CN105714209B - 一种3d打印用金属基陶瓷相增强合金工具钢粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印用金属基陶瓷相增强合金工具钢粉末的制备方法，该合金工具钢粉末所含元素及质量百分含量为：C，0.2‑5％；Si，0.2‑1％；Mn，0.1‑1％；Ni，0.3‑1％；Cr，3‑25％；Mo，0.2‑15％；V，0.2‑14.5％；W，0.3‑15％；Co，1‑18％；Nb，0.2‑1％；金属基陶瓷相金属元素，0.2‑8％；铁，余量，所述制备方法如下：1)将原料混合粉末熔化；2)脱氧处理；3)脱硫、脱磷以及去除非金属夹杂物；4)喷射沉积技术得到工具钢合金粉末材料。本发明制备的陶瓷相增强的合金工具钢粉末材料，该材料成分设计体现了材料具备更好的硬度、耐磨性、高温性能。

Description

一种3D打印用金属基陶瓷相增强合金工具钢粉末的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金和增材制造技术领域，更具体地，涉及一种3D打印用金属基陶瓷相增强合金工具钢粉末的制备方法。
背景技术
3D打印(增材制造)技术是一种基于材料逐层堆积的新型制造技术。该技术将复杂的三维加工转变为简单的二维加工，最大限度的提高零件设计自由度，使设计者能着重考虑功能的实现，而减少零件加工方面对零件设计的限制，从而能最大限度的实现产品的功能。该技术适应于当前个性化、小批量生产，在产品研发阶段的样件试制阶段应用较多。
随着金属3D打印技术的日益成熟，3D打印制备高性能金属模具得到不断发展和应用。目前，3D打印的具有随形冷却水道的注塑模具已获得工业应用，压铸、冲压、锻造等高工作负荷模具的3D打印也在试验研究之中。现在市场上成熟的3D打印用铁基粉末材料有304、304L、316、316L、403、302、430、420等，不过此类材料仅限于加工零件，而不能用于模具材料。目前可用做制作模具的3D打印粉末材料尤其是工具钢材料非常少，国外也只有少数设备供应商提供个别材料使用。例如EOS专用SS-CX铁基粉末、3D System专用maraging steel铁基粉末。近年来，一些研究机构和大学开始研究更多的模具材料用于3D打印的可行性，如S136、AISI420、M2、H13等，但还没有达到实用化阶段，且相比较传统合金工具钢品种仍然十分有限。另一方面，由于3D打印工艺的特殊性，其成形的工具钢强度和硬度分散性大，如3DSystem的maraging steel铁基粉末采用选择性激光熔化成形加工制备的零件硬度为37HRC，经热处理后硬度可达到56HRC，拉伸强度达到1100MPa，断裂伸长率约为7％；即便如此，材料的性能在XY方向与Z方向却有显著差异，其拉伸强度差值可达到600MPa。由于3D打印的零件存在孔隙且各部位质量不均，大大限制了3D打印在模具制备方面的应用，特别是铸造和锻造等工作负荷大的应用场合。近年来，一些研究人员研究采用3D打印成形微量陶瓷与工具钢基体的复合材料，利用陶瓷相增强金属的强度、硬度和耐磨性，在模具领域显现出良好应用前景。但是，这种工艺使用机械力混合两种材料，容易产生成分与粒径分布不均的问题，导致3D打印制品性能的不均匀和不稳定性。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种3D打印用金属基陶瓷相增强合金工具钢粉末的制备方法，其采用气雾化方法制备陶瓷相增强合金工具钢粉末，通过感应熔炼实现含陶瓷相金属的合金化目的，并利用气雾化过程获得物理和化学参数稳定且均匀的粉末材料，然后利用高能束激光、电子束或等离子等能量源，以增材制造方式实现材料制备与成形一体化，实现高强度、高硬度和高耐磨模具的3D打印。
为实现上述目的，按照本发明，提供了一种3D打印用金属基陶瓷相增强合金工具钢粉末的制备方法，该金属基陶瓷相金属元素为Zr、Al、Be、Mg、Y、Zn、Ti、B、Ba、Ta中的一种或多种，该合金工具钢粉末所含元素及质量百分含量为：C，0.2％-5％；Si，0.2％-1％；Mn，0.1％-1％；Ni，0.3％-1％；Cr，3％-25％；Mo，0.2％-15％；V，0.2％-14.5％；W，0.3％-15％；Co，1％-18％；Nb，0.2％-1％；金属基陶瓷相金属元素，0.2％-8％；铁，余量，其特征在于，包括以下步骤：
