CN115156542B - 一种低氧铌粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低氧铌粉的制备方法，包括以下步骤：一次氢化、一次破碎、筛选、二次氢化、二次破碎、气流制粉、酸洗、脱氢降氧、酸洗除杂，得到低氧铌粉满足以下条件：氧含量≤400ppm，镁含量≤3ppm，D50为10~75μm。本发明先通过一次破碎、二次破碎制得能通过100~500目标准筛的氢化铌粉，再将氢化铌粉装入气流磨中进行高压气流粉碎，得到粒度均匀的细颗粒氢化铌粉，通过普通的破碎与气流磨的高压气流粉碎相结合，能够得到更细、粒度均匀性更好的铌粉。

Description

一种低氧铌粉的制备方法
技术领域
本发明涉及铌粉技术领域，具体涉及一种低氧铌粉的制备方法。
背景技术
铌是灰白色金属，熔点2468℃，沸点4742℃，密度8.57g/cm3。铌粉是一种带光泽的灰色金属粉末，具有顺磁性，铌粉的延展性较高，但会随杂质含量的增加而变硬。它的最外电子层排布和其他的5族元素非常不同。室温下铌粉在空气中稳定，在氧气中红热时也不被完全氧化，高温下与硫、氮、碳直接化合 ，能与钛、锆、铪、钨等金属形成合金。不与无机酸或碱作用，也不溶于王水，但可溶于氢氟酸。
铌粉常被应用在溅射靶材、金属注射成型、激光快速成型、3D打印技术等领域中，通常需要要求铌粉的氧含量低、纯度高、粒度分布窄。
现有技术的铌粉的制作工艺通常包括：铌锭氢化、破碎、酸洗、脱氢降氧、酸洗、烘干、过筛。这种工艺制得的铌粉，铌粉粒度大，氧含量高、镁含量高。
发明内容
针对背景技术中存在的技术缺陷，本发明提出了一种低氧铌粉的制备方法，解决了上述技术问题以及满足了实际需求，具体的技术方案如下所示：
一种低氧铌粉的制备方法，包括以下步骤：
S1一次氢化：准备铌锭，将铌锭进行氢化处理，得到氢化铌锭；
S2一次破碎：将氢化铌锭进行破碎，得到氢化铌粉；
S3筛选：使用100~500目标准筛过筛，得到能通过100~500目标准筛的氢化铌粉；
S4二次氢化：将未过筛的氢化铌粉再次进行氢化处理；
S5二次破碎：将经过步骤S4的氢化铌粉进行破碎，得到氢化铌粉；
S6气流制粉：将步骤S3、S5得到的氢化铌粉装入气流磨中进行高压气流粉碎，得到粒度均匀的细颗粒氢化铌粉；
S7酸洗：将细颗粒氢化铌粉进行酸洗处理；
S8脱氢降氧：将细颗粒氢化铌粉进行脱氢降氧；
S9酸洗除杂：将经过脱氢降氧后的铌粉进行酸洗、烘干，得到能通过200~500目标准筛的低氧铌粉。
具体的，步骤S1中，将铌锭置于氢化炉中，先向氢化炉中通入0.5MPa的氢气，通过加压提升铌锭的氢化速度，而且在高压下得到的氢化铌锭氢脆性更好，在850~950℃下保温1.5~2h，再将氢气的气压降低至0.25MPa，在850~950℃下保温0.5h，冷却后得到氢化铌锭，通过降压提升氧的逸出效率，从而降低氧含量。
具体的，步骤S4中，将未过筛的氢化铌粉置于氢化炉中，向氢化炉中通入0.25MPa的氢气，在850~950℃下保温2.5~3h，冷却。
具体的，步骤S2、S5中，均采用球磨机进行破碎。
具体的，步骤S6中，采用了惰性气体与氢气的混合气体作为高压气流，其中惰性气体与氢气的体积比为100~500:1，气压控制为5~7KPa，相当于在制粉的同时还进行了氢化，提高铌锭的氢化度，从而降低氧含量。
具体的，步骤S7中，将细颗粒氢化铌粉浸泡在10~18%盐酸溶液中，浸泡时间为8~10h，再使用清水清洗干净，烘干。
具体的，步骤S8中，将细颗粒氢化铌粉与3-6％的金属还原剂混合后加入到脱氢降氧炉中，加热到900-950℃下保温4-10h，随后释放炉内压力，在900-950℃下保温2-6h，最后降温到10～40℃，钝化后出炉，得到脱氢降氧的铌粉。
具体的，所述金属还原剂为镁或钙。
具体的，步骤S9中，将经过脱氢降氧后的铌粉用30%盐酸溶液与水的体积比例2:15进行酸洗，从而除去氧化镁等杂质，经纯水滤洗在真空烘干箱120℃下烘干14h后，过200~400目标准筛后得到低氧铌粉。
具体的，所述低氧铌粉中，氧含量≤400ppm，镁含量≤3ppm，D50为10~75μm。
本发明具有的有益效果在于：
1.本申请的制备方法，先对铌锭进行一次氢化、一次破碎，使用100~500目标准筛过筛，再对未过筛的氢化铌粉进行二次氢化、二次破碎，能够提高铌锭的碎化程度以及氢化度，从而降低氧含量；
