CN105087981B - 一种抗熔焊、抗烧蚀Cu‑纳米Al2O3‑Cr触头材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型抗熔焊、抗烧蚀Cu‑纳米Al2O3‑Cr触头材料的制备方法，属于Cu‑Cr触头材料技术领域，按照合金成分将Al2O3含量为1.2wt％弥散强化Cu粉和Cr粉按照Cr重量含量为5wt％～50wt％的比例配料；经过混粉→初压→烧结→复压→复烧结工艺处理，大大简化工艺过程，参数稳定可靠，整个过程易于控制，适合大规模连续生产；利用本工艺制备的Cu‑纳米Al2O3‑Cr触头材料致密性好，电导率高，硬度比现有技术制造的触头材料高25HV左右，Cr颗粒均匀分布在弥散强化Cu基体中，而且Cu‑纳米Al2O3‑Cr触头材料的软化温度在950℃以上，具有高的抗熔焊性和抗烧蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及Cu-Cr触头材料技术领域，具体是涉及一种抗熔焊、抗烧蚀Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料的制备方法。
背景技术
Cu-Cr系列的合金以其较高的强度和硬度、良好的导热导电性以及抗腐蚀性，广泛地应用于制备电阻电焊电极，触头材料，集成电路引框架，电车及电力火车架空导线，电动工具的转向器，大型高速涡轮发电机转子导线，电工插头、开关，电动机集电环等要求高导电率高强度的产品。
其中，将Cu-Cr作为触头材料最早是由美国西屋公司和英国EEC公司率先研制出来的，这种新型触头材料的合金中Cu、Cr组元以假合金形式存在，保持了各组元的优异性能，制成的触头材料耐压强度大，具有良好的抗熔焊性和抗烧蚀性。
氧化物弥散强化铜合金是一种以纳米氧化物颗粒作为弥散强化相的铜合金，具有优异的综合性能。具有高强度、高导电性能，其最优异的性能在于软化温度高达930℃以上，是纯铜的3倍多，因此以Cu-纳米Al2O3-Cr做触头材料，相对Cu-Cr触头材料具有更高的抗熔焊和抗烧蚀性能。
弥散强化铜制备技术的关键是如何获得超细强化微粒均匀分布在高导电的纯铜基体之上，以获得高强度、高导电的铜基复合材料。弥散强化铜的制备技术主要有内氧化法、机械合金化法、原位反应法、真空混合铸造法、喷射成形法以及共沉淀法等。目前，形成大规模工业化生产的主要是内氧化法。国内外对于氧化物弥散强化铜的研究已经很充分制备技术也已经达到了较高的水平。
但是，现有技术对于Al2O3弥散强化的Cu与Cr粉的后期处理工艺研究较少，尤其是采用粉末冶金法制备该合金，基本的工艺流程是：粉末轧制→烧结→表面处理→轧制→热处理→加工，这样的方法工艺简单，成本低，合金成分易于控制， 适合大规模生产，但是该后期处理过程存在一定的缺陷，那就是致密化程度得不到保证，所以有待于进一步改进。
发明内容
本发明解决的技术问题就是提供一种抗熔焊、抗烧蚀Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料的制备方法，制备的触头材料致密性高，强度高，具有很好的抗熔焊性和抗烧蚀性。
本发明的技术方案为：
一种抗熔焊、抗烧蚀Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料的制备方法，步骤如下：
(1)配料：按照合金成分将Al2O3含量为1.2wt％弥散强化Cu粉和Cr粉按照Cr重量含量为5wt％～50wt％的比例配料；
(2)将配料按1∶1的球料比用混料机混合4个小时，直到配料混合均匀，利用重力将混合粉末注入模具中，同时保持模具的温度低于铜的熔点，用模压机将混合好的材料粉末进行初压，压制成所需要的料坯；
(3)将压制好的料坯在真空烧结炉中以1060±10℃的温度保温300±20min，进行烧结；
(4)将初次烧结后的料坯在模压机下进行复压；
(5)将复压后的料坯进行复烧，复烧工艺同烧结工艺，复烧后得到所需要的触头材料。
