CN1940116A - 零烧氢膨胀纳米弥散强化Cu－Al2O3合金及其制备方法 - Google Patents

零烧氢膨胀纳米弥散强化Cu－Al2O3合金及其制备方法 Download PDF

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零烧氢膨胀纳米弥散强化Cu－Al2O3合金及其制备方法。包括Cu－Al合金熔炼、高纯N2气雾化Cu－Al合金粉、筛分、氧化剂制备、内氧化、氢气一次还原、固体还原剂B二次还原、真空热压烧结、热挤压及冷成形加工。本发明提供的合金与无氧铜相比，其σ0.2比无氧铜高3～11倍，抗退火软化温度可高达900℃以上，而导电率可达75％IACS～96％IACS，具有零烧氢膨胀特性，不但可应用于高压开关导电杆、汽车电阻焊电极、大规模集成电路引线框架、连铸机结晶器、受控热核反应热沉部件的制造，还特别适合于微波管、X－射线管、粒子加速器等电真空气密件和高精密件的制造。

Description

零烧氢膨胀纳米弥散强化Cu-Al2O3合金及其制备方法
技术领域  本发明涉及一种Cu-Al2O3合金及其制备方法。
背景技术  纯铜(如C10100、TU1等)导电性虽高(98～102％IACS)，但强度太低(σ0.2仅50MPa)。Cu-Fe-P系、Cu-Ni-Si系、Cu-Cr-Zr系沉淀强化型铜合金虽具有高强度、高导电性能，但抗高温退火软化性能不高，高于500℃即迅速出现退火软化。纳米弥散强化铜合金是一类具有高强度、高导电、抗高温退火软化特性的铜合金，Cu-Al2O3合金是其重要的一类。正是由于具有这些优异特性，Cu-Al2O3合金在电真空微波管、大规模集成电路引线框架、高压开关导电杆、汽车电阻焊电极、连铸机结晶器、受控热核反应热沉部件等领域得到了广泛应用。
Cu-Al2O3合金的生产方法主要有内氧化法，内氧化法的要点是将Cu-Al合金粉末放在氧化性气氛中氧化，合理的控制氧偏压和氧化温度、时间，形成高强高导耐高温的Cu-Al2O3合金。国内外已公开了一些Cu-Al2O3合金的制备技术，其中典型的专利有：US3026200、US3779714、US3884676、US3779714、US4315777、CN1563447-A等。这些专利公开的方法可归纳如下：将Cu-Al合金粉末和Cu2O(氧化剂)粉末按生成Al2O3所需化学比混合，以粉末状态或80％密度的冷等静压粉末坯锭状态装入铜容器中于850℃～950℃保温0.5～1h，保温过程中，利用Cu2O放出氧来使Cu-Al合金粉末内氧化成Cu-Al2O3粉末，再经800℃～900℃1h氢气还原除去Cu-Al2O3粉末或粉末坯锭中的残留氧。专利JP7062467-A提出的方法是将铜的氧化物粉末和Al2O3粒子粉末进行球磨混合，在400℃还原气氛中加脱氧组元C或B，还原铜的氧化物，然后压型、烧结制备Cu-Al2O3合金，专利JP8109422-A也提出了类似的方法。在上述各方法中，Cu-Al2O3合金粉末或粉末坯锭经热挤压等后续工序加工成致密的Cu-Al2O3合金材料。
在电真空领域中，用于高真空的气密件、高精密件不但需要制造它的材料具有高强度、高导电性能，而且需要该材料在经受900℃以上高温氢气保护钎焊后尺寸稳定和仍具有高强度和高导电性能。但在上述专利中，均未给出Cu-Al2O3经900℃高温烧氢后合金宏观尺寸是否变化这一性能。实际上，上述方法很难将残余在Cu-Al2O3合金中的氧气或其他气体还原干净或排净，常导致合金高温烧氢膨胀，因此不能用于电真空器件。
发明内容  本发明的目的就是提供一种Cu-Al2O3纳米弥散强化铜合金及其制备方法，该合金不但具有高强度、高导电和抗高温退火软化的性能，还特别具有零烧氢膨胀的性能；不但可应用于高压开关导电杆、汽车电阻焊电极、大规模集成电路引线框架、连铸机结晶器、受控热核反应热沉部件的制造，还特别适合于微波管、X-射线管、粒子加速器等电真空气密件和高精密件的制造。
零烧氢膨胀纳米弥散强化Cu-Al2O3合金，其成份范围是：Al2O3：0.08～1.2wt％，B：0～0.04wt％，余量为Cu。
零烧氢膨胀纳米弥散强化Cu-Al2O3合金的制备方法，主要包括：
(1)Cu-Al合金熔炼
