CN115058628A - 一种高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金及其制备方法，钨合金由锆、钨、氧、碳构成的Zr(W)‑O‑C高熵陶瓷纳米孪晶颗粒和钨(W)组成，按重量百分比计，Zr(W)‑O‑C含量为0.5～2.0％，W含量为98.0～99.5％。本发明通过控制原料钨粉体和制备过程的氧杂质，并引入合适量的ZrC纳米颗粒，利用ZrC与钨中的杂质氧反应，原位生成Zr(W)‑O‑C高熵陶瓷纳米孪晶颗粒，既降低杂质氧对钨的脆化作用，提升合金的低温韧性，又利用纳米Zr(W)‑O‑C颗粒钉扎晶界和位错提升合金的强度。本发明的钨合金具有优异的低温韧性和抗拉强度，在室温即展现出塑性，拉伸强度远高于目前报道的纯钨和常规的弥散强化钨合金。室温下，本发明的钨合金的抗拉强度高达1.65GPa，且延伸率>5％。

Description

一种高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金及其制备方法
技术领域
本发明属于聚变堆面向等离子体壁材料领域，具体涉及一种高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金及其制备方法。
背景技术
核聚变反应堆中的面向等离子体壁材料需要在高温、高热负荷冲击、高能粒子轰击等极端苛刻的条件下服役，是聚变能开发的关键。金属钨由于其具有高熔点、高强度、低热膨胀系数、高热导率等特性，被认为是最有希望的聚变堆面向等离子体的候选壁材料之一。然而，钨存在室温脆性(纯钨的韧脆转变温度通常高于200℃)和再结晶脆化(纯钨再结晶温度范围约为1100～1300℃)等不足，而且纯W在1000℃以上强度大幅降低，这些都限制了钨材料在核聚变堆中的应用。因此，需要不断提升钨材料的韧性、高温强度和高温稳定性，具体来说需降低钨材料的韧脆转变温度，提升再结晶温度以及抗拉强度，从而为未来聚变堆所需的面向等离子体壁材料的开发打下基础。高性能的钨材料在国防及高温工业领域也有很好的应用前景。
专利号CN 104388789 A的专利文献“一种纳米结构钨-碳化锆合金及其制备方法”公开了技术方案：通过粉末冶金的办法，实现了调控钨中碳化锆的尺寸和分布，控制碳化锆的尺寸为纳米量级且大多在晶粒内分布，利用纳米碳化锆颗粒钉扎或阻塞位错而提高强度，同时又避免了大颗粒在晶界处偏聚导致的应力集中和脆化，保持了高韧性。但是，上述技术方案在烧结过程中如果不能有效控氧、避免碳化锆高温氧化，制备的合金中也会出现少量氧化锆(ZrO2)颗粒，尺寸超过100nm，且偏聚于钨晶界处。虽然ZrO2颗粒含量较少，但是这些粗大的ZrO2颗粒会影响合金的强韧性和微结构的热稳定性。因为ZrO2自身不稳定，在升降温过程中容易发生结构相变：室温下为单斜结构m-ZrO2，～1200℃时转变为四方相t-ZrO2，～2300℃时转变为立方相c-ZrO2。结构相变会导致ZrO2发生切应变以及体积膨胀(或收缩)，以t-ZrO2到m-ZrO2马氏体相变为例，切应变高达～15％且伴随4～6％的体积膨胀。此类相变引起的切应变及体积膨胀(或收缩)导致ZrO2与钨基体界面脱离，失去强化效果，且导致材料脆化以及微结构失稳。
因此，为了发展满足未来聚变堆需求的面向等离子体钨合金，需进一步解决弥散强化钨合金中类似ZrO2的相结构失稳问题，从而进一步提升钨合金的强韧性和高温稳定性。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金，进一步解决弥散强化钨合金中相结构失稳问题，以及提升钨合金的强韧性和高温稳定性。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金，由W基体和均匀分布在W基体中的Zr(W)-O-C纳米陶瓷颗粒组成，按重量百分比计，所述W基体在合金中的含量为98.0～99.5％，所述Zr(W)-O-C纳米陶瓷颗粒在合金中的含量为0.5～2.0％；所述Zr(W)-O-C纳米陶瓷颗粒为单斜晶型的ZrO2结构且W取代ZrO2中部分Zr的位置，C占据ZrO2间隙位，该纳米陶瓷颗粒的粒径为5～200nm，内部分布着纳米孪晶片层结构。
作为高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金进一步的改进：
优选的，按重量百分比计，所述W基体在合金中的含量为98.5～99.5％，所述Zr(W)-O-C纳米陶瓷颗粒在合金中的含量为0.5～1.5％，所述Zr(W)-O-C纳米陶瓷颗粒的粒径为5～100nm。
优选的，按重量百分比计，所述W基体在合金中的含量为98.0～98.5％，所述Zr(W)-O-C纳米陶瓷颗粒在合金中的含量为1.5～2.0％。
