CN109622941A - 一种低氧铌粉及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低氧铌粉及其制造方法。其特点是：所述铌粉中的氧含量≤600ppm，Mg≤5ppm，D50为10‑120um。制造方法，包括如下步骤：(1)将铌锭进行氢化处理；(2)将上一步骤所得的铌氢化料进行破碎，然后进行酸洗纯化处理从而去除杂质；(3)将上一步骤所得铌的氢化物粉末进行脱氢降氧，即将氢化料粉末与适量金属还原剂分开装入脱氢降氧炉内加热至600‑1000℃，保温2‑8h进行脱氢降氧，钝化后出炉；(4)将得到的铌粉进行酸洗、烘干、过筛即可。本发明解决了现有技术中铌粉氧含量高、镁含量高的问题。本发明涉及的铌粉由于氧含量低、纯度高亦可作为3D打印球形化原料和粉末冶金制备靶材原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种低氧铌粉及其制造方法。
背景技术
金属铌是一种高难熔金属，熔点高达2740℃，且具有较强的耐腐蚀性，是一种良好的超导体，主要应用在航空航天、汽车工业和国防工业等领域。不论应用于喷涂领域作为制备导电、耐磨耐腐蚀涂层原料，还是作为溅射靶材、金属注射成型、激光快速成型、3D打印技术等加工产业的原材料，都要求铌粉氧含量低、纯度高、粒度分布窄。
中国专利CN101522342B公开在惰性气氛中于1×10-7bar的压力下1750℃-3850℃加热含50ppm-3000ppm氧的金属粉末，使氧化物达到热力学不稳定的温度，通过挥发除去氧，制备出了O≤10ppm，H≤1ppm，Mg≤1ppm，碱金属≤1ppm，铁镍铬之和含量≤1ppm的铌粉。该方法原料纯度高且热处理温度高对设备要求高。中国专利CN1272125C公开了金属镁或钙与氢化钽或氢化铌混合加热进行脱氢降氧制得氧低于300ppm的冶金级用钽粉或铌粉，但该专利未研究制得钽/铌粉除氧含量外的其他化学杂质含量控制技术。
现有技术的主要缺点是：热处理温度高且对热处理设备要求高、耗能高；氧含量达到要求但是其它化学杂质含量高，特别是镁含量。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种低氧铌粉；
本发明的目的之二是以提供一种低氧铌粉的制造方法，该方法无需使用造价昂贵的设备，就能经济地制造出氧含量、Mg含量达到使用要求的铌粉。
一种低氧铌粉，其特别之处在于：所述铌粉中的氧含量≤600ppm，Mg≤5ppm，D50为10-120um。
所述铌粉中的氧含量300-600ppm，D50为10-60um。
所述铌粉的D50为10-20um。
所述铌粉中氮含量≤60ppm，氢含量≤40ppm。
所述铌粉的松装密度SBD为2.0-4.0g/cc，比表面积BET为0.02-0.6m2/g。
一种低氧铌粉的制造方法，其特别之处在于，包括如下步骤：
(1)将铌锭进行氢化处理；
(2)将上一步骤所得的铌氢化料进行破碎，然后进行酸洗纯化处理从而去除杂质；
(3)将上一步骤所得铌的氢化物粉末进行脱氢降氧，即将氢化料粉末与适量金属还原剂分开装入脱氢降氧炉内加热至600-1000℃，保温2-8h进行脱氢降氧，钝化后出炉；
(4)将得到的铌粉进行酸洗、烘干、过筛即可。
步骤(2)中对铌氢化料破碎的方法采用球磨粉碎或者气流粉碎。
步骤(3)中脱氢降氧具体如下：按照还原剂占铌的氢化物的质量百分比比例，将步骤(2)所得铌的氢化物粉末与1％-5％的金属还原剂分开装入到脱氢降氧炉内，具体是将装在坩埚中的氢化铌粉末放置于金属还原剂的上方或者下方，加热到600-1000℃温度下保温2-10h，随后释放炉内压力，在相同温度下保温2-10h，最后降温到10～40℃，向脱氢降氧炉中多次缓慢通入净化空气进行钝化处理，最终得到铌粉及金属氧化物混合物。
金属还原剂采用镁粉；将氢化铌粉末均匀装在坩埚中与金属还原剂交替置于脱氢降氧炉中；加热时先将温度升到600℃-800℃保温1-5h，在炉内压力为0.01-0.095MPa下再进一步升温到700-1000℃保温1-5h，随后抽真空至炉内压力为-90MPa-0下在相同温度下保温2-10h。
