CN109234573B - 耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链热处理方法 - Google Patents

耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链热处理方法 Download PDF

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Abstract

发明公开了一种耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链热处理方法。本发明热处理方法分为两个阶段，第一阶段是去应力热处理，即首先从室温开始，将完成焊接后的待处理短环链以不高于55℃/h的速率升温至700~900℃后保温，保温时间0.5~6h；然后进行第二阶段的固溶热处理，即以150℃/h~220℃/h的速率升温至1000~1200℃后保温，保温时间10~60min，保温结束后进行空冷或水冷。本发明还公开了一种耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链。本发明方法可确保短环链缓慢释放应力，抑制裂纹的产生，同时可实现组织的恢复，消除加工硬化，并保持力学性能不降低，进而提高熔盐堆的安全性和可靠性。

Description

耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链热处理方法
技术领域
本发明涉及金属材料热处理技术领域，尤其涉及一种耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链的热处理方法。
背景技术
第四代核反应堆-熔盐堆因其具有固有安全性及高效等优点，成为了未来核电领域的重要发展方向。该反应堆运行温度为600℃～700℃，采用腐蚀性强的熔盐作为冷却剂，以抗熔盐腐蚀的镍基高温合金(例如美国橡树岭实验室开发的Hastelloy N合金或我国科研单位开发的GH3535合金)作为结构材料。
控制棒系统作为核反应堆的核心部件，其制造的质量可靠性关于反应堆的安全。尤其是控制棒系统中与控制棒直接相连的短环链，短环链的质量及其组织性能直接影响熔盐堆的安全性和可靠性。
现有Hastelloy N、GH3535这类耐熔盐腐蚀镍基高温合金中均含有较高含量的Mo元素，该元素的加入会使得合金在变形后具有严重的加工硬化现象。控制棒系统短环链弯制成形后，由于产生了很大的变形，因此其具有严重的加工硬化问题，传统的消除加工硬化现象是采用固溶热处理方法：即将短环链放入已经升温至1100～1200℃的热处理炉内保温适当时间后进行水冷。该传统的固溶热处理方法对短环链实施了快速加热和快速冷却的方式，导致短环链残余应力不能缓慢释放，其带来的热应变使得本已脆化的硬化层产生严重的开裂。将升温和降温速率降低以缓慢释放应力和抑制开裂，但该措施会使得短环链因高温停留时间过长而造成晶粒粗化，从而导致短环链力学性能大幅度降低。此外，弯制成形后的短环链还需要对两端进行焊接，焊接会使材料内部产生复杂的应力变化，这种焊接残余应力与弯制成形所带来的加工硬化、残余应力相叠加，使得情况更为复杂，难以使用现有的热处理工艺克服。
因此，针对耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链，如何提供一种抑制裂纹产生又不降低合金力学性能，并能有效恢复组织消除加工硬化的热处理方法是亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术所存在的热处理后材料开裂，力学性能降低的问题，提供一种耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链热处理方法，能够有效的抑制热处理后裂纹的产生，恢复形变的组织，有效消除加工硬化，并且不会降低材料的力学性能。
本发明所提出的耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链热处理方法，首先从室温开始，将完成焊接后的待处理短环链以不高于55℃/h的速率升温至700～900℃后保温，保温时间0.5～6h；然后以150℃/h～220℃/h的速率升温至1000～1200℃后保温，保温时间10～60min，保温结束后进行空冷或水冷。
