CN1073480C - 团化钽粉的生产方法 - Google Patents
团化钽粉的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1073480C CN1073480C CN98107985A CN98107985A CN1073480C CN 1073480 C CN1073480 C CN 1073480C CN 98107985 A CN98107985 A CN 98107985A CN 98107985 A CN98107985 A CN 98107985A CN 1073480 C CN1073480 C CN 1073480C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tantalum powder
- particle
- powder
- tantalum
- pelletized
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明提供了一种多孔团化钽粉的生产方法，该方法包括以下步骤：
(a )在不加任何粘结剂的情况下，将微细钽粉进行振动摇滚过筛，预团化成颗粒；
(b)将得到的预团化颗粒在真空或惰性气体存在下900-1550℃下热处理使团化颗粒间产生烧结；
(c)将热处理后得到的疏松多孔体过破碎，然后过筛，以得到团化钽粉。
Description
本发明涉及团化钽粉的制造方法，更具体地说，涉及用于制造电容器的具有高比表面积、高比容和良好流动性的团化钽粉的生产方法。
钽电解电容器的典型制造方法是先将钽粉压制成坯块，接着将其在真空中烧结，将得到的烧结多孔块阳极氧化，在其内外表面上形成连续的介电氧化膜(Ta2O5)，然后在氧化钽膜上被覆MnO2固体电解质，再浸石墨、银浆层、最后封装制成钽电解电容器。在上述整个制造工艺过程中，钽坯块的质量，例如，压坯的含粉量、尺寸精度、压坯强度、压坯外表及孔径分布等参数严重影响着钽电容器质量的好坏。因此，欲得到高质量的电容器，所用的钽粉不仅要具有良好的化学特性，而且还要具有良好的物理性能，具体地说，所用的钽粉应具有适当的松装密度和平均粒径，团化颗粒应具有适当的强度、适当的粒度分布以及良好的流动性。
钽粉的流动性对钽坯块的质量是至关重要的，因为如果钽粉的流动性不好，其充模性就不好，由此压出的坯的重量就会出现偏差，并且坯块密度不均匀，设定的尺寸也难以保证。尤其是当钽电容器不断向高容量化，小型化和片型化方向发展，钽坯块的用粉量越来越小，由此对其质量、尺寸精度要求越来越高。然而随着钽粉比容的提高，钽粉原生粒子的粒径越来越细，例如，30000微法·伏/克的钽粉原生粒子的粒径约为0.3微米。因此，解决高比容钽粉的流动问题是钽粉生产者和电容器制造者们十分关注的问题。
团化钽粉的流动性与许多因素有关，例如，团化颗粒的形状，粒度分布及其松装密度。一般来说，球形或类似球形，表面园滑的团化颗粒的流动性较好，另外，-325目细粉比例小时流动性好。
钽坯块的生坯强度直接影响着钽电容器的质量。而钽块的生坯强度一方面与钽粉的化学杂质含量以及原生粒子的大小有关，另一方面与钽粉团化颗粒的强度及粒度分布有关。团化颗粒的强度越高，粒度分布越集中，其生坯强度越高。
钽粉的松装密度也是影响压坯的质量的重要因素。在设定的生坯密度下，如果钽粉的松装密度太大，钽粉压块的生坯强度不够，如果松装密度太小，压块的表面会变得光亮，其中的部分孔道会堵死，由此防碍后续的浸渍涂覆MnO2、石墨和银层。
钽坯块的孔隙分布也是影响电容器的性能的重要因素之一。被覆MnO2，石墨和银层时，要求钽阳极化块的孔隙度均匀，不能有太多的大孔或超微细孔，这就要求钽粉的粒度分布较为集中，一般来说，+80目粉或-325目粉的比例不易太大。
为了得到满足上述要求的具有适当松装密度和平均粒径，粒度分布集中的流动性好的团化钽粉，人们提出了许多解决方案。
日本特开平4-362101公开了一种在团化处理之前先将钽粉浸没于水中，然后干燥，接着在真空下1200～1450℃进行热处理、再破碎制取钽粉的方法。这种方法只不过是借助于液体(水)缩短钽粉颗粒之间的距离，增加颗粒之间的接触，这种方法可以在较低的温度和/或较短的时间得到较强的团化效果，但是，由于钽粉颗粒是无规律地充填到坩埚里，粒子之间作用力都是相等的，热处理后结成块，好象是一块砖头，要破碎制粉必须要很强的作用力，制得的钽粉松装密度过大，粒度范围广，+80目粉和-325目粉过多，在破碎过程中，由于需要很大的作用力，颗粒会出现撕裂现象，出现尖锐的棱角，这样会造成较大的漏泄电流。
日本特开平2-34701公开了一种造粒后进行热团化生产球形钽粉的方法，该方法是先在钽粉中加入有机粘结剂，如聚乙烯醇，用水调匀，喷雾干燥制得预团化颗粒，再将这种团化钽粉装入坩埚中，在真空下进行热处理，然后制粉得到250微米以下球形或类球形团化颗粒钽粉。然而，由于该方法要使用粘结剂，难免有部分碳残存在钽粉中从而导致钽电容器阳极漏泄电流大，而且，喷雾干燥设备复杂，对粒度难以控制，难以制得粒度分布合理的钽粉，因而用这种粉制成的电容器坯块孔隙度分布不理想。
