CN102312128B - 一种利用放电等离子烧结制备钛铌钽锆生物医用钛合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用放电等离子烧结制备钛铌钽锆生物医用钛合金的方法，属于生物医用材料制备技术领域。将Ti、Nb、Ta、Zr金属粉末按照化学成分配比进行称取，球磨机混粉后装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，施加10～40MPa的轴向压力，采用真空度2～6Pa的真空条件下进行烧结，升温速度为50～100℃/min，烧结温度为950～1100℃，达到烧结温度后保温5～10min，然后随炉冷却至室温，退模即可得钛铌锆锡生物医用钛合金材料。利用本发明方法制备的钛铌锆锡生物医用钛合金具有成分和组织均匀、致密度高（98%以上）、弹性模量低（41～50GPa）等优点，同时本发明方法工艺简单、操作方便、成本低廉，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备钛铌钽锆生物医用钛合金的方法，特别是一种利用放电等离子烧结制备钛铌钽锆生物医用钛合金的方法，属于生物医用材料制备技术领域。
背景技术
在人造植入生物医用金属材料中，钛合金凭借其良好的生物相容性、力学特性（高比强度、低弹性模量等）及耐磨耐腐蚀性能，成为人工关节（髋、膝、肩、踝、肘、腕、指关节等）、骨创伤产品（髓内钉、钢板、螺钉等）、 脊柱矫形内固定系统、牙种植体、人工心脏瓣膜、介入性心血管支架等医用内植入产品的理想材料，在上述领域得到了广泛的应用。
为了实现在人体内的长期与无排斥反应的植入和替代，生物医用钛合金材料的研究经历了不断的发展和改进历程，从传统的纯钛、钛铝钒合金（Ti-6Al-4V）、钛铝铌合金（Ti-6Al-7Nb）直到目前的新型β型医用钛合金。当前国内外研究人员获得β型医用钛合金的主要手段是在纯钛（Ti）中加入铌（Nb）、钽（Ta）、锆（Zr）等β稳定和强化元素，上述元素的加入不仅能显著降低材料的弹性模量、提高合金的强度和耐磨耐蚀性能，而且由于添加元素无毒且在植入机体中不会产生过敏反应，从而具有良好的生物相容性，成为当前最具有应用前景的新型生物医用钛合金人体替代和修复用关键材料之一。根据综述文献M. Geetha, A.K. Singh, R. Asokamani, A.K. Gogia. Ti based biomaterials, the ultimate choice for orthopaedic implants – A review. Progress in Materials Science, 2009, Vol. 54, pp 397-425.报道，钛铌钽锆系生物医用钛合金弹性模量值最低可达55 GPa，已经非常接近人体天然骨头的弹性模量，同时合金中含有的Ti、Nb、Ta、Zr四种元素无毒且具有良好的生物相容性，综合性能优于目前在临床上使用最多的Ti-6Al-4V医用钛合金。
目前制备钛铌钽锆生物医用钛合金主要采用真空熔炼法，由于在合金中添加了Nb、Ta、Zr难熔金属元素，其熔点、密度都远大于Ti元素，并且存在塑性差、变形困难等特点，因而使用真空熔炼法在制备合金过程中会无法完全避免成分偏析、组织不均匀及疏松、缩孔等缺陷，导致材料的力学和耐磨耐蚀性能等出现下降现象；而为了改善材料的成分偏析和铸造缺陷，往往需要对合金进行3次以上反复重熔，不仅增加了成本，而且会带来材料污染问题。采用真空熔炼法方法制备的钛铌钽锆合金不仅制造成本较高，而且材料的力学性能等也达不到临床应用上理想的要求，特别是规模化生产时更为严重，阻碍了其在临床上的实际应用。