以电解铜(纯度99.99％)和Cu-Al中间合金为原料，将电解铜烘干后在感应电炉中熔化，熔化温度1150℃～1250℃，熔体用经焙烧的木炭覆盖，按最终合金含0.08～1.2wt％Al2O3的比例加入Cu-Al中间合金，熔匀后形成所需成分的Cu-Al合金熔体。
(2)高纯N2气雾化Cu-Al合金粉
将上述Cu-Al合金熔体过热到1300℃～1350℃，浇入雾化装置中，用大于6×105Pa高纯N2气通过雾化器将Cu-Al合金熔体雾化成Cu-Al合金粉末，为防止雾化中Cu-Al合金在雾滴状态表面氧化，应事先在雾化筒内充满N2气，雾化时要控制雾化筒内为微正压。雾化粉形成时由于快速冷凝，晶粒细小，晶界在内氧化时会成为氧渗入的快速通道，易在晶界处生成粗大的Al2O3粒子。为防止晶界上生成过多的粗大Al2O3粒子，雾化粉可进行一次900℃～950℃、时间为0.5～1.5h的氩气保护退火，使Cu-Al合金粉末晶粒长大，减少晶界。
(3)筛分、氧化剂制备
将退火的Cu-Al合金粉末破碎，筛分，70～140μm粒度的粉末作内氧化合金粉使用。10微米以下的细合金粉经200～300℃空气加热氧化成CuO，再在N2气气氛中于800℃～900℃加热1～2h，将CuO分解成分解压较大的Cu2O，以备做内氧化时的氧化剂使用。在上述氧化剂的制备过程中，制备氧化剂的Cu-Al合金粉中的Al已被内氧化成Al2O3强化粒子，因此氧化剂组成实际为Cu+Cu2O+Al2O3。
(4)内氧化
将筛分的Cu-Al合金粉末和氧化剂按公式n＝8C2m/9C1计算的比例配料，式中m-Cu-Al合金粉质量，n-氧化剂质量，C1-Cu-Al合金粉中Al质量含量，C2-氧化剂中氧质量含量。为保证内氧化充分进行，配料时氧化剂可适当过量。配好的料经充分混料后，装入密闭容器中(铜罐)，并在N2保护的条件下在内氧化炉中加热到850℃～950℃进行0.5～1h的内氧化，形成Cu-Al2O3合金粉。
(5)氢气一次还原
将内氧化后Cu-Al2O3合金粉破碎、筛分，放入带式氢气还原炉内进行一次还原，还原条件为：温度800℃～900℃，时间0.5～1.5h；还原的氢气为高纯氢，露点为-40℃以下。一次还原的目的是尽可多的将内氧化后残存在Cu-Al2O3合金粉中的CuO、Cu2O、CuAlO2以及固溶氧还原掉。还原后的Cu-Al2O3粉末再与粒度＜1μm的非晶B粉末混料，非晶B粉末加入量为200～400ppm，供真空热压烧结使用。非晶B粉末的加入是为了将经一次氢气还原后微量残存于Cu-Al2O3粉末中的氧进行二次还原，
(6)真空热压烧结
将上述Cu-Al2O3合金粉和非晶B粉的混合料装入真空热压机的石墨模中，抽真空至10-2～10-3Pa，充入稍高于105Pa的高纯Ar气，在保证热压机腔内Ar气压力稍高于105Pa的条件下，升温至900～950℃，并保温1～2h，让固体还原剂B扩散进Cu-Al2O3合金粉，对残留氧进行二次还原，在这一过程中，石墨模的碳对Cu-Al2O3合金粉中的残留氧也有二次还原作用。继续使温度保持在900～950℃，并抽出腔内Ar气，使真空度恢复到10-2～10-3Pa，充分排除残存在Cu-Al2O3粉末中的残留气体(包括Ar气)，然后对Cu-Al2O3合金粉进行热压烧结，热压时压强大于27MPa。经真空热压后，Cu-Al2O3合金坯锭密度可达98％以上。
(7)热挤压及冷成形加工
由于热压坯锭密度高达98％以上，因此可直接在还原气氛(氢气炉或煤气炉)保护条件下加热至850～950℃，并热挤压成棒材、管材或板坯材。为使Cu-Al2O3合金高度致密化和使Cu-Al2O3合金粉末颗粒间产生冶金化结合，热挤压时的挤压比应大于16∶1。经热挤压的棒、管、板坯可经后续冷加工成形，如冷拉拔、冷轧制、冷旋锻成棒材、管材，冷轧制成板材等。冷加工过程中若需退火，退火则必须在高于600℃条件下进行，并有还原性气氛(如氢气)保护。
本发明提供的合金的优点如下：与无氧铜(如C10100、TU1)相比，本发明合金具有高强度、抗高温退火软化的性能优势，其σ0.2比无氧铜高3～11倍，抗退火软化温度可高达900℃以上，而导电率可达96％IACS，高浓度Cu-Al2O3合金导电率可达75％IACS，仍属高导电范围。与Cu-Fe-P系、Cu-Ni-Si系、Cu-Cr-Zr系沉淀强化型合金相比，在强度相当的情况下，Cu-Al2O3合金导电性要明显高些，且具有高得多的抗高温退火软化性能。本发明合金还特别具有零烧氢膨胀特性，不但可应用于高压开关导电杆、汽车电阻焊电极、大规模集成电路引线框架、连铸机结晶器、受控热核反应热沉部件的制造，还特别适合于微波管、X-射线管、粒子加速器等电真空气密件和高精密件的制造。
