JP2002217070A - ニオブ粉末及び固体電解コンデンサ用アノード - Google Patents
ニオブ粉末及び固体電解コンデンサ用アノードInfo
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
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- H01G9/042—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material
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Abstract
(57)【要約】
【課題】従来知られているニオブ粉末は平均粒径が小さ
く、このような粉末を焼結して固体電解コンデンサのア
ノードを形成すると、化成処理工程てニオブが酸化膜と
して消費され、電極面積が減少し、超高容量のコンデン
サが得られない。 【解決手段】１次粒子の平均粒子径が０．１０〜２μｍ
で、粒径分布の幾何標準偏差が１．４超、球形度が２以
下のニオブ粉末を用いて固体電解コンデンサ用アノード
を形成する。
く、このような粉末を焼結して固体電解コンデンサのア
ノードを形成すると、化成処理工程てニオブが酸化膜と
して消費され、電極面積が減少し、超高容量のコンデン
サが得られない。 【解決手段】１次粒子の平均粒子径が０．１０〜２μｍ
で、粒径分布の幾何標準偏差が１．４超、球形度が２以
下のニオブ粉末を用いて固体電解コンデンサ用アノード
を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ニオブ粉末の粒
径、形状及び固体電解コンデンサ用アノードに関する。
径、形状及び固体電解コンデンサ用アノードに関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、高い静電容量を有する固体電解コ
ンデンサのアノードとして、ニオブが注目されている。
図１に模式的に示すように、固体電解コンデンサ１０は
ニオブ１１、酸化ニオブ１２、固体電解質１３、グラフ
ァイト１４、銀１５が積層された構造となっている。こ
の固体電解コンデンサ１０は、ニオブ粉末を約１２００
℃で焼結し、多孔性の焼結体を製造した後、化成処理し
て、ニオブ１１の表面に酸化ニオブ１２を形成させ、次
に、固体電解質１３、グラファイト１４、銀１５を形成
した後、最後にニオブ１１（アノード１８）と銀１５
（カソード１９）へ端子を接続後、樹脂モールド１７を
施し、エージングを行う工程を経て製造されている。１
６は導電性接着剤である。
ンデンサのアノードとして、ニオブが注目されている。
図１に模式的に示すように、固体電解コンデンサ１０は
ニオブ１１、酸化ニオブ１２、固体電解質１３、グラフ
ァイト１４、銀１５が積層された構造となっている。こ
の固体電解コンデンサ１０は、ニオブ粉末を約１２００
℃で焼結し、多孔性の焼結体を製造した後、化成処理し
て、ニオブ１１の表面に酸化ニオブ１２を形成させ、次
に、固体電解質１３、グラファイト１４、銀１５を形成
した後、最後にニオブ１１（アノード１８）と銀１５
（カソード１９）へ端子を接続後、樹脂モールド１７を
施し、エージングを行う工程を経て製造されている。１
６は導電性接着剤である。
【０００３】従来、固体電解コンデンサ用として用いら
れているニオブ粉末は、平均粒子径が０．０１１〜０．
０２５μｍであり、粒径分布の狭いものであった。例え
ば、特開昭６４−７３００９号公報には、Ｔａ又はＮｂ
をハロゲンガスによって金属ハロゲン化物にし、この金
属ハロゲン化物を水素ガスで還元して金属粉を得るに際
し、還元温度を８００〜１０００℃にし、水素ガスの量
をモル比でＴａ又はＮｂの３０〜５００倍にして還元す
る高純度タンタル又はニオブ粉末の製造法が開示されて
いる。ここで得られるニオブ粒子としては、実施例に、
０．０１０９〜０．０２４９μｍ（１０．９〜２４．９
ｎｍ）のみが記載されている。このような極微細なニオ
ブ粒子を固体電解コンデンサ用アノードに用いると、酸
化膜を形成させる化成処理工程でニオブが消費され、場
所によってはニオブがすべて酸化ニオブとなってしま
う。従って、電極面積が減少し、コンデンサを形成しな
くなるので、超高容量のコンデンサを得ることが困難と
なる。
