CN114934247B - 一种适用于规则轮廓tc4钛合金的表面高频感应处理硬化方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种适用于规则轮廓TC4钛合金的表面高频感应处理硬化方法，通过超高频感应加热对最大厚度或直径不大于10cm且外形规则的TC4钛合金进行加热。超高频感应加热设备最大功率为10kW，频率为600KHz‑1100KHz，加热时间1～5s，然后进行冷却，最后在真空热处理炉中进行时效处理，时效温度为380℃～550℃，保温4h～8h取出。本发明TC4钛合金表面硬化方法与其它硬化方法相比具有方便可控，显微组织呈梯度分布，表层和心部的结合更加牢固，表层硬度提高，可以在要求表面硬度较高的TC4钛合金构件中使用，具有广阔的应用前景。

Description

一种适用于规则轮廓TC4钛合金的表面高频感应处理硬化 方法

技术领域

本发明涉及一种针对钛合金表面热处理硬化方法，尤其涉及一种适用于规则轮廓TC4钛合金的表面高频感应处理硬化方法。

背景技术

钛合金因具有高的比强度、良好的耐热性和耐腐蚀性能等特点广泛应用于航空航天、海洋工程、石油化工和医疗等领域。特别是双相钛合金因综合性能优良，在航空航天工业用量占钛合金总用量的70 %，TC4钛合金是用量最大的双相钛合金。世界上许多国家都认识到钛合金材料的重要性，相继对其进行研究开发，使钛合金的应用越来越广泛。但是，钛合金存在对粘着磨损和微动损伤敏感，耐磨性差，对聚合物、金属及陶瓷涂层附着力差等缺点。特别是当钛合金零件作为运动副零件时，耐磨性成为影响其使用性能和寿命的最重要的因素之一。研究表明钛合金的耐磨性与零件的表面状态和硬度有很大关系。钛合金零件在工作过程中，常常会因其表面硬度低而易发生微动磨损、接触疲劳、摩擦磨损、点蚀和缝隙腐蚀等失效现象。因此，钛合金的表面硬化处理技术一直受到材料工作者重视，采用何种材料表面改性技术来提高零件的表面硬度成为关键问题。

钛合金的力学性能很大程度上取决于其相分布、热机械加工过程中形成的微观组织以及最终的热处理工艺。钛合金组织形态可分为四种典型组织包括等轴组织、双态组织、网篮组织和魏氏组织。每种显微组织的钛合金表现出不同的力学性能。等轴和双态组织均由等轴状的α相和β相组成。当初生α相的相对含量为大于50 %时为等轴组织，该组织的塑性高、抗疲劳裂纹扩展能力好；当初生α相的相对含量小于50 %时为双态组织，该组织在室温拉伸性能和热稳定性能与等轴组织的性能类似，但是断裂韧性及疲劳性较好。网篮组织α片短或α+β小片短而歪扭，晶界α相已经不明显，晶内片状α相变短变粗，在原始β晶粒的轮廓内呈网篮状编织的片状结构，其具有较好的塑性、韧性以及高周疲劳强度。魏氏组织的组织特征为β晶粒边界清晰完整，晶界α相非常明显，晶内α相呈粗片状规则排列，一般都存在粗大集束，长而平直，并具有较大的纵横比。其断裂韧性、蠕变性能和硬度相对较高，但塑性、抗应力腐蚀性能差。

目前，适用于钛合金表面处理技术主要有气相沉积、热渗镀、激光表面处理、离子注入、转化膜、喷丸、热喷涂、化学镀、电镀等。它们的主要作用一是提高钛合金零件的防腐蚀、耐磨、防高温、提高生物活性或延长使用寿命，如表面氧化、表面氮化等； 二是提高零件表层的强度和硬度，如通过表面涂装有机或无机涂层，以及通过离子镀或超声速火焰喷涂硬质合金等镀层。

气相沉积可以在钛合金的零件表面上获得金属或非金属涂层，它克服了涂层与基体结合力差的缺点，且不易带来氢脆问题，较传统电镀层致密，膜基结合强度高。离子注入可以通过注入离子起到明显的固溶强化作用，提高表层强度，并在表面产生一定的残余压应力。热喷涂是在零件表面涂上耐磨涂层或有机涂层的表面处理工艺。各种工艺都具有各自的特点，有些工艺对设备的要求比较高。

