CN101182602A - 粉末冶金用钽和/或铌粉末及其制备方法 - Google Patents

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本发明是一种粉末冶金用钽和/或铌粉末，钽粉和/或铌粉的氧含量不高于1500ppm，氮含量不高于200ppm，钽粉的比表面积不大于0.15m2/g，松装密度在3.5～7.0g/cm3范围内，铌粉比表面积不大于0.30m2/g，松装密度在2.0～4.0g/cm3范围内。其生产步骤包括：(1)把原料钽和/或铌粉末原料压制成坯条；(2)真空烧结压制的坯条；(3)将烧结坯条氢化制粉；(4)将氢化的钽和/或铌粉末加入还原金属进行脱氧、脱氢热处理；(5)将热处理后的钽和/或铌粉末进行酸洗、水洗、烘干。

Description

粉末冶金用钽和/或铌粉末及其制备方法
技术领域：
本发明属于稀有金属冶炼领域，涉及钽和铌粉末加工技术，特别是一种粉末冶金用钽和/或铌粉末及其制备方法。
背景技术：
钽、铌是性质相似的元素，由于它们的熔点高(钽的熔点为2996℃，铌的熔点为2468℃)、蒸汽压低、冷加工性能好、抗液态金属腐蚀和除氢氟酸外的强酸腐蚀能力强、化学稳定性高、其氧化膜的介电性好。因而钽、铌被加工成棒、板、片、管、丝、箔等各种材料，被广泛用于制造电解电容器阳极、高温真空炉中的发热部件、料盘和保温部件、化工设备的防腐材料以及用于集成电路互连铜线和硅之间的阻挡层的溅射靶材。使用量最大的是制造电解电容器，钽、铌粉末和钽丝、铌丝用作电容器阳极，钽片、铌片用来深冲加工成电容器外壳。
钽、铌加工材的加工方法有熔炼铸锭后轧制、拉拔加工的方法和粉末冶金轧制拉拔加工方法。前者是把钽和/或铌粉末压制成条进行烧结，然后电子束熔炼和/或电弧熔炼，然后进行加工；后者是将高纯钽和/或铌粉末压制成型，烧结后进行加工。后一种方法工艺路线短，成材率高，更便于得到晶粒细而织构均匀的加工材，具有更好的加工性能，得到的产品使用寿命更长。
根据钽、铌粉末的不同用途，对其化学纯度和物理特性有不同的要求。作为粉末冶金的原料，如钽和/或铌粉末，必须具有高纯度，期望间隙元素含量低，以便得到的坯料有很好的延展性，例如钽粉，期望氧含量在1500ppm以下，氮含量在200ppm以下。铌粉也希望有相似的杂质含量水平。
通常使用金属钠还有氟钽酸钾或氟铌酸钾来生产钽、铌粉末，得到的这种粉末是多孔的凝聚粒子，其比表面积大，松装密度小，钠还原钽粉松装密度通常小于3.5g/cm3(20℃钽的密度是16.64g/cm3)，钠还原铌粉的松装密度通常小于1.8g/cm3(20℃铌的密度是8.66g/cm3)；相应的氧含量也较高。
而且，作为粉末冶金的原料的钽和/或铌粉末的某些物理特性也要达到一定的要求，因为钽和/或铌是活性金属，在常温下与O、N等反应，生成钽和/或铌的化合物或固溶到基体里，所以，钽和/或铌粉末的O、N含量和比表面积有直接关系，比表面积越大，O、N含量越高。由于钽和/或铌粉末在粒子表面形成致密的氧化膜，所以脱氧后的钽和/或铌粉末的氧含量大致和其比表面积成正比，所以作为粉末冶金用的钽和/或铌粉末期望有较小的比表面积，例如，钽粉的BET比表面积(简称比表面积)期望在0.15m2/g以下，松装密度要求大于3.5g/cm3，优选在3.5～6.0g/cm3。如果钽粉的松装密度小于3.5g/cm3，压坯孔隙度太大，坯条密度不够大，垂熔烧结时会出现断条。铌粉也有类似的情况。总之，若用比表面积大、氧含量高、松装密度小的钽和/或铌粉末压制成尺寸较大的条在烧结时，由于杂质的大量挥发使条断掉，或者在烧结条表面孔隙闭合之前中心的杂质还没有充分挥发，出现“黑心”，烧结坯料难以提纯到所要求的纯度，这样的烧结坯料的锻造性，压延性差，在轧制加工中就会开裂。
现有技术中，如US 4483819，CN 1052070和特开昭61-284501公开了降低阀金属粉末中氧含量及团化阀金属粉末的方法，这些技术对于制造高比表面积的电容器级阀金属粉末是有效的。由于在高温脱氧后的钽和/或铌粉末在与含氧介质接触时就会与氧形成新的氧化膜，因而比表面积大的钽和/或铌粉末氧含量难以降低到低于1500ppm，作为粉末冶金用的钽和/或铌粉末，必须大幅度地降低钽和/或铌金属粉末的比表面积，并进行脱氧处理。
杂质含量高、比表面积大、松装密度小的钽和/或铌金属粉末通常采用等离子熔炼或经过压条、烧结、电弧熔炼、电子束熔炼再氢化制粉、脱氢的方法进行精炼，但是这些方法都有设备复杂，工艺路线长，阀金属粉末回收率低的问题，因而，使成本增加。
