CN103981456B - 一种晶界析出强化的奥氏体耐热钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶界析出强化的奥氏体耐热钢及其制备方法，属于高温金属材料制造技术领域，该耐热钢在高温服役条件下析出强化相为Laves相Fe2Nb，代替常见碳化物析出相，通过固溶处理及时效处理，在晶界上得到Laves相Fe2Nb析出；该奥氏体耐热钢的各成分为：铬、镍、铌、硼和Fe。该方法包括：将上述各成分的原料放入氧化镁坩埚中；置于真空炉中，抽真空，并加热炉料，使氧化镁坩埚中炉料熔化；再对炉料进行精炼，除去炉料中的氧、氮、氢后降温；加入终脱氧剂，在高于熔点的温度下从真空炉取出，将熔融炉料浇注到钢锭模中；再固溶、时效处理后淬火。本发明具有优异高温持久强度，且组成元素较少，成分简单，易于在工业生产中使用的特点。
Description
技术领域
本发明属于高温金属材料制造技术领域，特别涉及具有良好高温持久强度的奥氏体系耐热钢及其制造方法。
背景技术
火力发电依然是我国电力生产的主体。提高火力发电机组的蒸汽参数（温度，压力）是提高热电效率的有效途径。高效、洁净的超临界、超超临界机组的发展对于提高火力发电的效率有十分明显的影响，而机组锅炉过热器、再热器高温段的材料则是我国超临界机组发展的主要制约因素。
发电机组锅炉过热器和再热器材料需要具有优异的高温抗蠕变性能，同时还要具有良好的抗高温氧化性能以及经济性。目前，投入使用的高温金属材料主要有铁素体耐热钢、奥氏体耐热钢以及高温合金三大类。铁素体系耐热钢因低廉的价格及良好的工艺性能获得了广泛的应用，新型9-12Cr铁素体耐热钢成为了600℃超临界机组的关键材料，但是由于其抗氧化能力以及组织稳定性的关系，其最高工作温度不能超过650℃，难以满足机组蒸汽温度700℃乃至更高的温度条件；高温合金高温持久强度较好，但是其加工工艺性能差，价格昂贵，也极大的限制了其使用。相比价而言，由于奥氏体具有FCC密排结构，较BCC结构的铁素体更易获得较好的组织稳定性，且奥氏体耐热钢含有更高的铬，具有更好的抗高温氧化性能，因而在新型耐热钢的开发中更具潜力。
在专利CN1340109，US7731895B2，US6939415B2中公开的奥氏体耐热钢中，主要合金元素为铬（Cr）、镍（Ni）、铌（Nb）以及碳（C）,其强化原理无一例外都是通过在钢中添加合金元素碳（C），依靠在高温长期服役过程中析出的含铬碳化物M23C6以及NbC、MX相析出强化，第二相析出高温下能够有效钉扎位错运动，从而达到耐热钢在600-650℃温度范围内的蠕变强度，但主要析出相M23C6在耐热钢长期服役过程中易粗化长大，稳定性不佳，对抗高温蠕变性能不利，同时，碳（C）元素的添加还将使得材料焊接性能下降，不利于材料的生产应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有强化的奥氏体耐热钢高温存在的问题，提出一种新型的晶界析出强化的奥氏体耐热钢，通过热处理诱导Laves相Fe2Nb在晶界上的析出，利用高温条件下稳定性更好的Lavesphase作为析出强化相，取代钢中常见的碳化物析出相，能够有效提高材料的高温持久强度，且组成元素较少，成分简单，易于在工业生产中使用。
本发明提出的一种晶界析出强化的奥氏体耐热钢，其特征在于，该耐热钢在高温服役条件下析出强化相为Laves相Fe2Nb，代替常见碳化物析出相，通过固溶处理及时效处理，在晶界上得到Laves相Fe2Nb析出，强化奥氏体晶界，改善抗蠕变性能；该奥氏体耐热钢的各成分占总质量分数分别为：铬：18wt%-22wt%，镍：31wt%-35wt%，铌：3wt%-5wt%，硼：0.002wt%-0.02wt%，其余为Fe