れているニオブ粉末は、平均粒子径が０．０１１〜０．
０２５μｍであり、粒径分布の狭いものであった。例え
ば、特開昭６４−７３００９号公報には、Ｔａ又はＮｂ
をハロゲンガスによって金属ハロゲン化物にし、この金
属ハロゲン化物を水素ガスで還元して金属粉を得るに際
し、還元温度を８００〜１０００℃にし、水素ガスの量
をモル比でＴａ又はＮｂの３０〜５００倍にして還元す
る高純度タンタル又はニオブ粉末の製造法が開示されて
いる。ここで得られるニオブ粒子としては、実施例に、
０．０１０９〜０．０２４９μｍ（１０．９〜２４．９
ｎｍ）のみが記載されている。このような極微細なニオ
ブ粒子を固体電解コンデンサ用アノードに用いると、酸
化膜を形成させる化成処理工程でニオブが消費され、場
所によってはニオブがすべて酸化ニオブとなってしま
う。従って、電極面積が減少し、コンデンサを形成しな
くなるので、超高容量のコンデンサを得ることが困難と
なる。
【０００４】このような現象を防止するため、特開２０
００−２２６６０７号公報では、一次粒子の平均粒子径
が５０ｎｍから１５０ｎｍ（０．０５０〜０．１５０μ
ｍ）で、粒度分布が対数正規確率分布に従い、その標準
偏差が１．４以下のタンタル又はニオブ粉末を提案して
いる。その技術では、製造方法として、ＤＣプラズマＣ
ＶＤ装置において、多段プラズマトーチの第２あるいは
第３ノズルから、タンタルまたはニオブのハロゲン化物
（一般式：ＴａＸ5又はＮｂＸ5、Ｘはハロゲン元素）若
しくはタンタルまたはニオブのアルコキシド（一般式：
Ｔａ（ＯＲ）5又はＮｂ（ＯＲ）5、ＯＲはアルコキシル
基）と水素ガスとをプラズマアークに供給し、タンタル
またはニオブのハロゲン化物を水素でタンタルまたはニ
オブに還元してタンタル粉末又はニオブ粉末を製造する
方法が開示されている。この技術では従来よりも平均粒
子径が大きくなった分だけ、化成処理段階におけるニオ
ブの消費を押さえることができる。しかし、粒度分布が
狭いものを用いているのでニオブ粉末を焼結した多孔質
中の空隙が広くなり、充填密度が小さくなってしまう。
図２に示すように多孔質体では幹から枝が伸びたような
構造になっているが、充填密度が小さいために、部分的
に枝が細くなってしまい、この酸化された部分から先は
コンデンサを形成しなくなる。このため静電容量が低下
してしまう。
００−２２６６０７号公報では、一次粒子の平均粒子径
が５０ｎｍから１５０ｎｍ（０．０５０〜０．１５０μ
ｍ）で、粒度分布が対数正規確率分布に従い、その標準
偏差が１．４以下のタンタル又はニオブ粉末を提案して
いる。その技術では、製造方法として、ＤＣプラズマＣ
ＶＤ装置において、多段プラズマトーチの第２あるいは
第３ノズルから、タンタルまたはニオブのハロゲン化物
（一般式：ＴａＸ5又はＮｂＸ5、Ｘはハロゲン元素）若
しくはタンタルまたはニオブのアルコキシド（一般式：
Ｔａ（ＯＲ）5又はＮｂ（ＯＲ）5、ＯＲはアルコキシル
基）と水素ガスとをプラズマアークに供給し、タンタル
またはニオブのハロゲン化物を水素でタンタルまたはニ
オブに還元してタンタル粉末又はニオブ粉末を製造する
方法が開示されている。この技術では従来よりも平均粒
子径が大きくなった分だけ、化成処理段階におけるニオ
ブの消費を押さえることができる。しかし、粒度分布が
狭いものを用いているのでニオブ粉末を焼結した多孔質
中の空隙が広くなり、充填密度が小さくなってしまう。
図２に示すように多孔質体では幹から枝が伸びたような
構造になっているが、充填密度が小さいために、部分的
に枝が細くなってしまい、この酸化された部分から先は
コンデンサを形成しなくなる。このため静電容量が低下
してしまう。
【０００５】図２はこれを模式的に例示したもので図２
（ａ）に示すような多孔質のニオブ１１の分岐枝の部分
に狭い部分２１があると、図２（ｂ）に示すように化成
処理した後、狭い部分２１が酸化ニオブ１２となってし
まい、ニオブの連結が切れた酸化部２２となり、電極面
積が減少してしまう。
（ａ）に示すような多孔質のニオブ１１の分岐枝の部分
に狭い部分２１があると、図２（ｂ）に示すように化成
処理した後、狭い部分２１が酸化ニオブ１２となってし
まい、ニオブの連結が切れた酸化部２２となり、電極面
積が減少してしまう。
【０００６】また、一次粒子の平均粒子径を０．０５０
〜０．１５０μｍのままで、粒度分布を広くすると、充