步骤(4)中进行酸洗、烘干、过筛，具体是使用HCL，或者使用HCL和HF的混合酸，该混合酸由质量分数30％的HCl和质量分数40％的HF溶液加水配制而成，该HCL溶液和HF溶液与水的体积比是4:1:20，酸洗提纯后，将铌粉分盘放置于真空烘干箱在80～180℃温度下进行烘干10h～36h，，过100目～400目筛后即可。
本发明解决了现有技术中铌粉氧含量高、镁含量高的问题。该氧含量低、粒度分布均匀的铌粉，应用于喷涂时解决了粉末附着率低的问题，本发明涉及的铌粉由于氧含量低、纯度高亦可作为3D打印球形化原料和粉末冶金制备靶材原料。
具体实施方式
本发明涉及一种制备低氧铌粉的方法，包括以下步骤：
(1)将铌锭进行氢化处理；
(2)将上一步骤所得的氢化料进行破碎，然后进行酸洗纯化处理；
(3)将上一步骤所得的粉末进行脱氢降氧：氢化料粉末与适量金属还原剂分开装入脱氢降氧炉内加热至600-1000℃，保温2-20h进行脱氢降氧，钝化后出炉；
(4)将上述所得的铌粉进行酸洗、烘干、过筛。
步骤(1)中对铌锭的氢化处理条件为目前公知的工艺。
步骤(2)中对铌氢化料破碎的方法为常规手段如球磨、气流粉碎等。
步骤(3)，可以通过如下方式进行脱氢降氧：将步骤(2)所得铌的氢化物粉末与适量如1％-5％(质量百分比)的金属还原剂如镁粉分开装入到脱氢降氧炉内。优选地均匀装在坩埚中的氢化铌粉末放置于金属还原剂的上方或者下方，又优选氢化铌粉末均匀装在坩埚中与金属还原剂交替置于脱氢降氧炉中，其特征为氢化铌粉与金属还原剂不直接接触。其中，所述脱氢降氧步骤的特征为，加热到600-1000℃温度下保温2-20h，优选地进行分阶段保温即先将温度升到600℃-800℃保温1-5h，在炉内压力为0.01-0.095MPa下再进一步升温到700-1000℃保温1-5h，随后释放炉内压力，优选抽真空至弹内压力0～-90Mpa在相同温度下保温2-10h，最后降温到10～40℃，向脱氢降氧炉中多次缓慢通入净化空气进行钝化处理，最终得到铌粉及金属氧化物混合物。将温度加热到铌脱氢温度，使铌粉末中的氢气得到释放，降氧机理可能是：在一定氢气压力及Mg的存在下，能进行如下反应：
1/2Nb2O5+3/2H2(g)＝NbO+3/2H2O(g)
Nb2O5+5H2(g)＝2Nb+5H2O(g)
Mg+H2O＝MgO+H2(g)
一方面氢气能还原铌粉表面的氧，生成水蒸气，水蒸气被镁还原生成氢气，而生成的氢气能继续与铌粉表面的氧发生反应。另一方面，随着温度的升高，还原剂蒸汽同样能与铌粉表面的氧结合从而达到降低铌粉氧的效果。降氧机理还可能是：Mg能与氢气直接反应生成强还原剂MgH2,在一定氢气压力下，600～1000℃温度下的MgH2呈气态，而MgH2能还原氧化铌从而达到铌粉降氧的效果。该方法避免了金属还原剂与铌直接接触故能减少金属还原剂对铌粉的污染，而且降氧效果好。
步骤(4)，对步骤(3)得到的产物进行酸洗，除去铌粉中的氧化镁，可以使用HCL或者HCL和HF的混合酸去除杂质，所述混合酸如由30％(质量分数)HCl和40％(质量分数)HF溶液加水配制而成，HCL溶液和HF溶液与水的体积比例可以是4:1:20，酸洗提纯后，将铌粉分盘放置于真空烘干箱在80～180℃温度下进行烘干10h～36h，过筛后得到本发发明的铌粉，筛网筛目可以根据需求选择，如100目、200目、325目、400目。
本发明涉及一种由上述方法制得的铌粉，氧含量为≤600ppm，优选300-600ppm，Mg≤5ppm，D50为10um-120um，优选10um-60um,更优选10um-20um；
优选地，铌粉的氮含量≤60ppm，氢含量≤40ppm；
优选地，铌粉的SBD为2.0-4.0g/cc；BET：0.02-0.6m2/g。
实施例1：
将用5～40％HF处理，经纯水清洗并烘干后的铌锭装入氢化容器中，首先将容器中的空气通过抽空排出，然后向容器中通入0.2Mpa的纯度99.995％的氢气后，将铌锭加热到800-950℃高温，保温3小时，然后停电降温，并不断通入纯度为99.995％的氢气，并使氢气压力维持在0.2～1.0Mpa，得到具有良好氢脆性的氢化铌锭。然后采用球磨破碎，用200目标准筛筛粉，得到完全能通过200目筛的氢化铌粉。