该钢中利用Laves相取代常见碳化物作为析出强化相，有效强化了晶界，从而改善了高温使用性能。
本发明还提出上述奥氏体耐热钢的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将按上述比例称量的金属铁、镍、铬、铌铁、硼铁放入氧化镁坩埚中；
（2）将氧化镁坩埚置于真空炉中，对真空炉抽真空，当真空炉内压强小于10Pa时，对真空炉中的感应圈进行送电，感应线圈产生电流，加热炉料，送电功率从10kw直到60kw，使氧化镁坩埚中炉料熔化；
（3）对真空炉进一步抽真空，使真空炉中的真空度小于或等于1Pa，对炉料进行精炼，精炼时间为15分钟，以除去炉料中的氧、氮、氢；
（4）氧化镁坩埚静置3分钟，用以降温；
（5）在氧化镁坩埚中加入终脱氧剂，30kw送电，保持1.5分钟，在高于熔点150℃的温度下将坩埚从真空炉取出，将熔融炉料浇注到钢锭模中；
所述的终脱氧剂为镍镁合金；
（6）待钢锭凝固后，把钢锭从锭模中脱出。
本发明还包括热处理制度;
（7）将钢锭锻造和轧制成所需的型材，在1150℃固溶处理1h，而后在800℃条件下进行时效处理后淬火。
本发明提出的奥氏体耐热钢，其优点在于其析出强化相为Laves相（Fe2Nb），该析出相较碳化物析出而言在高温条件下稳定性更好，不易粗化长大，同时元素硼（B）在晶界富集，使得Laves相在晶界析出覆盖率更高，能够有效改善该材料高温力学性能，延长服役寿命。同时成分组成元素较少，成分相对简单，易于在工业生产中使用。
附图说明
图1为实施例样品热处理后扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
本发明提出的一种晶界析出强化的新型奥氏体耐热钢，结合实施例详细说明如下：
本发明提出的一种晶界析出强化的奥氏体耐热钢，其特征在于，该耐热钢在高温服役条件下析出强化相为Laves相Fe2Nb，代替常见碳化物析出相，通过固溶处理及时效处理，在晶界上得到Laves相Fe2Nb析出，强化奥氏体晶界，改善抗蠕变性能；该奥氏体耐热钢的各成分占总质量分数为：铬18wt%-22wt%，更佳为18.17wt%-20.322wt%；镍31wt%-35wt%，更佳为31.33wt%-33.51wt%；铌3wt%-5wt%，更佳为3.51wt%-4.20wt%；硼0.002wt%-0.02wt%，0.00093wt%-0.0087wt%；其余为Fe。本发明的奥氏体耐热钢中，各成分作用如下：
Fe为钢的主体成分。
铬：铬是改善钢的耐腐蚀性能的重要元素，含量低于17%时耐蚀性并不理想，不能达到使用要求。
镍：扩大γ相区的合金元素，是奥氏体耐热钢中获得稳定奥氏体组织主要的合金元素。
铌：铌在材料中与铁形成Laves相Fe2Nb存在，通过在晶界的析出，钉扎位错移动，阻碍高温下微小变形达到强化合金改善高温力学性能的作用。
硼：硼易于在晶界平衡偏聚，降低界面能，使得第二相在晶界形核驱动力减少。能够细化和稳定晶界上的析出相从而提高了高温抗蠕变性能，同时硼的添加还能显著提高钢的淬透性。
本发明还提出上述奥氏体耐热钢的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将按上述比例称量的金属铁、镍、铬、铌铁、硼铁放入氧化镁坩埚中；
（2）将氧化镁坩埚置于真空炉中，对真空炉抽真空，当真空炉内压强小于10Pa时，对真空炉中的感应圈进行送电，感应线圈产生电流，加热炉料，送电功率从10kw直到60kw，使氧化镁坩埚中炉料熔化；
（3）对真空炉进一步抽真空，使真空炉中的真空度小于或等于1Pa，对炉料进行精炼，精炼时间为15分钟，以除去炉料中的氧、氮、氢；
（4）氧化镁坩埚静置3分钟，用以降温；
（5）在氧化镁坩埚中加入终脱氧剂，30kw送电，保持1.5分钟，在高于熔点150℃的温度下将坩埚从真空炉取出，将熔融炉料浇注到钢锭模中；
