CN104860267B - 一种超细氢化铌粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细氢化铌粉的制备方法，包括前处理、一次氢化、球磨、二次氢化、湿磨步骤，具体包括：将原料1~3mm的铌屑经酸洗、碱洗、烘干，置入氢化炉内，通入氢气，控制压力在1.0~2.0Pa下氢化30~60min，冷却，球磨，二次氢化，湿磨1~6h得到目标物超细氢化铌粉。本发明在真空环境下，通过温度、氢气压力控制，在氢化物含量达到一定程度析出破坏铌晶粒完整性，使其脆化，通过二次氢化过程，破坏一次氢化表层使铌屑完全氢化，通过控制球料比、时间可得超细氢化铌粉。本发明设备简单，原料来源方便，工艺成本较低，可以产业化生产。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种超细氢化铌粉的制备方法。
背景技术
铌是一种高熔点金属，在金属铌中加入某些金属组成合金。金属在铌合金中主要以固溶体状态存在，当存微量及碳或添加微量碳时，则有少量碳化物及氧化物弥散析出，所以铌使合金具有较高的强度和良好的塑性加工性能，抗氧性和抗碱金属腐蚀性。世界上很大一部分铌以纯金属或以高纯度铌铁和铌镍合金的形态，用于生产镍、铬和铁基高温合金。这些合金可用于喷射引擎、燃气涡轮发动机、火箭组件、涡轮增压器和耐热燃烧器材。铌作为微合金化元素加入钢中，起细晶强化和弥散强化，铌能和钢中的碳氮生成稳定的碳化物和碳氮化物，制备细晶化钢。铌作为高熔点难熔金属，制备零件加工较困难，利用铌粉作原料，通过粉末冶金烧结技术，可以克服这些缺点得到成本低廉产品。因此，开发一种制备铌粉的制备方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细氢化铌粉的制备方法。
本发明的目的是这样实现的，包括前处理、一次氢化、球磨、二次氢化、湿磨步骤，具体包括：
A、前处理：将原料1~3mm的铌屑经酸洗、碱洗、烘干备用；
B、一次氢化：将前处理后的铌屑置入氢化炉内，于真空度0.8×10-3~1.2×10-3Pa、温度400~600℃下通入氢气，控制压力在1.0~2.0Pa下氢化30~60min；
C、球磨：冷却至20 ~ 30℃，按球料比1:3的比例进行球磨25~35min得到物料a；
D、二次氢化：将物料a置入氢化炉内，于真空度0.8×10-3~1.2×10-3Pa、温度300~500℃下通入氢气，控制压力在1.0~2.0Pa下氢化40~80min；
E．湿磨：冷却至20 ~ 30 ℃，湿磨1~6h得到目标物超细氢化铌粉。
本发明大大提高了材料的利用率，工艺步骤简单，利用简单合理的方法实现批量生产，通过工艺过程的控制，可以得到高品质不同粉径粉体，工艺过程可控。
附图说明
图1为本发明氢化炉整体结构示意图；
图中：1-炉胆，2-加热炉，3-冷却系统，4-真空系统，5-进气系统Ⅰ，6- 进气系统Ⅱ。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的超细氢化铌粉的制备方法，包括前处理、一次氢化、球磨、二次氢化、湿磨步骤，具体包括：
A、前处理：将原料1~3mm的铌屑经酸洗、碱洗、烘干备用；
B、一次氢化：将前处理后的铌屑置入氢化炉内，于真空度0.8×10-3~1.2×10-3Pa、温度400~600℃下通入氢气，控制压力在1.0~2.0Pa下氢化30~60min；
C、球磨：冷却至20 ~30℃，按球料比1:3的比例进行球磨25~35min得到物料a；
D、二次氢化：将物料a置入氢化炉内，于真空度0.8×10-3~1.2×10-3Pa、温度300~500℃下通入氢气，控制压力在1.0~2.0Pa下氢化40~80min；
E．湿磨：冷却至20 ~30℃，湿磨1~6h得到目标物超细氢化铌粉。
A步骤中所述的酸洗是硝酸与水配制成一定溶液将铌屑在溶液中除杂。
A步骤中所述的碱洗是 氢氧化钠与水配制成一定溶液将铌屑在溶液中除杂。
A步骤中所述的烘干是酸、碱洗后铌屑在150℃烘干箱中烘干。
C步骤中所述的冷却是在氢气的气氛下，即持续通入氢气直至冷却至目标温度。
E步骤中所述的冷却是在氢气的气氛下，即持续通入氢气直至冷却至目标温度。
E步骤是冷却至20 ~30℃，湿磨4~6h得到目标物粒度为5μm体积占55~65%的超细氢化铌粉。