应加热表面淬火是一种常见的表面淬火方法，因它具有以下优点在钢铁零件中广泛应用。(1) 感应加热速度快；(2)加热时间短，零件表面氧化脱碳少；(3) 能进行选择性加热；(4) 可通过电气参数对过程进行精确的工艺控制。钢铁零件经过感应加热后快速冷却，可以获得“表硬里韧”的梯度结构，从而提高零件表面的硬度、耐磨性和抗疲劳性能等，以大幅度延长零件的使用寿命。而就TC4钛合金来说，可以利用同样的原理来提高零件的表面硬度。将TC4钛合金零件经过感应加热后快速冷却，然后再在一定的温度下进行低温时效处理，在零件表面析出细小、弥散的第二相，同样可以获得“表硬里韧”的梯度结构，从而提高零件表面的硬度。

发明内容

本发明旨在提供一种方便可控、显微组织呈梯度分布、表层和心部的结合更加牢固、表层硬度提高的适用于规则轮廓TC4钛合金的表面高频感应处理硬化方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种适用于规则轮廓TC4钛合金的表面高频感应处理硬化方法，包括以下阶段：

S1：原料准备

①原材料准备：准备最大厚度或直径不大于10cm且外形规则的TC4钛合金作为原料金属；

②辅材准备：准备足量丙酮、足量氧化铝粉末抛光剂；

③设备及工装准备：最大功率10kw、频率600KHz-1100KHz的高频感应加热设备，与原料金属轮廓外形相适应的铜制圆圈型感应工装，额定使用温度380℃-550℃的真空加热设备；其中高频感应加热设备还集成有加压冷却装置、数字测温仪、定位装置和两头顶针结构的工作区域旋转固定结构；

S2：预准备

①将阶段S1步骤①准备的原料金属采用阶段S1步骤②准备的丙酮反复清洗干净，获得表面洁净原料金属；

②将阶段S1步骤②准备的丙酮与氧化铝粉末抛光剂按质量比10：(0.8-1)的比例混合并搅拌均匀，制成磨削抛光剂，通过无心磨床或平面磨床采用磨削抛光剂分别对步骤①获得的表面洁净原料金属的待处理圆柱面或平面进行机械抛光，要求去除0.008mm-0.01mm的表面余量，并达到Ra0.05-Ra0.1的表面粗糙度，获得表面磨抛金属原料，即完成原料的预准备，获得待处理原料金属；

③将步骤②获得的待处理原料金属置于阶段S1步骤③准备的高频感应加热设备内，并通过轴线对准两头顶针结构的方式固定并套装在铜制圆圈型感应工装中心区域；

④将高频感应加热设备内通过真空发生装置内充入氩气保护气氛；在加压冷却装置内准备好冷却介质，并将冷却介质出口对准铜制圆圈型感应工装下方2.5cm-3cm的区域；将数字测温仪、定位装置对准待处理区域，完成设备和工装准备；

S3：高频感应固溶处理

①通过两头顶针结构的工作区域旋转固定结构带动原料金属按450rpm-500rpm的速率旋转，然后开启加压冷却装置，喷出冷却介质；

②开启高频感应加热设备，设置感应电流22.5A-26A，同步开启两头顶针结构的工作区域旋转固定结构的上下轴位移，使原料金属按1cm/s-5cm/s的速率均匀由上至下沿轴线位移，通过定位装置监测并控制位置速率，通过数字测温仪监测原料金属表面的温度，要求接触冷却介质的上缘线的温度控制在1000℃±20℃；

③将根据上述工艺处理完的原料金属在高频感应淬火处理后，在1min时间内转移至已至少预热至180℃的真空加热设备中，完成原料金属高频感应固溶处理；

S4：时效处理

①集齐一批高频感应固溶处理完成的原料金属后，将真空加热设备内抽真空至不低于1×10^-2Torr，然后升温至380℃-550℃，保温4h-8h，然后随炉冷却至不高于180℃后出炉，完成时效处理。