所述的终脱氧剂为镍镁合金；
（6）待钢锭凝固后，把钢锭从锭模中脱出。
本发明还包括热处理制度：
即在真空感应熔炼中配料熔炼后锻造和轧制成所需的型材，在1150℃固溶处理1h，而后在800℃条件下进行时效处理后淬火。
以下是发明人给出的具体实施例，需要说明的是，该实施例只是较佳的实验方案，本发明不仅限于这些实施例。
各实施例中，所用设备为50kg真空感应炉，真空炉参数为容量0.05T，额定功率为120千瓦，频率2.5千赫兹，极限真空度为6.7×10-3mmHg，约0.893pa，额定温度1700℃，重量1.5吨，控制电压220V，各实施例的制备方法及工艺备件均相同，如上所述，不再重复。
本发明的三个实施例的奥氏体耐热钢化学成分见表1。
表1三个实施例的奥氏体耐热钢的化学成分（wt%）
实施例中的耐热钢（以下实验耐热钢1为样品）采用真空感应熔炼，将钢热轧至截面为10mm×150mm的板材，空冷至室温，再将板材进行线切割至10mm×10mm×200mm的细长条，在1150℃下进行72h的均匀化处理，淬火处理，得到亚稳态奥氏体组织。
将样品钢线切割至10mm×10mm×10mm的块状，1150℃固溶处理1h，而后在800℃条件下进行0h，4h，12h，24h不同时间的时效处理后淬火，进行研磨、抛光、腐蚀，在扫描电镜下，观察到在奥氏体晶界及晶内出现了Laves相析出，且随着时效时间的延长，析出相含量越高，在晶界析出连续性越好，如图1所示，其中图1(a)为800℃时效0h析出相含量，图1（b）为800℃时效4h析出相含量，图1（c）为800℃时效12h析出相含量，图1（d）为800℃时效24h析出相含量。
本实验钢高温持久强度测试按照“GB/T2039-1997金属拉伸蠕变及持久试验方法”的标准进行，在750℃140MPa条件下高温持久试验结果如表2所示。可以看出，试验预时效时间越长，Fe2Nb相晶界覆盖率越高，晶界强化效果越好，明显改善了材料的高温持久强度。
表2实施例钢高温持久强度试验结果
Claims (2)
1.一种晶界析出强化的奥氏体耐热钢，其特征在于，该耐热钢在高温服役条件下析出强化相为Laves相Fe2Nb，代替常见碳化物析出相，通过固溶处理及时效处理，在晶界上得到Laves相Fe2Nb析出，强化奥氏体晶界，改善抗蠕变性能；该奥氏体耐热钢的各成分占总质量分数分别为：铬：18wt％-22wt％，镍：31wt％-35wt％，铌：3.83％wt％-4.20％wt％，硼：0.0087wt％-0.098wt％，其余为Fe。
2.根据权利要求1所述的奥氏体耐热钢的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将按上述比例称量的金属铁、镍、铬、铌铁、硼铁放入氧化镁坩埚中；
(2)将氧化镁坩埚置于真空炉中，对真空炉抽真空，当真空炉内压强小于10Pa时，对真空炉中的感应圈进行送电，感应线圈产生电流，加热炉料，送电功率从10kw直到60kw，使氧化镁坩埚中炉料熔化；
(3)对真空炉进一步抽真空，使真空炉中的真空度小于或等于1Pa，对炉料进行精炼，精炼时间为15分钟，以除去炉料中的氧、氮、氢；
(4)氧化镁坩埚静置3分钟，用以降温；
(5)在氧化镁坩埚中加入终脱氧剂，30kw送电，保持1.5分钟，在高于熔点150℃的温度下将坩埚从真空炉取出，将熔融炉料浇注到钢锭模中；所述的终脱氧剂为镍镁合金；
(6)待钢锭凝固后，把钢锭从锭模中脱出；
该方法还包括热处理制度：
(7)将钢锭锻造和轧制成所需的型材，在1150℃固溶处理1h，而后在800℃条件下进行时效处理后淬火。
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