JP2022530103A - Ti-Zr合金粉末及びそれを含有するアノード - Google Patents
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Abstract
Description
平均粒子径: 500 nm~2ミクロン
メッシュサイズ(US): -400~-40
スコット密度: 約6 g/in3~約30 g/in3(例えば、6 g/in3~13 g/in3)。
TiとZrとの質量比が27:63である塩被覆(salt-encapsulated:塩で被覆された)合金粉末を、米国特許第7,442,227号に記載された火炎合成プロセスによって、図2に示す方法で製造した。蒸気状の塩化チタン及び塩化ジルコニウム(ハロゲン化物)を、ZrCl4に対するTiCl4の質量比が0.67となるように、中央管を通してアルゴンとともに反応器に導入した。同心Ar流を、ハロゲン化物と過剰に供給した蒸気ナトリウム流との間に配置した。米国特許第7,442,227号に記載されるように、塩化ナトリウムの副生成物は、粒子の焼結挙動を阻止する凝縮性蒸気材料として作用した。この塩被覆金属粉末を収集し、脱イオン水で洗浄して、塩化ナトリウムのコーティングを除去した。希硝酸を使用して粒子の沈降を補助した。この洗浄プロセスにより、薄い酸化物不動態化層が粒子の表面上に導入され、これは、粒子を真空下で乾燥しても維持された。次いで、得られたジルコニウムチタン合金を、2.0 g/cm3の密度にプレスし、真空下にて500℃で30分間焼結した。陽極酸化を、五ホウ酸アンモニウムの0.1 M電解液にて、30 Vの電圧を用いて25℃で18時間行った。
TiとZrとの質量比が27:63である塩被覆合金粉末を、実施例1と同様に、火炎合成プロセスによって製造して洗浄し、次いで、実施例1と同様にプレスし、500℃で30分間焼結した。陽極酸化を、五ホウ酸アンモニウムの0.1 M電解液にて、10 Vの電圧を用いて25℃で12時間行った。
TiとZrとの質量比が15:85である塩被覆合金粉末を、反応物質の量及び窒素ドーピングを除いて実施例1と同様に、2.5重量%の窒素ドーピングを用いた火炎合成プロセスによって製造した。窒素ドーピングは、ハロゲン化物と同心ナトリウム蒸気流との間のアルゴン流に少量の窒素を導入することによって達成した。全ての窒素が粉末と反応したと判断された。得られた粉末を実施例1と同様に洗浄し、次いで、1.7 g/cm3にプレスし、真空下にて550℃で30分間焼結した。この合金のXRDを図4A及び図4Bに示す。陽極酸化を、五ホウ酸アンモニウムの0.1 M電解液にて、30 Vの電圧を用いて25℃で6時間行った。
TiとZrとの質量比が27:63である塩被覆合金粉末を、実施例1と同様に火炎合成プロセスによって製造し、生成物を6つのロットに分割した。硝酸、過酸化水素、硫酸、リン酸、五ホウ酸アンモニウム、又は酢酸ナトリウムのいずれかの希釈溶液を使用して、合金粉末の表面から塩化ナトリウムを除去した。次いで、得られた粉末を、実施例1と同様にプレスし、500℃で30分間焼結した。陽極酸化を、五ホウ酸アンモニウムの0.1 M電解液にて、30 Vの電圧を用いて25℃で24時間行った。
1. 本発明は、TiとZrとの原子比が10:90~90:10であり、かつ、平均一次粒子径が550 nm~2ミクロンである、チタン-ジルコニウム(Ti-Zr)合金粉末に関する。
2. チタン-ジルコニウム合金粉末上に、Ti-Zr酸化物層を更に含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
3. 前記Ti-Zr酸化物層が、リンを更に含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
4. 前記Ti-Zr酸化物層が、約50 ppm~約5000 ppmのレベルでリンを更に含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
5. 前記Ti-Zr酸化物層が、約200 ppm~約5000 ppmのレベルでリンを更に含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
6. チタン-ジルコニウム合金粉末上に、Ti-Zr酸化物層を更に含み、かつ、該Ti-Zr酸化物層が約5 nm~約20 nmの厚さを有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
7. チタン-ジルコニウム合金粉末を完全に被覆するTi-Zr酸化物層を更に含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
8. TiとZrとの単相均質固溶体からなる粒子である、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
9. 前記チタン-ジルコニウム合金が、50 ppm未満の炭素を含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
10. 前記チタン-ジルコニウム合金が、チタン若しくはジルコニウムの個々の粒子、又はその両方を500 ppm未満で含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
11. D50の35%以内のD10及びD90を有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
12. D50の25%以内のD10及びD90を有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
13. 約0.3ミクロン~約10ミクロンのD10、約0.5ミクロン~約400ミクロンのD50、及び約1ミクロン~約700ミクロンのD90を有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
14. 約0.1重量%~約5重量%の酸素含量を有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
15. 約0.01重量%~約20重量%の窒素含量を有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
16. 約0.1 m2/g~約20 m2/gのBET表面積を有する、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
17. 存在する任意の酸化物層を除くチタン-ジルコニウム合金粉末が、非金属酸化物粉末である、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
18. 2元Ti-Zr合金粉末である、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
19. 前記チタン-ジルコニウム合金が、Ti、Zr、O、N、H、及びP以外の元素を500 ppm未満で含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
20. 前記チタン-ジルコニウム合金が、Ti、Zr、O、及びP以外の元素を100 ppm未満で含む、任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末。
21. ペレットの形状に成形及び焼結された任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末を含む、焼結ペレット。
22. プレス及び焼結された任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のチタン-ジルコニウム合金粉末を含む、コンデンサアノード。
23. 任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のコンデンサアノードを含む、電解コンデンサ。
