CN107498059B - 一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法，该方法为：一、将钛基原料与锡料装入熔炼坩埚中，然后置于真空感应熔炼气雾化设备的熔炼室中进行真空感应熔炼；二、待所述钛基原料与锡料经真空感应熔炼融化后，充入氩气保护，再对位于熔炼坩埚底部的石墨导流管进行加热，钛基原料与锡料融化后产生的熔融液经加热的石墨导流管自由落至雾化室，经真空感应熔炼气雾化处理后得到雾化粉末，在收集罐中得到钛基球形粉末。本发明采用向钛原料或钛合金原料中引入锡元素用降低熔炼后得到熔融液的粘度，使得在气雾化时易于被破碎，制得的粉末的粒径变细，其中，钛基球形粉末中粒径小于45μm的粉末的收率不小于28％，粉末内部孔隙减少，空心粉数量降低。

Description

一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法。
背景技术
球形钛及钛合金粉末因其流动性好、气孔夹杂少、杂质含量低等优点，是高性能粉末冶金钛及钛合金近净成型制造加工的重要基础原料。近年来，航空、航天、船舶、能源、汽车及生物医用等行业对高性能粉末冶金钛及钛合金零部件的需求量成倍增长，同时以3D打印技术为代表的新型快速成型装备及工艺技术(激光快速制造、电子束选区熔化技术)获得了飞速发展，粉末冶金钛及钛合金迎来了历史性的发展机遇，如航空工业的航空发动机零部件，汽车工业中高档汽车的增压涡轮等部件及钛合金医学个性化植入体等产品均为粉末冶金钛及钛合金零部件。
目前，球形钛合金粉末的制备方法主要包括：真空感应熔炼气雾化法(VIGA)、等离子旋转电极法(PREP)、等离子球化法等。制备出细粉率高、纯度高、成本相对低廉、氧含量低等优点的钛合金粉末是目前制粉行业发展的主导趋势。等离子旋转电极法存在细粉收率低，而等离子球化法生产成本相对高、生产效率低等缺点。气雾化方法是目前制备球形钛合金粉末应用最广泛的技术，其制备的钛合金粉末具有细粉率高、成本较低等优点，不仅可以应用于多种3D打印技术领域，还是粉末注射成型、热等静压等其它粉末冶金技术的必备原料。申请号为201210520110.1和201410687649.5的专利中已经详细地介绍了球形钛合金粉末的制备方法和装置。但是，由于钛合金粉末气雾化技术条件的限制原因，导致45μm以下的钛合金细粉收率普遍仅为20％～23％，且气雾化粉末还具有孔隙率高、空心粉数量多的缺点。因此，现阶段针对气雾化技术的主要技术攻关在于气雾化设备的结构设计，其中包括雾化器、熔液导流管以及冷壁坩埚的优化设计。
然而，这些部件的结构优化设计和改造不仅需要长期的技术积累和支撑，而且技术要求极高。因此，提高气雾化钛合金粉末细粉收率是目前亟待解决的技术难题，同样也一直困扰着广大粉末冶金工作者。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法。该方法采用向钛基原料中引入锡元素，用来降低钛基原料熔融液的粘度，使得熔融液的液滴在气雾化时破碎的难度得以降低，从而熔融液的液滴更容易被破碎，所制得的粉末的粒径变细，且内部孔隙减少，空心粉数量降低。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钛基原料和锡料装入熔炼坩埚中，然后置于真空感应熔炼气雾化设备的熔炼室中，对所述熔炼室抽真空至室内的真空度不大于5Pa，然后在温度为1600℃～1800℃条件下进行真空感应熔炼；所述锡料的用量为钛基原料与锡料总质量的1％～3％；
步骤二、待步骤一中所述钛基原料和锡料经真空感应熔炼完全融化后，向所述熔炼室内充入氩气保护，再对位于熔炼坩埚底部的石墨导流管进行加热，所述钛基原料和锡料完全融化后产生粘度低的熔融液，所述熔融液经加热的石墨导流管自由落至雾化室进行气雾化处理，气雾化处理后在收集罐中得到粒径细化钛基球形粉末，所述粒径细化钛基球形粉末中粒径小于45μm的钛基球形粉末的收率不小于28％；所述气雾化处理的过程中所用的气雾化气体为氩气。
上述的一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法，其特征在于，步骤一中所述钛基原料为棒材或锭块，所述锡料为棒材或锭块。
上述的一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法，其特征在于，步骤一中所述熔炼坩埚为水冷铜坩埚。
上述的一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法，其特征在于，步骤一中所述锡料的用量为钛基原料与锡料总质量的2％。
上述的一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法，其特征在于，步骤二中充入熔炼室内的氩气的压力为0～0.8bar。