发明内容：本发明的目的是克服现有技术缺陷，提供一种粉末冶金用钽和/或铌粉末；本发明的另一目的是提供粉末冶金用钽和/或铌粉末的制备方法。
本发明的目的按下述方案实现：一种粉末冶金用钽和/或铌粉末，钽粉和/或铌粉的氧含量不高于1500ppm，氮含量不高于200ppm，钽粉的比表面积不大于0.15m2/g，松装密度在3.5～7.0g/cm3范围内，铌粉比表面积不大于0.30m2/g，松装密度在2.0～4.0g/cm3范围内。
所述粉末冶金用钽和/或铌粉末的生产步骤包括：(1)把原料钽和/或铌粉末原料压制成坯条；(2)真空烧结压制的坯条；(3)将烧结坯条氢化制粉；(4)将氢化的钽和/或铌粉末加入还原金属进行脱氧、脱氢热处理；(5)将热处理后的钽和/或铌粉末进行酸洗、水洗、烘干。
本发明的钽和/或铌粉末的氧含量经LECO-RO416R定氧仪脉冲加热惰性熔融红外吸收法测定小于1500ppm，最低可达到500ppm以下；BET比表面积、松装密度、费氏平均粒径和D50的数据按照本发明人的中国专利CN1410209A所叙述的方法进行测定，钽粉的比表面积不大于0.15m2/g，松装密度在3.5～7.0g/cm3范围内，铌粉比表面积不大于0.30m2/g，松装密度在2.0～4.0g/cm3范围内，完全满足粉末冶金的要求；本发明的制备方法简单、实用，所用设备投资小、易操作。
具体实施方式：
实施例1
原料1钽粉的氧、氮、碳等杂质含量见表1-1；其比表面积、松装密度、费氏平均粒径和中直径见表1-2。将上述钽粉加入1.0％质量的硅粉，混匀后用成型压力机将上述原料钽粉混合物压制成密度为6.2g/cm3的横截面为方形的钽坯条，将所述钽坯块在1.33Pa以下压力的真空炉里感应加热到1750℃保持4小时，冷却到800℃通入氢气，氢气压力为约10kPa～30kPa，降温使钽坯块吸氢氢化。氢化后的钽坯块被粉碎制粉，使钽粉粒径小于140μm，将这种被粉碎的氢化钽粉与氢化钽粉重量1.0％质量的镁屑混合，然后在真空炉里充氩气加热到850℃，保温3小时，然后冷却出炉，用盐酸洗涤去掉多余的镁及氧化镁，然后用去离子水洗到中性，将钽粉烘干，得到的精制钽粉1，检测其氧、氮、碳等杂质含量如表1-1；精制钽粉1的松装密度、比表面积、费氏平均粒径和中直径见表1-2。
表1-1原料1钽粉和精制钽粉1化学杂质(ppm)
  O   C   N   H   K   Na   Si
 原料钽粉1   3800 55   320   120   15   3   15
 精制钽粉1   620   ＜10   120   30   3   1   520
表1-2原料1钽粉和实施例1钽粉物理特性
  比表面积cm2/g   松装密度g/cm3   费氏平均粒径μm   D50μm
  原料钽粉1   8600   1.85   2.85   94.21
  精制钽粉1   625   4.7   9.5   75.68
实施例2
原料钽粉的氧、氮、碳等杂质含量见表2-1；其比表面积、松装密度、费氏平均粒径和中直径见表2-2。用原料2钽粉进行等静压成型为直径43mm~58mm的圆形的坯条，坯条的压制密度约为8.5～9.5g/cm3，将上述钽坯在1.33Pa以下压力的真空炉里加热到1440℃保温5小时进行烧结，冷却后出炉得到烧结棒，接着将上述烧结棒加热到800℃冷却进行氢化处理，将氢化后的钽棒制粉得到粒径小于140μm的氢化钽粉，在氢化钽粉中混入1％的镁屑，在密闭的炉里氩气气氛里加热到850℃保温3小时进行脱氢、脱氧处理，冷却后的钽粉被取出进行酸洗，用盐酸洗涤后用去离子水洗到中性，然后烘干得到钽粉。将该钽粉在1450℃进行热处理1小时，得到的钽粉的主要化学杂质含量列于表2-1中，钽粉的比表面积、松装密度、费氏平均粒径和中直径列于表2-2中。
表2-1原料2钽粉和实施例2钽粉化学杂质(ppm)
  0   C   N   H   K   Na
 原料钽粉2   3200   25   280   130   10   3
 精制钽粉2   1100   11   150   20   3   2
表2-2原料2钽粉和实施例2钽粉物理特性
  比表面积cm2/g   松装密度3g/cm3  费氏平均粒径μm   D50μm
  原料钽粉2   6500   1.85   2.85   90.12
  精制钽粉2   1250   4.2   9.5   72.45