进一步地，所述Cu-Al2O3粉是通过内氧化法制备的，粉末粒度为-80目。更进一步地，所述Cu-Al2O3粉的制备方法为：先将Cu进行感应熔炼，逐渐升温并控制熔炼温度在1150-1200℃之间，至铜全部熔融，3-5分钟后再按成分要求加入所需要的Cu-Al合金，至全部融化，再气雾化制粉，得到Cu-Al合金粉末，过筛，用H2将合金中部分被氧化的重新还原，按配比将Cu-Al合金粉和Cu2O粉末混粉，置于密闭容器中，在900～920℃的温度条件下内氧化2.5～2.8h，制成Cu-Al2O3合金粉。所述Al2O3的表观密度是1.6～2.4g/cm3，平均粒径是10～ 50nm，弥散强化相为纳米级的Al2O3颗粒，作为位错源增加位错密度，阻碍位错在晶界、亚晶界运动，从而阻碍晶粒长大、钉扎位错，并且能够抑制静态和动态再结晶的进行。因此能够提高材料的力学性能和软化温度。
进一步地，在上述方案中，所述Cr粉的粉末粒度为-140～+320目。
进一步地，在上述方案中，初压时模压机的压力为500-1000MPa，复压时模压机的压力为900-1500MPa，压制时间均为5s，工艺简单，便于控制，简化操作。
进一步地，在上述方案中，所述模具材质为Cr12MoV模具钢，Cr12MoV钢属于高耐磨微变形冷作模具钢，其特点是具有高的耐磨性、淬透性、微变形、高热稳定性、高抗弯强度。
进一步地，在上述方案中，所述真空度为0.02～0.1Pa，由于真空的作用使烧结过程中压坯内外形成负压，有利于压坯中气体的排除，减少气孔，增加材料的致密度，降低以单质形式存在的气体含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一，本发明将Al2O3弥散强化Cu粉和Cr粉经过混粉→初压→烧结→复压→复烧结工艺处理，其中，初压和复压的压力条件不同，保压时间相同，烧结和复烧结工艺条件也相同，大大简化工艺过程，参数稳定可靠，整个过程易于控制，适合大规模连续生产；
第二，利用本工艺制备的Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料与同种Cr含量的Cu-Cr触头材料相比：电导率相当，硬度比现有技术制造的触头材料高25HV左右，Cr颗粒均匀分布在弥散强化Cu基体中，而且Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料的软化温度在950℃以上，因此具有高的抗熔焊性和抗烧蚀性。
具体实施方式
实施例1：
一种抗熔焊、抗烧蚀Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料的制备方法，步骤如下：
(1)配料：按照合金成分将Al2O3含量为1.2wt％弥散强化Cu粉和Cr粉按照Cr重量含量为5wt％的比例配料；其中，所述Cu-Al2O3粉是通过内氧化法制备的，粉末粒度为-80目，所述Cu-Al2O3粉的制备方法为：先将Cu进行感应熔炼，逐渐升温并控制熔炼温度在1150℃，至铜全部熔融，3-5分钟后再按成分要求加入所需要的Cu-Al合金粉末，过筛，用H2将合金中部分被氧化的重新还原，按配比将Cu-Al合金粉和Cu2O粉末混粉，置于密闭容器中，在900℃的温度条件下内氧化2.5h，制成Cu-Al2O3合金粉；所述Al2O3表观密度是1.6g/cm3，平均粒径是30nm，弥散强化相为纳米级的Al2O3颗粒，作为位错源增加位错密度，阻碍位错在晶界、亚晶界运动，从而阻碍晶粒长大、钉扎位错，并且能够抑制静态和动态再结晶的进行。因此能够提高材料的力学性能和软化温度。；所述Cr粉的粉末粒度为-140+320目；
(2)将配料按1∶1的球料比用混料机将混合4个小时，直到配料混合均匀，利用重力将混合粉末注入模具中，所述模具材质为Cr12MoV模具钢，Cr12MoV钢属于高耐磨微变形冷作模具钢，其特点是具有高的耐磨性、淬透性、微变形、高热稳定性、高抗弯强度，同时保持模具的温度低于铜的熔点，用模压机将混合好的材料粉末进行初压，模压机的压力为650MPa，压制时间为5s，压制成所需要的料坯；
