CN114472883A - 一种钽颗粒的制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钽颗粒的制造工艺，属于电容级钽粉技术领域。该工艺中主要包括如下工序：第一步、选取原料进行分级粉碎，得到骨架钽粉和超微钽粉，第二步、粉碎钽粉清洗去除杂质，第三步、超微钽粉干燥，骨架钽粉冷冻干燥，第四步、喷雾法造粒，第五步、烧结，粉碎制粒，第六步、降氧；本发明以骨架钽粉为核心，将骨架钽粉先进行冷冻干燥，利用水的相变过程的膨胀力，使得骨架钽粉均匀分散，之后通过喷雾水汽的方式在骨架钽粉下落过程中形成水膜，利用表面水膜粘接超微钽粉，使得相邻的骨架钽粉被分隔开，避免骨架钽粉相互粘接，造成成分不均的问题，制得的钽颗粒的比表面积、松装密度以及粒径分布均达到优质电容级钽粉要求。
Description
技术领域
本发明属于多孔钽粉技术领域，具体地，涉及一种钽颗粒的制造工艺。
背景技术
钽粉表面生成的致密氧化膜具有单向导电的阀金属性质，其主要用于制造高质量的电解电容器(电容量比同样大小的普通电容量大5倍以上)，广泛用于军事设备和高技术领域。如导弹、空间飞行器、电视机、电子计算机等。
为了制备高容量的电容，要求钽粉必须要有尽可能大的比表面积，现有技术中常用的方法为：以钠还原钽粉为原料，以易去除的溶剂作为粘接剂，如樟脑、聚乙烯醇等，将钽粉粘接制成多孔块，再加热形成除去溶剂，得到多孔的烧结块；同时作为电容器用钽粉还应当具有合适的粒径分布以及松装密度。
现有技术中采用单种或多种规格的钽粉进行烧结，采用单种规格的钽颗粒的比表面积较小，且颗粒强度较低；多种钽粉混合成团时，相同规格的钽粉易团聚在一起，造成制备的钽颗粒孔隙不均、比表面积不均。
发明内容
为了解决背景技术提到的技术问题，本发明提供一种钽颗粒的制造工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种钽颗粒的制造工艺，包括如下步骤：
步骤S1：选取钠还原钽粉，要求钠还原钽粉的松装密度大于0.4g/cm3或者BET比表面积为0.7-6.0m2/g，将钠还原钽粉分级粉碎，得到骨架钽粉和超微钽粉，其中骨架钽粉的众数粒径为1-2μm，中值粒径为1-4μm，超微钽粉的众数粒径为0.5-0.8μm，中值粒径为0.6-1μm；
步骤S2：将骨架钽粉和超微钽粉分别浸入清洗液中进行超声清洗，除去钽粉中的杂质，之后使用板框压滤机和水反复压滤、清洗，直至洗涤液接近中性；
步骤S3：清洗后的超微钽粉在干燥箱中干燥至恒重，并用粉体解聚打散机分散，清洗后的骨架钽粉在干燥箱中干燥后转入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，骨架钽粉表面吸附的水在相变过程中的膨胀力使相互靠近的骨架钽粉相互分开，冰直接升华，由于没有液态水的表面张力作用，骨架钽粉不会相互靠近，从而避免了硬团聚；
步骤S4：在盘式造粒机中的转盘中平铺步骤S3处理后的超微钽粉，将步骤S3处理后的骨架钽粉通过喷粉机从盘式造粒机的上方喷入，同时雾化机从喷粉机的喷头下方通入雾化水汽，雾化水汽与低温的骨架钽粉接触时在骨架钽粉表面凝结成一层均匀的水膜，之后落入转盘中在水膜的作用下，在每个骨架钽粉的表面都粘接一层超微钽粉，将各个骨架钽粉分隔开，避免相互粘接造成颗粒不均，之后增大雾化粒度继续喷雾水汽，超微钽粉的粘接厚度增大，制成团聚湿颗粒；
步骤S5：将团聚湿颗粒投加到真空烧结炉中进行烧结处理，冷却后再次使用粉碎设备粉碎，得到预制颗粒；
