CN109402541A - 一种颗粒弥散强化钨块体材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种颗粒弥散强化钨块体材料制备方法。通过高温烧结方法制备颗粒弥散强化钨生坯；将生坯放入氢气炉中预热，加热温度1500‑1600℃，时间1‑2h；然后将预热的颗粒弥散强化钨生坯放入高速锻锤上进行大变形量的高能率成形加工，锻打压力为30‑40MPa；锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，退火温度为1000℃。本发明能有效的控制组织织构，使得材料塑性和加工性能显著提高，且锻造过程中锭坯不易开裂，达到良好开坯效果。本发明能制备得到完全致密的钨块体材料，并且材料具有良好的力学性能，在温度低于100℃具有塑性，高温下也具有较高的高温强度和塑性；同时该方法制备的材料成本低，适宜大规模制造。

Description

一种颗粒弥散强化钨块体材料制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种颗粒弥散强化钨块体材料制备方法。
背景技术
钨由于其高熔点、高的高温力学性能、优良的导热性能、低溅射产额和高自溅射阈值、低蒸气压、低的氚滞留性能以及与液体金属良好相容性等优点被认为是未来聚变堆装置中最有可能使用的面向等离子体材料。目前的商用纯钨和钨合金存在非常多的问题，如烧结致密化困难、再结晶温度低、韧脆转变温度高，导致其力学性能低、晶粒易于再结晶变粗大、加工性能差；聚变等离子体对钨的辐照也会引起材料的性能退化，中子辐照硬化/脆化严重，因此目前的商用钨材料很难满足未来聚变堆面向等离子体材料的需要。国际上主要通过晶粒细化、合金化和弥散强化等方法提高块体钨的耐辐照性能、升高再结晶温度并期望降低DBTT，以便使钨具备更优异的性能，满足托卡马克等离子体环境下严苛要求。如通过合金材料的成分调制可显著提高材料的热、力学性能，通过添加TiC、ZrC、Y2O3、La2O3等碳/氧化物颗粒弥散强化的方法来改善钨的性能，在形成弥散强化相的同时，限制烧结过程中的钨晶粒长大。
颗粒弥散强化钨主要通过烧结的方法制备，但是材料的的致密度和力学性能较低。也有通过热塑性加工对烧结坯进行开坯的，但是，由于钨材中添加了各种弥散颗粒，导致材料的强度升高，热塑性加工较为困难，一般需要经过多道次小变形量的热锻、热轧进行加工，导致制备效率低。而本发明利用高能率成形最重要的特点，在高速条件下变形时，金属的流动能得到改善，金属的塑性能得到提高，因而适于锻造难变形的颗粒弥散强化钨块体材料，同时还能细化晶粒、提高锻件强度。目前，还未有高能率成形对颗粒弥散强化钨块体材料进行热塑性加工的方法。
发明内容
本发明的目的是：提供一种用于颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，以满足核聚变装置中面向等离子体材料对高性能钨的需求。
本发明的技术方案是:
一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，通过高温烧结方法制备颗粒弥散强化钨生坯；将生坯放入氢气炉中预热，加热温度1500-1600℃，时间1-2h；然后将预热的颗粒弥散强化钨生坯放入高速锻锤上进行大变形量的高能率成形加工，锻打压力为30-40MPa；锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，退火温度为1000℃。
一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，所述的弥散颗粒为氧化物颗粒和碳化物颗粒。
一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，钨块体材料中所添加的弥散颗粒含量≤3vol.％。
一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，颗粒弥散强化钨生坯的烧结方法包括了无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和放电等离子体烧结。
一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，通过烧结制备的颗粒弥散强化钨生坯其致密度为90-98％。
一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，锻打过程中，完成第一次锻打后，将坯料放入氢气炉中加热，加热温度1300-1400℃，继续进行下一道次锻打。
一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，锻打次数为1-3次，变形量为50-85％。