本发明为粉末冶金提供低成本粉体材料，在真空环境下，通过控制氢化炉内氢气压力、炉内温度、氢化时间使铌充分吸氢脆化，再通过控制球料比、球磨时间制备出铌粉，经过连续二次氢化得到全部氢化铌，湿磨得到目标物超细氢化铌粉。其具体基于以下方式实现，将大小为1-3mm铌屑经酸洗、碱洗烘干放入氢化炉内，在真空度达到1.0×10-3Pa时，控制炉内温度在400℃-600℃范围，通入氢气，压力控制在1.0~2.0Pa，氢化时间30~60min，使铌屑充分吸氢，一次氢化的铌屑会有部分单质铌存在，在对一次氢化的铌屑球磨到300~400目时，重复进行二次氢化得到全部氢化铌，通过湿磨4~6小时可得到粒度为5μm体积占60%的超细氢化铌粉。
其中，氢化炉是在炉胆1外部装有加热炉2，炉胆1上装有冷却系统3、真空系统4、进气系统Ⅰ5和进气系统Ⅱ6，通过控制加热炉2、进气系统Ⅰ5和进气系统Ⅱ6，使铌屑氢化，具体操作是首先将铌屑装入炉胆1中，然后密闭炉体，真空系统4抽真空，达到一定真空度后真空系统4停止工作，加热炉2开始工作，冷却系统3通冷却介质，是炉胆内铌屑保持在一定温度，之后加热炉2停止加热，进气系统Ⅰ5通入氢气，氢化一定时间得到部分氢化铌，球磨，进气系统Ⅱ6通入氢气，是铌屑更能充分氢化。进气系统Ⅱ6设置于氢化炉底部，就是在铌屑一次氢化后，气体从氢化炉下面进入，能使材料充分氢化。
下面以实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
以0.3kg铌屑（2mm）为氢化对象，采用氢化炉将金属铌加温到600℃，氢化30min使炉内氢气压力为0.1MPa，随炉冷却到室温，取出按球料比1:3球磨30min，取出二次氢化后，湿磨1h检测粒度如表1。
表1 球磨1h粒度分布
| 粒度（μm） | 体积% |
| 1.096 | 5.94 |
| 5.012 | 39.10 |
| 10.000 | 69.86 |
| 15.136 | 87.19 |
| 30.200 | 99.94 |
实施例2
以0.5kg铌屑（2mm）为氢化对象，采用氢化炉将金属铌加温到450℃，氢化30min使炉内氢气压力为0.15MPa，随炉冷却到室温，取出按球料比1:3球磨30min，取出二次氢化后，湿磨4h检测粒度如表2。
表2 球磨4h粒度分布
| 粒度（μm） | 体积% |
| 1.096 | 4.20 |
| 5.012 | 59.43 |
| 10.000 | 81.19 |
| 15.136 | 86.73 |
| 30.200 | 92.94 |
实施例3
以1kg铌屑（2mm）为氢化对象，采用氢化炉将金属铌加温到400℃，氢化1h使炉内氢气压力为0.1MPa，随炉冷却到室温，取出按球料比1:3球磨30min，取出二次氢化后，湿磨6h检测粒度如表3。
表3 球磨6h粒度分布
Claims (6)
1.一种超细氢化铌粉的制备方法，其特征在于包括前处理、一次氢化、球磨、二次氢化、湿磨步骤，具体包括：
A、前处理：将原料1~3mm的铌屑经酸洗、碱洗、烘干备用；
B、一次氢化：将前处理后的铌屑置入氢化炉内，于真空度0.8×10-3~1.2×10-3Pa、温度400~450℃下通入氢气，控制压力在1.0~2.0Pa下氢化30~60min；
C、球磨：冷却至20~30℃，按球料比1:3的比例进行球磨25~35min得到300~400目的物料a；
D、二次氢化：将物料a置入氢化炉内，于真空度0.8×10-3~1.2×10-3Pa、温度300~500℃下通入氢气，控制压力在1.0~2.0Pa下氢化40~80min；
E．湿磨：冷却至20~30℃，湿磨4~6h得到粒度5μm以下氢化铌粉占总体积55~65%的超细氢化铌粉。
2.根据权利要求1所述的超细氢化铌粉的制备方法，其特征在于A步骤所述酸洗是硝酸与水配制成一定浓度溶液，将铌屑在溶液中除杂。
3.根据权利要求1所述的超细氢化铌粉的制备方法，其特征在于A步骤所述碱洗是氢氧化钠与水配制成一定浓度溶液，将铌屑在溶液中除杂。
4.根据权利要求1所述的超细氢化铌粉的制备方法，其特征在于A步骤所述烘干是酸、碱洗后铌屑在150℃烘干箱中烘干。
5.根据权利要求1所述的超细氢化铌粉的制备方法，其特征在于C步骤所述冷却是在氢气的气氛下，即持续通入氢气直至冷却至目标温度。
6.根据权利要求1所述的超细氢化铌粉的制备方法，其特征在于E步骤所述冷却是在氢气的气氛下，即持续通入氢气直至冷却至目标温度。
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