上述的一种适用于规则轮廓TC4钛合金的表面高频感应处理硬化方法中，阶段S4步骤①优选参数为升温至400℃-450℃，保温时间5h-6h。

上述的一种适用于规则轮廓TC4钛合金的表面高频感应处理硬化方法中，阶段S3步骤②中，使原料金属按2.5cm/s-4cm/s的速率均匀由上至下沿轴线位移。

上述的一种适用于规则轮廓TC4钛合金的表面高频感应处理硬化方法中，所述加压冷却装置，其所使用的介质具体为氩气内混合体积占混合气体0.25%-0.28%的氧气的混合气体，其喷出压力为6bar-10bar；

阶段S3步骤②中，使原料金属按2cm/s-3cm/s的速率均匀由上至下沿轴线位移。

上述的一种适用于规则轮廓TC4钛合金的表面高频感应处理硬化方法中，阶段S4步骤①优选参数为升温至440℃-470℃，保温时间6h-7h。

与现有技术相比，本发明由于采用了以上技术方案，具有以下优点：

（1）本发明的TC4钛合金的表面硬化技术方便可控，通过短时快速加热处理可以使TC4钛合金的表层的一定区域的达到β单相区以上，在随后的快速冷却过程中表层β相会转变为ɑ"马氏体。ɑ"马氏体在随后的等温时效处理过程中会分解为细小片状ɑ相和β相，从而使合金的表层硬度提高。通过调控时效温度的高低还可以调节合金的表层获得硬度大小。这个硬化层的厚度大小可以简单通过加热时间的长短来控制。换句话说，需要硬化层厚的时候感应加热时间可以适当延长，而硬化层薄的时候感应时间缩短。另外，因为感应加热时间短，因而合金的表层不易出现氧化现象。

（2）本发明的TC4钛合金的表面硬化技术除了使合金的表面硬度提高以外，还获得了呈梯度分布的表层显微组织。这主要和感应加热的特性有关，因为感应加热是通过电磁感应原理来传递能量，利用工件中产生的涡流对工件进加热的一种加热技术。在加热过程中，试样表面的感应感应电流最大，并从外层到心部逐渐减小。因此使双相钛合金表层快速加热到相变温度以上，而心部由于热传导存在温度差处在于相变温度以下，最后获得了呈梯度的显微组织。

（3）优选方案中采用氩气与氧气的混合气作为气冷介质，并限定了氧气占比体积和气冷压力，其目的是获得表面微氧化的处理后产品，从结果实测情况的数据来分析，这样做，有三项优点，一是提升了表面耐蚀性，二是降低了金属原料因剧烈固溶导致热应力和组织应力共同作用而产生的表面应力，三是可以降低了表面脆性。

（4）本发明设置的细节参数，包括“去除0.008mm-0.01mm的表面余量，并达到Ra0.05-Ra0.1的表面粗糙度”，优选的控制沿轴线位移速率使用常规冷却介质时“2.5cm/s-4cm/s”的沿轴线位移速率和采用氧氩混合气时“2cm/s-3cm/s的速率”的沿轴线位移速率等参数均为实现本发明技术目的的较优参数，通过这样参数获得的本质改性TC4综合机械性能优良、稳定性好且可以兼容其它非热处理方式的表面改性。

附图说明

图1为本发明实施例1处理后TC4钛合金的显微硬度梯度分布图；

图2为本发明实施例2处理后TC4钛合金的显微硬度梯度分布图；

图3为本发明处理后TC4钛合金的表面显微组织；

图4为本发明处理后TC4钛合金的心部显微组织；

图5为本发明按实施例2处理后TC4钛合金的近表面截面SEM扫描图。

实施方式

实施例

一种适用于规则轮廓TC4钛合金的表面高频感应处理硬化方法，包括以下阶段：

S1：原料准备

①原材料准备：准备直径10cm的圆柱体TC4钛合金作为原料金属；

②辅材准备：准备足量丙酮、足量氧化铝粉末抛光剂；

③设备及工装准备：最大功率10kw、频率600KHz-1100KHz的高频感应加热设备，与原料金属轮廓外形相适应的铜制圆圈型感应工装，额定使用温度380℃-550℃的真空加热设备；其中高频感应加热设备还集成有加压冷却装置、数字测温仪、定位装置和两头顶针结构的工作区域旋转固定结构；所述加压冷却装置中填充的是市售钛合金固溶用冷却介质，包括水、水性有机物与水的混合液；