填密度が大きくなってしまう。このため、多孔質中の空
隙が小さくなり、固体電解質の充填が不十分となり、静
電容量の低下を招く結果となる。
〜０．１５０μｍのままで、粒度分布を広くすると、充
填密度が大きくなってしまう。このため、多孔質中の空
隙が小さくなり、固体電解質の充填が不十分となり、静
電容量の低下を招く結果となる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従来知られているニオ
ブ粉末は平均粒径が小さく、例えば、５０ｎｍ（０．０
５０μｍ）未満又は５０〜１５０ｎｍ（０．０５０〜
０．１５０μｍ）であり、このような微細なニオブ粉末
を焼結してアノードを形成すると、焼結体用としては粒
子が小さすぎる欠点があり、化成処理工程においてニオ
ブが酸化膜となって消費されるため、酸化しないニオブ
の量が減少する。従って電極面積が減少し、超高容量の
コンデンサを得ることができない。
ブ粉末は平均粒径が小さく、例えば、５０ｎｍ（０．０
５０μｍ）未満又は５０〜１５０ｎｍ（０．０５０〜
０．１５０μｍ）であり、このような微細なニオブ粉末
を焼結してアノードを形成すると、焼結体用としては粒
子が小さすぎる欠点があり、化成処理工程においてニオ
ブが酸化膜となって消費されるため、酸化しないニオブ
の量が減少する。従って電極面積が減少し、超高容量の
コンデンサを得ることができない。
【０００８】本発明は上記問題点を解決し、静電容量が
大きく、損失係数の小さい電解コンデンサの製造に適し
たニオブ粉末及びこれを用いた固体電解コンデンサ用ア
ノードを提供することを目的とするものである。
大きく、損失係数の小さい電解コンデンサの製造に適し
たニオブ粉末及びこれを用いた固体電解コンデンサ用ア
ノードを提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記問題点を
解決するためになされたもので、その技術手段は１次粒
子の平均粒子径が０．１０〜２μｍで、粒径分布の幾何
標準偏差が１．４超、球形度が２以下であることを特徴
とするニオブ粉末に関するものである。本発明において
一次粒子とは、ＳＥＭ顕微鏡観察下で単体粒子として捉
えられる凝集していない粒子を言う。また、平均粒子径
とは粒子数の５０％粒子径である。この粒子径は粒子の
代表粒子径で表示される。また、幾何標準偏差（個数基
準）は、代表粒子径で表示した粒子個数の５０％粒子径
の値を１５．８７％粒子径（又は８４．１３％粒子径）
の値で除した値である。
解決するためになされたもので、その技術手段は１次粒
子の平均粒子径が０．１０〜２μｍで、粒径分布の幾何
標準偏差が１．４超、球形度が２以下であることを特徴
とするニオブ粉末に関するものである。本発明において
一次粒子とは、ＳＥＭ顕微鏡観察下で単体粒子として捉
えられる凝集していない粒子を言う。また、平均粒子径
とは粒子数の５０％粒子径である。この粒子径は粒子の
代表粒子径で表示される。また、幾何標準偏差（個数基
準）は、代表粒子径で表示した粒子個数の５０％粒子径
の値を１５．８７％粒子径（又は８４．１３％粒子径）
の値で除した値である。
【００１０】粒子の球形度は、下記の式で定義するもの
であり、粒子の電子顕微鏡の観察画像を画像解析装置１
Ｐ−１０００ＰＣ（旭化成工業（株）社製）で求めるこ
とができる。
であり、粒子の電子顕微鏡の観察画像を画像解析装置１
Ｐ−１０００ＰＣ（旭化成工業（株）社製）で求めるこ
とができる。
【００１１】 球形度＝（粒子の投影面積に等しい円の直径） ／（粒子の投影像に外接する最小円の直径） ……（１） 本発明の数値限定理由について説明する。一次粒子の平
均粒径が０．１０μｍ未満では、高い静電容量の固体電
解コンデンサを得ることができない。一方、２μｍを越
えると粒度が大きすぎて焼結が十分に進行しないため、
加圧成型した際、強度のある焼結体が得られない。
均粒径が０．１０μｍ未満では、高い静電容量の固体電
解コンデンサを得ることができない。一方、２μｍを越
えると粒度が大きすぎて焼結が十分に進行しないため、
加圧成型した際、強度のある焼結体が得られない。
【００１２】幾何標準偏差は粒度分布の広さを示す指数
であって、１．４を越えると充填密度が大きく、かつ多
孔質中の空隙が増加し好ましい。好ましい幾何標準差は
１．４超２以下であり、さらに好ましくは１．５〜２で
ある。
であって、１．４を越えると充填密度が大きく、かつ多