上述的一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法，其特征在于，步骤二中所述气雾化气体的压力为10bar～110bar。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明提出一种解决气雾化制粉时细化粉末粒径的新思路，即通过调节或优化金属原料以改善金属熔液的物理性能，从而细化气雾化粉末并提高细粉收率。相应的理论依据如下：根据雾化粉末颗粒尺寸与液态金属过热度及液态表面张力的关系：d＝7.44dp(ρl/ρg)-0.25[μl/(ρlU)-0.5]，式中：d为粉末颗粒尺寸；dp为金属流液破碎液滴尺寸；ρl为液态金属密度；ρg为气体密度；μl为液态金属粘度；U为气体喷射速度；该公式出自：Faeth G’Hsiang L.Structure and break up properties of sprays[J].Int.J.MultiphaseFlow,1995,21:99，由公式可知，随着金属熔融液粘度的降低，所得雾化粉末粒度越细。这是因为，气雾化过程中金属熔融液粘度降低后，使得液滴破碎的难度降低，从而液滴更容易被破碎，所得雾化粉末变细。因此，本发明在不降低粉末性能的前提下，旨在改善金属原料熔融状态下的物理性能，即降低其粘度，使其破碎更彻底，粉末得到充分细化，从而细粉收率得以更高，同时能够改善其粉末内部的空心率问题。
2、本发明选择锡元素作为添加元素来改善钛基原料熔融状态下的粘度，从而细化钛粉或钛合金粉末粒径，同时添加锡元素还有如下优点：(1)掺杂Sn能更好地降低钛合金的杨氏模量，使其更接近人体骨骼的模量，更有利于3D打印制品的生物医用植入应用，进而满足工业生产对高品质球形钛合金粉末的需求；(2)Sn具有简立方结构，可促进口相的形成，并有利于形成纳米体微结构；(3)Sn还具有良好的生物相容性及组织反应的抗腐性；(4)相对于Zr而言，Sn的价格更为便宜，且容易获得。因此，选择Sn作为添加元素来降低钛基原料性能在熔融状态下的粘度，使得液滴破碎的难度降低，从而液滴更容易被破碎，所得的雾化粉末变细。并且根据大量实验结果分析，当Sn的含量＜1％的时候，对钛基原料的熔融态粘度的改变效果不明显，当Sn的含量＞3％的时候，过多Sn的加入改变了钛基原料的成分组成，严重影响钛合金粉末的综合性能。因此，本发明中的制粉原料中Sn的含量为1％～3％。
3、本发明操作过程简单，可实现连续雾化，提高生产效率，避免了常规雾化粉末冷却速率慢、粉末间易粘结、易氧化等问题，也不需对现有的真空感应熔炼雾化设备进行改进，减少企业的生产投资。
4、本发明制备的钛基球形粉末中粒径小于45μm的细粉的收率提高5％以上，粉末内部孔隙减少和空心粉数量得到改善。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1的Ti6Al4V合金球形粉末的粒度分布图。
图2是本发明实施例1的Ti6Al4V合金球形粉末的CT扫描图。
图3是本发明对比例1的Ti6Al4V合金球形粉末的粒度分布图。
图4是本发明对比例1的Ti6Al4V合金球形粉末的CT扫描图。
具体实施方式
本发明实施例1～实施例3和对比例1中所用的真空感应熔炼气雾化设备为专利号ZL 201510633212.8中公开的真空感应熔炼气雾化设备。
实施例1
本实施例的方法为：
步骤一、将Ti6Al4V合金锭块与锡块装入水冷铜坩埚中，然后置于真空感应熔炼气雾化设备的熔炼室中，对所述熔炼室抽真空至炉内的真空度不大于5Pa，在温度为1700℃条件下进行真空感应熔炼；所述锡料的用量为钛合金原料与锡料总质量的2％；
步骤二、待步骤一中所述Ti6Al4V合金原料与锡料经真空感应熔炼融化后，向熔炼室内充入氩气保护，充入的氩气的压力为0.5bar；再对位于水冷铜坩埚底部的石墨导流管进行加热，Ti6Al4V合金原料与锡料完全融化后产生粘度低的熔融液，所述熔融液经加热的石墨导流管自由落至雾化室进行气雾化处理，气雾化处理后在收集罐中得到粒径细化Ti6Al4V合金球形粉末，所述气雾化气体氩气的压力为60bar。
本实施例中制备的Ti6Al4V合金球形粉末中粒径不大于45μm的钛基球形粉末的收率为29％，空心粉有所改善，氧含量为0.09％。
对比例1
本对比例的方法为：
步骤一、将Ti6Al4V合金锭块装入水冷铜坩埚中，然后置于真空感应熔炼气雾化设备的熔炼室中，对所述熔炼室抽真空至炉内的真空度不大于5Pa，在温度为1700℃条件下进行真空感应熔炼；