S2：预准备

①将阶段S1步骤①准备的原料金属采用阶段S1步骤②准备的丙酮反复清洗干净，获得表面洁净原料金属；

②将阶段S1步骤②准备的丙酮与氧化铝粉末抛光剂按质量比10：(0.8-1)的比例混合并搅拌均匀，制成磨削抛光剂，通过无心磨床或平面磨床采用磨削抛光剂分别对步骤①获得的表面洁净原料金属的待处理圆柱面或平面进行机械抛光，要求去除0.008mm-0.01mm的表面余量，并达到Ra0.05-Ra0.1的表面粗糙度，获得表面磨抛金属原料，即完成原料的预准备，获得待处理原料金属；

③将步骤②获得的待处理原料金属置于阶段S1步骤③准备的高频感应加热设备内，并通过轴线对准两头顶针结构的方式固定并套装在铜制圆圈型感应工装中心区域；

④将高频感应加热设备内通过真空发生装置内充入氩气保护气氛；在加压冷却装置内准备好冷却介质，并将冷却介质出口对准铜制圆圈型感应工装下方2.5cm-3cm的区域；将数字测温仪、定位装置对准待处理区域，完成设备和工装准备；

S3：高频感应固溶处理

①通过两头顶针结构的工作区域旋转固定结构带动原料金属按450rpm-500rpm的速率旋转，然后开启加压冷却装置，喷出冷却介质；

②开启高频感应加热设备，设置感应电流22.5A-26A，同步开启两头顶针结构的工作区域旋转固定结构的上下轴位移，使原料金属按2.5cm/s-4cm/s的速率均匀由上至下沿轴线位移，通过定位装置监测并控制位置速率，通过数字测温仪监测原料金属表面的温度，要求接触冷却介质的上缘线的温度控制在1000℃±20℃；

③将根据上述工艺处理完的原料金属在高频感应淬火处理后，在1min时间内转移至已至少预热至180℃的真空加热设备中，完成原料金属高频感应固溶处理；

S4：时效处理

①集齐一批高频感应固溶处理完成的原料金属后，将真空加热设备内抽真空至不低于1×10^-2Torr，然后升温至440℃-460℃，保温5h-6h，然后随炉冷却至不高于180℃后出炉，完成时效处理。

根据本实施例方法制造的直径为Φ10mm的圆柱形TC4钛合金柱，在合金的心部为初生ɑ相和β转变组织所构成；而试样的表层已经没有了初生ɑ相，说明表层的初生ɑ相在超高频感应加热过程中已经全部转变为β相，在快速冷却过程中β相将转变为ɑ"马氏体。在随后的时效过程中淬火ɑ"相中分解出细小的ɑ相和β相。在合金的过渡层出现少量的初生ɑ相，本实施例通过感应加热表面处理可以使合金获得梯度组织，从而使表层的硬度得以提高，其表面的显微硬度达到392 HV，心部的显微硬度为340 HV。

实施例

整体与实施例1相同，差异之处在于：

S1：原料准备

③设备及工装准备：所述加压冷却装置中填充的是氩气内混合体积占混合气体0.25%-0.28%的氧气的混合气体，其喷出压力为6bar-10bar；

S3：高频感应固溶处理

②使原料金属按2cm/s-3cm/s的速率均匀由上至下沿轴线位移；

S4：时效处理

①升温至400℃-420℃，保温6h-7h；

根据本实施例方法制造的直径为Φ10mm的圆柱形TC4钛合金柱，除了具备与实施例1几乎相同的硬度梯度斜度和金相组织外，其表面还有厚度15μm-22μm的微氧固溶层，提升了微观层面的表面完整性、稳定性，降低了表面张应力，其表面的显微硬度达到429 HV，心部的显微硬度为360HV。