附图说明
图1：本发明工艺流程示意图；
图2：合金外观对比，其中(a)：烧氢开裂Cu-Al2O3合金，(b)烧氢起泡Cu-Al2O3合金，(c)本发明合金；
图3：合金金相组织相片与电镜照片比较，(a)：具有烧氢膨胀的Cu-Al2O3合金，(b)本发明合金，(c)本发明合金TEM照片。
具体实施方式
实施例1：合金成份为Al2O3-0.22wt％，B-300ppm，其余为Cu。按“发明详细内容”中所描述的方法(1)～(6)制成Φ100的热压坯锭，再在氢气保护条件下加热至930℃热挤压成Φ20的棒材(挤压比25∶1)，并冷拉拔至Φ14的棒材(变形量50％)，冷拉棒材再经900℃1h的氢气保护退火，测得合金性能数据如表1所示，可见在测量精度为μm的条件下，合金未观察到烧氢膨胀现象。本实施例合金的金相组织、TEM组织和烧氢后的样品外观形貌见图3(b)、(c)和图2(c)。可见本实施例合金呈全致密全冶金化状态，合金内部弥散分布着5～20nm的Al2O3粒子，粒子锚钉着位错。
                   表1本实施例Cu-0.22wt％Al2O3合金性能数据
  σb(MPa)   σ0.2(MPa)   δ5(％)   g(％IACS)   密度(％)   900℃1h烧氢前后尺寸(mm)
挤压材 340 250 24 93 99.6   (前)13.130(后)13.130
冷拉材 430 420 15 92 99.6   (前)13.127(后)13.127
  900℃1h氢气保护退火   340   260   25   94   99.6   (前)13.128(后)13.128
实施例2：合金成份为Al2O3-0.22wt％，其余为Cu。与实施例1相比，仅未加二次还原剂B，其余制备加工方法与实施例1相同，实验条件也相同。测得的合金性能数据如表2所示，可见即使不加二次还原剂B，在真空压热时由于石墨模中的C仍有二次还原作用，加之真空能除去合金粉末中的气体，合金也几乎不产生烧氢膨胀(测得的最大尺寸增加仅3μm)。
                     表2本实施例Cu-0.22wt％Al2O3合金性能数据
  σb(MPa)   σ0.2(MPa)   δ5(％)   g(％IACS)   密度(％)   900℃1h烧氢前后尺寸(mm)
挤压材 345 250 24 92 99.6   (前)13.128(后)13.131
冷拉材 440 425 14 91 99.6   (前)13.129(后)13.130
  900℃1h氢气保护退火   340   260   26   93.5   99.6   (前)13.127(后)13.127
实施例3：合金成份为Al2O3-0.22wt％，其余为Cu和不可避免杂质。与实施例2一样，也未加二次还原剂B。除热压是在稍大于105Pa的高纯Ar气保护中进行外，其余制备方法与实施例2相同，实验条件也相同。测得的合金性能数据如表3所示，可见在高纯Ar气中热压，会使Cu-Al2O3合金中含气，产生轻微的烧氢膨胀(约8～15μm)。
                        表3本实施例Cu-0.22wt％Al2O3合金性能数据
  σb(MPa)   σ0.2(MPa)   δ5(％)   g(％IACS)   密度(％)   900℃1h烧氢前后尺寸(mm)
挤压材 345 255 22 91 99.5   (前)13.127(后)13.142
冷拉材 435 420 13 90 99.5   (前)13.130(后)13.143
  900℃1h氢气保护退火 345 250 22 92 99.5   (前)13.128(后)13.136
实施例4：合金成份为Al2O3-0.22wt％，其余为Cu和不可避免杂质。与实施例2一样，也未加二次还原剂B。合金按“发明详细内容”中所描述的方法(1)～(5)制备后(在(5)描述的方法中省除了加B工序)，经冷等静压压成密度为80％的粉末坯锭，经包套后(用无氧铜板制成的罐子)封口，于还原气氛保护炉中加热至930℃，热挤成棒坯(Φ100挤压成Φ25)，冷拉拔成Φ14的棒材。测得的各种状态合金的性能如表4所示，可见未经真空热压的合金产生了明显的烧氢膨胀(30～80μm)。