日本特开平5-65502公开了流态床造粒的方法，该方法是在流态化床上先用水喷雾形成预团化核心，再喷有机粘合剂使团核变大，使之有强度较高的外壳，这种预团化钽粉颗粒经过热处理后能得到较好的团化效果，但也存在平2-34701中的相同的缺点，有碳存在于钽粉中，并且不易控制钽粉的粒度分布。
美国专利4,968,481公开了改善钽粉特性的方法是将热团化后的钽粉进行筛分，去掉+60目的粗粉和部分-325目细粉，这样对改善流动性及粒度分布是有效的，但该方法使得钽粉作为电容器使用率降低，成本提高。
为了克服上述现有技术中存在的缺点，本发明人通过潜心研究，结果发现将用常规钠还原方法生产的微细钽粉经预团化成多孔球形或类似球形的颗粒，然后再经真空或惰性气氛下热处理，以及常规粉碎，筛分等处理可以得到具有高化学纯度，适当团化颗粒强度，以及优良的加工性和电气性能的团化钽粉，从而完成了本发明。
本发明的目的在于提供一种生产化学纯度高，具有优良加工性和电气性能大约80％的粉的粒度为40～2000微米的团化颗粒钽粉的生产方法。
为达到上述目的，本发明是将用常规方法得到的微细钽粉预团化制成多孔球形或类似球形的颗粒，接着在真空或惰性气氛中，进行热处理，使团化颗粒具有充分的强度。具体地说，本发明预团化的典型方法是将所说的微细钽粉置于倾角为30～50°，旋转速度为20～50转/分，在1500赫兹的振动频率，振幅为1～4毫米的造粒盘中，在振动和旋转的作用下，钽粉形成旋涡床，钽粉在旋涡床内高速旋转，并在离心力作用下与盘壁作挤压滚动，由于跳动，碰撞挤压滚动而被滚成圆球，使钽粉团化成20～2000微米的颗粒。
根据本发明，经过预团化的钽粉颗粒在真空或惰性气体存在下，在900～1550℃范围内进行热处理，热处理温度与钽粉的粒度、粒形有关，一般地说，钽粉越细，热处理温度越低。
按照本发明，将经热团化得到的多孔钽粉体破碎后过40～80目筛，制得团化钽粉。
本发明的第一方面，提供了一种多孔团化钽粉的生产方法，该方法包括以下步骤：(a)在不加任何粘结剂的情况下，经过上述预团化方法使微细钽粉团化成颗粒，(b)将步骤(a)得到的预团化颗粒在真空或惰性气体存在下，于900～1550℃范围内进行热处理，使颗粒之间产生烧结，(c)破碎热处理后得到的疏松多孔体，然后过筛得到的团化钽粉。
上述步骤(a)中预团化成的颗粒粒径一般为20～2000微米。上述步骤(b)中的热处理时间一般为20～60分钟。上述步骤(c)中优选过40～80目的筛，得到的团化钽粉的颗粒的65～80％的粒径在43～180微米范围内。
本发明的第二方面，提供了一种多孔团化钽粉的生产方法，该方法包括以下步骤：(a)，在微细钽粉进行预团化之前或预团化过程中，向钽粉中加入水或含掺杂剂的水溶液、一般为钽粉重量的0.01％～40％，优选3-30％(重量)，更优选的是15-25％(重量)，使微细钽粉团化成20～200微米的颗粒，(b)，将步骤(a)得到的多孔团化颗粒在真空或大气中进行烘干，烘干温度为30～500℃，最好是在真空下80～200℃烘干，(c)，将步骤(b)得到的多孔预团化钽粉在真空或惰性气氛下，于900～1550℃范围内进行热处理，使预团化钽粉颗粒间产生烧结，(d)，将步骤(c)得到的热处理后得到的疏松多孔体破碎，然后过筛，得到团化钽粉。
上述步骤(a)中预团化成的颗粒粒径一般为20～2000微米。上述步骤(b)中的热处理时间一般为20～60分钟。上述步骤(c)中优选过40～80目的筛，得到的团化钽粉的颗粒的65～80％的粒径在43～180微米范围内。
根据本发明，微细钽粉是常规钠还原氟钽酸钾制得的原粉，费氏平均粒径为0.1～3.0微米，或者是由钽材、钽锭氢化制得的钽粉和经过研磨的片状钽粉和其它各种形状的钽粉。
根据本发明，多孔团化钽粉可以按常规技术进行掺杂，以增强其抗烧结能力，提高阳极比容。含磷物质，如NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、H3PO4、NH4PF6等。掺杂量为多孔团化钽粉重量的0.001～0.02％。掺杂可以在热处理前进行或者热处理后进行。
根据本发明，热团化钽粉如果氧含量高，可以按照现有技术加入还原剂，如镁、钙等进行还原脱氧处理。
附图说明
附图1是本发明方法中所用的造粒机示意图。
附图2是按本发明生产的多孔球形钽粉的扫描电子显微镜照片。
附图3是团化多孔球形钽粉高倍扫描电镜照片。
附图4是钠还原氟钽酸钾得到的原粉形貌扫描电镜照片。
附图5是经预团化后钽粉的扫描电镜照片。
以下实施例用来对本发明作进一步详细说明，但本发明并不限于此。
本发明实施例中钽粉的物理性能测试方法如下：钽粉的松装密度由GB5060-85测试，钽粉的费氏平均粒径由GB-13249-82测试，钽粉的流动性由GB1482-84测试，钽粉的筛分析粒度分布由GB1480-84测定，钽粉的生坯强度是用1克钽粉压制成直径为6.0毫米，高为6.7毫米，坯块密度为5.25克/立方厘米的圆柱体，将坯块置于两平板间在INSTRON 4505材料试验机上被压碎时的压力。根据电容器制造工艺要求，一般要大于50N(牛顿)。