本发明的目的之二是提供一种上述高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的制备方法，包括如下步骤：
1)称取重量百分比为98～99.5％的钨粉体和0.5～2.0％的ZrC粉体，其中钨粉体的粒径为0.2～8μm，钨粉体的氧含量为800～3000ppm；ZrC粉体为纯度≥99％的高纯粉体，粒径为40～100nm，ZrC粉体的氧含量小于等于0.5wt％，混合得到混合粉体；
2)将步骤1)的混合粉体在冷压机或冷等静压机的作用下压制成生坯，压力为100～150MPa，然后置于1600～1800℃温度下无压烧结2～8小时，得到钨合金块体；
或者将步骤1)的混合粉体置入模具中，然后放于热压炉或热等静压机中在1300～1800℃温度下加压烧结0.5～4小时，压力为20～40MPa，得到钨合金块体；
将步骤2)的钨合金块体在800～1600℃进行热塑性变形加工，制得高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金。
作为高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的制备方法的进一步改进：
优选的，步骤1)中两种原料在氩气气氛或真空度≤10Pa的真空气氛中进行混合。
优选的，步骤1)中两种原料进行混合的设备为混料器或球磨机。
优选的，步骤2)中所述无压烧结或加压烧结的气氛为氢气、氩气或真空。
优选的，步骤3)中所述的热塑性变形加工为热锻、热轧和热旋锻中的一种或两种以上的组合。
优选的，步骤3)中所述热塑性变形加工为3～12道次，每道次变形量5～25％，总变形量大于等于50％。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
1)本发明提供了一种具有优越的结构稳定性的高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金，本发明的钨合金具有优异的低温韧性和抗拉强度，在室温即展现出塑性，拉伸强度远高于目前报道的纯钨和常规的弥散强化钨合金。室温下的抗拉强度高达1.65GPa，远高于目前文献报道的块体钨合金材料，且延伸率>5％。经过1700℃退火1小时后，本发明的高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强的钨合金中Zr(W)-O-C颗粒仍维持纳米尺度，且合金的力学性能维持稳定。本发明钨合金的制备方法简单、科学、高效，可规模化生产，有望在核聚变堆面向等离子体壁材料、国防及工业高温部件等方面得到应用。
2)本发明提供了一种高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的制备方法。第一，通过控制原料钨粉体和制备过程的氧杂质，并引入合适量的ZrC纳米颗粒，80％以上的Zr(W)-O-C纳米陶瓷颗粒分布在钨晶粒内部。利用ZrC与钨中的杂质氧反应，原位生成Zr(W)-O-C高熵陶瓷纳米孪晶颗粒，该颗粒为单斜晶型的ZrO2结构，且W取代ZrO2中部分Zr的位置，C占据ZrO2间隙位。通过上述反应过程，既降低杂质氧对钨的脆化作用，提升合金的低温韧性，又利用纳米Zr(W)-O-C颗粒钉扎晶界和位错提升合金的强度。
第二，Zr(W)-O-C高熵陶瓷纳米孪晶颗粒具有两个特点：其一，由于其高熵效应，Zr(W)-O-C具有优异的高温稳定性。其二，纳米尺度Zr(W)-O-C颗粒中还具有层片结构的纳米孪晶，进一步提升了Zr(W)-O-C颗粒相结构的稳定性。因此，Zr(W)-O-C高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强的钨合金具有优异的高温稳定性。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1为本发明高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的透射电镜(TEM)图；
图2为本发明高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金在室温下的拉伸应力-应变曲线图；
图3为1700℃退火1小时后本发明高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下原料从市场购得或使用本领域常规方法制得到：
钨粉体粒径为0.2～8μm，其氧含量为800～3000ppm，ZrC粉体为纯度≥99％的高纯粉体，ZrC粉体粒径40～100nm，氧含量小于等于0.5wt％。