                表4本实施例Cu-0.22wt％Al2O3合金性能数据
  σb(MPa)   σ0.2(MPa)   δ5(％)   g(％IACS)   密度(％)   900℃1h烧氢前后尺寸(mm)
挤压材 340 240 19 91 99.5   (前)13.129(后)13.209
冷拉材 430 420 13 90 99.5   (前)13.127(后)13.178
  900℃1h氢气保护退火   330   230   18   91.5   99.4   (前)13.130(后)13.161
实施例5：合金成份为Al2O3-1.15wt％，B-300ppm，其余为铜和不可避免杂质。按“发明详细内容”中所描述的方法(1)～(6)制成Φ60的热压坯锭，再在氢气保护条件加热至960℃热挤压成Φ12的棒材。测得的挤压棒材性能数据如表5所示，可见该合金强度很高，导电率仍可达80％IACS，且无烧氢膨胀现象。
               表5本实施例Cu-0.22wt％Al2O3合金性能数据
  σb(MPa)   σ0.2(MPa)   δ5(％)   g(％IACS)   密度(％)   900℃1h烧氢前后尺寸(mm)
挤压材 580 560 12 79 99.6   (前)11.037(后)11.037
  900℃1h氢气保护退火   570   545   14   80   99.6   (前)11.035(后)11.035

Claims (2)

1.一种零烧氢膨胀纳米弥散强化Cu-Al2O3合金，其特征在于：成份范围是：Al2O3：0.08～1.2wt％，B：0～0.04wt％，余量为Cu。
2.一种零烧氢膨胀纳米弥散强化Cu-Al2O3合金的制备方法，其特征主要包括：
(1)Cu-Al合金熔炼
将电解铜烘干后在感应电炉中熔化，熔化温度1150℃～1250℃，熔体用经焙烧的木炭覆盖，按最终合金含0.08～1.2wt％Al2O3的比例加入Cu-Al中间合金，熔匀后形成Cu-Al合金熔体；
(2)高纯N2气雾化Cu-Al合金粉
将上述Cu-Al合金熔体过热到1300℃～1350℃，浇入雾化装置中，用大于6×105Pa高纯N2气通过雾化器将Cu-Al合金熔体雾化成Cu-Al合金粉末，雾化粉进行一次900℃～950℃、时间为0.5～1.5h的氩气保护退火使晶粒长大；
(3)筛分、氧化剂制备
将退火的Cu-Al合金粉末破碎，筛分，70～140μm粒度的粉末作内氧化合金粉使用，10微米以下的细合金粉经200～300℃空气加热氧化成CuO，再在N2气气氛中于800℃～900℃加热1～2h形成Cu2O；
(4)内氧化
将筛分的Cu-Al合金粉末和氧化剂按公式n＝8C2m/9C1计算的比例配料，式中m-Cu-Al合金粉质量，n-氧化剂质量，C1-Cu-Al合金粉中Al质量含量，C2-氧化剂中氧质量含量，配料经充分混料后，装入密闭容器中，并在N2保护的条件下在内氧化炉中加热到850℃～950℃进行0.5～1h的内氧化，形成Cu-Al2O3合金粉；
(5)氢气一次还原
将内氧化后Cu-Al2O3合金粉破碎、筛分，放入带式氢气还原炉内进行一次还原，还原条件为：温度800℃～900℃，时间0.5～1.5h；还原后的Cu-Al2O3粉末再与粒度＜1μm的非晶B粉末混料，非晶B粉末加入量为200～400ppm；
(6)真空热压烧结
将上述Cu-Al2O3合金粉和非晶B粉的混合料装入真空热压机的石墨模中，先抽真空至10-2～10-3Pa，再充入105Pa的Ar气，升温至900～950℃，并保温1～2h进行固体还原剂B二次还原；抽出腔内Ar气，使真空度恢复到10-2～10-3Pa，然后对Cu-Al2O3合金粉进行热压烧结，形成密度大于98％的热压坯锭，热压压强大于27Mpa；
(7)热挤压及冷成形加工
在还原气氛保护条件下将热压坯锭加热至850～950℃，热挤压成棒材、管材或板坯材；热挤压时的挤压比应大于16∶1，经热挤压的棒、管、板坯经后续冷加工成形。
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