基于真空熔炼法制备钛铌钽锆生物医用钛合金过程中存在的问题，需要寻找新的制备方法，粉末烧结技术提供了为解决和改善上述问题提供了新的途径。放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是一种新型先进特种粉末烧结成形技术，与传统的真空粉末烧结方法相比，放电等离子烧结方法具有升降温速度快（100 ℃/min 以上）、烧结时间短（从升温到保温结束一般在15 min 左右）、致密度高（最高可达99%）、制备过程洁净等优点。利用该方法制备钛铌钽锆生物医用钛合金可以克服传统真空熔炼法存在的不足，不仅能改善合金的成分偏析和组织不均匀现象，而且能使合金获得高的致密度、低的弹性模量，从而拥有优异的综合性能。到目前为止，国内外对于利用SPS技术制备钛铌钽锆生物医用钛合金材料的研究，尚未发现相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用放电等离子烧结制备钛铌钽锆生物医用钛合金的方法，得到组织均匀、致密度高、弹性模量低的钛铌钽锆生物医用钛合金成分，可用作人体植入和替代材料。
本发明的技术方案是：利用放电等离子烧结制备钛铌钽锆生物医用钛合金的方法的工艺步骤是：
（1）按Ti44.9～61.4%、Nb29～35%、Ta5～13%、Zr4.6～7.1%的质量百分比（wt.%），分别称取纯度为99.9%、平均粒度为1～45μm的Ti、Nb、Ta、Zr金属粉末；
（2）将步骤（1）称取的金属粉末放入球磨机球磨罐中，抽真空至6-10Pa，然后进行球磨混粉6～24小时，得到混合金属粉末；
（3）将混好的金属粉末装入柱形石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，并通过石墨模具两端的冲头施加10～40 MPa的轴向压力，系统抽真空至2～6 Pa后进行烧结，以50～100℃/min的升温速度，加热至950～1100℃的烧结温度后保温5～10 min，然后随炉自然冷却至室温，退模即得到钛铌钽锆生物医用钛合金材料。
本发明的优点在于：克服了传统真空熔炼法制备钛铌锆锡生物医用钛合金过程中出现的成分偏析、组织不均匀及疏松、缩孔等缺陷，以及制造成本较高的缺点，充分利用放电等离子烧结升降温速度快、烧结时间短、致密度高、制备过程洁净等优点，改善合金的成分偏析和组织不均匀现象，降低合金制造成本。利用本发明方法制备的钛铌锆锡生物医用钛合金具有成分和组织均匀、致密度高（98%以上）、弹性模量低（41～50 GPa）等优点，同时本发明方法工艺简单、操作方便、成本低廉，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明球磨混粉6小时后的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr混合金属粉末SEM形貌图；
图2本发明不同烧结温度下Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金XRD衍射图谱；
图3本发明950℃烧结温度下Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金金相组织形貌图；
图4本发明1100℃烧结温度下Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金金相组织形貌图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1：本利用放电等离子烧结制备钛铌钽锆生物医用钛合金方法的工艺步骤是：
（1）按Ti53.4%、Nb29%、Ta13%、Zr4.6%的质量百分比（wt.%），称取纯度为99.9%、平均粒度为45μm的Ti、Nb、Ta、Zr金属粉末共25克；
（2）将步骤（1）称取的金属粉末放入球磨机球磨罐中，抽真空至6 Pa，然后进行球磨混粉6小时，得到混合金属粉末；
（3）将混好的金属粉末装入内径为20mm的柱形石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，并通过石墨模具两端的冲头施加40 MPa的轴向压力，系统抽真空至2 Pa后进行烧结，以100℃/min的升温速度，加热至1100℃的烧结温度后保温5 min，烧结过程中始终保持40 MPa的轴向压力，然后随炉自然冷却至室温，退模即得到钛铌钽锆（Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr）生物医用钛合金材料。