2.先通过一次破碎、二次破碎制得能通过100~500目标准筛的氢化铌粉，再将氢化铌粉装入气流磨中进行高压气流粉碎，得到粒度均匀的细颗粒氢化铌粉，通过普通的破碎与气流磨的高压气流粉碎相结合，能够得到更细、粒度均匀性更好的铌粉；
3.一次氢化过程中，先向氢化炉中通入0.5MPa的氢气，通过加压提升铌锭的氢化速度，而且在高压下得到的氢化铌锭氢脆性更好，再将氢气的气压降低至0.25MPa，通过降压提升氧的逸出效率，从而降低氧含量；
4.气流制粉过程中，采用了惰性气体与氢气的混合气体作为高压气流，相当于在制粉的同时还进行了氢化，提高铌锭的氢化度，从而降低氧含量。
具体实施方式
下面结合相关实施例对本发明的实施方式进行说明，本发明的实施方式不局限于如下的实施例中，并且本发明涉及本技术领域的相关必要部件，应当视为本技术领域内的公知技术，是本技术领域所属的技术人员所能知道并掌握的。
实施例1：准备铌锭，将铌锭置于氢化炉中，先向氢化炉中通入0.5MPa的氢气，在900℃下保温1.5h，再将氢气的气压降低至0.25MPa，在900℃下保温0.5h，冷却后得到氢化铌锭；将氢化铌锭装入球磨机中进行破碎，得到氢化铌粉；使用100目标准筛过筛，得到能通过100目标准筛的氢化铌粉；将未过筛的氢化铌粉置于氢化炉中，向氢化炉中通入0.25MPa的氢气，在900℃下保温2.5h，冷却；将上述得到的氢化铌粉以及通过200目标准筛的氢化铌粉装入气流磨中进行破碎，具体是采用了惰性气体与氢气的混合气体作为高压气流，其中惰性气体与氢气的体积比为100~500:1，气压控制为5~7KPa，相当于在制粉的同时还进行了氢化，提高铌锭的氢化度，从而降低氧含量，得到氢化铌粉；将细颗粒氢化铌粉浸泡在15%盐酸溶液中，浸泡时间为8h，再使用清水清洗干净，烘干；将细颗粒氢化铌粉与3%的镁粉混合后加入到脱氢降氧炉中，加热到900℃下保温5h，随后释放炉内压力，在900℃下保温4h，最后降温到25℃，钝化后出炉，得到脱氢降氧的铌粉；将得到的铌粉30%盐酸溶液与水的体积比例2:15进行酸洗，从而除去氧化镁等杂质，经纯水滤洗在真空烘干箱120℃下烘干14h后，过200目标准筛后得到低氧铌粉，其主要杂质含量、粒度分布见表1。
对比例1：准备铌锭，将铌锭置于氢化炉中，先向氢化炉中通入0.25MPa的氢气，在900℃下保温2h，冷却后得到氢化铌锭；将氢化铌锭装入球磨机中进行破碎，得到氢化铌粉；使用100目标准筛过筛，得到能通过100目标准筛的氢化铌粉；将未过筛的氢化铌粉置于氢化炉中，向氢化炉中通入0.25MPa的氢气，在900℃下保温2.5h，冷却；将上述得到的氢化铌粉以及通过200目标准筛的氢化铌粉装入气流磨中进行破碎，具体是采用了惰性气体与氢气的混合气体作为高压气流，其中惰性气体与氢气的体积比为100~500:1，气压控制为5~7KPa，相当于在制粉的同时还进行了氢化，提高铌锭的氢化度，从而降低氧含量，得到氢化铌粉；将细颗粒氢化铌粉浸泡在15%盐酸溶液中，浸泡时间为8h，再使用清水清洗干净，烘干；将细颗粒氢化铌粉与3%的镁粉混合后加入到脱氢降氧炉中，加热到900℃下保温5h，随后释放炉内压力，在900℃下保温4h，最后降温到25℃，钝化后出炉，得到脱氢降氧的铌粉；将得到的铌粉30%盐酸溶液与水的体积比例2:15进行酸洗，从而除去氧化镁等杂质，经纯水滤洗在真空烘干箱120℃下烘干14h后，过200目标准筛后得到铌粉，其主要杂质含量、粒度分布见表1。
对比例2：准备铌锭，将铌锭置于氢化炉中，先向氢化炉中通入0.5MPa的氢气，在900℃下保温1.5h，再将氢气的气压降低至0.25MPa，在900℃下保温0.5h，冷却后得到氢化铌锭；将氢化铌锭装入球磨机中进行破碎，得到氢化铌粉；使用100目标准筛过筛，得到能通过100目标准筛的氢化铌粉；将未过筛的氢化铌粉置于氢化炉中，向氢化炉中通入0.25MPa的氢气，在900℃下保温2.5h，冷却；将上述得到的氢化铌粉以及通过100目标准筛的氢化铌粉浸泡在15%盐酸溶液中，浸泡时间为8h，再使用清水清洗干净，烘干；将氢化铌粉与3%的镁粉混合后加入到脱氢降氧炉中，加热到900℃下保温5h，随后释放炉内压力，在900℃下保温4h，最后降温到25℃，钝化后出炉，得到脱氢降氧的铌粉；将得到的铌粉30%盐酸溶液与水的体积比例2:15进行酸洗，从而除去氧化镁等杂质，经纯水滤洗在真空烘干箱120℃下烘干14h后，过200目标准筛后得到铌粉，其主要杂质含量、粒度分布见表1。