步骤二、待步骤一中所述Ti6Al4V合金原料经真空感应熔炼融化后，充入氩气保护，充入氩气的压力为0.5bar；再对位于水冷铜坩埚底部的石墨导流管进行加热，当Ti6Al4V合金原料融化后产生的熔融液经加热的石墨导流管自由落至雾化室，经真空感应熔炼气雾化处理后得到雾化粉末，在收集罐中得到Ti6Al4V合金球形粉末，所述气雾化气体氩气的压力为60bar。
本对比例中制备的Ti6Al4V合金球形粉末中粒径不大于45μm的钛基球形粉末的收率为22％，空心粉有所改善，氧含量为0.12％。
实施例1和对比例1在同样的真空熔炼气雾化制粉实验条件下，对比例仅没有添加锡元素，实施例1制得的钛合金粉末中粒径不大于45μm的粉末收率为29％，而对比例1中仅为22％。因为实施例1中原料中引入2wt.％的锡，使得钛合金熔融液流的粘度由原来的0.004Pa.s降至0.003Pa.s，金属熔液粘度的降低，使得熔融液滴更容易破碎，因而45μm细分收率较高。尤其从图2和图4的CT扫描图中明显可见，实施例1制备的钛合金粉末其空心粉数量明显少于对比例1制备的钛合金粉末。
实施例2
本实施例的方法为：
步骤一、将Ti6Al4V合金锭块与锡块装入水冷铜坩埚中，然后置于真空感应熔炼气雾化设备的熔炼室中，对所述熔炼室抽真空至炉内的真空度不大于5Pa，在温度为1800℃条件下进行真空感应熔炼；所述锡料的用量为钛合金原料与锡料总质量的1％；
步骤二、待步骤一中所述钛合金原料与锡料经真空感应熔炼融化后，充入氩气保护，充入氩气的压力为0.1bar；再对位于水冷铜坩埚底部的石墨导流管进行加热，当Ti6Al4V合金原料与锡料完全融化后产生粘度低的熔融液，所述熔融液经加热的石墨导流管自由落至雾化室进行气雾化处理，气雾化处理后在收集罐中得到粒径细化Ti6Al4V合金球形粉末，所述气雾化气体氩气的压力为10bar。
本实施例中制备的Ti6Al4V合金球形粉末中粒径不大于45μm的钛基球形粉末的收率为28％，空心粉有所改善，氧含量为0.10％。
实施例3
本实施例的方法为：
步骤一、将Ti6Al4V合金锭块与锡块装入水冷铜坩埚中，然后置于真空感应熔炼气雾化设备的熔炼室中，对所述熔炼室抽真空至炉内的真空度不大于5Pa，在温度为1600℃条件下进行真空感应熔炼；所述锡料的用量为钛合金原料与锡料总质量的3％；
步骤二、待步骤一中所述Ti6Al4V合金原料与锡料经真空感应熔炼融化后，充入氩气保护，充入氩气的压力为0.5bar；再对位于水冷铜坩埚底部的石墨导流管进行加热，当Ti6Al4V合金原料与锡料完全融化后产生粘度低的熔融液，所述熔融液经加热的石墨导流管自由落至雾化室进行气雾化处理，气雾化处理后在收集罐中得到粒径细化Ti6Al4V合金球形粉末，所述气雾化气体氩气的压力为110bar。
本实施例中制备的Ti6Al4V合金球形粉末中粒径不大于45μm的钛基球形粉末的收率为28％，空心粉有所改善，氧含量为0.09％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钛基原料和锡料装入熔炼坩埚中，然后置于真空感应熔炼气雾化设备的熔炼室中，对所述熔炼室抽真空至室内的真空度不大于5Pa，然后在温度为1600℃～1800℃条件下进行真空感应熔炼；所述锡料的用量为钛基原料与锡料总质量的1％～3％；
步骤二、待步骤一中所述钛基原料和锡料经真空感应熔炼完全融化后，向所述熔炼室内充入氩气保护，再对位于熔炼坩埚底部的石墨导流管进行加热，所述钛基原料和锡料完全融化后产生粘度低的熔融液，所述熔融液经加热的石墨导流管自由落至雾化室进行气雾化处理，气雾化处理后在收集罐中得到粒径细化钛基球形粉末，所述粒径细化钛基球形粉末中粒径小于45μm的钛基球形粉末的收率不小于28％；所述气雾化处理的过程中所用的气雾化气体为氩气。
2.根据权利要求1所述的一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法，其特征在于，步骤一中所述钛基原料为棒材或锭块，所述锡料为棒材或锭块。
3.根据权利要求1所述的一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法，其特征在于，步骤一中所述熔炼坩埚为水冷铜坩埚。
4.根据权利要求1所述的一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法，其特征在于，步骤一中所述锡料的用量为钛基原料与锡料总质量的2％。
5.根据权利要求1所述的一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法，其特征在于，步骤二中充入熔炼室内的氩气的压力为0～0.8bar。
6.根据权利要求1所述的一种气雾化制备粒径细化钛基球形粉末的方法，其特征在于，步骤二中所述气雾化气体的压力为10bar～110bar。
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