1)将称量好的原料混合粉末放入酸性炉衬中进行真空感应熔化形成熔体，具体包括以下子步骤：
1.1)采用真空感应熔炼时的真空度为15～200Pa，熔化时先用70％～80％功率供电加热原料混合粉末，待电流冲击停止后全功率供电；
1.2)熔化完原料混合粉末后，扒净熔体表面的熔渣，并加入石灰石重造新渣；
1.3)对烧损的元素进行补损，以调整合金的化学成分；
1.4)升温至1400～1500℃后先加锰铁后加硅铁进行预除氧，然后将熔体加热到1500～1580℃，用工业纯铝在炉内强制脱氧；
2)对熔体进行脱氧处理；
3)将脱氧处理后的熔体倾倒入中间包坩埚内进行脱硫、脱磷以及去除非金属夹杂物，其中，熔体在中间包坩埚放置时间为5～10分钟，放置期间，中间包坩埚放置在中频电磁净化装置中，电磁净化的频率在5～20Hz；
4)将净化好的熔体通过气雾化设备，通过喷射沉积技术得到工具钢合金粉末材料。
优选地，所述金属基陶瓷相金属元素通过金属基陶瓷相颗粒加入方式和/或纯元素加入方式，所述金属基陶瓷相颗粒为碳化金属化合物、氮化金属化合物、金属氧化物、硅化金属化合物的一种或多种。
优选地，该合金工具钢粉末为球形或类球形，粉末粒径分布在15～80μm，并且氧含量低于800ppm。
优选地，步骤1.3)中，在对烧损的元素进行补损之前，先关闭真空抽气阀门，再向炉内充氩气，以使炉内气压为200～400Pa，然后停止加热并使温度达到1500℃。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1)本发明设计了一种陶瓷相增强的合金工具钢粉末材料，该材料成分设计体现了材料具备更好的硬度、耐磨性、高温性能。
2)本发明采用真空感应熔炼结合气雾化法制备适合3D打印的合金工具钢粉末，并有针对的增加金属基陶瓷相相关的金属元素，获得增强的合金工具钢粉末，细化了晶粒；消除了第二相的宏观偏析，提升了材料的性能。
3)本发明在零件成形过程中，采用快速成形设备进行零件的制造，可以快速成形形状结构复杂的合金工具钢零部件，及零件的修补，具有快速、精确制造、缩短周期，降低成本的特点。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种3D打印用金属基陶瓷相增强合金工具钢粉末，该合金工具钢粉末所含元素及质量百分含量为：C，0.8％；Si，0.2％；Mn，1％；Ni，0.3％；Cr，3％；Mo，0.2％；V，0.2％；W，8％；Co，1％；Nb，0.5％；金属基陶瓷相金属元素，0.2％；铁，余量。
优选地，金属基陶瓷相金属元素为Zr、Al、Be、Mg、Y、Zn、Ti、B、Ba、Ta中的一种或多种,该合金工具钢粉末为球形或类球形，粉末粒径分布在15～80μm，并且氧含量低于800ppm，并且该合金工具钢粉末通过气雾化制粉形成。所述金属基陶瓷相金属元素通过金属基陶瓷相颗粒加入方式和/或纯元素加入方式，所述金属基陶瓷相颗粒为碳化金属化合物、氮化金属化合物、金属氧化物、硅化金属化合物的一种或多种。
上述工具钢粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)将称量好的原料混合粉末放入酸性炉衬中进行真空感应熔化形成熔体；
2)对熔体进行脱氧处理；
3)将脱氧处理后的熔体倾倒入中间包坩埚内进行脱硫、脱磷以及去除非金属夹杂物，其中，熔体在中间包坩埚放置时间为8分钟，放置期间，中间包坩埚放置在中频电磁净化装置中，电磁净化的频率在5～20Hz；
4)将净化好的熔体通过气雾化设备，通过喷射沉积技术得到工具钢合金粉末材料。
进一步，步骤1)包括以下子步骤：
1.1)采用真空感应熔炼时的真空度为100Pa，熔化时先用70％功率供电加热原料混合粉末，待电流冲击停止后全功率供电；
1.2)熔化完原料混合粉末后，扒净熔体表面的熔渣，并加入石灰石重造新渣；
1.4)对烧损的元素进行补损，以调整合金的化学成分；
1.5)升温至1400℃后先加锰铁后加硅铁进行预除氧，然后将熔体加热到1500℃，用工业纯铝在炉内强制脱氧。
