JP2675820B2 - タンタル粉末造粒体 - Google Patents
タンタル粉末造粒体Info
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はタンタル造粒体に係り、特に電解コンデンサ
ーの陽極用に適し、優れた特性と取扱い易さを有するタ
ンタル粉末造粒体に関する。
ーの陽極用に適し、優れた特性と取扱い易さを有するタ
ンタル粉末造粒体に関する。
（従来の技術及び解決しようとする課題） タンタル（Ta）は耐熱性、耐食性に優れていることか
ら、その金属粉又は合金粉は焼結体にして各種の高温材
料や耐食材料に使用されており、特に電解コンデンサー
の陽極に好適な材料である。
ら、その金属粉又は合金粉は焼結体にして各種の高温材
料や耐食材料に使用されており、特に電解コンデンサー
の陽極に好適な材料である。
ところで、一般に多く用いられるTa固体コンデンサー
は、Ta粉末をペレット化し、焼結したものの表面を陽極
酸化してアノードとし、その空孔に電解質であるMnO2を
含浸させて作成されている。その際、Ta粉末としては、
流動性及び充填性が良く、陽極体の成形時における重量
のバラツキが少ないものであって、しかも凝集粉（造粒
体）にしたときにできるだけ嵩密度が低く、空間が大き
いもの（多孔質体）が望ましい。
は、Ta粉末をペレット化し、焼結したものの表面を陽極
酸化してアノードとし、その空孔に電解質であるMnO2を
含浸させて作成されている。その際、Ta粉末としては、
流動性及び充填性が良く、陽極体の成形時における重量
のバラツキが少ないものであって、しかも凝集粉（造粒
体）にしたときにできるだけ嵩密度が低く、空間が大き
いもの（多孔質体）が望ましい。
従来、このような特性のTa凝集粉を得るには、Na還元
法により製造されたTa粉末を熱凝集させてスポンジ状に
してから解砕し、粒度分布を調整することにより、特に
流動性、充填性の改良が図られていた（特公昭61-55563
号、特開昭60-59005号参照）。
法により製造されたTa粉末を熱凝集させてスポンジ状に
してから解砕し、粒度分布を調整することにより、特に
流動性、充填性の改良が図られていた（特公昭61-55563
号、特開昭60-59005号参照）。
しかし、このような方法で得られたTa凝集粉末はポー
ラスではあるが形状が一定にならず、流動性、充填性と
もに充分とは云えない。すなわち、微粉末を除去するこ
とにより流動性は調整できるものの、粒子が粗粉側にな
ると、小さいダイスに対する充填性が悪化し、重量管理
の問題が生じ、流動性と充填性を両立させることは困難
であった。
ラスではあるが形状が一定にならず、流動性、充填性と
もに充分とは云えない。すなわち、微粉末を除去するこ
とにより流動性は調整できるものの、粒子が粗粉側にな
ると、小さいダイスに対する充填性が悪化し、重量管理
の問題が生じ、流動性と充填性を両立させることは困難
であった。
本発明は、上記従来技術の欠点を解消し、嵩密度が低
くポーラスであり、しかも流動性と充填性が良好で重量
管理が容易なタンタル造粒体を提供することを目的とす
るものである。
くポーラスであり、しかも流動性と充填性が良好で重量
管理が容易なタンタル造粒体を提供することを目的とす
るものである。
（課題を解決するための手段） 前記目的を達成するため、本発明者は、従来は両立さ
せることが困難であった流動性と充填性を共に改善でき
るタンタル粉末造粒体の製造について鋭意研究を重ね
た。
せることが困難であった流動性と充填性を共に改善でき
るタンタル粉末造粒体の製造について鋭意研究を重ね
た。
その結果、直径５μｍ以下のTa単粒子からなる凝集体
であって、球形乃至楕円球形状の多孔質体にしたタンタ
ル粉末造粒体とすることにより、可能であることを見い
出したものである。
であって、球形乃至楕円球形状の多孔質体にしたタンタ
ル粉末造粒体とすることにより、可能であることを見い
出したものである。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
上記の如く、本発明のタンタル粉末造粒体は、直径５
μｍ以下の１粒１粒のTa粒子の凝集粉を球形状或いは楕
円球形状にし、凝集粉は充分な隙間をもつた多孔質体と
したものであり、具体的には以下の特性のものが好まし
い。
μｍ以下の１粒１粒のTa粒子の凝集粉を球形状或いは楕
円球形状にし、凝集粉は充分な隙間をもつた多孔質体と
したものであり、具体的には以下の特性のものが好まし
い。
造粒の目的である流動性向上のためには、凝集粉末が
球状であるのが最も適している。球状粉としての流動特
性は、（長径）／（短径）の比が２以下であれば楕円球
状でも良いが、それ以上長くなると、流動性が悪くなる
傾向がみられる。
球状であるのが最も適している。球状粉としての流動特