对比例3：准备铌锭，将铌锭置于氢化炉中，先向氢化炉中通入0.5MPa的氢气，在900℃下保温2h，冷却后得到氢化铌锭；将氢化铌锭装入球磨机中进行破碎，得到氢化铌粉；使用100目标准筛过筛，得到能通过100目标准筛的氢化铌粉；将氢化铌粉浸泡在15%盐酸溶液中，浸泡时间为8h，再使用清水清洗干净，烘干；将氢化铌粉与3%的镁粉混合后加入到脱氢降氧炉中，加热到900℃下保温5h，随后释放炉内压力，在900℃下保温4h，最后降温到25℃，钝化后出炉，得到脱氢降氧的铌粉；将得到的铌粉30%盐酸溶液与水的体积比例2:15进行酸洗，从而除去氧化镁等杂质，经纯水滤洗在真空烘干箱120℃下烘干14h后，过200目标准筛后得到铌粉，其主要杂质含量、粒度分布见表1。
表1性能对比
项目 O含量（ppm） Mg含量（ppm） 粒度D50（μm）
铌锭 320 ﹤5 --
实施例1 295 2.97 12.6
对比例1 301 3.05 13.7
对比例2 291 2.99 16.5
对比例3 315 4.71 20.3
对比例1进行了一次氢化、一次破碎、筛选、二次氢化、二次破碎、气流制粉、酸洗、脱氢降氧、酸洗除杂的工序。在一次氢化过程中，是将铌锭置于氢化炉中，先向氢化炉中通入0.25MPa的氢气，在900℃下保温2h，冷却后得到氢化铌锭。相比实施例1，始终采用同一压强的氢气进行氢化作用，得到的铌粉与实施例1得到的低氧铌粉相比，氧含量较高，无法满足氧含量≤400ppm的条件。
对比例2进行了一次氢化、一次破碎、筛选、二次氢化、二次破碎、酸洗、脱氢降氧、酸洗除杂的工序。相比实施例1，没有采用气流制粉，得到的铌粉与实施例1得到的低氧铌粉相比，氧含量较高，粒度D50较高，产品颗粒度大。
对比例3是现有技术的铌粉的制作工艺，包括：铌锭氢化、破碎、酸洗、脱氢降氧、酸洗、烘干、过筛。得到的铌粉与实施例1得到的低氧铌粉相比，氧含量高、镁含量高、粒度D50较高，产品颗粒度大。
实施例1进行了一次氢化、一次破碎、筛选、二次氢化、二次破碎、气流制粉、酸洗、脱氢降氧、酸洗除杂的工。得到低氧铌粉满足以下条件：氧含量≤400ppm，镁含量≤3ppm，D50为10~75μm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种低氧铌粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1一次氢化：准备铌锭，将铌锭置于氢化炉中，先向氢化炉中通入0.5MPa的氢气，在900℃下保温1.5h，再将氢气的气压降低至0.25MPa，在900℃下保温0.5h，冷却后得到氢化铌锭；
S2一次破碎：将氢化铌锭进行破碎，得到氢化铌粉；
S3筛选：使用100目标准筛过筛，得到能通过100目标准筛的氢化铌粉；
S4二次氢化：将未过筛的氢化铌粉置于氢化炉中，向氢化炉中通入0.25MPa的氢气，在900℃下保温2.5h，冷却；
S5二次破碎：将经过步骤S4的氢化铌粉进行破碎，得到氢化铌粉；
S6气流制粉：将步骤S3、S5得到的氢化铌粉装入气流磨中进行高压气流粉碎，得到粒度均匀的细颗粒氢化铌粉；处理过程采用了惰性气体与氢气的混合气体作为高压气流，其中惰性气体与氢气的体积比为100～500:1，气压控制为5～7KPa；
S7酸洗：将细颗粒氢化铌粉进行酸洗处理；
S8脱氢降氧：将细颗粒氢化铌粉进行脱氢降氧，具体过程为，将细颗粒氢化铌粉与3％的镁粉混合后加入到脱氢降氧炉中，加热到900℃下保温5h，随后释放炉内压力，在900℃下保温4h，最后降温到25℃，钝化后出炉，得到脱氢降氧的铌粉；
S9酸洗除杂：将经过脱氢降氧后的铌粉进行酸洗、烘干，得到能通过200目标准筛的低氧铌粉；所述低氧铌粉中，氧含量295ppm，镁含量2.97ppm，D50为12.6μm。
2.根据权利要求1所述的一种低氧铌粉的制备方法，其特征在于，步骤S2、S5中，均采用球磨机进行破碎。
3.根据权利要求1所述的一种低氧铌粉的制备方法，其特征在于，步骤S7中，将细颗粒氢化铌粉浸泡在15％盐酸溶液中，浸泡时间为8h，再使用清水清洗干净，烘干。
4.根据权利要求1所述的一种低氧铌粉的制备方法，其特征在于，步骤S9中，将经过脱氢降氧后的铌粉用30％盐酸溶液与水的体积比例2:15进行酸洗，从而除去氧化镁等杂质，经纯水滤洗在真空烘干箱120℃下烘干14h后，过200目标准筛后得到低氧铌粉。