24. 任意の上記又は下記の実施形態/特徴/態様のTi-Zr合金を含むコンデンサアノードを形成する方法であって、
前記Ti-Zr合金をアノードの形状に成形し、約400℃~約1200℃の温度で少なくとも1分間焼結することと、
約16ボルト~約200ボルトで陽極酸化することと、
前記アノードを、約300℃~約350℃の温度で約10分間~約60分間アニールすることと、
前記アノードをマンガン化することと、
を含む、方法。
図2
Sheath シース
Argon アルゴン
Sodium+Argon ナトリウム+アルゴン
Flow Straighteners 整流器
Co-Flow Argon 同心アルゴン流
Flame 火炎
図3
Na Feed Na供給物
Argon アルゴン
MClx Feed 1 MClx供給物1
MClx Feed 2 MClx供給物2
Flame Reactor 火炎反応器
Particle Collection (Filters) 粒子捕集器(フィルター)
M coated with NaCl NaClで被覆されたM
Excess Na Mitigation 過剰Naの軽減
Excess Na 過剰Na
Argon to exhaust/recycle 排出/リサイクルするアルゴン
MClx+Na Vapor MClx+Na蒸気
Flame 火炎
Nucleation and growth of primary particles 一次粒子の核形成及び核成長
Formation of aggregates 強凝集体の形成
Condensation of NaCl on Larger Particles より大きい粒子上へのNaClの凝集
Scavenging of Smaller Aggregates by SaltDroplets 塩滴によるより小さな強凝集体の捕捉
Further aggregation in molten NaCl 溶融NaCl中での更なる凝集
Solidification of NaCl, Some Munencapsulated NaClの固化、Mの一部は非被覆
Collector System 捕集器システム
Temperature 温度
図4A
Zr metal 金属Zr
Ti 15 Zr 85 Alloy Ti 15 Zr 85合金
Ti 40 Zr 60 Alloy Ti 40 Zr 60合金
Ti 50 Zr 50 Alloy Ti 50 Zr 50合金
CPS カウント毎秒
Theta-2Theta (deg) シータ-2シータ(度)
図4B
Zr metal 金属Zr
Ti 15 Zr 85 Alloy Ti 15 Zr 85合金
Ti 40 Zr 60 Alloy Ti 40 Zr 60合金
Ti 50 Zr 50 Alloy Ti 50 Zr 50合金
CPS カウント毎秒
Theta-2Theta (deg) シータ-2シータ(度)
Claims (24)
- TiとZrとの原子比が10:90~90:10であり、かつ、平均一次粒子径が550 nm~2ミクロンである、チタン-ジルコニウム(Ti-Zr)合金粉末。
- チタン-ジルコニウム合金粉末上に、Ti-Zr酸化物層を更に含む、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- 前記Ti-Zr酸化物層が、リンを更に含む、請求項2に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- 前記Ti-Zr酸化物層が、約50 ppm~約5000 ppmのレベルでリンを更に含む、請求項2に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- 前記Ti-Zr酸化物層が、約200 ppm~約5000 ppmのレベルでリンを更に含む、請求項2に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- チタン-ジルコニウム合金粉末上に、Ti-Zr酸化物層を更に含み、かつ、該Ti-Zr酸化物層が約5 nm~約20 nmの厚さを有する、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- チタン-ジルコニウム合金粉末を完全に被覆するTi-Zr酸化物層を更に含む、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- TiとZrとの単相均質固溶体からなる粒子である、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- 前記チタン-ジルコニウム合金が、50 ppm未満の炭素を含む、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- 前記チタン-ジルコニウム合金が、前記チタン若しくはジルコニウムの個々の粒子、又はその両方を500 ppm未満で含む、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- D50の35%以内のD10及びD90を有する、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- D50の25%以内のD10及びD90を有する、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- 約0.3ミクロン~約10ミクロンのD10、約0.5ミクロン~約400ミクロンのD50、及び約1ミクロン~約700ミクロンのD90を有する、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- 約0.1重量%~約5重量%の酸素含量を有する、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- 約0.01重量%~約20重量%の窒素含量を有する、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- 約0.1 m2/g~約20 m2/gのBET表面積を有する、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- 存在する任意の酸化物層を除くチタン-ジルコニウム合金粉末が、非金属酸化物粉末である、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- 2元Ti-Zr合金粉末である、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- 前記チタン-ジルコニウム合金が、Ti、Zr、O、N、H、及びP以外の元素を500 ppm未満で含む、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- 前記チタン-ジルコニウム合金が、Ti、Zr、O、及びP以外の元素を100 ppm未満で含む、請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末。
- ペレットの形状に成形及び焼結された請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末を含む、焼結ペレット。
- プレス及び焼結された請求項1に記載のチタン-ジルコニウム合金粉末を含む、コンデンサアノード。
- 請求項22に記載のコンデンサアノードを含む、電解コンデンサ。
- 請求項1に記載のTi-Zr合金を含むコンデンサアノードを形成する方法であって、
前記Ti-Zr合金をアノードの形状に成形し、約400℃~約1200℃の温度で少なくとも1分間焼結することと、
約16ボルト~約200ボルトで陽極酸化することと、
前記アノードを、約300℃~約350℃の温度で約10分間~約60分間アニールすることと、
前記アノードをマンガン化することと、
を含む、方法。
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