JPH0234701A - タンタル粉末造粒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はタンタル造粒体に係り、特に電解コンデンサー
の陽極用に適し、優れた特性と取扱い易さを有するタン
タル粉末造粒体に関する。

（従来の技術及び解決しようとする課題）タンタル（Ｔ
ａ）は耐熱性、耐食性に優れていることから、その金属
粉又は合金粉は焼結体にして各種の高温材料や耐食材料
に使用されており、特に電解コンデンサーの陽極に好適
な材料である。

ところで、一般に多く用いられるＴａ固体コンデンサー
は、Ｔａ粉末をペレット化し、焼結したものの表面を陽
極酸化してアノードとし、その空孔に電解質であるＭｎ
Ｏ２を含浸させて作成されている。その際、Ｔａ粉末と
しては、流動性及び充填性が良く、陽極体の成形時にお
ける重量のバラツキが少ないものであって、しかも凝集
粉（造粒体）にしたときにできるだけ嵩密度が低く、空
間が大きいもの（多孔質体）が望ましい。

従来、このような特性のＴａｇ集粉を得るには、Ｎａ還
元法により製造されたＴａ粉末を熱凝集させてスポンジ
状にしてから解砕し１粒度分布を調整することにより、
特に流動性、充填性の改良が図ら九でいた（特公昭６１
−５５５６３号、特開昭６０−５９００５号参照）。

しかし、このような方法で得られたＴａ凝集粉末はポー
ラスではあるが形状が一定にならず、流動性、充填性と
もに充分とは云えない。すなわち。

微粉末を除去することにより流動性は調整できるものの
、粒子が粗粉側になると、小さいダイスに対する充填性
が悪化し、重量管理の問題が生じ、流動性と充填性を両
立させることは内傾であった。

本発明は、上記従来技術の欠点を解消し、嵩密度が低く
ポーラスであり、しかも流動性と充填性が良好で重量管
理が容易なタンタル造粒体を提供することを目的とする
ものである。

（課題を解決するための手段） 前記目的を達成するため、本発明者は、従来は両立させ
ることが困難であった流動性と充填性を共に改善できる
タンタル粉末造粒体の製造について鋭意研究を重ねた。

その結果、直径５μ園以下のＴａ単粒子からなる凝集体
であって１球形乃至楕円球形状の多孔質体にしたタンタ
ル粉末造粒体とすることにより、可能であることを見い
出したものである。

以下に本発明を更に詳細に説明する。

上記の如く１本発明のタンタル粉末造粒体は、直径５μ
ｍ以下の１粒１粒のＴａ粒子の凝集粉を球形状或いは楕
円球形状にし、凝集粉は充分な隙間をもった多孔質体と
し５たものであり、具体的には以下の特性のものが好ま
しい。

造粒の目的である流動性向上のためには、凝集粉末が球
状であるのが最も適している。球状粉としての流動特性
は、（長径）／（短径）の比が２以下であれば楕円球状
でも良いが、それ以上長くなると、流動性が悪くなる傾
向がみられる。

粒度構成に関しては５粒径が２５０μｍ以下であればよ
く、Ｔａコンデンサー用のペレット大きさは非常に小型
化してきているので、少なくとも１＋＋ｍφ以下のダイ
スに安定した供給を行うためには、全量が１４１１篩を
通過する粒度のものである必要があるので、１４９μｍ
以下が好ましい。

同様の理由から、流動性の良いものが必要であり、Ｊ　
Ｉ　Ｓ　Ｚ　２５０５−１９６０　ｔ、、規定する如く
２．５４ｍｍφの細孔から自然流下することが粉末流動
性の上での重要な要件であるが、近年の高容量形タンタ
ル粉末ではこの要件を満たすことができなかった。この
点１本発明によれば、０．５ｇ／ｓｅｃ以上の流れ性が
得られる。

Ｔａ固体コンデンサーの作成プロセスを考慮すると、で
きるだけ低密度のペレットを圧粉成形できることが望ま
しく、凝集粉末の嵩密度が小さいほど良い。嵩密度はＴ
ａ真密度１６．６ｇ／ｃｍ３に対し、３．０ｇ／ｃｓ＋
’以下であることが望ましく、２゜０ｇ／ｃｒｓ３以下
が好ましい、これが逆に密すぎるとコンデンサーとして
の機能が低下すると共にプレス強度が低下する。凝集粉
の粒径は５μ■以下であればよい。

このようなタンタル粉末造粒体は１例えば、以下のよう
な方法で得られる。

まず１球状粉の原料として１゛ａの微粉末を用いるが、
Ｎａ還元法、気相法等々のいずれの方法で製造してもよ
い。Ｎａ還元による粉末を例にとると、直径５μｍ以下
、好ましくは１μｍ以下の一次粒子が数個〜数千個連な
った凝集粉で、凝集粉としての大きさが４４μ−以下の
ものが適当である。