优选地，使用手工钨极氩弧焊或自动电阻焊或闪光焊进行所述焊接。
优选地，所述耐熔盐腐蚀镍基高温合金为Hastelloy N或GH3535合金。
进一步优选地，所述耐熔盐腐蚀镍基高温合金的化学成分按重量百分比为：C：0.04～0.08％，Mn≤1.0％，Si≤1.0％，Cu≤0.35％，Co≤0.20％，P≤0.015％，S≤0.020％，Fe≤5.0％，Cr：6.0～8.0％，Mo：15.0～18.0％，Al+Ti≤0.50％，W≤0.50％，V≤0.50％，B≤0.01％，余量为Ni。
根据相同的发明思路还可以得到以下技术方案：
一种耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链，在焊接后使用如上任一技术方案所述方法进行了热处理。
优选地，所述短环链应用于熔盐堆控制棒系统。
相比现有技术，本发明技术方案具有以下有益效果：
本发明针对折弯加工和焊接对耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链所产生的不良影响，通过严格控制升温速率以及合理的设置不同阶段的热处理温度和保温时间，可确保短环链缓慢释放应力，抑制裂纹的产生，同时可实现组织的恢复，消除加工硬化，并保持力学性能不降低，进而提高熔盐堆的安全性和可靠性。
附图说明
图1为实施例热处理温度曲线；
图2为实施例短环链内侧截面；
图3a为短环链弯制后内侧的变形组织；
图3b为实施例短环链内侧的等轴组织；
图4为短环链热处理前后硬度对比；
图5为对比例短环链固溶热处理后内侧截面的宏观裂纹。
具体实施方式
针对耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链在经过弯折和焊接后所产生的加工硬化及残余应力等不良影响，本发明的解决思路是对热处理工艺进行优化，采用阶梯式分段热处理，并严格控制升温速率，合理的设置不同阶段的热处理温度和保温时间，在第一阶段先进行去应力热处理，第二阶段进行固溶热处理，从而确保短环链缓慢释放应力，抑制裂纹的产生，同时可实现组织的恢复，消除加工硬化，并保持力学性能不降低。
发明人经长期研究发现，短环链折弯过程使得外侧晶粒受拉伸，内侧受压缩，由于变形过大而易导致短环链表面存在微损伤，微损伤存在于脆性极大的硬化层中，当采用不适当的热处理工艺时，微损伤会因热处理消除应力带来的变形而扩展加重，采用本发明中第一阶段的热处理工艺可在变形组织恢复前首先有效的缓慢消除弯制产生的残余应力，将应力释放的变形控制在极小范围而使得微损伤不扩展，同时也可有效消除焊接过程所产生的残余应力。在消除残余应力后，微损伤即丧失了扩展的驱动力，在组织恢复的固溶热处理过程中亦不会发生损伤扩展。
具体而言，本发明所提出的热处理方法，分为两个阶段，第一阶段是去应力热处理，即首先从室温开始，将完成焊接后的待处理短环链以不高于55℃/h的速率升温至700～900℃后保温，保温时间0.5～6h；然后进行第二阶段的固溶热处理，即以150℃/h～220℃/h的速率升温至1000～1200℃后保温，保温时间10～60min，保温结束后进行空冷或水冷。
为便于公众理解，下面通过一个具体实施例和一个对比例并结合附图来对本发明的技术方案进行详细说明：
实施例：
本实施例以熔盐堆控制棒系统短环链制造为例，短环链所使用的材料为直径10mm的GH3535合金棒材，该合金属于耐熔盐腐蚀镍基高温Ni-Mo-Cr合金，其化学成分按重量百分比为：C：0.04～0.08％，Mn≤1.0％，Si≤1.0％，Cu≤0.35％，Co≤0.20％，P≤0.015％，S≤0.020％，Fe≤5.0％，Cr：6.0～8.0％，Mo：15.0～18.0％，Al+Ti≤0.50％，W≤0.50％，V≤0.50％，B≤0.01％，余量为Ni。本实施例中短环链的热处理过程具体如下：
步骤1、去应力热处理：将焊接后的短环链在室温下入炉，以不高于55℃/h的速率升温至700～900℃后保温，保温时间0.5～6h；