步骤S6：将预制颗粒和镁粉混合加入气氛炉中，在惰性气体保护下进行焙烧，对预制颗粒进行降氧处理，之后用盐酸溶液反复浸泡预制颗粒，去除氧化镁和过量的镁，最后干燥至恒重，制成钽颗粒。
进一步地，清洗液由体积浓度为15-20％的稀硝酸和体积浓度为0.4-0.8％的稀氢氟酸混合制成。
进一步地，骨架钽粉和超微钽粉的用量质量比为1:3-5。
进一步地，步骤S4中水的用量为骨架钽粉和超微钽粉总重量的28-35％。
进一步地，骨架钽粉喷入时通入的水量为总用水量的25-30％。
进一步地，烧结处理的温度为1150-1320℃，烧结时间为30min。
进一步地，镁粉和预制颗粒的用量质量比为2-4:96-98。
本发明的有益效果：
1.本发明制备的钽颗粒是以骨架钽粉为核心，超微钽粉为表层烧结制成，通过合理的粒径配比设计，制成的钽颗粒为多孔结构，BET比表面积在1.0m2/g以上，松装密度在1.6-2.1g/cm3，具体实施检测粒径分布：D10为29.92μm、D50为78.88μm、D90为149.4μm，可作为优质电容级钽粉。
2.本发明在造粒过程中，将骨架钽粉先进行冷冻干燥，利用水的相变过程的膨胀力，使得骨架钽粉均匀分散，之后通过喷雾水汽的方式在骨架钽粉下落过程中形成水膜，利用表面水膜粘接超微钽粉，使得相邻的骨架钽粉被分隔开，避免骨架钽粉相互粘接，造成成分不均的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种钽颗粒的制造工艺的工艺流程图；
图2为本发明实施例2制得的钽颗粒的粒度分布图；
图3为本发明实施例2制得的钽颗粒的粒度分布详细图；
图4为本发明实施例2制得的钽颗粒的扫描电镜图；
图5为本发明实施例3制得的钽颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备用于制造钽颗粒的骨架钽粉和超微钽粉，具体实施过程如下：
选取钠还原钽粉，要求钠还原钽粉的松装密度大于0.4g/cm3或者BET比表面积为0.7-6.0m2/g，本实施例中选用市售的钠还原钽粉，利用对其进行检测，松装密度为0.45g/cm3，BET比表面积为1.82m2/g，符合设计要求；
将钠还原钽粉加入粉碎设备中进行两级粉碎，分别得到骨架钽粉和超微钽粉，要求骨架钽粉的众数粒径为1-2μm，中值粒径为1-4μm，要求超微钽粉的众数粒径为0.5-0.8μm，中值粒径为0.6-1μm，对两种钽粉的粒径进行检测，均符合要求。
实施例2
本实施例利用实施例1制成的骨架钽粉和超微钽粉制备钽颗粒，请参阅图1所示，具体实施过程如下：
步骤1：取体积浓度为15％的稀硝酸和体积浓度为0.8％的稀氢氟酸混合制成清洗液，将骨架钽粉和超微钽粉分别浸入清洗液中，设置超声频率为28kHz超声清洗20min，将清洗后的两种钽粉分别压滤，之后用水进行浸泡洗涤，重复压滤、浸泡，洗涤用水接近中性时再次压滤；
步骤2：将步骤1清洗压滤后的超微钽粉在干燥箱中，设置干燥温度为80℃，直至干燥至恒重，步骤1清洗压滤后的骨架钽粉采用相同的方式干燥，之后转入冷冻干燥机中，在-15℃下冷冻干燥3h，骨架钽粉表面吸附的水在相变过程中的膨胀力使相互靠近的骨架钽粉相互分开，冰直接升华，由于没有液态水的表面张力作用，骨架钽粉不会相互靠近，从而避免了硬团聚；