利用扫描电镜（SEM），观察到本例中，球磨混粉6小时后的粉末的SEM形貌图如图1所示。从图中可以看出，经球磨混粉后颗粒的粒度有一定降低，颗粒混合均匀。按本例中相同的工艺条件，将混合后的金属粉末，在950℃、1000℃、1050℃进行烧结，连同本例在1100℃烧结得到的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr生物医用钛合金材料，用阿基米德（Archimedes）方法进行测量、并通过计算获得Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金的相对致密度，通过力学压缩试验获得合金的弹性模量如表1所示。
表1
| 烧结温度（℃） | 致密度（%） | 弹性模量（GPa） |
| 950 | 98.15 | 80 |
| 1000 | 98.23 | 72 |
| 1050 | 98.24 | 68 |
| 1100 | 98.42 | 65 |
从测量结果可知，在950℃、1000℃、1050℃、1100℃四种烧结温度下，Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金都获得了98%以上的高致密度。随着烧结温度的升高，试样的致密度增大，但增大幅度较小。使用X 射线衍射仪（XRD）检测分析了合金的结构（如图2所示），结果表明四种烧结温度下合金均属于β型医用钛合金，由β-Ti相和少量未熔化的Nb、Ta、Zr 元素相组成。通过光学显微镜观察了合金的组织形貌（如图3、图4所示），在烧结过程中Ti 粉已经熔化并联结在一起，添加的难熔合金元素部分固溶进了Ti 基体，少量未熔化的Nb、Ta、Zr元素镶嵌在β相Ti 基体上，同时还可以看出颗粒边缘已经熔化，颗粒之间呈现出明显的冶金结合。在力学试验机上进行了压缩弹性模量测试，结果如表1所示，可以看出合金的弹性模量值在65～80GPa，具有较低弹性模量。
上述结果表明，利用本发明方法制备的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr生物医用钛合金具有成分和组织均匀、致密度高（均在98%以上）、弹性模量低（65～80GPa）等优点，并且工艺简单、操作方便，适宜用作人体植入材料。
实施例2：本利用放电等离子烧结制备钛铌钽锆生物医用钛合金方法的工艺步骤是：
（1）按Ti50.9%、Nb29%、Ta13%、Zr7.1%的质量百分比（wt.%），称取纯度为99.9%、平均粒度为40μm的Ti、Nb、Ta、Zr金属粉末共25克；
（2）将步骤（1）称取的金属粉末放入球磨机球磨罐中，抽真空至10 Pa，然后进行球磨混粉6小时，得到混合金属粉末；
（3）将混好的金属粉末装入内径为20mm的柱形石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，并通过石墨模具两端的冲头施加40 MPa的轴向压力，系统抽真空至2 Pa后进行烧结，以100℃/min的升温速度，加热至1100℃的烧结温度后保温5 min，烧结过程中始终保持40 MPa的轴向压力，然后随炉自然冷却至室温，退模即得到钛铌钽锆（Ti-29Nb-13Ta-7.1Zr）生物医用钛合金材料。
与实施例1相同，按本例中相同的工艺条件，将混合后的金属粉末，在950℃、1000℃、1050℃进行烧结，连同本例在1100℃烧结得到的Ti-29Nb-13Ta-7.1Zr生物医用钛合金材料，用阿基米德（Archimedes）方法进行测量、并通过计算获得Ti-29Nb-13Ta-7.1Zr合金的相对致密度，通过力学压缩试验获得合金的弹性模量如表2所示。合金的致密度也均在98%以上，弹性模量值在55～70GPa。
表2
| 烧结温度（℃） | 致密度（%） | 弹性模量（GPa） |
| 950 | 98.04 | 70 |
| 1000 | 98.16 | 62 |
| 1050 | 98.21 | 60 |
| 1100 | 98.35 | 55 |
实施例3：本利用放电等离子烧结制备钛铌钽锆生物医用钛合金方法的工艺步骤是：
（1）按Ti53%、Nb35%、Ta5%、Zr7%的质量百分比（wt.%），称取纯度为99.9%、平均粒度为10μm的Ti、Nb、Ta、Zr金属粉末共25克；
（2）将步骤（1）称取的金属粉末放入球磨机球磨罐中，抽真空至8Pa，然后进行球磨混粉12小时，得到混合金属粉末；