(3)将压制好的料坯在真空烧结炉中以1060℃的温度烧结5小时，真空烧结炉中的真空度为0.02Pa，由于真空的作用使烧结过程中压坯内外形成负压，有利于压坯中气体的排除，减少气孔，增加材料的致密度，降低以单质形式存在的气体含量；
(4)将初次烧结后的料坯在模压机下以1060MPa的压力保压5s进行复压；
(5)将复压后的料坯在真空烧结炉中以1060℃的温度复烧结5小时，真空度为0.02Pa，即制得所需要的触头材料，初压与复压过程的工艺参数是一样的，便于控制，简化操作。
实施例2：
一种抗熔焊、抗烧蚀Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料的制备方法，步骤如下：
(1)配料：按照合金成分将Al2O3含量为1.2wt％弥散强化Cu粉和Cr粉按照Cr重量含量为25wt％的比例配料；其中，所述Cu-Al2O3粉是通过内氧化法制备的，粉末粒度为-80目，所述Cu-Al2O3粉的制备方法为：先将Cu进行感应熔炼，逐渐升温并控制熔炼温度在1180℃，至铜全部熔融，3-5分钟后再按成分要求加入所需要的Cu-Al合金，至全部融化，再气雾化制粉，得到Cu-Al合金粉末，过筛，用H2将合金中部分被氧化的重新还原，按配比将Cu-Al合金粉和Cu2O粉末混粉，置于密闭容器中，在910℃的温度条件下内氧化2.65h，制成Cu-Al2O3合金粉；所述Al2O3表观密度是2.0g/cm3，平均粒径是40nm，弥散强化相为纳米级的Al2O3颗粒，作为位错源增加位错密度，阻碍位错在晶界、亚晶界运动，从而阻碍晶粒长大、钉扎位错，并且能够抑制静态和动态再结晶的进行。因此能够提高材料的力学性能和软化温度；所述Cr粉的粉末粒度为-120+240目；
(2)将配料按1∶1的球料比用混料机混合4个小时，直到配料混合均匀，利用重力将混合粉末注入模具中，所述模具材质为Cr12MoV模具钢，Cr12MoV钢属于高耐磨微变形冷作模具钢，其特点是具有高的耐磨性、淬透性、微变形、高热稳定性、高抗弯强度。保持模具的温度低于铜的熔点，用模压机将混合好的材料粉末进行初压，模压机的压力为850MPa，压制时间为5s，压制成所需要的料坯；
(3)将压制好的料坯在真空烧结炉中以1060℃的温度烧结5小时，真空烧结炉中的真空度为0.06Pa，由于真空的作用使烧结过程中压坯内外形成负压，有利于压坯中气体的排除，减少气孔，增加材料的致密度降低以单质形式存在的气体含量；
(4)将初次烧结后的料坯在模压机下以1240MPa的压力保压5s进行复压；
(5)将复压后的料坯在真空烧结炉中以1060℃的温度复烧结5小时，真空度为0.06Pa，即制得所需要的触头材料，初压与复压工艺简单，便于控制，简化操作。
实施例3：
一种抗熔焊、抗烧蚀Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料的制备方法，步骤如下：
配料：按照合金成分将Al2O3含量为1.2wt％弥散强化Cu粉和Cr粉按照Cr重量含量为50wt％的比例配料；其中，所述Cu-Al2O3粉是通过内氧化法制备的，粉末粒度为-80目，所述Cu-Al2O3粉的制备方法为：先将Cu进行感应熔炼，逐渐升温并控制熔炼温度在1200℃，至铜全部熔融，3-5分钟后再按成分要求加入所需要的Cu-Al合金，至全部融化，再气雾化制粉，得到Cu-Al合金粉末，过筛，用H2将合金中部分被氧化的重新还原，按配比将Cu-Al合金粉和Cu2O粉末混粉，置于密闭容器中，在910℃的温度条件下内氧化2.65h，制成Cu-Al2O3合金粉；所述Al2O3表观密度是2.0g/cm3，平均粒径是50nm，弥散强化相为纳米级的Al2O3颗粒，作为位错源增加位错密度，阻碍位错在晶界、亚晶界运动，从而阻碍晶粒长大、钉扎位错，并且能够抑制静态和动态再结晶的进行。因此能够提高材料的力学性能和软化温度；所述Cr粉的粉末粒度为-240+320目；