性は、（長径）／（短径）の比が２以下であれば楕円球
状でも良いが、それ以上長くなると、流動性が悪くなる
傾向がみられる。
粒度構成に関しては、粒径が250μｍ以下であればよ
く、Taコンデンサー用のペレット大きさは非常に小型化
してきているので、少なくとも1mmφ以下のダイスに安
定した供給を行うためには、全量が149μｍ篩を通過す
る粒度のものである必要があるので、149μｍ以下が好
ましい。
く、Taコンデンサー用のペレット大きさは非常に小型化
してきているので、少なくとも1mmφ以下のダイスに安
定した供給を行うためには、全量が149μｍ篩を通過す
る粒度のものである必要があるので、149μｍ以下が好
ましい。
同様の理由から、流動性の良いものが必要であり、JI
SZ2505-1960に規定する如く2.54mmφの細孔から自然流
下することが粉末流動性の上での重要な要件であるが、
近年の高容量形タンタル粉末ではこの要件を満たすこと
ができなかった。この点、本発明によれば、0.5g/sec以
上の流れ性が得られる。
SZ2505-1960に規定する如く2.54mmφの細孔から自然流
下することが粉末流動性の上での重要な要件であるが、
近年の高容量形タンタル粉末ではこの要件を満たすこと
ができなかった。この点、本発明によれば、0.5g/sec以
上の流れ性が得られる。
Ta固体コンデンサーの作成プロセスを考慮すると、で
きるだけ低密度のペレットを圧粉成形できることが望ま
しく、凝集粉末の嵩密度が小さいほど良い。嵩密度はTa
真密度16.6g/cm3に対し、3.0g/cm3以下であることが望
ましく、2.0g/cm3以下が好ましい。これが逆に密すぎる
とコンデンサーとしての機能が低下すると共にプレス強
度が低下する。凝集粉の粒径は５μｍ以下であればよ
い。
きるだけ低密度のペレットを圧粉成形できることが望ま
しく、凝集粉末の嵩密度が小さいほど良い。嵩密度はTa
真密度16.6g/cm3に対し、3.0g/cm3以下であることが望
ましく、2.0g/cm3以下が好ましい。これが逆に密すぎる
とコンデンサーとしての機能が低下すると共にプレス強
度が低下する。凝集粉の粒径は５μｍ以下であればよ
い。
このようなタンタル粉末造粒体は、例えば、以下のよ
うな方法で得られる。
うな方法で得られる。
まず、球状粉の原料としてTaの微粉末を用いるが、Na
還元法、気相法等々のいずれの方法で製造してもよい。
Na還元による粉末を例にとると、直径５μｍ以下、好ま
しくは１μｍ以下の一次粒子が数個〜数千個連なった凝
集粉で、凝集粉としての大きさが44μｍ以下のものが適
当である。気相法としては、例えば、Taのハロゲン化物
を水素還元し、生成したTa微粒子を基板上に折出、成長
させた後、基板から剥離してTa微粒子の連続体としての
Ta箔を得て、このTa箔を粉砕してTa扁平粉を得る方法が
ある。
還元法、気相法等々のいずれの方法で製造してもよい。
Na還元による粉末を例にとると、直径５μｍ以下、好ま
しくは１μｍ以下の一次粒子が数個〜数千個連なった凝
集粉で、凝集粉としての大きさが44μｍ以下のものが適
当である。気相法としては、例えば、Taのハロゲン化物
を水素還元し、生成したTa微粒子を基板上に折出、成長
させた後、基板から剥離してTa微粒子の連続体としての
Ta箔を得て、このTa箔を粉砕してTa扁平粉を得る方法が
ある。
次に、Ta微粉末を用いてスプレードライヤーにより球
状のTa多孔質粉を得る。球状化には適当なバインダーを
添加してスプレードライヤーを用いるのが簡単である
が、他の方法でも問題はない。バインダーとしてはPVA
（ポリビニールアルコール）、カンファー等を用いるこ
とができる。スプレーは水又は有機溶剤のいずれによっ
ても良い。
状のTa多孔質粉を得る。球状化には適当なバインダーを
添加してスプレードライヤーを用いるのが簡単である
が、他の方法でも問題はない。バインダーとしてはPVA
（ポリビニールアルコール）、カンファー等を用いるこ
とができる。スプレーは水又は有機溶剤のいずれによっ
ても良い。
スプレードライヤーで得られた球状粉は、適当な皿上
で真空熱処理し、焼結される。熱処理温度は1200〜1600
℃の範囲で原料粉の一次粒子サイズによって適当に温度
選定する。
で真空熱処理し、焼結される。熱処理温度は1200〜1600
℃の範囲で原料粉の一次粒子サイズによって適当に温度
選定する。
焼結した球状粉は、互いに付着してケーキ状となって
いるが、簡単に解砕して球形状乃至楕円球形状の凝集粉
になる。
いるが、簡単に解砕して球形状乃至楕円球形状の凝集粉
になる。
（実施例） 次に本発明の実施例を示す。
本発明例 気相還元法て得た原料粉末（Ta微粉末）と水が50:50
のスラリー濃度50％のものを用い、入口温度200℃で、
ディスクアトマイザーを用いたスプレードライヤーによ