实施例1
钠还原氟钽酸钾的产物经破碎、水洗、酸洗、滤洗烘干后得到的原粉Y-0其形貌如图3所示，其费氏平均粒径为0.38微米，松装密度为0.65克/厘米3，粒度分布列于表1中。用Y-0原粉10千克放在倾角为40°，转速为30转/分的造粒盘中振动摇滚180分钟(振动幅度为2毫米)，制成粒径为20～2000微米的球形预团化颗粒(如图5所示)，按钽粉重量掺入0.008％的磷元素的含磷化合物NH4H2PO4，然后置于钽坩埚内，在真空炉内1250℃保温30分钟，冷却后将疏松的钽粉多孔体从钽坩埚中剥离出来并压碎，用60目筛子过筛，筛上的颗粒再次压碎直到全部通过60目筛，得到多孔颗粒钽粉Y-1,Y-1钽粉再经镁还原脱氧处理得到Y-11(如图2所示)。对得到的钽粉进行松装密度、费氏平均粒径测试，筛分析及坯块强度测试，结果均列于表1中。
该钽粉的电性能测试是每支阳极用0.15克Y-11钽粉压成直径为3.0毫米的圆柱体坯块，并埋有直径为0.25毫米的钽丝引出线，坯块的压制密度为5.0克/厘米3，将坯块在1300℃下于真空炉中烧结30分钟，得到多孔的烧结体，测量烧结体的体积收缩率，然后将烧结块在0.1％的H3PO4水溶液中于90℃下进行阳极氧化处理。在30伏电压下保持2小时，使内外表面形成氧化钽膜的阳极块，阳极块在30％的H2SO4水溶液中测定容量和损耗，在施加21伏的直流电压2分钟后测量漏泄电流，结果数据列于表2中。
实施例2
钠还原氟钽酸钾的产物经破碎、水洗、酸洗、滤洗、烘干后得到的原粉A-0，其费氏平均粒径为0.75微米，松装密度为0.85克/厘米3，其粒度筛分结果如表1所示。用A-0原粉30千克，以适当速度加到附图1中的倾角为40°，转速为28转/分的造粒盘中，同时并喷雾式加入由去离子水5000毫升溶解有6.0克NH4H2PO4的溶液，振动摇滚30分钟，使微细原粉团化成20～2000μm的预团化颗粒，然后在160℃下真空烘干，得到的预团化颗粒置于钽坩埚内，在真空炉内1380℃保温30分钟，冷却后将得到的钽粉多孔体从钽坩埚内剥离出来并破碎，用60目筛子过筛，得到多孔颗粒钽粉A-1，将A-1钽粉再经过镁还原脱氧处理得到A-12团化钽粉。对A-12团化钽粉进行松装密度、费氏平均粒径、筛分析、流动性及坯块强度测试，结果列于表1中。
A-12团化钽粉电性能测试是每支阳极用钽粉0.15克，压成直径为3.0毫米圆柱体坯块，并埋有0.25毫米的钽丝引出线，坯块的压制密度为5.0克/厘米3，将坯块在1450℃下真空烧结30分钟得到多孔的烧结体，测量烧结体的体积收缩率，然后将烧结体在0.10％的H3PO4水溶液中于90℃下进行阳极氧化处理，在70伏电压下保持2小时形成阳极块，阳极块在10％的H3PO4水溶液中测出容量和损耗，在施加49伏的直流电压2分钟后测漏泄电流，结果列于表2中。
比较例1
以上述A-0原粉为原料，取10公斤原粉，掺入2克NH4H2PO2，在直空炉内1380℃保持30分钟，然后按例2对钽粉进行脱氧处理，得到A-23钽粉，并按例2对钽粉进行物性及电性测量，结果列于表1及表2中。
比较例2
以上述A-0原粉为原料，取10公斤粉，加去离子水3000毫升，并掺入2克NH4H2PO4，装入钽坩埚中，在160℃真空烘干，然后在真空炉内1380℃保温30分钟，冷却后将钽粉从钽坩埚内剥离出来并破碎，用60目筛子过筛，得到的钽粉按照例2进行镁还原脱氧处理，得到A-24钽粉，其物理性能及电性结果列于表1及表2中。
表1原粉和团化后钽粉的物理性能
| 钽粉编号 | 费氏平均粒径μm | 松装密度g/cm3 | 坯块强度MPa | 流动性g/sec | 筛分析粒度分布(重量％) | |||
| -40/+80目 | -80/+200目 | -200/+325目 | -325目 | |||||
| Y-0 | 0.38 | 0.65 | - | 不流 | 0.3 | 8.2 | 9.5 | 82.0 |
| Y-1 | 2.46 | 1.78 | 2.54 | 0.72 | 2.5 | 48.9 | 28.5 | 20.1 |
| A-0 | 0.75 | 0.85 | - | 不流 | 0.5 | 9.2 | 14.8 | 75.5 |
| A-12 | 3.10 | 1.86 | 2.98 | 1.14 | 1.5 | 32.1 | 25.3 | 31.1 |
| A-23 | 2.20 | 1.45 | 2.09 | 不流 | 0.6 | 23.3 | 17.8 | 58.3 |
| A-24 | 3.30 | 2.05 | 2.10 | 0.8 | 11.2 | 30.6 | 15.3 | 42.9 |
表2团化后钽粉的电气性能
| 钽粉编号 | 漏泄电流μA/μF.V | 比容μF.V/g | 烧结收缩率％ | |
| 径向 | 体积 | |||
| Y-1 | 6.4×10-4 | 70300 | 2.5 | 7.1 |