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Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6375704B1 (en) * 1999-05-12 2002-04-23 Cabot Corporation High capacitance niobium powders and electrolytic capacitor anodes
JP2005194628A (ja) * 2003-12-12 2005-07-21 Showa Denko Kk コンデンサ金属粉製造用金属チップ、その製造方法およびそのチップを用いるコンデンサ用金属粉の製造方法
CN103600086A (zh) * 2013-12-03 2014-02-26 宁夏东方钽业股份有限公司 粉末冶金用钽和/或铌粉及其制备方法
CN104511595A (zh) * 2014-12-30 2015-04-15 中南大学 一种高纯钛粉的制备方法
CN104525956A (zh) * 2014-12-16 2015-04-22 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种氢化钛合金粉末的制备方法
CN104841929A (zh) * 2015-06-03 2015-08-19 宁夏东方钽业股份有限公司 一种微细铌粉及其制造方法
CN104860267A (zh) * 2015-05-12 2015-08-26 昆明冶金研究院 一种超细氢化铌粉的制备方法
CN109622941A (zh) * 2018-12-28 2019-04-16 宁夏东方钽业股份有限公司 一种低氧铌粉及其制造方法
CN111926282A (zh) * 2019-12-30 2020-11-13 宁夏东方钽业股份有限公司 一种钽材和铌材的氢化方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6375704B1 (en) * 1999-05-12 2002-04-23 Cabot Corporation High capacitance niobium powders and electrolytic capacitor anodes
JP2005194628A (ja) * 2003-12-12 2005-07-21 Showa Denko Kk コンデンサ金属粉製造用金属チップ、その製造方法およびそのチップを用いるコンデンサ用金属粉の製造方法
CN103600086A (zh) * 2013-12-03 2014-02-26 宁夏东方钽业股份有限公司 粉末冶金用钽和/或铌粉及其制备方法
CN104525956A (zh) * 2014-12-16 2015-04-22 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种氢化钛合金粉末的制备方法
CN104511595A (zh) * 2014-12-30 2015-04-15 中南大学 一种高纯钛粉的制备方法
CN104860267A (zh) * 2015-05-12 2015-08-26 昆明冶金研究院 一种超细氢化铌粉的制备方法
CN104841929A (zh) * 2015-06-03 2015-08-19 宁夏东方钽业股份有限公司 一种微细铌粉及其制造方法
CN109622941A (zh) * 2018-12-28 2019-04-16 宁夏东方钽业股份有限公司 一种低氧铌粉及其制造方法
CN111926282A (zh) * 2019-12-30 2020-11-13 宁夏东方钽业股份有限公司 一种钽材和铌材的氢化方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
低氧3N级纯铌粉生产工艺的研究;马海燕;郭孝明;王晓东;;湖南有色金属(03);第52-53页 *

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