CN113969363A - 一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钨合金的制备方法，具体涉及一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法。一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，包括下述步骤：步骤一：混合烧结；将金属钨与弥散颗粒混合，并烧结为柱状烧结生坯；步骤二：锻造加工；对烧结生坯锻造加工，直到尺寸满足要求；步骤三：退火；对锻造加工完成的产品进行退火。本发明的显著效果是：本发明能制备得到完全致密的钨块体材料，在制备过程中可以有效地控制钨基材料的微观组织，使得钨棒材的低温韧性和再结晶温度大幅度提高。并且该方法制备的材料成本低，适宜制造大尺寸和工程化的钨块体材料。
Description
技术领域
本发明属于钨合金的制备方法，具体涉及一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法。
背景技术
钨具有高熔点、高硬度、高导热、高温强度、低蒸气压、低的氚滞留性能等优点，在照明、半导体、航空航天、国防、军工、核能等领域有着非常重要的用途；特别是在热核聚变领域，钨被认为是未来聚变堆最有希望的面向等离子体材料。粉末冶金制备的纯钨由于存在晶粒粗大、低温脆性(韧脆转变温度约400℃)、高温脆化(再结晶温度约1300℃)、高温强度低、辐照诱导脆化等问题，严重影响其加工以及应用。因此，国内外已经开展了大量的研究工作来改善钨的这些缺点，形成了细晶/纳米晶、合金化、弥散强化、纤维强化以及复合强化等体系。
在众多的钨基材料中，添加铼可以起到降低钨韧脆转变温度和提高再结晶温度的作用，如W-25Re的再结晶温度可以提高到1500℃以上，热塑性加工后韧脆转变温度降低到室温以下，但是Re是贵金属，添加Re会导致材料的成本大幅度提高，且W-Re合金的热导率大幅度降低。在钨中引入弥散分布的氧化物或碳化物第二相颗粒可以钉扎位错和晶界，细化晶粒，提高钨的再结晶温度和高温强度。颗粒弥散强化钨主要通过烧结的方法制备，但是材料的的致密度和力学性能较低。因此，还需要结合热塑性加工来细化钨基材料的晶粒及提高致密度、并提高钨材料的强度和韧性，降低钨的韧脆转变温度，达到提高钨及其合金材料综合性能的目的，工业上用的比较多的方法是热轧和旋锻等方法。目前，用到的碳化物弥散颗粒包括TiC、ZrC、TaC、HfC等，如日本的研究人员通过在钨中添加TiC开发了具有优异力学性能和耐辐照性能的细晶碳化物弥散强化钨材料，但是材料的热导率下降较多，室温热导率不到100W/m·K，远低于纯钨的170W/m·K，且材料制备工艺过于繁琐、成本高，只能制备小尺寸样品(Hiroaki Kurishita,Satoru Matsuso,Hideo Arakawa,Development ofNanostructured W and MoMaterials,Advanced Materials Research,2009,59:18-30)；中科院固体所采用机械合金化混粉和热轧制备了纳米ZrC增强的细晶钨合金，可以将再结晶温度提高到1400℃，韧脆转变温度降低到约100℃(张涛,吴学邦,谢卓明,等,核聚变第一壁用W-ZrC，材料研究进展与展望,中国材料进展,2018,37(5):321-330.)。氧化物颗粒主要包括La2O3、Y2O3等；欧洲的西班牙、瑞典、瑞士和奥地利的PLANSEE公司合作通过粉末冶金方法制备了W-Y2O3合金，提高了材料的再结晶温度，但是材料的力学性能较差；如Battabyal等人制备的W-2％Y2O3合金，400℃及以上才具有明显的塑性，在400℃的极限拉伸强度为500MPa，延伸率也只有10％左右(Battabyal M,
R,
P,et al.W-2wt.％Y2O3 composite:Microstructure and mechanicalproperties.Mater.Sci.Eng.,2012,A538:53)；固体所的采用放电等离子体烧结烧结和高温旋锻法加工制备的W-1.0％Y2O3棒材在200℃发生拉伸塑性形变，强度约为660MPa，在1300℃退火1min后，材料在150℃发生拉伸塑性形变(Xie Z M,Liu R,Miao S,et al.Effect of high temperature swaging andannealing on the mechanicalproperties and thermal conductivity of W-Y2O3.J.Nucl.Mater.,2015,464:193)。上述颗粒弥散强化钨虽然都能起到提高钨基材料再结晶温度、降低韧脆转变温度的效果，但是与W-Re合金相比，还远远不足。
发明内容
本发明的内容是针对现有技术的缺陷，提供一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法。
本发明是这样实现的：一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，包括下述步骤：
步骤一：混合烧结
将金属钨与弥散颗粒混合，并烧结为柱状烧结生坯；
步骤二：锻造加工
对烧结生坯锻造加工，直到尺寸满足要求；
步骤三：退火
对锻造加工完成的产品进行退火。
如上所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其中，弥散颗粒为氧化物和碳化物，氧化物包括氧化钇、氧化镧；碳化物为碳化钛、碳化锆、碳化铪、碳化钽；第二相颗粒的含量为体积比0.5-2％。
如上所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其中，烧结生坯的致密度大于92％，烧结坯平均晶粒尺寸小于5μm。