| A-12 | 2.1×10-4 | 32500 | 4.1 | 11.5 |
| A-23 | 3.5×10-4 | 32060 | 4.3 | 12.0 |
| A-24 | 3.4×10-4 | 31500 | 4.15 | 11.7 |
按照本发明生产的团化钽粉，由于没有加入含碳的粘结剂，钽粉不受污染，化学纯度高；按照本发明的方法，将微细钽粉预先进行造粒，使得每个预团化颗粒内部的钽粉粒子之间有较紧密的接触，而预团化颗粒之间是点接触，经过热处理后，颗粒内部粒子之间烧结而结合牢固，而颗粒与颗粒之间的烧结强度很弱，经过压碎制粉过筛，得到团化钽粉用本发明方法得到的团化钽粉为球状或类似球状颗粒，具有良好的流动性，颗粒强度大，生坯强度高，粒度分布好，大于180微米的粉和小于43微米的粉比例小，松装密度及平均粒径适中，而且比电容量高，漏泄电流低，最适于制作电解电容器。
Claims (10)
1．一种多孔团化钽粉的生产方法，该方法包括以下步骤：(a)在不加任何粘结剂的情况下，将微细钽粉进行振动摇滚过筛，预团化成颗粒；(b)将得到的预团化颗粒在真空或惰性气体存在下900～1550℃下热处理使团化颗粒间产生烧结；(c)将热处理后得到的疏松多孔体经过破碎，然后过筛，以得到团化钽粉。
2．如权利要求1所述的方法，其中经上述步骤(a)得到的预团化颗粒的粒径为20～2000微米。
3．如权利要求1或2所述的方法，其中步骤(b)的热处理时间为20～60分钟。
4．如权利要求1或2所述的方法，其中所说的步骤(c)中的过筛是过40～80目的筛。
5．一种多孔团化钽粉的生产方法，该方法包括以下步骤：(a)将微细钽粉进行振动摇滚过筛，预团化成粒径为20～2000微米的颗粒，在该预团化之前或预团化过程中，向钽粉中加入适量的水或含磷掺杂剂的水溶液；(b)将得到的多孔预团化颗粒在真空或大气气氛下进行烘干；(c)将烘干的多孔预团化钽粉在真空或惰性气体存在下，于900～1550℃下进行热处理，使预团化钽粉颗粒之间产生烧结；(d)将经处理的得到的疏松多孔体粉碎，过筛，以得到团化钽粉。
6．如权利要求5所述的方法，其中上述步骤(a)中得到的预团化颗粒的粒径为20～2000微米。
7．如权利要求5所述的方法，其中向钽粉中加入0.01～40％(重量)的水或含掺杂剂的水溶液。
8．如权利要求7所述的方法，其中所说的掺杂剂为选自NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、H3PO4、NH4PF6中的含磷物质，其用量为钽粉总量的0.001～0.02％重量。
9．如权利要求5或7所述的方法，其中所述的步骤(b)中是在30～500℃下进行烘干。
10．如权利要求5所述的方法，其中步骤(d)中的过筛是指过40～80目的筛。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN98107985A CN1073480C (zh) | 1998-05-08 | 1998-05-08 | 团化钽粉的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN98107985A CN1073480C (zh) | 1998-05-08 | 1998-05-08 | 团化钽粉的生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1238251A CN1238251A (zh) | 1999-12-15 |
| CN1073480C true CN1073480C (zh) | 2001-10-24 |
Family
ID=5219483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN98107985A Expired - Fee Related CN1073480C (zh) | 1998-05-08 | 1998-05-08 | 团化钽粉的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1073480C (zh) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6576038B1 (en) * | 1998-05-22 | 2003-06-10 | Cabot Corporation | Method to agglomerate metal particles and metal particles having improved properties |
| EP1928620B1 (en) * | 2005-09-29 | 2020-03-18 | Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd. | Method for spherically granulating and agglomerating metal particles |