步骤3：按照1:3的重量比准备步骤2处理后的骨架钽粉和超微钽粉，再准备两种钽粉总重量28％的水，将超微钽粉平铺在盘式造粒机中的转盘中，将骨架钽粉放入喷粉机的料罐中，利用氮气流将骨架钽粉从盘式造粒机的上方吹入，同时雾化机从喷粉机的喷头下方通入雾化水汽，控制骨架钽粉喷入过程中，雾化机的雾化水量为总水量的25％，雾化水汽与低温的骨架钽粉接触时在骨架钽粉表面凝结成一层均匀的水膜，之后落入转盘中在水膜的作用下，在每个骨架钽粉的表面都粘接一层超微钽粉，将各个骨架钽粉分隔开，避免相互粘接造成颗粒不均，骨架钽粉完全喷入后，调整雾化机的雾化粒度，通常雾化粒度为骨架钽粉加入时的2倍，将剩余的水继续雾化喷入盘式造粒机中，超微钽粉的粘接厚度增大，制成团聚湿颗粒；
步骤4：将团聚湿颗粒投加到真空烧结炉中进行烧结处理，控制烧结温度为1150℃，允许温度偏差不超过10℃，烧结30min，之后空冷至室温，然后放入粉碎设备中，设置粉碎叶轮的转速为5800rmp，进行粉碎15min，制成预制颗粒；
步骤5：取镁粉和预制颗粒混合加入气氛炉中，控制镁粉和预制颗粒的用量质量比为2：98，在氩气保护下，升温至870℃±20℃下保温5h，对预制颗粒进行降氧处理，之后放入体积浓度为15％的盐酸溶液进行反复浸泡，去除氧化镁和过量的镁，最后干燥至恒重，制成钽颗粒。
实施例3
本实施例利用实施例1制成的骨架钽粉和超微钽粉制备钽颗粒，请参阅图1所示，具体实施过程如下：
步骤1：取体积浓度为20％的稀硝酸和体积浓度为0.4％的稀氢氟酸混合制成清洗液，将骨架钽粉和超微钽粉分别浸入清洗液中，设置超声频率为28kHz超声清洗20min，将清洗后的两种钽粉分别压滤，之后用水进行浸泡洗涤，重复压滤、浸泡，洗涤用水接近中性时再次压滤；
步骤2：将步骤1清洗压滤后的超微钽粉在干燥箱中，设置干燥温度为80℃，直至干燥至恒重，步骤1清洗压滤后的骨架钽粉采用相同的方式干燥，之后转入冷冻干燥机中，在-15℃下冷冻干燥3h，骨架钽粉表面吸附的水在相变过程中的膨胀力使相互靠近的骨架钽粉相互分开，冰直接升华，由于没有液态水的表面张力作用，骨架钽粉不会相互靠近，从而避免了硬团聚；
步骤3：按照1:5的重量比准备步骤2处理后的骨架钽粉和超微钽粉，再准备两种钽粉总重量35％的水，将超微钽粉平铺在盘式造粒机中的转盘中，将骨架钽粉放入喷粉机的料罐中，利用氮气流将骨架钽粉从盘式造粒机的上方吹入，同时雾化机从喷粉机的喷头下方通入雾化水汽，控制骨架钽粉喷入过程中，雾化机的雾化水量为总水量的35％，雾化水汽与低温的骨架钽粉接触时在骨架钽粉表面凝结成一层均匀的水膜，之后落入转盘中在水膜的作用下，在每个骨架钽粉的表面都粘接一层超微钽粉，将各个骨架钽粉分隔开，避免相互粘接造成颗粒不均，骨架钽粉完全喷入后，调整雾化机的雾化粒度，通常雾化粒度为骨架钽粉加入时的2倍，将剩余的水继续雾化喷入盘式造粒机中，超微钽粉的粘接厚度增大，制成团聚湿颗粒；
步骤4：将团聚湿颗粒投加到真空烧结炉中进行烧结处理，控制烧结温度为1320℃，允许温度偏差不超过10℃，烧结30min，之后空冷至室温，然后放入粉碎设备中，设置粉碎叶轮的转速为5800rmp，进行粉碎22min，制成预制颗粒；
步骤5：取镁粉和预制颗粒混合加入气氛炉中，控制镁粉和预制颗粒的用量质量比为4：96，在氩气保护下，升温至920℃±20℃下保温2h，对预制颗粒进行降氧处理，之后放入体积浓度为15％的盐酸溶液进行反复浸泡，去除氧化镁和过量的镁，最后干燥至恒重，制成钽颗粒。
对实施例2和实施例3制成的钽颗粒进行粒度检测，使用BT-9300ST激光粒度分布仪进行检测，检测数据如表1所述，如图2和图3所示，分别为实施例2制得的钽颗粒的粒度分布图和粒度分布详细图：