気相法としては１例えば、Ｔａのハロゲン化物を水素還
元し、生成したＴａ微粒子を基板上に析出、成長させた
後、基板から剥離してＴａ微粒子の連続体としてのＴａ
箔を得て、このＴａ箔を粉砕してＴａ扁平粉を得る方法
がある。

次に、Ｔａ微粉末を用いてスプレードライヤーにより球
状のＴａ多孔質粉を得る。球状化には適当なバインダー
を添加してスプレードライヤーを用いるのが簡単である
が、他の方法でも問題はない、バインダーとしてはＰＶ
Ａ（ポリビニールアルコール）、カンファー等を用いる
ことができる。

スプレーは水又は有機溶剤のいずれによっても良い。

スプレードライヤーで得られた球状粉は、適当な皿上で
真空熱処理し、焼結される。熱処理温度は１２００〜１
６００℃の範囲で原料粉の−次粒子サイズによって適当
に温度選定する。

焼結した球状粉は、互いに付着してケーキ状となってい
るが、簡単に解砕して球形状乃至楕円球形状の凝集粉に
なる。

（実施例） 次に本発明の実施例を示す。

木見夙孤 気相還元法で得た原料粉末（Ｔａ微粉末）と水が５０　
：　５０のスラリー濃度５０％のものを用い、人口温度
２００℃で、ディスクアトマイザ−を用いたスプレード
ライヤーにより、Ｔａ単粒子径が５μｍ以下のスプレー
球状粉を得た。

この球状粉を１４００℃Ｘ３０分で真空熱処理し、生じ
たケーキを篩上で解砕したところ、全量が６２μ−の篩
を通過した凝集粉が得られた。

得られた凝集粉の形状は、第１図に示すＳＥＭ像からは
ゾ球状になっていた。なお、第２図は高倍率のＳＥＭ像
であり、内部が多孔質であることを示している。

又米■ Ｎａ還元法により、Ｋ、ＴａＦ、とＮａを高温の溶融塩
中で反応させて、Ｔａ粉を作成し、原料粉末とした。

このＴａ粉を１４２０℃Ｘ３０分で真空熱処理し、生じ
たケーキ状の凝集体を粉砕機にかけて粉末とした。

得られた粉末の形状は、第３図に示すＳＥＭ像から球状
ではなかった。

上記本発明例及び従来例で得られた凝集粉について流動
性、充填性、嵩密度等の特性を調べた。

その結果を第１表に示す。

なお、流動性はＪＩＳＺ２５０５に準拠して２．５４ｍ
＋＊φの細孔より自然流下する流下速度で評価した。充
填性は１ｍｍφＸ３＋ｗＩＩＨの細孔中に摺り切り充填
した時の充填量で評価した。

嵩密度はＪＩＳ法により測定した。

第１表より１本発明例の凝集粉は、従来例のものに比べ
、流動性及び充填性が共に優れており、しかも嵩密度が
小さく１粒度も小さい優れた特性を有していることがわ
かる。

（発明の効果） 以上説明したように、本発明の、タンタル粉末造粒体は
、流動性及び充填性が共に優れ、且つ嵩密度が小さくポ
ーラスであるので表面積が大きく。

特に電解コンデンサーの陽極用として優れた特性を有し
、取扱い易さも良好である。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明例におけるＴａ粉末のＳＥＭ
像による粒子構造を示す写真で５第１図はＴａ造粒体を
示し、第２図はその高倍率像を示し。 第３図及び第４図は従来例におけるＴａ粉末のＳＥＭ像
による粒子構造を示す写真で、第３図はＴａ造粒体を示
し、第４図はその高倍率像を示している。 特許出願人　　　昭和キャボットスーパーメタル株式会
社 代理人弁理士　　中　　村　　　尚

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）直径５μｍ以下のＴａ単粒子からなる凝集体であ
   って、球形乃至楕円球形状の多孔質体であることを特徴
   とするタンタル粉末造粒体。
2. （２）嵩密度が３．０ｇ／ｃｍ＾３以下であることを特
   徴とする請求項１に記載のタンタル粉末造粒体。
3. （３）２．５４ｍｍφの細孔よりの自然流下速度が０．
   ５ｇ／ｓｅｃ以上であることを特徴とする請求項１に記
   載のタンタル粉末造粒体。
4. （４）造粒体の長径／短径の比が２以下であることを特
   徴とする請求項１に記載のタンタル粉末造粒体。
5. （５）凝集体の粒径が２５０μｍ以下であることを特徴
   とする請求項１に記載のタンタル粉末造粒体。