如上所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其中，所述烧结生坯的直径范围为90mm～150mm。
如上所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其中，所述的步骤二中，锻造加工为模锻结合旋锻，或快锻结合旋锻，总变形量达到90％以上。
如上所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其中，所述的步骤二中，锻造加工为包括下述步骤，首先采用气动锤或快锻机在温度不低于1500℃进行开坯，将烧结坯直径锻造至低于50mm，然后采用旋锻机在1300-1500℃加工，继续将弥散强化钨棒直径锻造至15-35mm。
如上所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其中，所述的步骤三包括将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
如上所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其中，Y2O3弥散强化钨块体材料的制备包括下述步骤，1vol.％的Y2O3粉末与金属钨粉烧结生坯的致密度为95％；烧结生坯尺寸为直径90mm，长度120mm，将生坯放入氢气炉中加热，加热温度1550℃，时间2h；然后将加热处理的钨生坯放入锻打机上进行热塑性加工，锻打次数为3次，将钨材料加工成为直径43mm、长度480mm的棒材；然后再进行多道次高温旋锻，最终将钨材料加工成为直径16mm、长度2400mm的棒材，总的变量为97％，锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
如上所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其中，La2O3弥散强化钨块体材料的制备包括下述步骤，将2vol.％的La2O3粉末与金属钨粉进行混合，在氢气炉中进行烧结，烧结生坯尺寸为直径100mm，高度500mm，致密度为94％；将生坯放入氢气炉中加热，加热温度1550℃，时间1h；然后将加热处理的钨生坯放入快锻机器上进行大变形量的高能率成形加工，将钨材料加工成为直径45mm、长度2400mm的棒材，然后将棒材切割成为长度为1200的两段；然后再进行多道次高温旋锻，最终将钨材料加工成为两根直径30mm、长度2700mm的棒材，总的变形量为90％，锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
如上所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其中，TiC弥散强化钨块体材料的制备包括下述步骤，1vol.％的TiC粉末与金属钨粉烧结生坯的致密度为95％；烧结生坯尺寸为直径150mm，长度150mm，将生坯放入氢气炉中加热，加热温度1600℃，时间2h；然后将加热处理的钨生坯放入锻打机上进行热塑性加工，锻打次数为3次，将钨材料加工成为直径45mm、长度1600mm的棒材,然后将棒材切割成为长度为800mm的两段；然后再进行多道次高温旋锻，最终将钨材料加工成为直径35mm、长度1300mm的棒材，总的加工变量为95％，锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
本发明的显著效果是：本发明能制备得到完全致密的钨块体材料，在制备过程中可以有效地控制钨基材料的微观组织，使得钨棒材的低温韧性和再结晶温度大幅度提高。并且该方法制备的材料成本低，适宜制造大尺寸和工程化的钨块体材料。
附图说明
图1 W-Y2O3合金的微观结构照片。
具体实施方式
本发明制备的钨合金，具有强烈的织构，钨平均晶粒尺寸小于10μm，晶粒长径比大于3:1，在微观组织中晶界取向小于10°的小角晶界占比不小于60％；杂质氧含量低于100ppm；获得的钨材料室温拉伸强度大于1GPa，韧脆转变温度不高于50℃，初始再结晶温度大于1600℃，材料的室温热导率大于150W/m.K。
所述的钨材料弥散颗粒为氧化物和碳化物，氧化物包括氧化钇、氧化镧；碳化物为碳化钛、碳化锆、碳化铪、碳化钽；第二相颗粒的含量为体积比0.5-2％。
上述钨基材料的烧结生坯的致密度大于92％，烧结坯平均晶粒尺寸小于5μm；然后采用高温锻造方法对大尺寸的钨烧结坯进行热塑性加工，总变形量达到90％以上，通过控制微观组织，使得钨棒材的低温韧性和再结晶温度大幅度提高。
上述钨基材料的锻造加工为模锻结合旋锻，或快锻结合旋锻。首先采用气动锤或快锻机在温度不低于1500℃进行开坯，将烧结坯直径锻造至低于50mm，然后采用旋锻机在1300-1500℃加工，继续将弥散强化钨棒直径锻造至15-35mm。
锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
下面给出几个具体的例子。
实施例1
Y2O3弥散强化钨块体材料的制备
1vol.％的Y2O3粉末与金属钨粉烧结生坯的致密度为95％；烧结生坯尺寸为直径90mm，长度120mm，将生坯放入氢气炉中加热，加热温度1550℃，时间2h；然后将加热处理的钨生坯放入锻打机上进行热塑性加工，锻打次数为3次，将钨材料加工成为直径43mm、长度480mm的棒材；然后再进行多道次高温旋锻，最终将钨材料加工成为直径16mm、长度2400mm的棒材，总的变量为97％。锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
实施例2
La2O3弥散强化钨块体材料的制备