表1
| D10/μm | D50/μm | D90/μm | |
| 实施例2 | 29.92 | 78.88 | 149.4 |
| 实施例3 | 32.43 | 84.5 | 162.3 |
由表1数据可知，本发明实施例2制备的钽颗粒的粒度分布为D10为29.92μm、D50为78.88μm、D90为149.4μm，在粒度分布上可作为优质电容级钽粉。
对实施例2和实施例3制备的钽颗粒采用斯柯特容量计法测量测定松装密度，采用氮气吸附法测定BET比表面积，具体数据如表2所示：
表2
| 松装密度/g·cm<sup>-3</sup> | BET比表面积/m<sup>2</sup>·g<sup>-1</sup> | |
| 实施例2 | 2.1 | 1.6 |
| 实施例3 | 1.87 | 1.2 |
由表2数据可知，本发明制备的钽颗粒松装密度在1.6-2.1g/cm3以上，BET比表面积在1.0m2/g以上。
对实施例2和实施例3制备的钽颗粒采用扫描电镜观察表面形态，分别由图4和图5所示，可以看出本实施例制备的钽颗粒为多孔结构。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种钽颗粒的制造工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：选取钠还原钽粉分级粉碎，分别得到众数粒径为1-2μm、中值粒径为1-4μm的骨架钽粉，众数粒径为0.5-0.8μm、中值粒径为0.6-1μm的超微钽粉；
步骤S2：将骨架钽粉和超微钽粉分别浸入清洗液中进行超声清洗，用水反复清洗、压滤；
步骤S3：清洗后的超微钽粉干燥至恒重后打散，清洗后的骨架钽粉干燥后冷冻干燥；
步骤S4：在造粒机中平铺步骤S3处理后的超微钽粉，将步骤S3处理后的骨架钽粉通过喷粉机喷入造粒机内，雾化机从喷粉机的喷头下方通入雾化水汽，在骨架钽粉表面凝结成一层均匀的水膜，通过水膜在骨架钽粉的表面都粘接一层超微钽粉，将各个骨架钽粉分隔开，继续喷雾水汽，超微钽粉的粘接厚度增大，制成团聚湿颗粒；
步骤S5：将团聚湿颗粒烧结处理，冷却后再次粉碎，得到预制颗粒；
步骤S6：将预制颗粒和镁粉混合加入气氛炉中，在惰性气体保护下进行焙烧，对预制颗粒进行降氧处理，之后用盐酸溶液浸泡，去除氧化镁和过量的镁，最后干燥至恒重，制成钽颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种钽颗粒的制造工艺，其特征在于，清洗液由体积浓度为15-20％的稀硝酸和体积浓度为0.4-0.8％的稀氢氟酸混合制成。
3.根据权利要求1所述的一种钽颗粒的制造工艺，其特征在于，骨架钽粉和超微钽粉的用量质量比为1:3-5。
4.根据权利要求1所述的一种钽颗粒的制造工艺，其特征在于，步骤S4中喷雾水汽的用水量为骨架钽粉和超微钽粉总重量的28-35％。
5.根据权利要求4所述的一种钽颗粒的制造工艺，其特征在于，骨架钽粉喷入时通入的水量为总用水量的25-30％。
6.根据权利要求1所述的一种钽颗粒的制造工艺，其特征在于，烧结处理的温度为1150-1320℃，烧结时间为30min。
7.根据权利要求1所述的一种钽颗粒的制造工艺，其特征在于，镁粉和预制颗粒的用量质量比为2-4:96-98。
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