(2)将配料按1∶1的球料比用混料机混合4个小时，直到配料混合均匀，利用重力将混合粉末注入模具中，所述模具材质为Cr12MoV模具钢，Cr12MoV钢属于高耐磨微变形冷作模具钢，其特点是具有高的耐磨性、淬透性、微变形、高热稳定性、高抗弯强度。保持模具的温度低于铜的熔点，用模压机将混合好的材料粉末进行初压，模压机的压力为940MPa，压制时间为5s，压制成所需要的料坯；
(3)将压制好的料坯在真空烧结炉中以1060℃的温度烧结5小时，真空烧结炉中的真空度为0.1Pa，由于真空的作用使烧结过程中压坯内外形成负压，有利于压坯中气体的排除，减少气孔，增加材料的致密度降低以单质形式存在的气体含量；
(4)将初次烧结后的料坯在模压机下以1500MPa的压力保压5s进行复压；
(5)将复压后的料坯在真空烧结炉中以1060℃的温度复烧结5小时，真空度为0.1Pa，即制得所需要的触头材料，初压与复压工艺简单，便于控制，简化操作。
对比验证：
下面，对本发明方法制备的Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料的性能数据进行测定，并和普通方法制备的触头材料的性能进行对比。
1.分别采用本发明实施例1、实施例2、实施例3的工艺制备Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料，得到的触头材料分别记为组1、组2、组3，再同种工艺方法(即粉末冶金法)制备的的同种Cr含量的Cu-Cr触头材料作为对照组1、对照组2、对照组3；
2.利用本发明工艺制备的Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料以及对照材料的物理与力学性能如表1所示：
表1-各组触头材料的各组触头材料的性能
通过表1的数据对比可见，利用本发明工艺制备的Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料与同种Cr含量的Cu-Cr触头材料相比：致密性好，电导率高，HB硬度比现有技术制造的触头材料高25HV左右，拉伸强度也更高，具有高的抗熔焊性和抗烧蚀性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种抗熔焊、抗烧蚀Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)配料：按照合金成分将Al2O3含量为1.2wt％的弥散强化Cu-Al2O3粉和Cr粉按照Cr重量含量为5wt％～50wt％的比例配料；
(2)将配料按1∶1的球料比用混料机混合4个小时，直到配料混合均匀，利用重力将混合粉末注入模具中，同时保持模具的温度低于铜的熔点，用模压机将混合好的材料粉末进行初压，压制成所需要的料坯；
(3)将压制好的料坯在真空烧结炉中以1060±10℃的温度保温300±20min，进行烧结；
(4)将初次烧结后的料坯在模压机下进行复压；
(5)将复压后的料坯进行复烧，复烧工艺同烧结工艺，复烧后得到所需要的触头材料；
所述Cu-Al2O3粉是通过内氧化法制备的，粉末粒度为-80目；
所述Cu-Al2O3粉的制备方法为：先将Cu进行感应熔炼，逐渐升温并控制熔炼温度在1150-1200℃之间，至铜全部熔融，3-5分钟后再按成分要求加入所需要的Cu-Al合金，至全部融化，再气雾化制粉，得到Cu-Al合金粉末，过筛，用H2将合金中部分被氧化的重新还原，按配比将Cu-Al合金粉和Cu2O粉末混粉，置于密闭容器中，在900～920℃的温度条件下内氧化2.5～2.8h，制成Cu-Al2O3合金粉；所述Al2O3的表观密度是1.6～2.4g/cm3，平均粒径是10～50nm，弥散强化相为纳米级的Al2O3颗粒；
所述Cr粉的粉末粒度为-140～+320目；
所述初压和所述复压时模压机的初压时模压机的压力为500-1000MPa，复压时模压机的压力为900-1500MPa；
所述模具材质为Cr12MoV模具钢；