实施例1
本实施例提供一种高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将钨粉体和ZrC粉体按重量百分比99.5％和0.5％的比例称取，然后置于球磨机中，在氩气保护性气氛中混合，得到均匀的混合粉体；
步骤2：采用冷压机将步骤1的混合粉体压制成生坯，冷压成型压力为100MPa。然后将生坯置于干燥流动氢气的烧结装置中在1800℃无压烧结6小时，获得较为致密的合金块体；
步骤3：将步骤2烧结成型后的钨合金块体在1200～1500℃进行5道次热轧，每道次的变形量为10～15％，总变形量约70％，获得致密度高于99％的钨合金块体，目标产物致密、无裂纹。
对本实施例制得的高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金进行透射电镜分析，如图1所示，表明钨合金中Zr(W)-O-C高熵陶瓷颗粒尺寸小于100nm，且90％以上的颗粒在钨晶粒内部；同时由右图可知，Zr(W)-O-C高熵陶瓷颗粒由更加细小的纳米孪晶片层构成。
另外，对本实施例制得的高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金进行力学性能和高温稳定性测试，结果如下：
拉伸试验：如图2所示，试验时应变速率恒定为2×10-4s-1，测得目标产物高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金在室温下的抗拉强度高达1.65GPa，且延伸率>5％，说明该材料在室温已经具有塑性。目前还很少有公开的资料报道块体钨材料在室温下展现出拉伸塑性，且强度超过1.5GPa。
高温稳定性测试：目标产物高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金在1700℃保温1小时后仍能维持稳定的微结构。图3为1700℃退火1小时后本发明高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的透射电镜(TEM)图，可以看出经过高温退火后，合金中的Zr(W)-O-C高熵陶瓷颗粒尺寸仍然小于100nm，且90％以上的颗粒在钨晶粒内部，同时颗粒中维持细小的纳米孪晶片层结构。
实施例2
本实施例提供一种高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将钨粉体和ZrC粉体按重量百分比98.5％和1.5％的比例称取，然后置于混料器或球磨机中，在氩气保护性气氛中混合，得到均匀的混合粉体；
步骤2：采用热压烧结将步骤1的混合粉体在真空中1700℃、30MPa压力下烧结3小时，获得较为致密的合金块体；
步骤3：将步骤2烧结成型后的钨合金块体在1200～1400℃进行多道次锻造，其中始锻温度1400℃，终锻温度1200℃。直到总下压量达到65％，获得致密度高于99％的钨合金块体，目标产物致密、无裂纹。
本实施例制得的高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金中Zr(W)-O-C高熵陶瓷颗粒尺寸小于150nm，且90％以上的颗粒在钨晶粒内部，颗粒由细小的纳米孪晶片层构成。并且，力学性能测试结果显示，在恒定应变速率2×10-4s-1的拉伸条件下，目标产物在室温下的抗拉强度高达1.62GPa，且延伸率>4％，说明该材料在室温已经具有塑性。高温稳定性测试结果显示进过1700℃保温1小时，合金仍能维持稳定的微结构，即合金中的Zr(W)-O-C高熵陶瓷颗粒尺寸仍然小于150nm，且90％以上的颗粒在钨晶粒内部，同时颗粒中维持细小的纳米孪晶片层结构。
实施例3
本实施例提供一种高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将钨粉体和ZrC粉体按重量百分比98％和2.0％的比例称取，然后置于混料器或球磨机中，在氩气保护性气氛中混合，得到均匀的混合粉体；
步骤2：采用热压烧结将步骤1的混合粉体在200MPa下冷等静压制成生坯，再将生坯置于流动干燥氢气气氛中，于1800℃下烧结5小时，得到相当致密的合金块体。
步骤3：将烧结后的合金块体在1100～1600℃下进行旋锻，始锻温度为1500～1600℃，终端温度为1100～1300℃，每道次变形量约10％，变形量约60％，获得致密的钨合金块体真空中1700℃、30MPa压力下烧结3小时，获得较为致密的合金块体；
步骤4：将步骤2烧结成型后的钨合金块体在1200～1400℃进行3道次锻造，其中始锻温度1400℃，终锻温度1200℃。直到总下压量达到65％，获得致密度高于99％的钨合金块体，获得致密的钨合金块体。