将球磨后得到的铌粉用30％(质量分数)HCl进行酸洗去除金属杂质，120℃下烘干12小时后，过200目筛，得到氢化铌粉。
将氢化铌粉末均匀装在坩埚中与装入为氢化铌粉重量的1.3％(质量分数)镁粉的坩埚分开交替放置于脱氢降氧炉的料架中(坩埚之间具体是上下位置关系)，加热750℃保温2.5h，在弹内压力升至0.015MPa下再进一步升温到950℃保温2.5h，然后抽真空维持炉内压力＜0MPa，在相同温度950℃下保温4h，最后降温到35℃，向脱氢降氧炉中多次缓慢通入净化空气进行钝化处理，得到脱氢降氧的铌粉。
将得到的铌粉用HCl和HF混合酸(30％(质量分数)HCL溶液和40％(质量分数)HF溶液与水的体积比例4:1:20)进行酸洗，从而除去氧化镁等杂质，分盘在120℃下烘干14小时，过200目标准筛后得到本发明铌粉样品1，其主要杂质含量、松装及粒度分布见表1：
实施例2：
将用5～40％HF处理，经纯水清洗并烘干后的铌锭装入氢化容器中，首先将容器中的空气通过抽空排出，然后向容器中通入0.2Mpa的纯度99.995％的氢气后，将铌锭加热到800-950℃高温，保温3小时，然后停电降温，并不断通入纯度为99.995％的氢气，并使氢气压力维持在0.2～1.0Mpa，得到具有良好氢脆性的氢化铌锭。然后采用球磨破碎，用200目标准筛筛粉，得到完全能通过325目筛的氢化铌粉
将球磨后得到的铌粉用30％(质量分数)HCl进行酸洗去除金属杂质，120℃下烘干12小时后，过250目筛，得到氢化铌粉。
将氢化铌粉末均匀装在坩埚中并放置于装入为氢化铌粉重量的1.3％(质量分数)镁粉的坩埚下方，上述钽坩埚均放置于脱氢降氧炉的料架中，加热650℃保温2.5h，在弹内压力升至0.03MPa下再进一步升温到800℃保温4h，然后抽真空维持炉内压力＜0MPa，在相同温度800℃下保温5h，最后降温到30℃，向脱氢降氧炉中多次缓慢通入净化空气进行钝化处理，得到脱氢降氧的铌粉。
将得到的铌粉用HCl和HF混合酸(30％(质量分数)HCL溶液和40％(质量分数)HF溶液与水的体积比例4:1:20)进行酸洗，从而除去氧化镁等杂质，分盘在120℃下烘干14小时，过325目标准筛后得到本发明铌粉样品2，其主要杂质含量、松装及粒度分布见表1：
对比实施例1：
将用5～40％HF处理，经纯水清洗并烘干后的铌锭装入氢化容器中，首先将容器中的空气通过抽空排出，然后向容器中通入0.2Mpa的纯度99.995％的氢气后，将铌锭加热到800-950℃高温，保温3小时，然后停电降温，并不断通入纯度为99.995％的氢气，并使氢气压力维持在0.2～1.0Mpa，得到具有良好氢脆性的氢化铌锭。然后采用球磨破碎，用200目标准筛筛粉，得到完全能通过200目筛的氢化铌粉。
将氢化铌粉末与为氢化铌粉重量的1.3％镁粉混合均匀后装入坩埚中并置于脱氢降氧炉中，在密闭的炉里氩气气氛中加热到800℃保温2.5h，然后抽真空在相同温度800℃下保温4h，最后降温到35℃，向脱氢降氧炉中多次缓慢通入净化空气进行钝化处理，得到脱氢降氧的铌粉、残留的金属镁以及氧化镁混合物。将得到的混合物用HCl和HF混合酸(30％(质量分数)HCL溶液和40％(质量分数)HF溶液与水的体积比例4:1:20)进行酸洗，从而除去氧化镁等杂质，分盘在120℃下烘干14小时后过200目筛，得到本发明铌粉样品3，其主要杂质含量、松装及粒度分布见表1：
表1铌粉性能
主要杂质含量、松装及粒度分布详见上表1。
Claims (10)
1.一种低氧铌粉，其特征在于：所述铌粉中的氧含量≤600ppm，Mg≤5ppm，D50为10-120um。
2.如权利要求1所述的一种低氧铌粉，其特征在于：所述铌粉中的氧含量300-600ppm，D50为10-60um。
3.如权利要求1所述的一种低氧铌粉，其特征在于：所述铌粉的D50为10-20um。
4.如权利要求1至3中任意一项所述的一种低氧铌粉，其特征在于：所述铌粉中氮含量≤60ppm，氢含量≤40ppm。
5.如权利要求1至3中任意一项所述的一种低氧铌粉，其特征在于：所述铌粉的松装密度SBD为2.0-4.0g/cc，比表面积BET为0.02-0.6m2/g。
6.一种低氧铌粉的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铌锭进行氢化处理；