所述烧结和复烧结时真空烧结炉中的真空度均为0.02～0.1Pa。
2.一种抗熔焊、抗烧蚀Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)配料：按照合金成分将Al2O3含量为1.2wt％弥散强化Cu粉和Cr粉按照Cr重量含量为5wt％的比例配料；其中，所述Cu-Al2O3粉是通过内氧化法制备的，粉末粒度为-80目，所述Cu-Al2O3粉的制备方法为：先将Cu进行感应熔炼，逐渐升温并控制熔炼温度在1150℃，至铜全部熔融，3-5分钟后再按成分要求加入所需要的Cu-Al合金粉末，过筛，用H2将合金中部分被氧化的重新还原，按配比将Cu-Al合金粉和Cu2O粉末混粉，置于密闭容器中，在900℃的温度条件下内氧化2.5h，制成Cu-Al2O3合金粉；所述Al2O3表观密度是1.6g/cm3，平均粒径是30nm，弥散强化相为纳米级的Al2O3颗粒，作为位错源增加位错密度，阻碍位错在晶界、亚晶界运动，从而阻碍晶粒长大、钉扎位错，并且能够抑制静态和动态再结晶的进行；因此能够提高材料的力学性能和软化温度；所述Cr粉的粉末粒度为-140+320目；
(2)将配料按1∶1的球料比用混料机将混合4个小时，直到配料混合均匀，利用重力将混合粉末注入模具中，所述模具材质为Cr12MoV模具钢，Cr12MoV钢属于高耐磨微变形冷作模具钢，其特点是具有高的耐磨性、淬透性、微变形、高热稳定性、高抗弯强度，同时保持模具的温度低于铜的熔点，用模压机将混合好的材料粉末进行初压，模压机的压力为650MPa，压制时间为5s，压制成所需要的料坯；
(3)将压制好的料坯在真空烧结炉中以1060℃的温度烧结5小时，真空烧结炉中的真空度为0.02Pa，由于真空的作用使烧结过程中压坯内外形成负压，有利于压坯中气体的排除，减少气孔，增加材料的致密度，降低以单质形式存在的气体含量；
(4)将初次烧结后的料坯在模压机下以1060MPa的压力保压5s进行复压；
(5)将复压后的料坯在真空烧结炉中以1060℃的温度复烧结5小时，真空度为0.02Pa，即制得所需要的触头材料。
3.一种抗熔焊、抗烧蚀Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)配料：按照合金成分将Al2O3含量为1.2wt％弥散强化Cu粉和Cr粉按照Cr重量含量为25wt％的比例配料；其中，所述Cu-Al2O3粉是通过内氧化法制备的，粉末粒度为-80目，所述Cu-Al2O3粉的制备方法为：先将Cu进行感应熔炼，逐渐升温并控制熔炼温度在1180℃，至铜全部熔融，3-5分钟后再按成分要求加入所需要的Cu-Al合金，至全部融化，再气雾化制粉，得到Cu-Al合金粉末，过筛，用H2将合金中部分被氧化的重新还原，按配比将Cu-Al合金粉和Cu2O粉末混粉，置于密闭容器中，在910℃的温度条件下内氧化2.65h，制成Cu-Al2O3合金粉；所述Al2O3表观密度是2.0g/cm3，平均粒径是40nm，弥散强化相为纳米级的Al2O3颗粒，作为位错源增加位错密度，阻碍位错在晶界、亚晶界运动，从而阻碍晶粒长大、钉扎位错，并且能够抑制静态和动态再结晶的进行；因此能够提高材料的力学性能和软化温度；所述Cr粉的粉末粒度为-120+240目；
2)将配料按1∶1的球料比用混料机混合4个小时，直到配料混合均匀，利用重力将混合粉末注入模具中，所述模具材质为Cr12MoV模具钢，Cr12MoV钢属于高耐磨微变形冷作模具钢，其特点是具有高的耐磨性、淬透性、微变形、高热稳定性、高抗弯强度；保持模具的温度低于铜的熔点，用模压机将混合好的材料粉末进行初压，模压机的压力为850MPa，压制时间为5s，压制成所需要的料坯；
(3)将压制好的料坯在真空烧结炉中以1060℃的温度烧结5小时，真空烧结炉中的真空度为0.06pa，由于真空的作用使烧结过程中压坯内外形成负压，有利于压坯中气体的排除，减少气孔，增加材料的致密度降低以单质形式存在的气体含量；
(4)将初次烧结后的料坯在模压机下以1240MPa的压力保压5s进行复压；