实施例

整体与实施例1相同，差异之处在于：

S1：原料准备

①原材料准备：准备S8的截面为六方的六棱柱TC4钛合金作为原料金属；

S3：高频感应固溶处理

②使原料金属按1cm/s-2cm/s的速率均匀由上至下沿轴线位移；

S4：时效处理

①升温至500℃-550℃，保温4h-4.5h；

根据本实施例方法制造的S8的六棱柱TC4钛合金，其金相组织大体与实施例1相同，其表面的显微硬度为372 HV，心部的显微硬度为341 HV。

实施例

整体与实施例1相同，差异之处在于：

S1：原料准备

①原材料准备：准备S10的截面为六方的六棱柱TC4钛合金作为原料金属；

S3：高频感应固溶处理

②使原料金属按4cm/s-5cm/s的速率均匀由上至下沿轴线位移；

S4：时效处理

①升温至380℃-400℃，保温7h-8h；

根据本实施例方法制造的S10的六棱柱TC4钛合金，其金相组织大体与实施例1相同，其表面的显微硬度达到401 HV，心部的显微硬度为343 HV。

对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.适用于规则轮廓TC4钛合金的表面高频感应处理方法，其特征在于包括以下阶段：

S1：原料准备

①原材料准备：准备最大厚度或直径不大于10cm且外形规则的TC4钛合金作为原料金属；

②辅材准备：准备足量丙酮、足量氧化铝粉末抛光剂；

③设备及工装准备：最大功率10kw、频率600KHz-1100KHz的高频感应加热设备，与原料金属轮廓外形相适应的铜制圆圈型感应工装，额定使用温度380℃-550℃的真空加热设备；其中高频感应加热设备还集成有加压冷却装置、数字测温仪、定位装置和两头顶针结构的工作区域旋转固定结构；其中，所述加压冷却装置，其所使用的介质具体为氩气内混合体积占混合气体0.25%-0.28%的氧气的混合气体，其喷出压力为6bar-10bar；

S2：预准备

①将阶段S1步骤①准备的原料金属采用阶段S1步骤②准备的丙酮反复清洗干净，获得表面洁净原料金属；

②将阶段S1步骤②准备的丙酮与氧化铝粉末抛光剂按质量比10：(0.8-1)的比例混合并搅拌均匀，制成磨削抛光剂，通过无心磨床或平面磨床采用磨削抛光剂分别对步骤①获得的表面洁净原料金属的待处理圆柱面或平面进行机械抛光，要求去除0.008mm-0.01mm的表面余量，并达到Ra0.05-Ra0.1的表面粗糙度，获得表面磨抛金属原料，即完成原料的预准备，获得待处理原料金属；

③将步骤②获得的待处理原料金属置于阶段S1步骤③准备的高频感应加热设备内，并通过轴线对准两头顶针结构的方式固定并套装在铜制圆圈型感应工装中心区域；

④将高频感应加热设备内通过真空发生装置内充入氩气保护气氛；在加压冷却装置内准备好冷却介质，并将冷却介质出口对准铜制圆圈型感应工装下方2.5cm-3cm的区域；将数字测温仪、定位装置对准待处理区域，完成设备和工装准备；

S3：高频感应固溶处理

①通过两头顶针结构的工作区域旋转固定结构带动原料金属按450rpm-500rpm的速率旋转，然后开启加压冷却装置，喷出冷却介质；

②开启高频感应加热设备，设置感应电流22.5A-26A，同步开启两头顶针结构的工作区域旋转固定结构的上下轴位移，使原料金属按2cm/s-3cm/s的速率均匀由上至下沿轴线位移，通过定位装置监测并控制位置速率，通过数字测温仪监测原料金属表面的温度，要求接触冷却介质的上缘线的温度控制在1000℃±20℃。；

③将根据上述工艺处理完的原料金属在高频感应淬火处理后，在1min时间内转移至已至少预热至180℃的真空加热设备中，完成原料金属高频感应固溶处理；

S4：时效处理

①集齐一批高频感应固溶处理完成的原料金属后，将真空加热设备内抽真空至不低于1×10^-2Torr，然后升温至400℃-420℃，保温6h-7h，然后随炉冷却至不高于180℃后出炉，完成时效处理。

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