孔質中の空隙が増加し好ましい。好ましい幾何標準差は
１．４超２以下であり、さらに好ましくは１．５〜２で
ある。
【００１３】球形度が２超では、２以下のものに比べ化
成処理工程において酸化膜として消費されるニオブの量
が増加する。
成処理工程において酸化膜として消費されるニオブの量
が増加する。
【００１４】また本発明は上記ニオブ粉末を焼結して形
成した電解コンデンサ用アノードを提供する。上記の特
性を有するニオブ粉末を使用して固体電解コンデンサ用
アノードを作れば、電極面積の減少が少なく、超高容量
の特性を有する高性能コンデンサを得ることができる。
成した電解コンデンサ用アノードを提供する。上記の特
性を有するニオブ粉末を使用して固体電解コンデンサ用
アノードを作れば、電極面積の減少が少なく、超高容量
の特性を有する高性能コンデンサを得ることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。本発明に係るニオブ粉末は、例えば、プラズマＣ
ＶＤ法を用いて製造することができ、ニオブの塩化物や
水素（還元剤）の供給濃度、滞留時間、温度等を調節す
ることによって所望の平均粒子径、粒度分布、形状をも
つニオブ粉末を製造することができる。このようにして
得た各種ニオブ粉末に２重量％のワックスを添加し、充
分に混合した後、加圧成型機を用いて所定寸法にプレス
成形した。そして、１２００℃の温度で真空中にて焼結
し、電解コンデンサ用アノードを製作した。以後は公知
の方法に従って電解コンデンサを試作し、静電容量およ
び損失係数等の特性を測定した。その結果、表１に示さ
れるような値が得られた。
する。本発明に係るニオブ粉末は、例えば、プラズマＣ
ＶＤ法を用いて製造することができ、ニオブの塩化物や
水素（還元剤）の供給濃度、滞留時間、温度等を調節す
ることによって所望の平均粒子径、粒度分布、形状をも
つニオブ粉末を製造することができる。このようにして
得た各種ニオブ粉末に２重量％のワックスを添加し、充
分に混合した後、加圧成型機を用いて所定寸法にプレス
成形した。そして、１２００℃の温度で真空中にて焼結
し、電解コンデンサ用アノードを製作した。以後は公知
の方法に従って電解コンデンサを試作し、静電容量およ
び損失係数等の特性を測定した。その結果、表１に示さ
れるような値が得られた。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１から明らかな通り、本発明の要件に従
う粒径、形状を有するニオブ粉末を使用して作製された
電解コンデンサは、静電容量が高く、かつ損失係数が低
い。これは本発明に係るニオブ粉末を用いて製造された
電解コンデンサが極めて多孔質であり、実効表面積が増
加し、かつ電極の外部から中心部分に至る直列抵抗が減
少していることを示している。
う粒径、形状を有するニオブ粉末を使用して作製された
電解コンデンサは、静電容量が高く、かつ損失係数が低
い。これは本発明に係るニオブ粉末を用いて製造された
電解コンデンサが極めて多孔質であり、実効表面積が増
加し、かつ電極の外部から中心部分に至る直列抵抗が減
少していることを示している。
【００１８】
【発明の効果】本発明のニオブ粉末は、適正な粒度及び
粒度分布を有し、優れた形状特性を有するので、固体電
解コンデンサのアノード用として最も適正なものを得る
ことができた。
粒度分布を有し、優れた形状特性を有するので、固体電
解コンデンサのアノード用として最も適正なものを得る
ことができた。
【図１】固体電解コンデンサの模式的断面図である。
【図２】ニオブの化成処理工程の説明図である。
１０ 固体電解コンデンサ １１ ニオブ １２ 酸化ニオブ １３ 固体電解質 １４ グラファイト １５ 銀 １６ 導電性接着剤 １７ 樹脂モールド １８ アノード １９ カソード ２１ 狭い部分 ２２ 酸化部
Claims (2)
- 【請求項１】 １次粒子の平均粒子径が０．１０〜２μ
ｍで、粒径分布の幾何標準偏差が１．４超、球形度が２
以下であることを特徴とするニオブ粉末。 - 【請求項２】 請求項１に記載のニオブ粉末を焼結して
なることを特徴とする固体電解コンデンサ用アノード。
Priority Applications (7)
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