(2)将上一步骤所得的铌氢化料进行破碎，然后进行酸洗纯化处理从而去除杂质；
(3)将上一步骤所得铌的氢化物粉末进行脱氢降氧，即将氢化料粉末与适量金属还原剂分开装入脱氢降氧炉内加热至600-1000℃，保温2-8h进行脱氢降氧，钝化后出炉；
(4)将得到的铌粉进行酸洗、烘干、过筛即可。
7.如权利要求6所述的一种低氧铌粉的制造方法，其特征在于：步骤(2)中对铌氢化料破碎的方法采用球磨粉碎或者气流粉碎。
8.如权利要求6所述的一种低氧铌粉的制造方法，其特征在于：
步骤(3)中脱氢降氧具体如下：
按照还原剂占铌的氢化物的质量百分比比例，将步骤(2)所得铌的氢化物粉末与1％-5％的金属还原剂分开装入到脱氢降氧炉内，具体是将装在坩埚中的氢化铌粉末放置于金属还原剂的上方或者下方，加热到600-1000℃温度下保温2-10h，随后释放炉内压力，在相同温度下保温2-10h，最后降温到10～40℃，向脱氢降氧炉中多次缓慢通入净化空气进行钝化处理，最终得到铌粉及金属氧化物混合物。
9.如权利要求8所述的一种低氧铌粉的制造方法，其特征在于：金属还原剂采用镁粉；将氢化铌粉末均匀装在坩埚中与金属还原剂交替置于脱氢降氧炉中；加热时先将温度升到600℃-800℃保温1-5h，在炉内压力为0.01-0.095MPa下再进一步升温到700-1000℃保温1-5h，随后抽真空至炉内压力为-90MPa-0下在相同温度下保温2-10h。
10.如权利要求6所述的一种低氧铌粉的制造方法，其特征在于：步骤(4)中进行酸洗、烘干、过筛，具体是使用HCL，或者使用HCL和HF的混合酸，该混合酸由质量分数30％的HCl和质量分数40％的HF溶液加水配制而成，该HCL溶液和HF溶液与水的体积比是4:1:20，酸洗提纯后，将铌粉分盘放置于真空烘干箱在80～180℃温度下进行烘干10h～36h，，过100目～400目筛后即可。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111926282A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-11-13 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种钽材和铌材的氢化方法 |
| CN115156542A (zh) * | 2022-07-09 | 2022-10-11 | 湖南宏承新材料科技有限公司 | 一种低氧铌粉的制备方法 |
| CN115971472A (zh) * | 2022-12-28 | 2023-04-18 | 宁夏东方智造科技有限公司 | 铌钨合金粉末、铌钨合金制品及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2525259A1 (en) * | 1998-05-06 | 2000-11-16 | H.C. Starck, Inc. | Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium |
| CN101182602A (zh) * | 2006-11-14 | 2008-05-21 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 粉末冶金用钽和/或铌粉末及其制备方法 |
| CN101522342A (zh) * | 2006-10-03 | 2009-09-02 | H.C.施塔克公司 | 制备低氧含量金属粉末的方法、由此制得的粉末及其应用 |
| CN103600086A (zh) * | 2013-12-03 | 2014-02-26 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 粉末冶金用钽和/或铌粉及其制备方法 |
| CN104841929A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-08-19 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种微细铌粉及其制造方法 |