| CN101491834B (zh) | 2009-03-05 | 2012-06-20 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 钽粉的制备方法 |
| CN101880847B (zh) * | 2010-06-18 | 2011-12-07 | 江门富祥电子材料有限公司 | 钽坩埚的热处理方法 |
| CN102806345B (zh) * | 2012-04-19 | 2014-07-09 | 潘伦桃 | 钽粉的造粒装置及造粒制造凝聚钽粉的方法 |
| CN102768906B (zh) * | 2012-08-09 | 2015-10-21 | 中国振华（集团）新云电子元器件有限责任公司 | 一种热域环境中混合混粉制作钽电容器阳极块的方法 |
| CN104884195B (zh) * | 2013-12-04 | 2017-10-27 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种超高比容钽粉末的团化方法及由该方法制备的钽粉 |
| CN103894601B (zh) * | 2014-04-23 | 2018-07-03 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种改善了耐电压性能的高压钽粉末的制备方法 |
| CN103934452B (zh) * | 2014-05-12 | 2016-07-06 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种超高比容钽粉末的团化方法及由该方法制备的钽粉末 |
| CN112404439A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-02-26 | 贵州振华电子信息产业技术研究有限公司 | 一种电容器用高压钽粉及其制备方法和电容器 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS565502A (en) * | 1979-06-26 | 1981-01-21 | Sony Corp | Optical path converting device |
| US4968481A (en) * | 1989-09-28 | 1990-11-06 | V Tech Corporation | Tantalum powder with improved capacitor anode processing characteristics |
| WO1997040199A1 (en) * | 1996-04-25 | 1997-10-30 | Cabot Corporation | Method of making tantalum metal powder with controlled size distribution and products made therefrom |
-
1998
- 1998-05-08 CN CN98107985A patent/CN1073480C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS565502A (en) * | 1979-06-26 | 1981-01-21 | Sony Corp | Optical path converting device |
| US4968481A (en) * | 1989-09-28 | 1990-11-06 | V Tech Corporation | Tantalum powder with improved capacitor anode processing characteristics |
| WO1997040199A1 (en) * | 1996-04-25 | 1997-10-30 | Cabot Corporation | Method of making tantalum metal powder with controlled size distribution and products made therefrom |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1238251A (zh) | 1999-12-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1073480C (zh) | 团化钽粉的生产方法 | |
| US7666247B2 (en) | Methods for spherically granulating and agglomerating metal particles, and the metal particles prepared thereby, anodes made from the metal patricles | |