り、Ta単粒子径が５μｍ以下のスプレー球状粉を得た。
のスラリー濃度50％のものを用い、入口温度200℃で、
ディスクアトマイザーを用いたスプレードライヤーによ
り、Ta単粒子径が５μｍ以下のスプレー球状粉を得た。
この球状粉を1400℃×30分で真空熱処理し、生じたケ
ーキを篩上で解砕したところ、全量が62μｍの篩を通過
した凝集粉が得られた。
ーキを篩上で解砕したところ、全量が62μｍの篩を通過
した凝集粉が得られた。
得られた凝集粉の形状は、第１図に示すSEM像からほ
ゞ球状になっていた。なお、第２図は高倍率のSEM像で
あり、内部が多孔質であることを示している。
ゞ球状になっていた。なお、第２図は高倍率のSEM像で
あり、内部が多孔質であることを示している。
従来例 Na還元法により、K2TaF7とNaを高温の溶融塩中で反応
させて、Ta粉を作成し、原料粉末とした。
させて、Ta粉を作成し、原料粉末とした。
このTa粉を1420℃×30分で真空熱処理し、生じたケー
キ状の凝集体を粉砕機にかけて粉末とした。
キ状の凝集体を粉砕機にかけて粉末とした。
得られた粉末の形状は、第３図に示すSEM像から球状
ではなかった。
ではなかった。
上記本発明例及び従来例で得られた凝集粉について流
動性、充填性、嵩密度等の特性を調べた。その結果を第
１表に示す。
動性、充填性、嵩密度等の特性を調べた。その結果を第
１表に示す。
なお、流動性はJISZ2505に準拠して2.54mmφの細孔よ
り自然流下する流下速度で評価した。充填性は1mmφ×3
mmHの細孔中に摺り切り充填した時の充填量で評価し
た。
り自然流下する流下速度で評価した。充填性は1mmφ×3
mmHの細孔中に摺り切り充填した時の充填量で評価し
た。
嵩密度はJIS法により測定した。
第１表より、本発明例の凝集粉は、従来例のものに比
べ、流動性及び充填性が共に優れており、しかも嵩密度
が小さく、粒度も小さい優れた特性を有していることが
わかる。
べ、流動性及び充填性が共に優れており、しかも嵩密度
が小さく、粒度も小さい優れた特性を有していることが
わかる。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明のタンタル粉末造粒体
は、流動性及び充填性が共に優れ、且つ嵩密度が小さく
ポーラスであるので表面積が大きく、特に電解コンデン
サーの陽極用として優れた特性を有し、取扱い易さも良
好である。
は、流動性及び充填性が共に優れ、且つ嵩密度が小さく
ポーラスであるので表面積が大きく、特に電解コンデン
サーの陽極用として優れた特性を有し、取扱い易さも良
好である。
第１図及び第２図は本発明例におけるTa粉末のSEM像に
よる粒子構造を示す写真で、第１図はTa造粒体を示し、
第２図はその高倍率像を示し、 第３図及び第４図は従来例におけるTa粉末のSEM像によ
る粒子構造を示す写真で、第３図はTa造粒体を示し、第
４図はその高倍率像を示している。
よる粒子構造を示す写真で、第１図はTa造粒体を示し、
第２図はその高倍率像を示し、 第３図及び第４図は従来例におけるTa粉末のSEM像によ
る粒子構造を示す写真で、第３図はTa造粒体を示し、第
４図はその高倍率像を示している。
Claims (1)
- 【請求項１】直径５μｍ以下のTa単粒子からなる凝集体
であって、該凝集体が長径／短径の比が２以下である球
形乃至楕円球形状の多孔質体でありかつ該凝集体の粒径
が149μｍ以下であることを特徴とするタンタル粉末造
粒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63182986A JP2675820B2 (ja) | 1988-07-22 | 1988-07-22 | タンタル粉末造粒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63182986A JP2675820B2 (ja) | 1988-07-22 | 1988-07-22 | タンタル粉末造粒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0234701A JPH0234701A (ja) | 1990-02-05 |
| JP2675820B2 true JP2675820B2 (ja) | 1997-11-12 |
Family
ID=16127764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63182986A Expired - Lifetime JP2675820B2 (ja) | 1988-07-22 | 1988-07-22 | タンタル粉末造粒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2675820B2 (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP3718412B2 (ja) | 2000-06-01 | 2005-11-24 | キャボットスーパーメタル株式会社 | ニオブまたはタンタル粉末およびその製造方法 |