本实施例中，将钨极氩弧焊焊接后的短环链采用无水乙醇对试样进行表面清理，在室温下将短环链放入大气气氛下的箱式电炉中，以55℃/h的速率随炉升温至800℃，保温时间6h。
步骤2、固溶热处理：去应力热处理保温时间结束后，以150℃/h～220℃/h升温至1000～1200℃后保温，保温时间10～60min，保温结束后进行空冷。
本实施例中，去应力热处理保温时间结束后，在同一电炉中以150℃/h的速率升温至1100℃，保温时间60分钟，保温结束后将短环链取出进行空冷，整个热处理过程的温度曲线如图1所示。
通过实施例热处理后，对短环链进行打磨抛光后进行液体渗透检测，检测结果符合ASME NB一级部件的验收要求。对热处理后的短环链进行金相检验和拉伸性能测试，金相检验可见热处理后短环链未出现宏观及微观裂纹(如图2所示)，且变形组织(如图3a所示)恢复为均匀的等轴晶粒(如图3b所示)。
热处理前后材料的室温拉伸性能如表1所示，材料的700℃高温拉伸性能如表2所示，由于采用了阶段热处理工艺，控制了材料晶粒长大的程度，因此，热处理后材料的力学性能并未低于热处理前材料的性能，且远高于材料最低力学性能要求值。
表1
实施例 热处理前 材料性能要求值
抗拉强度(MPa) 825 825 690
屈服强度(MPa) 338 331 280
表2
实施例 热处理前 材料性能要求值
抗拉强度(MPa) 527 522 445
屈服强度(MPa) 245 259 190
未热处理前短环链具有严重的加工硬化，其硬度在内外两侧最高，硬化层硬度比原始态棒材硬度高一倍，通过实施例热处理后，短环链在力学性能未降低的情况下，加工硬化现象消失，材料的硬度恢复至原始态棒材水平，如图4所示。
对比例：
本对比例以熔盐堆控制棒系统短环链制造为例，短环链所使用的材料为直径10mm的GH3535合金棒材，该合金属于耐熔盐腐蚀镍基高温Ni-Mo-Cr合金，其化学成分按重量百分比为：C：0.04～0.08％，Mn≤1.0％，Si≤1.0％，Cu≤0.35％，Co≤0.20％，P≤0.015％，S≤0.020％，Fe≤5.0％，Cr：6.0～8.0％，Mo：15.0～18.0％，Al+Ti≤0.50％，W≤0.50％，V≤0.50％，B≤0.01％，余量为Ni。本对比例中短环链的热处理采用传统的固溶处理方式，具体如下：将短环链于1000℃入炉，以220℃/h的升温速率加热至1100℃，保温60min后空冷。
本对比例实施后，在短环链的内侧弯曲处出现严重的裂纹，如图5所示。
以上实施例和对比例充分说明本发明方法完全可满足耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链的热处理，对于先进核反应堆的发展具有重要意义。

Claims (5)

1.耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链热处理方法，其特征在于，首先从室温开始，将完成焊接后的待处理短环链以不高于55℃/h的速率升温至700~900℃后保温，保温时间0.5~6h；然后以150℃/h~220℃/h的速率升温至1000~1200℃后保温，保温时间10~60min，保温结束后进行空冷或水冷。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，使用手工钨极氩弧焊或自动电阻焊或闪光焊进行所述焊接。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述耐熔盐腐蚀镍基高温合金的化学成分按重量百分比为：C：0.04~0.08%，Mn≤1.0%，Si≤1.0%，Cu≤0.35%，Co≤0.20%，P≤0.015%，S≤0.020%，Fe≤5.0%，Cr：6.0~8.0%，Mo：15.0~18.0%，Al+Ti≤0.50%，W≤0.50%，V≤0.50%，B≤0.01%，余量为Ni。
4.一种耐熔盐腐蚀镍基高温合金短环链，其特征在于，在焊接后使用如权利要求1~3任一项所述方法进行了热处理。
5.如权利要求4所述短环链，其特征在于，应用于熔盐堆控制棒系统。
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