进一步，步骤3)中，先关闭真空抽气阀门，再向炉内充氩气，以使炉内气压为200Pa，然后停止加热并使温度达到1500℃。
另外，还提供了一种采用合金工具钢粉末进行零件成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)在计算机上建立零件三维模型并转化为STL格式，导入到快速成形设备中；
B)将制得的粉末置入快速成形设备供粉系统里，并进行零件成形。
优选地，步骤A)中，快速成形设备可以选用选择性激光熔化成形设备，或电子束熔化成形设备，或等离子激光熔覆设备，或LENS喷粉激光熔化成形设备，或激光熔化直接金属沉积设备。
实施例2
一种3D打印用金属基陶瓷相增强合金工具钢粉末，该合金工具钢粉末所含元素及质量百分含量为：C，0.2％；Si，0.6％；Mn，0.5％；Ni，0.6％；Cr，12％；Mo，2％；V，1.5％；W，0.3％；Co，5％；Nb，0.2％；金属基陶瓷相金属元素，0.2-8％；铁，余量。
优选地，金属基陶瓷相金属元素为Zr、Al、Be、Mg、Y、Zn、Ti、B、Ba、Ta中的一种或多种,该合金工具钢粉末为球形或类球形，粉末粒径分布在15～80μm，并且氧含量低于800ppm，并且该合金工具钢粉末通过气雾化制粉形成，所述金属基陶瓷相金属元素通过金属基陶瓷相颗粒加入方式和/或纯元素加入方式，所述金属基陶瓷相颗粒为碳化金属化合物、氮化金属化合物、金属氧化物、硅化金属化合物的一种或多种。
上述工具钢粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)将称量好的原料混合粉末放入酸性炉衬中熔化形成熔体；
2)对熔体进行脱氧处理；
3)将脱氧处理后的熔体倾倒入中间包坩埚内进行脱硫、脱磷以及去除非金属夹杂物，其中，熔体在中间包坩埚放置时间为5分钟，放置期间，中间包坩埚放置在中频电磁净化装置中，电磁净化的频率在20Hz；
4)将净化好的熔体通过气雾化设备，通过喷射沉积技术得到工具钢合金粉末材料。
进一步，步骤1)包括以下子步骤：
1.1)采用真空感应熔炼时的真空度为15Pa，熔化时先用80％功率供电加热原料混合粉末，待电流冲击停止后全功率供电；
1.2)熔化完原料混合粉末后，扒净熔体表面的熔渣，并加入石灰石重造新渣；
1.3)对烧损的元素进行补损，以调整合金的化学成分；
1.4)升温至1450℃后先加锰铁后加硅铁进行预除氧，然后将熔体加热到1580℃，用工业纯铝在炉内强制脱氧。
进一步，步骤3)中，先关闭真空抽气阀门，再向炉内充氩气，以使炉内气压为400Pa，然后停止加热并使温度达到1500℃。
另外，还提供了一种采用合金工具钢粉末进行零件成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)在计算机上建立零件三维模型并转化为STL格式，导入到快速成形设备中；
B)将制得的粉末置入快速成形设备供粉系统里，并进行零件成形。
优选地，步骤A)中，快速成形设备可以选用选择性激光熔化成形设备，或电子束熔化成形设备，或等离子激光熔覆设备，或LENS喷粉激光熔化成形设备，或激光熔化直接金属沉积设备。
实施例3
一种3D打印用金属基陶瓷相增强合金工具钢粉末，该合金工具钢粉末所含元素及质量百分含量为：C，5％；Si，1％；Mn，0.1％；Ni，1％；Cr，25％；Mo，15％；V，14.5％；W，15％；Co，18％；Nb，1％；金属基陶瓷相金属元素，0.2-8％；铁，余量。
优选地，金属基陶瓷相金属元素为Zr、Al、Be、Mg、Y、Zn、Ti、B、Ba、Ta中的一种或多种,该合金工具钢粉末为球形或类球形，粉末粒径分布在15～80μm，并且氧含量低于800ppm，并且该合金工具钢粉末通过气雾化制粉形成。所述金属基陶瓷相金属元素通过金属基陶瓷相颗粒加入方式和/或纯元素加入方式，所述金属基陶瓷相颗粒为碳化金属化合物、氮化金属化合物、金属氧化物、硅化金属化合物的一种或多种。
上述工具钢粉末的制备方法，包括以下步骤：
1)将称量好的原料混合粉末放入酸性炉衬中熔化形成熔体；
2)对熔体进行脱氧处理；