一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，锻打过程中锤头下落速率大于15m/s。
一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，所述退火时间为1h。
一种颗粒弥散强化钨块体材料，所述钨块体材料先通过高温烧结方法制备颗粒弥散强化钨生坯，弥散颗粒为氧化物颗粒和碳化物颗粒，钨块体材料中所添加的弥散颗粒含量≤3vol.％；将生坯放入氢气炉中预热，加热温度1500-1600℃，时间1-2h；通过烧结制备的颗粒弥散强化钨生坯其致密度为90-98％；然后将预热的颗粒弥散强化钨生坯放入高速锻锤上进行大变形量的高能率成形加工，锻打压力为30-40MPa，锻打过程中锤头下落速率大于15m/s，锻打次数为1-3次，变形量为50-85％，锻打过程中，完成第一次锻打后，将坯料放入氢气炉中加热，加热温度1300-1400℃，继续进行下一道次锻打；锻打完成后，为了消除残余应力，最后将钨块材料放入退火炉中，退火温度为1000℃，退火时间为1h。
本发明能有效的控制组织织构，使得材料塑性和加工性能显著提高，且锻造过程中锭坯不易开裂，达到良好开坯效果。本发明能制备得到完全致密的钨块体材料，并且材料具有良好的力学性能，在温度低于100℃具有塑性，高温下也具有较高的高温强度和塑性；同时该方法制备的材料成本低，适宜大规模制造。
具体实施方式
为了更直观更清楚地描述本发明技术方案，以及帮助理解本发明对现有技术的贡献之处，以下结合实施例对本发明进行详细地说明。
一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，通过高温烧结方法制备颗粒弥散强化钨生坯，通过烧结制备的颗粒弥散强化钨生坯其致密度为90-98％；将生坯放入氢气炉中预热，加热温度1500-1600℃，时间1-2h；然后将预热的颗粒弥散强化钨生坯放入高速锻锤上进行大变形量的高能率成形加工，锻打压力为30-40MPa，锤头下落速率大于15m/s，锻打次数为1-3次，总的变形量为50-85％，制备过程中，完成第一道次锻打后，将坯料放入氢气炉中加热，加热温度1300-1400℃，继续进行下一道次锻打；锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
颗粒弥散强化钨块体材料，所述的颗粒为氧化物颗粒和碳化物颗粒，钨块体材料中所添加的弥散颗粒含量≤3vol.％。
颗粒弥散强化钨生坯的烧结方法包括了无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和放电等离子体烧结。
实施例1
Y2O3弥散强化钨块体材料的制备
将3vol.％的Y2O3粉末与金属钨粉进行混合，在氢气炉中进行烧结，烧结温度2100℃，时间3h；烧结生坯的致密度为98％；烧结生坯尺寸为直径40mm，高度30mm，将生坯放入氢气炉中加热，加热温度1600℃，时间2h；然后将加热处理的钨生坯放入高速锻锤上进行大变形量的高能率成形加工，锻打压力为40MPa，锤头下落速率大于20m/s，锻打次数为1次，变形量约为80％。锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
实施例2
Y2O3弥散强化钨块体材料的制备
将1vol.％的Y2O3粉末与金属钨粉进行混合，在真空炉中进行热压烧结，烧结温度1700℃，时间3h；烧结生坯尺寸为直径40mm，高度40mm，致密度为96％；将生坯放入氢气炉中加热，加热温度1500℃，时间1h；然后将加热处理的钨生坯放入高速锻锤上进行大变形量的高能率成形加工，锻打压力为35MPa，锤头下落速率大于15m/s，锻打次数为1次，变形量约为50％。锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
实施例3
TiC弥散强化钨块体材料的制备
将1vol.％的TiC粉末与金属钨粉进行混合，在真空炉中进行热压烧结，烧结温度1900℃，时间3h；烧结生坯尺寸为直径40mm，高度40mm，烧结生坯的致密度为95％；将生坯放入氢气炉中加热，加热温度1600℃，时间1h；然后将加热处理的钨生坯放入高速锻锤上进行大变形量的高能率成形加工，锻打压力为40MPa，锤头下落速率大于20m/s，锻打次数为1次，变形量约为60％。锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
实施例4
TaC弥散强化钨块体材料的制备