实施例3
原料铌粉的氧、氮、碳等杂质含量见表3-1；其比表面积、松装密度、费氏平均粒径和中直径见表3-2。用原料3铌粉进行等静压成型为横截面直径为40mm~50mm的圆形的坯条，坯条的压制密度约为5.0～6.0g/cm3，将上述铌坯在1.33Pa以下压力的真空炉里加热到1240℃保温4小时进行烧结，冷却后出炉得到烧结棒，接着将上述烧结棒加热到700℃冷却进行氢化处理，氢化后的铌棒制粉得到粒径小于140μm的氢化铌粉，在氢化铌粉中混入1.2％的镁屑，在密闭的炉里氩气气氛里加热到800℃保温3小时进行脱氢、脱氧处理，冷却后的铌粉被取出进行酸洗，用盐酸洗涤后用去离子水洗到中性，然后烘干得到铌粉。将该铌粉在1250℃进行热处理1小时，得到的铌粉的主要化学杂质含量列于表3-1中；铌粉的比表面积、松装密度、费氏平均粒径和中直径列于表3-2中。
表3-1原料铌粉3和实施例3铌粉化学杂质(ppm)
  O   C   N   H   K   Na
 原料铌粉3   3600   40   400   150   12   3
 精制铌粉3   1200   22   130   20   5   2
表3-2原料铌粉3和实施例3铌粉物理特性
  比表面积cm2/g   松装密度g/cm3  费氏平均粒径μm   D50μm
  原料铌粉3   8300   1.50   1.45   86.45
  精制铌粉3   950   2.6   5.5   71.23
实施例4
原料钽粉的主要杂质含量如表4-1中所示，钽粉的比表面积、松装密度、费氏平均粒径和中直径见表4-2。在上述钽粉中混入100ppm的钇粉，将钽粉混合物进行等静压成型，压制成密度约为9.5～11.0g/cm3的横截面直径为50mm～55mm的圆棒钽坯，将上述钽坯在1.33Pa以下压力的真空垂熔炉里电阻加热到1800℃保温2小时，升温到2050℃保温4小时，冷却后出炉得到烧结棒，接着将上述烧结棒加热到800℃冷却进行氢化处理，氢化后的钽棒制粉得到粒径小于140μm的氢化钽粉，在氢化钽粉中混入0.6％质量的镁屑，在密闭的炉里氩气气氛里加热到850℃保温3小时进行脱氢、脱氧处理，冷却后的钽粉被取出进行酸洗，用盐酸洗涤后用去离子水洗到中性，然后烘干得到钽粉。钽粉的主要化学杂质含量列于表4-1中，钽粉的比表面积、松装密度、和费氏平均粒径和中直径列于表4-2中。
表4-1原料钽粉4和实施例4钽粉化学杂质(ppm)
  0   C   N   H   K   Na   Y
 原料钽粉4   2800   25   230   120   6   3   -
 精制钽粉4   310   ＜10   20   20   3   1   90
表4-2原料4粉和实施例4钽粉物理特性
  比表面积cm2/g   松装密度g/cm3   费氏平均粒径μm   D50μm
  原料钽粉4   5030   1.85   2.85   90.12
  精制钽粉4   536   5.0   12.2   81.05
从上述说明和实施例可以看出，按照本发明方法精炼制备的钽和/或铌粉末的O、C、N、H、K、Na等化学杂质含量得到降低，比表面积减小，松装密度增加。这种钽和/或铌粉末适合作为粉末冶金用的原料。

Claims (5)

1.一种粉末冶金用钽和/或铌粉末，钽粉和/或铌粉的氧含量不高于1500ppm，氮含量不高于200ppm，钽粉的比表面积不大于0.15m2/g，松装密度在3.5～7.0g/cm3范围内，铌粉比表面积不大于0.30m2/g，松装密度在2.0～4.0g/cm3范围内。
2.如权利要求1所述的粉末冶金用钽和/或铌粉末的制备方法，其生产步骤包括：(1)把原料钽和/或铌粉末原料压制成坯条；(2)真空烧结压制的坯条；(3)将烧结坯条氢化制粉；(4)将氢化的钽和/或铌粉末加入还原金属进行脱氧、脱氢热处理；(5)将热处理后的钽和/或铌粉末进行酸洗、水洗、烘干。
3.如权利要求1所述的粉末冶金用钽和/或铌粉末，其特征在于它是以钽粉为主含有微量晶粒细化剂元素的粉末。
4.如权利要求1所述的粉末冶金用钽和/或铌粉末，其特征在于它是以铌粉为主含有微量晶粒细化剂元素的粉末。
5.如权利要求3或4所述的粉末冶金用钽和/或铌粉末，其特征在于所述微量晶粒细化剂元素是硅和/或钇。
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