3)将脱氧处理后的熔体倾倒入中间包坩埚内进行脱硫、脱磷以及去除非金属夹杂物，其中，熔体在中间包坩埚放置时间为10分钟，放置期间，中间包坩埚放置在中频电磁净化装置中，电磁净化的频率在15Hz；
4)将净化好的熔体通过气雾化设备，通过喷射沉积技术得到工具钢合金粉末材料。
进一步，步骤1)包括以下子步骤：
1.1)采用真空感应熔炼时的真空度为200Pa，熔化时先用75％功率供电加热原料混合粉末，待电流冲击停止后全功率供电；
1.2)熔化完原料混合粉末后，扒净熔体表面的熔渣，并加入石灰石重造新渣；
1.3)对烧损的元素进行补损，以调整合金的化学成分；
1.4)升温至1500℃后先加锰铁后加硅铁进行预除氧，然后将熔体加热到1550℃，用工业纯铝在炉内强制脱氧。
进一步，步骤3)中，先关闭真空抽气阀门，再向炉内充氩气，以使炉内气压为300Pa，然后停止加热并使温度达到1500℃。
另外，还提供了一种采用合金工具钢粉末进行零件成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)在计算机上建立零件三维模型并转化为STL格式，导入到快速成形设备中；
B)将制得的粉末置入快速成形设备供粉系统里，并进行零件成形。
优选地，步骤A)中，快速成形设备可以选用选择性激光熔化成形设备，或电子束熔化成形设备，或等离子激光熔覆设备，或LENS喷粉激光熔化成形设备，或激光熔化直接金属沉积设备。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种3D打印用金属基陶瓷相增强合金工具钢粉末的制备方法，该金属基陶瓷相金属元素为Zr、Al、Be、Mg、Y、Zn、Ti、B、Ba、Ta中的一种或多种，该合金工具钢粉末所含元素及质量百分含量为：C，0.2％-5％；Si，0.2％-1％；Mn，0.1％-1％；Ni，0.3％-1％；Cr，3％-25％；Mo，0.2％-15％；V，0.2％-14.5％；W，0.3％-15％；Co，1％-18％；Nb，0.2％-1％；金属基陶瓷相金属元素，0.2％-8％；铁，余量，其特征在于，包括以下步骤：
1)将称量好的原料混合粉末放入酸性炉衬中进行真空感应熔化形成熔体，具体包括以下子步骤：
1.1)采用真空感应熔炼时的真空度为15～200Pa，熔化时先用70％～80％功率供电加热原料混合粉末，待电流冲击停止后全功率供电；
1.2)熔化完原料混合粉末后，扒净熔体表面的熔渣，并加入石灰石重造新渣；
1.3)对烧损的元素进行补损，以调整合金的化学成分；
1.4)升温至1400～1500℃后先加锰铁后加硅铁进行预除氧，然后将熔体加热到1500～1580℃，用工业纯铝在炉内强制脱氧；
2)对熔体进行脱氧处理；
3)将脱氧处理后的熔体倾倒入中间包坩埚内进行脱硫、脱磷以及去除非金属夹杂物，其中，熔体在中间包坩埚放置时间为5～10分钟，放置期间，中间包坩埚放置在中频电磁净化装置中，电磁净化的频率在5～20Hz；
4)将净化好的熔体通过气雾化设备，通过喷射沉积技术得到工具钢合金粉末材料。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印用金属基陶瓷相增强合金工具钢粉末的制备方法，其特征在于，所述金属基陶瓷相金属元素通过金属基陶瓷相颗粒加入方式和/或纯元素加入方式，所述金属基陶瓷相颗粒为碳化金属化合物、氮化金属化合物、金属氧化物、硅化金属化合物的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印用金属基陶瓷相增强合金工具钢粉末的制备方法，其特征在于，该合金工具钢粉末为球形或类球形，粉末粒径分布在15～80μm，并且氧含量低于800ppm。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印用金属基陶瓷相增强合金工具钢粉末的制备方法，其特征在于，步骤1.3)中，在对烧损的元素进行补损之前，先关闭真空抽气阀门，再向炉内充氩气，以使炉内气压为200～400Pa，然后停止加热并使温度达到1500℃。
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