| CN105377481A (zh) * | 2014-02-27 | 2016-03-02 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种高纯钽粉及其制备方法 |
| CN107427925A (zh) * | 2015-06-03 | 2017-12-01 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种微细钽粉及其制备方法 |
-
2018
- 2018-12-28 CN CN201811618260.XA patent/CN109622941A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2525259A1 (en) * | 1998-05-06 | 2000-11-16 | H.C. Starck, Inc. | Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium |
| CN101522342A (zh) * | 2006-10-03 | 2009-09-02 | H.C.施塔克公司 | 制备低氧含量金属粉末的方法、由此制得的粉末及其应用 |
| CN101182602A (zh) * | 2006-11-14 | 2008-05-21 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 粉末冶金用钽和/或铌粉末及其制备方法 |
| CN103600086A (zh) * | 2013-12-03 | 2014-02-26 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 粉末冶金用钽和/或铌粉及其制备方法 |
| CN105377481A (zh) * | 2014-02-27 | 2016-03-02 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种高纯钽粉及其制备方法 |
| CN104841929A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-08-19 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种微细铌粉及其制造方法 |
| CN107427925A (zh) * | 2015-06-03 | 2017-12-01 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种微细钽粉及其制备方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111926282A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-11-13 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种钽材和铌材的氢化方法 |
| CN111926282B (zh) * | 2019-12-30 | 2024-05-07 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种钽材和铌材的氢化方法 |
| CN115156542A (zh) * | 2022-07-09 | 2022-10-11 | 湖南宏承新材料科技有限公司 | 一种低氧铌粉的制备方法 |
| CN115156542B (zh) * | 2022-07-09 | 2023-09-05 | 湖南宏承新材料科技有限公司 | 一种低氧铌粉的制备方法 |
| CN115971472A (zh) * | 2022-12-28 | 2023-04-18 | 宁夏东方智造科技有限公司 | 铌钨合金粉末、铌钨合金制品及其制备方法 |
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