将2vol.％的La2O3粉末与金属钨粉进行混合，在氢气炉中进行烧结，烧结生坯尺寸为直径100mm，高度500mm，致密度为94％；将生坯放入氢气炉中加热，加热温度1550℃，时间1h；然后将加热处理的钨生坯放入快锻机器上进行大变形量的高能率成形加工，将钨材料加工成为直径45mm、长度2400mm的棒材，然后将棒材切割成为长度为1200的两段；然后再进行多道次高温旋锻，最终将钨材料加工成为两根直径30mm、长度2700mm的棒材，总的变形量为90％。锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
实施例3
TiC弥散强化钨块体材料的制备
1vol.％的TiC粉末与金属钨粉烧结生坯的致密度为95％；烧结生坯尺寸为直径150mm，长度150mm，将生坯放入氢气炉中加热，加热温度1600℃，时间2h；然后将加热处理的钨生坯放入锻打机上进行热塑性加工，锻打次数为3次，将钨材料加工成为直径45mm、长度1600mm的棒材,然后将棒材切割成为长度为800mm的两段；然后再进行多道次高温旋锻，最终将钨材料加工成为直径35mm、长度1300mm的棒材，总的加工变量为95％。锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
以上，仅为本发明较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一：混合烧结
将金属钨与弥散颗粒混合，并烧结为柱状烧结生坯；
步骤二：锻造加工
对烧结生坯锻造加工，直到尺寸满足要求；
步骤三：退火
对锻造加工完成的产品进行退火。
2.如权利要求1所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其特征在于：弥散颗粒为氧化物和碳化物，氧化物包括氧化钇、氧化镧；碳化物为碳化钛、碳化锆、碳化铪、碳化钽；第二相颗粒的含量为体积比0.5-2％。
3.如权利要求1所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其特征在于：烧结生坯的致密度大于92％，烧结坯平均晶粒尺寸小于5μm。
4.如权利要求1所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其特征在于：所述烧结生坯的直径范围为90mm～150mm。
5.如权利要求1所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中，锻造加工为模锻结合旋锻，或快锻结合旋锻，总变形量达到90％以上。
6.如权利要求1或5所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中，锻造加工为包括下述步骤，首先采用气动锤或快锻机在温度不低于1500℃进行开坯，将烧结坯直径锻造至低于50mm，然后采用旋锻机在1300-1500℃加工，继续将弥散强化钨棒直径锻造至15-35mm。
7.如权利要求1所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其特征在于：所述的步骤三包括将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
8.如权利要求1所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其特征在于：Y2O3弥散强化钨块体材料的制备包括下述步骤，1vol.％的Y2O3粉末与金属钨粉烧结生坯的致密度为95％；烧结生坯尺寸为直径90mm，长度120mm，将生坯放入氢气炉中加热，加热温度1550℃，时间2h；然后将加热处理的钨生坯放入锻打机上进行热塑性加工，锻打次数为3次，将钨材料加工成为直径43mm、长度480mm的棒材；然后再进行多道次高温旋锻，最终将钨材料加工成为直径16mm、长度2400mm的棒材，总的变量为97％，锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
9.如权利要求1所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其特征在于：La2O3弥散强化钨块体材料的制备包括下述步骤，将2vol.％的La2O3粉末与金属钨粉进行混合，在氢气炉中进行烧结，烧结生坯尺寸为直径100mm，高度500mm，致密度为94％；将生坯放入氢气炉中加热，加热温度1550℃，时间1h；然后将加热处理的钨生坯放入快锻机器上进行大变形量的高能率成形加工，将钨材料加工成为直径45mm、长度2400mm的棒材，然后将棒材切割成为长度为1200的两段；然后再进行多道次高温旋锻，最终将钨材料加工成为两根直径30mm、长度2700mm的棒材，总的变形量为90％，锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
10.如权利要求1所述的一种具有低温韧性和高再结晶温度的钨合金的制备方法，其特征在于：TiC弥散强化钨块体材料的制备包括下述步骤，1vol.％的TiC粉末与金属钨粉烧结生坯的致密度为95％；烧结生坯尺寸为直径150mm，长度150mm，将生坯放入氢气炉中加热，加热温度1600℃，时间2h；然后将加热处理的钨生坯放入锻打机上进行热塑性加工，锻打次数为3次，将钨材料加工成为直径45mm、长度1600mm的棒材,然后将棒材切割成为长度为800mm的两段；然后再进行多道次高温旋锻，最终将钨材料加工成为直径35mm、长度1300mm的棒材，总的加工变量为95％，锻打完成后，为了消除残余应力，将钨块放入退火炉中，在1000℃退火1h。
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