本实施例制得的高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金中Zr(W)-O-C高熵陶瓷颗粒尺寸小于150nm，且85％以上的颗粒在钨晶粒内部，颗粒由细小的纳米孪晶片层构成。并且，力学性能测试结果显示，在恒定应变速率2×10-4s-1的拉伸条件下，目标产物在室温下的抗拉强度高达1.55GPa，且延伸率>4％，说明该材料在室温已经具有塑性。高温稳定性测试结果显示进过1700℃保温1小时，合金仍能维持稳定的微结构，即合金中的Zr(W)-O-C高熵陶瓷颗粒尺寸仍然小于150nm，且85％以上的颗粒在钨晶粒内部，同时颗粒中维持细小的纳米孪晶片层结构。
本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强的钨合金，其特征在于，由W基体和均匀分布在W基体中的Zr(W)-O-C纳米陶瓷颗粒组成，按重量百分比计，所述W基体在合金中的含量为98.0～99.5％，所述Zr(W)-O-C纳米陶瓷颗粒在合金中的含量为0.5～2.0％；所述Zr(W)-O-C纳米陶瓷颗粒为单斜晶型的ZrO2结构且W取代ZrO2中部分Zr的位置，C占据ZrO2间隙位，该纳米陶瓷颗粒的粒径为5～200nm，内部分布着纳米孪晶片层结构。
2.根据权利要求1所述的一种高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金，其特征在于，所述Zr(W)-O-C纳米陶瓷颗粒的粒径为5～100nm。
3.根据权利要求1所述的一种高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金，其特征在于，按重量百分比计，所述W基体在合金中的含量为98.5～99.5％，所述Zr(W)-O-C纳米陶瓷颗粒在合金中的含量为0.5～1.5％。
4.根据权利要求1所述的一种高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金，其特征在于，按重量百分比计，所述W基体在合金中的含量为98.0～98.5％，所述Zr(W)-O-C纳米陶瓷颗粒在合金中的含量为1.5～2.0％。
5.一种权利要求1-4任意一项所述高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取重量百分比为98～99.5％的钨粉体和0.5～2.0％的ZrC粉体，其中钨粉体的粒径为0.2～8μm，钨粉体的氧含量为800～3000ppm；ZrC粉体为纯度≥99％的高纯粉体，粒径为40～100nm，ZrC粉体的氧含量小于等于0.5wt％，混合得到混合粉体；
2)将步骤1)的混合粉体在冷压机或冷等静压机的作用下压制成生坯，压力为100～150MPa，然后置于1600～1800℃温度下无压烧结2～8小时，得到钨合金块体；
或者将步骤1)的混合粉体置入模具中，然后放于热压炉或热等静压机中在1300～1800℃温度下加压烧结0.5～4小时，压力为20～40MPa，得到钨合金块体；
3)将步骤2)的钨合金块体在800～1600℃进行热塑性变形加工，制得高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金。
6.根据权利要求5所述的高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的制备方法，其特征在于，步骤1)中两种原料在氩气气氛或真空度≤10Pa的真空气氛中进行混合。
7.根据权利要求5或6所述的高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的制备方法，其特征在于，步骤1)中两种原料进行混合的设备为混料器或球磨机。
8.根据权利要求5所述的高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述无压烧结或加压烧结的气氛为氢气、氩气或真空。
9.根据权利要求5所述的高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的热塑性变形加工为热锻、热轧和热旋锻中的一种或两种以上的组合。
10.根据权利要求5或9所述的高熵陶瓷纳米孪晶颗粒弥散增强钨合金的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述热塑性变形加工为3～12道次，每道次变形量5～25％，总变形量大于等于50％。
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