(5)将复压后的料坯在真空烧结炉中以1060℃的温度复烧结5小时，真空度为0.06Pa，即制得所需要的触头材料。
4.一种抗熔焊、抗烧蚀Cu-纳米Al2O3-Cr触头材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
配料：按照合金成分将Al2O3含量为1.2wt％弥散强化Cu粉和Cr粉按照Cr重量含量为50wt％的比例配料；其中，所述Cu-Al2O3粉是通过内氧化法制备的，粉末粒度为-80目，所述Cu-Al2O3粉的制备方法为：先将Cu进行感应熔炼，逐渐升温并控制熔炼温度在1200℃，至铜全部熔融，3-5分钟后再按成分要求加入所需要的Cu-Al合金，至全部融化，再气雾化制粉，得到Cu-Al合金粉末，过筛，用H2将合金中部分被氧化的重新还原，按配比将Cu-Al合金粉和Cu2O粉末混粉，置于密闭容器中，在910℃的温度条件下内氧化2.65h，制成Cu-Al2O3合金粉；所述Al2O3表观密度是2.0g/cm3，平均粒径是50nm，弥散强化相为纳米级的Al2O3颗粒，作为位错源增加位错密度，阻碍位错在晶界、亚晶界运动，从而阻碍晶粒长大、钉扎位错，并且能够抑制静态和动态再结晶的进行；因此能够提高材料的力学性能和软化温度；所述Cr粉的粉末粒度为-240+320目；
(2)将配料按1∶1的球料比用混料机混合4个小时，直到配料混合均匀，利用重力将混合粉末注入模具中，所述模具材质为Cr12MoV模具钢，Cr12MoV钢属于高耐磨微变形冷作模具钢，其特点是具有高的耐磨性、淬透性、微变形、高热稳定性、高抗弯强度；保持模具的温度低于铜的熔点，用模压机将混合好的材料粉末进行初压，模压机的压力为940MPa，压制时间为5s，压制成所需要的料坯；
(3)将压制好的料坯在真空烧结炉中以1060℃的温度烧结5小时，真空烧结炉中的真空度为0.1Pa，由于真空的作用使烧结过程中压坯内外形成负压，有利于压坯中气体的排除，减少气孔，增加材料的致密度降低以单质形式存在的气体含量；
(4)将初次烧结后的料坯在模压机下以1500MPa的压力保压5s进行复压；
(5)将复压后的料坯在真空烧结炉中以1060℃的温度复烧结5小时，真空度为0.1Pa，即制得所需要的触头材料。
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Denomination of invention: Preparation method of Cu- nano Al2O3-Cr contact material for welding and ablating resistance Effective date of registration: 20180626 Granted publication date: 20170524 Pledgee: Xi'an investment and financing Company limited by guarantee Pledgor: SHAANXI SIRUI ADVANCED MATERIALS CO., LTD. Registration number: 2018610000095 |
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Date of cancellation: 20201119 Granted publication date: 20170524 Pledgee: Xi'an investment and financing Company limited by guarantee Pledgor: SHAANXI SIRUI ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: 2018610000095 |
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