将0.5vol.％的TaC粉末与金属钨粉进行混合，在氢气炉中进行烧结，烧结温度1900℃，时间2h；烧结生坯尺寸为直径40mm，高度30mm，烧结生坯的致密度为93％；将生坯放入氢气炉中加热，加热温度1600℃，时间2h；然后将加热处理的钨生坯放入高速锻锤上进行大变形量的高能率成形加工，锻打压力为30MPa，锤头下落速率大于15m/s；第一道次锻打后，变形量50％；然后将锻打后的坯料放入氢气炉中加热，在1400℃加热30min，继续进行下一道次锻打，锻打压力为30MPa，钨坯总的变形量为80％。锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
实施例5
Y2O3弥散强化钨块体材料的制备
将0.7vol.％的Y2O3粉末与金属钨粉进行混合，在真空炉中进行热压烧结，烧结温度1700℃，时间3h；烧结生坯尺寸为直径40mm，高度30mm，致密度为96％。利用高速锻锤上对烧结钨生坯进行大变形量的高能率成形加工，锻打次数为3次；首先将生坯放入氢气炉中加热，加热温度1500℃，时间1h；将加热处理的钨生坯放入高速锻锤上进行锻打，压力为30MPa，锤头下落速率大于15m/s，锻打次数为1次；然后将第一道次锻打的坯料放入氢气炉中加热，在1300℃加热30min，继续进行第二道次锻打，锻打压力为30MPa；再将第二次锻打的钨坯放入氢气炉中，在1300℃加热30min，继续进行第三道次锻打，钨坯总的变形量为85％。锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
以上，仅为本发明较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，其特征在于，通过高温烧结方法制备颗粒弥散强化钨生坯；将生坯放入氢气炉中预热，加热温度1500-1600℃，时间1-2h；然后将预热的颗粒弥散强化钨生坯放入高速锻锤上进行大变形量的高能率成形加工，锻打压力为30-40MPa；锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，退火温度为1000℃。
2.如权利要求1所述的一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，其特征在于：所述的弥散颗粒为氧化物颗粒和碳化物颗粒。
3.如权利要求2所述的一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，其特征在于：钨块体材料中所添加的弥散颗粒含量≤3vol.％。
4.如权利要求1所述的一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，其特征在于：颗粒弥散强化钨生坯的烧结方法包括了无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和放电等离子体烧结。
5.如权利要求1所述的一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，其特征在于：通过烧结制备的颗粒弥散强化钨生坯其致密度为90-98％。
6.如权利要求1所述的一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，其特征在于：锻打过程中，完成第一次锻打后，将坯料放入氢气炉中加热，加热温度1300-1400℃，继续进行下一道次锻打。
7.如权利要求1所述的一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，其特征在于：锻打次数为1-3次，变形量为50-85％。
8.如权利要求1所述的一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，其特征在于：锻打过程中锤头下落速率大于15m/s。
9.如权利要求1所述的一种颗粒弥散强化钨块体材料的制备方法，其特征在于：所述退火时间为1h。
10.一种颗粒弥散强化钨块体材料，其特征在于：所述钨块体材料先通过高温烧结方法制备颗粒弥散强化钨生坯，弥散颗粒为氧化物颗粒和碳化物颗粒，钨块体材料中所添加的弥散颗粒含量≤3vol.％；将生坯放入氢气炉中预热，加热温度1500-1600℃，时间1-2h；通过烧结制备的颗粒弥散强化钨生坯其致密度为90-98％；然后将预热的颗粒弥散强化钨生坯放入高速锻锤上进行大变形量的高能率成形加工，锻打压力为30-40MPa，锻打过程中锤头下落速率大于15m/s，锻打次数为1-3次，变形量为50-85％，锻打过程中，完成第一次锻打后，将坯料放入氢气炉中加热，加热温度1300-1400℃，继续进行下一道次锻打；锻打完成后，为了消除残余应力，最后将钨块材料放入退火炉中，退火温度为1000℃，退火时间为1h。
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