| EP1618575B1 (en) | 2003-04-28 | 2019-10-23 | Showa Denko K.K. | Valve acting metal sintered body, production method therefor and solid electrolytic capacitor |
| JP4727160B2 (ja) * | 2003-04-28 | 2011-07-20 | 昭和電工株式会社 | 弁作用金属焼結体、その製造方法及び固体電解コンデンサ |
| GB2468054B (en) * | 2006-03-24 | 2011-11-09 | Climax Engineered Mat Llc | Metal powders and methods for producing the same |
| US7470307B2 (en) * | 2005-03-29 | 2008-12-30 | Climax Engineered Materials, Llc | Metal powders and methods for producing the same |
| US8657915B2 (en) | 2005-05-31 | 2014-02-25 | Global Advanced Metals Japan, K.K. | Metal powder and manufacturing methods thereof |
| JP5183021B2 (ja) * | 2005-09-15 | 2013-04-17 | キャボットスーパーメタル株式会社 | 金属粉末およびその製造方法 |
| JP5065580B2 (ja) * | 2005-05-31 | 2012-11-07 | キャボットスーパーメタル株式会社 | 金属粉末の製造方法 |
| JPWO2007138806A1 (ja) * | 2006-05-26 | 2009-10-01 | 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ | チタン粉末焼結体の製造方法 |
| US8197885B2 (en) | 2008-01-11 | 2012-06-12 | Climax Engineered Materials, Llc | Methods for producing sodium/molybdenum power compacts |
| KR101284598B1 (ko) * | 2011-04-14 | 2013-07-10 | 희성금속 주식회사 | 탄탈륨 분말 및 그 제조방법 |
| CN102513538B (zh) | 2011-12-23 | 2014-04-09 | 泰克科技(苏州)有限公司 | 一种钽电容阳极块的烧结方法 |
| CN103551570B (zh) * | 2013-10-18 | 2015-09-23 | 中国振华（集团）新云电子元器件有限责任公司 | 一种制备过程中提高钽粉流动性的钽电容器制造方法 |
| WO2016024947A1 (en) * | 2014-08-12 | 2016-02-18 | Global Advanced Metals Usa, Inc. | A method of making a capacitor grade powder and capacitor grade powder from said process |
| CN105583406B (zh) * | 2016-03-29 | 2018-12-11 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种低氧含量金属粉末的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5242453A (en) * | 1975-07-31 | 1977-04-02 | Mitsui Mining & Smelting Co | Method to manufacture powder grain of porous metal tantalum |
-
1988
- 1988-07-22 JP JP63182986A patent/JP2675820B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0234701A (ja) | 1990-02-05 |
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