（3）将混好的金属粉末装入内径为20mm的柱形石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，并通过石墨模具两端的冲头施加30 MPa的轴向压力，系统抽真空至4Pa后进行烧结，以80℃/min的升温速度，加热至1000℃的烧结温度后保温8 min，烧结过程中始终保持30 MPa的轴向压力，然后随炉自然冷却至室温，退模即得到钛铌钽锆（Ti-35Nb-5Ta-7Zr）生物医用钛合金材料。
与实施例1相同，按本例中相同的工艺条件，将混合后的金属粉末，在950℃、1050℃、1100℃进行烧结，连同本例在1000℃烧结得到的Ti-35Nb-5Ta-7Zr生物医用钛合金材料，用阿基米德（Archimedes）方法进行测量、并通过计算获得相应合金的相对致密度，通过力学压缩试验获得相应合金的弹性模量如表3所示。合金的致密度也均在98%以上，弹性模量值在55～75GPa。
表3
| 烧结温度（℃） | 致密度（%） | 弹性模量（GPa） |
| 950 | 98.02 | 75 |
| 1000 | 98.08 | 71 |
| 1050 | 98.11 | 66 |
| 1100 | 98.18 | 55 |
实施例4：本利用放电等离子烧结制备钛铌钽锆生物医用钛合金方法的工艺步骤是：
（1）按Ti53.4%、Nb33%、Ta9%、Zr4.6%的质量百分比（wt.%），称取纯度为99.9%、平均粒度为1μm的Ti、Nb、Ta、Zr金属粉末共25克；
（2）将步骤（1）称取的金属粉末放入球磨机球磨罐中，抽真空至9 Pa，然后进行球磨混粉8小时，得到混合金属粉末；
（3）将混好的金属粉末装入内径为20mm的柱形石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，并通过石墨模具两端的冲头施加20 MPa的轴向压力，系统抽真空至6Pa后进行烧结，以50℃/min的升温速度，加热至950℃的烧结温度后保温10min，烧结过程中始终保持20 MPa的轴向压力，然后随炉自然冷却至室温，退模即得到钛铌钽锆（Ti-33Nb-9Ta-4.6Zr）生物医用钛合金材料。
实施例5：本利用放电等离子烧结制备钛铌钽锆生物医用钛合金方法的工艺步骤是：
（1）按Ti58.2%、Nb30%、Ta6%、Zr5.8%的质量百分比（wt.%），称取纯度为99.9%、平均粒度为35μm的Ti、Nb、Ta、Zr金属粉末共25克；
（2）将步骤（1）称取的金属粉末放入球磨机球磨罐中，抽真空至7 Pa，然后进行球磨混粉24小时，得到混合金属粉末；
（3）将混好的金属粉末装入内径为20mm的柱形石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，并通过石墨模具两端的冲头施加35 MPa的轴向压力，系统抽真空至5Pa后进行烧结，以60℃/min的速度，升温至1050℃的烧结温度后保温6min，烧结过程中始终保持35 MPa的轴向压力，然后随炉自然冷却至室温，退模即得到钛铌钽锆（Ti-30Nb-6Ta-5.8Zr）生物医用钛合金材料。
Claims (1)
1.一种利用放电等离子烧结制备钛铌钽锆生物医用钛合金的方法，其特征在于工艺步骤如下：
（1）按Ti44.9～61.4%、Nb29～35%、Ta5～13%、Zr4.6～7.1%的质量百分比，分别称取纯度为99.9%、平均粒度为1～45μm的Ti、Nb、Ta、Zr金属粉末；
（2）将步骤（1）称取的金属粉末放入球磨机球磨罐中，抽真空至6-10Pa，然后进行球磨混粉6～24小时，得到混合金属粉末；
（3）将混好的金属粉末装入柱形石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，并通过石墨模具两端的冲头施加10～40 MPa的轴向压力，系统抽真空至2～6 Pa后进行烧结，以50～100℃/min的升温速度，加热至950～1100℃的烧结温度后保温5～10 min，然后随炉自然冷却至室温，退模即得到钛铌钽锆生物医用钛合金材料。
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