| CN1082550C (zh) | 制造尺寸分布可控的钽金属粉末的方法及用该法制成的产物 | |
| EP0284738B1 (en) | Platelet-containing tantalum powders | |
| EP1555244A2 (en) | Carbon-porous media composite electrode and preparation method thereof | |
| CN101039747A (zh) | 球状超微粒子及其制造方法 | |
| CN100339172C (zh) | 球化造粒凝聚金属粉末的方法,金属粉末和电解电容器阳极 | |
| JPS6250524B2 (zh) | ||
| CN106794520B (zh) | 电容器级粉末的制造方法以及来自所述方法的电容器级粉末 | |
| JP2675820B2 (ja) | タンタル粉末造粒体 | |
| CN112310374A (zh) | 一种分段研磨-喷雾干燥制备高压实低比表面积磷酸铁锂的方法 | |
| JP2011093729A (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造方法及びｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| CN1242924C (zh) | 制造铌金属氧化物的方法 | |
| CN1777562A (zh) | 氧还原阀金属氧化物相成形和造粒方法 | |
| CN1396025A (zh) | 用纳米技术制备银/石墨电触头材料的方法 | |
| CN101523531B (zh) | 在固态电容器阳极制备中的粉末改性 | |
| JP3341693B2 (ja) | 酸化銀電池の電極用活物質粉体と電極材料およびそれらの製造方法 | |
| JPH09289142A (ja) | 活性炭電極およびその製造方法並びに電気二重層コンデンサ | |
| US20040252442A1 (en) | Polarizing electrode, manufacturing method thereof, and electric double-layer capacitor | |
| CN102806345B (zh) | 钽粉的造粒装置及造粒制造凝聚钽粉的方法 | |
| JP2004027246A (ja) | 導電ペースト用銅粉及びその製造方法 | |
| JP3105294B2 (ja) | タンタル粉末の造粒方法 | |
| JP2005079333A (ja) | 分散液用弁作用金属粉末およびそれを使用した固体電解コンデンサ | |
| JP2004091889A (ja) | 金属ニオブ粉末およびその製造方法 | |
| CN114472883B (zh) | 一种钽颗粒的制造工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: DONGFANG TANTALUM INDUSTRY CO. LTD., NINGXIA Free format text: FORMER OWNER: NINGXIA NON-FERROUS METAL SMELTERY;NINGXIA NON-FERROUS METALS SMELTERY Effective date: 20100804 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 753000 SHIZUISHAN CITY, NINGXIAHUI AUTONOMOUS REGION TO: 753000 NO.119, YEJIN ROAD, DAWUKOU DISTRICT, SHIZUISHAN CITY, NINGXIA |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20100804 Address after: 753000 No. 119 metallurgical Road, Dawukou District, Ningxia, Shizuishan Patentee after: Dongfang Tantalum Industry Co., Ltd., Ningxia Address before: 753000 the Ningxia Hui Autonomous Region Shizuishan City Patentee before: Ningxia Non-ferrous Metals Smeltery |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20011024 Termination date: 20150508 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |