JP2022508052A - 多孔質金属箔又はワイヤ、及びそれから製造したコンデンサアノード、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
多孔質金属箔及び多孔質金属ワイヤが記載される。多孔質金属箔及び多孔質金属ワイヤの何れか一方又は両方から製造されるコンデンサアノード、さらにはその製造方法がさらに記載される。
Description
本出願は、米国特許法第１１９条（ｅ）の下、その全内容が参照により本明細書に援用される２０１８年１０月３０日に出願された先行米国特許仮出願第６２／７５２４３１号明細書の利益を主張するものである。
本発明は、金属箔及びワイヤ、並びにそれを含有するアノード及びコンデンサに関する。詳細には、本発明は、タンタル箔を含む多孔質金属箔又はワイヤに関する。
本発明は、さらに、多孔質金属箔又はワイヤの製造方法、さらには多孔質金属箔を含むアノード及びコンデンサの製造方法にも関する。
タンタル粉末などのバルブ金属粉末は、多くのその用途の中でも、一般にコンデンサ電極の製造に用いられる。
現在、例えば、タンタル粉末は、一般的に、機械的プロセス又は化学的プロセスの２つの方法のうちの一方を介して製造される。機械的プロセスは、タンタルの電子ビーム溶融によるインゴットの形成、インゴットの水素化、水素化物のミリング、並びに続いての脱水素化、粉砕、及び熱処理の工程を含む。このプロセスは、一般的に、高純度の粉末を生成する。
タンタル粉末の製造のための他の一般的に用いられるプロセスは、化学的プロセスである。タンタル粉末製造のためのいくつかの化学的方法が、本技術分野において公知である。Ｖａｒｔａｎｉａｎに対して発行された米国特許第４０６７７３６号明細書及びＲｅｒａｔに対して発行された米国特許第４１４９８７６号明細書は、フッ化タンタル酸カリウム（Ｋ２ＴａＦ７）のナトリウム還元を含む化学的製造プロセスに関する。典型的な技術のレビューは、Ｂｅｒｇｍａｎ ｅｔ ａｌ．に対して発行された米国特許第４６８４３９９号明細書及びＣｈａｎｇに対して発行された米国特許第５２３４４９１号明細書の背景技術のセクションにも記載されている。すべての特許及び刊行物は、その全内容が参照により本明細書に援用される。
化学的方法によって製造されるタンタル粉末は、例えば、コンデンサでの使用に良く適しており、なぜなら、それらは一般的に、機械的方法によって製造される粉末よりも広い表面積を有するからである。化学的方法は、一般的に、還元剤によるタンタル化合物の化学還元を含む。典型的な還元剤としては、水素、並びにナトリウム、カリウム、マグネシウム、及びカルシウムなどの活性金属が挙げられる。典型的なタンタル化合物としては、限定されないが、フッ化タンタル酸カリウム（Ｋ２ＴａＦ７）、フッ化タンタル酸ナトリウム(Ｎａ２ＴａＦ７）、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）、五フッ化タンタル（ＴａＦ５）、及びこれらの混合物が挙げられる。最も広く用いられている化学的プロセスは、液体ナトリウムによるＫ２ＴａＦ７の還元である。
タンタル粉末などのバルブ金属粉末の化学還元では、フッ化タンタル酸カリウムが回収され、溶融され、ナトリウム還元によって還元されて、タンタル金属粉末とされる。次に、乾燥されたタンタル粉末の回収、所望に応じて、タンタルの酸化を回避するための真空下での熱凝集、及び粉砕が行われてよい。コンデンサの製造において、バルブ金属材料の酸素濃度が重要となり得ることから、次にこの顆粒状粉末は、典型的には、バルブ金属よりも酸素に対する親和性が高いアルカリ土類金属（例：マグネシウム）などのゲッター材の存在下、高温（例：約１０００℃以上まで）で脱酸素される。材料がさらに処理される前に、金属及び耐熱性酸化物の汚染物（例：マグネシウム及び酸化マグネシウム汚染物）を溶解するために、脱酸素後プロセスの標準大気条件下（例：およそ７６０ｍｍＨｇ）で行われる酸浸出が、例えば硫酸及び硝酸を含む無機酸溶液を用いて行われ得る。酸浸出された粉末は、洗浄及び乾燥され、続いて、従来の方法で圧縮、焼結、及び陽極酸化されて、コンデンサ用のアノードなどの焼結多孔質体が製造され得る。
タンタル粉末開発の取り組みのほとんどは、コンデンサアノード産業界によって牽引されてきており、この産業界では、この特定の目的だけのために粉末が製造されてきた。
技術が進歩し、電気デバイスが次第に小さくなっていくに従って、そのような小さい又は小型のデバイスに用いることができるアノードを提供することが求められている。今日の多くのアノードは、上記で示したように、タンタル粉末を用い、この粉末をプレスしてアノード形状とし、アノードを焼結して焼結体を形成し、続いてこの焼結体を電解質中で陽極酸化して、焼結体上に誘電体酸化膜を形成し、最終的にコンデンサアノードを形成することによって製造される。タンタル粉末を出発物質として用いるプレス及び焼結の方法では、非常に小さいアノードしか製造することができないために、問題が生じている。したがって、従来のプレス及び焼結の方法を用いることによっては、０．２ｍｍよりも薄い許容されるアノードを得ることは極めて難しいと一般的には理解される。
したがって、この産業界では、厚さが０．２ｍｍよりも薄いアノードを形成することができるように、一定して薄い厚さであり得る許容されるアノードを提供することが求められている。
本発明の特徴は、薄いコンデンサアノードの形成に用いることができる多孔質金属箔又はワイヤを提供することである。
本発明の別の特徴は、多孔質金属箔又はワイヤから製造されたアノード及びコンデンサを提供することである。
本発明のさらなる特徴は、アノードの製造に用いることができる多孔質金属箔又はワイヤを形成するための方法を提供することである。
本発明のさらなる特徴及び利点は、一部は、以下の記述に示され、及び一部は、その記述から明らかとなり、又は本発明の実践によって認識され得る。本発明の目的及び他の利点は、その記述及び添付の請求項において特に指摘される要素及び組み合わせによって実現され、達成される。
これらの及び他の利点を達成するために、及び本発明の目的に従って、本明細書で具体化され広く記載されるように、本発明は、一部、多孔質金属箔又はワイヤに関する。多孔質金属箔又はワイヤは、ある厚さ及び外面を有する。多孔質金属箔又は多孔質金属ワイヤは、０．２ｍｍ以下の公称厚さを有するタンタル箔を備える、若しくはそのタンタル箔を含む、若しくはそのタンタル箔である、又は約０．０５ｍｍ～約１．０ｍｍの直径を有する。多孔質金属箔又は多孔質金属ワイヤは、さらに、金属箔又は金属ワイヤの少なくとも外面上に多孔性を有する。
本発明は、さらに、本発明の多孔質金属箔及び多孔質金属箔上に形成された誘電体酸化膜を含む、又はそれらから形成されるコンデンサアノードにも関する。
本発明はまた、タンタルを含む若しくはタンタルである金属箔又はワイヤを、金属箔又はワイヤ上に酸化層を形成する酸化処理にさらすことを含む、本発明の多孔質箔又はワイヤの形成方法にも関する。続いて、この方法はさらに、この金属箔又はワイヤを、金属箔又はワイヤの少なくとも面上に多孔性が形成されるように、脱酸素化処理にさらすことを含む。
上記の概略的記述及び以下の詳細な記述は何れも、単に例示及び説明のためのものであり、請求される本発明のさらなる説明を提供することを意図するものであることは理解されたい。
本発明は、多孔質金属箔又は多孔質金属ワイヤに関する。さらに、本発明は、多孔質金属箔及び／又は多孔質金属ワイヤを含む、又はそれらから形成されるコンデンサアノードに関する。加えて、本発明は、本発明の多孔質金属箔又は多孔質金属ワイヤの形成方法に関する。本発明はさらに、本明細書で述べる他の態様にも関する。
より詳細には、本発明の多孔質金属箔又は多孔質金属ワイヤは、ある厚さ及び外面（すなわち、外部面又は露出面）を有する。多孔質金属箔は、ある公称厚さを有するタンタル箔を含む、そのタンタル箔を備える、そのタンタル箔から本質的に成る、そのタンタル箔から成る、又はそのタンタル箔である。この厚さは、例えば、０．２ｍｍ以下であってよい。さらに、多孔質金属箔は、少なくとも外面上に多孔性を有する。
金属箔の厚さ又はタンタル箔の厚さに関して、記載したように、この厚さは、０．２ｍｍ以下、又は他の厚さであってもよい。例えば、厚さは、０．０１ｍｍ～０．２ｍｍ、又は０．０２ｍｍ～０．２ｍｍ、又は０．０１２ｍｍ～０．２ｍｍ、又は０．０２５ｍｍ～０．１５ｍｍ、又は０．０５ｍｍ～０．１ｍｍ、又は０．０４ｍｍ～０．１ｍｍ、又は０．０１５ｍｍ～０．０９ｍｍ、及びこれらの範囲内又は範囲外の他の厚さであってよい。
本発明の目的のために、金属箔は、本明細書で述べる厚さを有する金属リボン又は金属ストリップと見なされ得る。本発明の目的のために、タンタル箔は、本明細書で述べる厚さを有するタンタルリボン又はタンタルストリップと見なされ得る。タンタル箔など金属箔は、粉末冶金グレード又はインゴット誘導グレード（ingot derived grade）（例：電子ビーム（ＥＢ）グレード）であってよい。タンタル箔など金属箔（又は、出発タンタル箔などの出発金属箔）は、Ｇｌｏｂａｌ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍｅｔａｌｓ ＵＳＡ、Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ、及びＨ．Ｃ．Ｓｔａｒｃｋを含むいくつかの供給業者から市販されている。
本発明の多孔質金属箔は、少なくとも９９．９％Ｔａ（重量基準）（ガスは除外）であってよい金属純度を有し得る。この純度は、例えば、少なくとも９９．９５％Ｔａ、若しくは少なくとも９９．９９％Ｔａ、又は例えば約９９．９％Ｔａ～９９．９９５％Ｔａ以上であってよい。
オプションとして、多孔質金属箔は、１００ｐｐｍ未満、又は５０ｐｐｍ未満、又は２５ｐｐｍ未満を例とする２００ｐｐｍ未満の炭素含有量又は炭素量を有してよい。例えば、多孔質金属箔中の炭素量又は炭素含有量は、炭素（元素形態）に関して約５ｐｐｍ～約１９９ｐｐｍ、又は約１０ｐｐｍ～１７５ｐｐｍ、又は約１５ｐｐｍ～１５０ｐｐｍ、又は約２５ｐｐｍ～１５０ｐｐｍの炭素（元素形態）であってよい。
多孔質金属箔は、これらの炭素含有量又は炭素量の範囲の何れか１つと組み合わせて、タンタルに関する上述の純度レベルを有してよい。
本発明の多孔質金属箔は、さらに、本明細書で示される多孔性を有する。この多孔性は、少なくとも外面上に存在する。外面上の多孔性は、均一であっても又は不均一であってもよい。多孔性は、複数の細孔及び／又は窪みであると理解され得る。
金属箔の多孔性は、外面又は外面上に存在してよいだけでなく、オプションとして、面の下（例：箔内又は箔の内部）にも存在してよい。この多孔性は、外面の下（例：多孔質金属箔の厚さ内）に存在する場合、厚さ全体を通っていてよく、又は厚さのある特定の領域若しくは部分を通っていてもよい。外面の下部の多孔性は、均一であっても又は不均一であってもよい。外面の下にある何れの多孔性の深さも、外面からの多孔性の位置に関して、一様であっても又は一様でなくてもよい。言い換えると、例えば、多孔性は、金属箔の一部の外面から５ミクロン（５マイクロメートル）の深さに存在してよいが、他の部分の同じ５ミクロン（５マイクロメートル）の深さには存在していなくてよい。
本発明では、形成される多孔性によって、露出面は、一次粒子又は凝集粒子として見える固体金属の「島」を有する。露出面及び粒子状外観は、エッチングされた微粒子露出面と見なすことができる、又は微粒子若しくは凝集微粒子として見えるエッチングされた露出面と見なすことができる。これらのエッチングされた微粒子露出面は、一次粒子サイズのように定量又は測定することができるサイズを有することができる。
したがって、金属箔又はワイヤは、約５ｎｍ～約５００ｎｍ、例えば約５ｎｍ～約４００ｎｍ、約５ｎｍ～約３００ｎｍ、約５ｎｍ～約２００ｎｍ、約１０ｎｍ～約５００ｎｍ、約２０ｎｍ～約５００ｎｍ、約５０ｎｍ～約５００ｎｍ、約５０ｎｍ～約４００ｎｍ、約５０ｎｍ～約３００ｎｍ、約５０ｎｍ～約２００ｎｍ、又はこれらの範囲内若しくは範囲外の他の範囲の微粒子（又は微粒子状）露出サイズ（図１に示されるような露出面での）を有することができる。本明細書で提供されるこれらの範囲の各々は、箔又はワイヤの露出面に存在する微粒子状面に対する平均粒子サイズであってよい。
本発明では、少なくとも１つの露出面又は２つ以上の露出面、一般的には露出した２つの面（箔の上面及び下面であり、エッジ部ではない）での多孔性の形成から、その面又はすべての面の表面積が、本発明の多孔質金属箔又はワイヤを形成する本発明の方法に掛けられていない出発金属箔又はワイヤと比較して、面積として少なくとも２５％、少なくとも５０％、少なくとも７５％、少なくとも１００％、少なくとも１２５％、又は少なくとも１５０％増加される（露出表面積の約２５％～１５０％の増加など）。表面積の増加は、総表面積を測定するＢＥＴ（ｍ２／ｇ）測定又は他の外部表面積測定であってよい。
本発明の多孔質金属箔は、金属箔全体の体積に基づいて、多孔性が、約１体積％～約１００体積％、約５体積％～約７５体積％、約５体積％～約５０体積％、約５体積％～約３０体積％、約２体積％～約２０体積％、及び同種の量などの１００体積％以下、７５体積％以下、５０体積％以下、３０体積％以下、２０体積％以下の量で存在するように存在する多孔性を有してよい。記載したように、この体積パーセントで存在する何れの多孔質に関しても、多孔性は、多孔質金属箔に存在する場合、均一であっても、又は不均一であってもよい。
一般的に、外面の多孔性は、存在する場合の外面の下部又は下にある何れの多孔性よりも多い量（例：細孔の数及び／又は多孔性の密度）で存在する。例えば、外面上の多孔性は、外面の下部の何れの領域と比較しても、同じ量であってよく、又は少なくとも１０％多い多孔性の量であってもよい。例えば、この多孔性は、外面の下部にある又は金属箔の内部にある何れの領域と比較しても、外面に存在する細孔の数に関して、少なくとも２０％多い、少なくとも５０％多い、少なくとも７５％多い、少なくとも１００％多い、少なくとも１５０％多い、少なくとも２００％多い状態であってよい。面から内部へ向かっての多孔性は、勾配状であってよく、この場合、多孔性の度合い及び／又は均一度が、外面から内部へ向かって減少する。
別のオプションとして、外面の下又は金属箔の内部にある多孔性は、所望に応じて、外面よりも少なくとも５ミクロン（５マイクロメートル）下のレベルにあってよい。例えば、多孔性が存在するこのレベルは、外面の少なくとも１０ミクロン（１０マイクロメートル）下、外面の少なくとも２５ミクロン（２５マイクロメートル）下、外面の少なくとも５０ミクロン（５０マイクロメートル）下、若しくは外面の少なくとも１００ミクロン（１００マイクロメートル）下、又は他の深さの量のレベルであってよい。外面の下の何れの多孔性も、均一であっても、若しくは不均一であってもよく、及び／又はある特定の深さに一様に存在しても、若しくはある特定の深さに一様に存在していなくてもよい。例えば、まったくの例として、多孔性は、ある特定の深さの多孔質金属箔の１つの領域に存在してよいが、同じ深さの別の領域には存在してはならない。これは、不均一な多孔性が、特に面の下に存在する場合の１つの例となる。別の例では、ある特定の深さの１つの領域の多孔性の密度が、同じ深さの別の領域と比較して、同じであっても、又は異なっていてもよい。
本発明の多孔質金属箔は、いかなる長さ、いかなる幅を有していてもよく、及び記載したように、一般的に０．２ｍｍ以下の公称厚さを有していてよい。例えば、金属箔の長さは、約１０ｍｍ～約５０ｍｍ、又はこの上限若しくは下限値の中若しくは外の他の長さであってよい。多孔質金属箔は、約５ｍｍ～約２５ｍｍの幅、又はこの上限若しくは下限値の中若しくは外の他の幅を有していてよい。
ある直径及び外面を有する多孔質金属ワイヤは、多孔性を有するタンタルワイヤを備える、そのタンタルワイヤを含む、そのタンタルワイヤから本質的に成る、そのタンタルワイヤから成る、又はそのタンタルワイヤである。本発明のワイヤを製造するための出発タンタルワイヤなどのこの出発金属ワイヤは、本明細書で述べる金属箔と同じ供給業者から市販されている。多孔質金属ワイヤに関して、本発明の多孔質金属ワイヤは、多孔性に関して多孔質金属箔の場合に本明細書で述べたものと同じ特徴及び特色を有する。金属箔の場合の多孔性に関する特徴、特色、及び特性についての本明細書での考察は、この多孔質金属ワイヤの実施形態に同等に当てはまる。多孔質金属箔に関するタンタル及びその純度についての考察は、本明細書において、多孔質金属ワイヤの実施形態に同等に当てはまり、これらの各々は、繰り返しを避けるために、このワイヤの実施形態に援用される。
本発明の多孔質金属ワイヤは、記載したように、外面を有し、約０．０５ｍｍ～約１．０ｍｍであってよい直径を有する。この直径は、約０．０５ｍｍ～約０．７５ｍｍ、又は約０．０５ｍｍ～約０．５ｍｍ、又はこれらの範囲の何れか１つの範囲内若しくは範囲外の他の直径であってよい。多孔質金属ワイヤは、いかなる長さであってもよい。「直径」の用語は、一般的に、円形の断面形状を意味するが、断面形状が四角形又はそのような他の幾何学的形状である場合、直径の用語は、これらの他の形状も包含し、直径は、その場合、これらの他の形状に対する断面長さ及び／又は幅のパラメータを表すことは理解される。
本発明の多孔質金属箔は、コンデンサアノードに利用することができる、又はコンデンサアノードに形成することができる。コンデンサアノードは、本発明の多孔質金属箔を備える、多孔質金属箔を含む、多孔質金属箔から本質的に成る、多孔質金属箔から成る、又は多孔質金属箔である。コンデンサアノードは、さらに、多孔質金属箔上に存在する又は形成される誘電体酸化膜又は層を含む。コンデンサアノードを形成する多孔質金属箔は、焼結多孔質金属箔であってよい。
さらに、本発明は、本発明のコンデンサアノードを含むコンデンサに関する。
本発明のコンデンサアノードは、本発明の多孔質金属ワイヤを含んでよく、これを、本発明のコンデンサアノード及び／又はコンデンサ用として用いることができる。
本発明はさらに、本発明の多孔質金属箔及び／又は多孔質金属ワイヤの形成方法に関する。
本発明の多孔質金属箔又は多孔質金属ワイヤの形成方法は、金属箔又はワイヤを、金属箔又はワイヤの少なくとも面上に酸化層を形成する酸化処理にさらすことを含んでよい、その酸化処理にさらすことを包含してもよい、その酸化処理にさらすことから本質的に成ってよい、又はその酸化処理にさらすことから成ってよい。この方法はさらに、金属箔又はワイヤを、酸化処理の後に、金属箔又はワイヤの少なくとも面上に多孔性が形成されるように、脱酸素化処理にさらす工程を含む。示されるように、多孔性は、少なくとも１つの外面上、いくつかの外面上、又はすべての外面上に形成されてよく、所望に応じて、上記で述べたように、面の下にある１又は複数の内部領域又は深さ部分を含んでよい。図２は、これらの工程の概略を示す。
本発明の方法では、金属箔又はワイヤを酸化処理にさらす工程は、１回以上繰り返されてもよい。例えば、酸化処理工程は、１回、２回、３回、又は１～１０回以上にわたって繰り返されてよい。各工程に対する条件は、繰り返される場合、他の酸化処理工程と同じであっても、又は異なっていてもよい。
脱酸素化処理工程は、１回以上繰り返されてもよい。例えば、この工程は、少なくとも１回、又は少なくとも２回、又は少なくとも３回、又は１～１０回以上にわたって繰り返されてよい。各脱酸素化処理工程に対する条件は（繰り返される場合）、先行する脱酸素化処理工程と同じであっても、又は異なっていてもよい。
オプションとして、酸化処理工程及び脱酸素化処理工程は、各々、１回以上繰り返されてよい。
酸化処理に関して、この工程は、金属箔又はワイヤの酸化を引き起こす温度の空気中での金属箔又はワイヤのか焼を含んでよい、そのか焼を包含してもよい、そのか焼から本質的に成ってよい、そのか焼から成ってよい、又はそのか焼であってよい。例えば、温度は、少なくとも５００℃であってよい。酸化処理は、５分間～１０時間以上など、少なくとも５分間以上であってよい。したがって、酸化処理の１つの例は、空気中、少なくとも５００℃の温度で少なくとも５分間にわたる金属箔又はワイヤのか焼である。例えば、空気中でのか焼は、約５００℃～約６５０℃の温度、約５分間～約１０時間以上の時間であってよい。
酸化処理は、化学酸化処理であってよい、化学酸化処理を含む、化学酸化処理を含む、化学酸化処理から本質的になる、又は化学酸化処理から成る。化学酸化処理の例は、ＨＦ酸などの酸を、例えば高温で（例：４０℃～６００℃の温度で）用いる処理である。化学酸化処理は、高温で（例：４０℃～６００℃の温度で）アルカリ性浴を用いる処理であってもよい。
金属箔又はワイヤ上に酸化層を形成する酸化処理に関して、この酸化処理は、少なくとも１ミクロン（１マイクロメートル）の厚さ、又は少なくとも５ミクロン（５マイクロメートル）の厚さ、又は少なくとも１０ミクロン（１０マイクロメートル）の厚さ、又は少なくとも５０ミクロン（５０マイクロメートル）の厚さ、及び同種の厚さを有する酸化層を形成してよい。
オプションとして、酸化処理は、箔又はワイヤの酸化を、金属箔又は金属ワイヤの全体積に関して５０体積％以下、４０体積％以下、３０体積％以下、２０体積％以下、１０体積％以下に対して引き起こしてよい。
脱酸素化処理に関して、この工程は、金属箔又はワイヤ（酸化処理に掛けられたもの）を高められた温度で酸素ゲッター材に接触させる工程を含んでよい、その工程を包含してもよい、その工程から本質的になってよい、その工程から成ってよい、又はその工程であってよい。例えば、この温度は、少なくとも５００℃であってよい。金属箔又はワイヤを酸素ゲッター材に接触させる時間の長さは、少なくとも５分間であってよい。例えば、まったくの例として、脱酸素化処理は、金属箔又はワイヤを、少なくとも約５００℃の温度で、約５分間～約１０時間以上の時間にわたって、酸素ゲッター材に接触させる工程を含んでよい、又はその工程である。例えば、温度は、約６００℃～１３００℃、又は約７００℃～１３００℃、又は約７００℃～約１２００℃、又は約７００℃～約１０００℃であってよい。
オプションとして、脱酸素化工程の後、金属箔又はワイヤは次に、所望に応じて、真空焼結などの焼結に掛けられてよい。焼結温度は、約１０００℃～約１６００℃であってよい。焼結のための時間の長さは、約５分間～約１０時間であってよい。
オプションとして、脱酸素化処理後の金属箔又はワイヤは、酸浸出（例：ＨＮＯ３）に掛けられてよく、次にリンスされてよく、次に乾燥されてよい。
オプションとして、酸化処理及び脱酸素化処理は、酸化処理と脱酸素化処理との間にいかなるアニーリングも行うことなく成されてよい。
オプションとして、本発明のコンデンサアノードを形成するために、金属箔は、電解質中で陽極酸化されて、金属箔上に誘電体酸化膜又は層が形成されてよい。
本発明のコンデンサアノードは、１０ｎＡ／ｕＦＶ以下の漏れ電流を有してよい。この漏れ電流は、例えば、５ｎＡ／ｕＦＶ以下、又は１ｎＡ／ｕＦＶ以下、約０．１ｎＡ／ｕＦＶ～約１０ｎＡ／ｕＦＶ、又は約０．１ｎＡ／ｕＦＶ～約５ｎＡ／ｕＦＶ、又は約０．１ｎＡ／ｕＦＶ～約１ｎＡ／ｕＦＶであってよい。
本発明は、本発明の例示であることを意図する以下の例によってさらに明らかにされる。
例１
この例では、多孔質金属箔及びワイヤを、本発明に従って製造した。
この例では、多孔質金属箔及びワイヤを、本発明に従って製造した。
Ｇｌｏｂａｌ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍｅｔａｌｓ，ＫＫが製造した厚さ０．０７ｍｍの市販の出発タンタル箔を用いた。この箔を、各箔片が幅１０ｍｍ、長さ５０ｍｍとなるような寸法に切断した。次に、このタンタル箔を、３０％ＨＮＯ３で酸浸出し、脱イオン水でリンスし、その後乾燥させた。
さらに、直径０．５ｍｍの出発タンタルワイヤを、３５０ｍｍの長さに切断し、バネ形状に巻き、その後アセトンでリンスし、乾燥させた。この出発コンデンサグレードタンタルワイヤは、Ｇｌｏｂａｌ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍｅｔａｌｓ，ＵＳＡが製造した。
複数のタンタル箔片を実験で用い、及びある直径のワイヤの複数片を実験で用いた。タンタル箔の一部及びタンタルワイヤの一部を、溶融ＫＯＨ浴中、およそ５００℃で５分間の化学酸化に前もって掛け、脱イオン水でリンスし、乾燥した。この処理は、表中で「ＤＧＳ」をして表記する。
次に、すべてのサンプルをセラミックボウルに入れ、以下の処理のうちの１つに掛けた：
ａ）５５０℃で３０分間
ｂ）６００℃で３０分間
ｃ）５５０℃で１２０分間
ｄ）５７０℃で１２０分間、又は
ｅ）空気中でのか焼をまったく行わない。
ａ）５５０℃で３０分間
ｂ）６００℃で３０分間
ｃ）５５０℃で１２０分間
ｄ）５７０℃で１２０分間、又は
ｅ）空気中でのか焼をまったく行わない。
さらに、続いてサンプルの一部を、オプションとして１４００℃で２０分間にわたって真空アニーリングした。
その後、すべてのサンプルを、マグネシウムチップを用いることを含む脱酸素化処理に掛けた。詳細には、８グラムのマグネシウムチップを、長さ１００ｍｍ、幅６０ｍｍ、高さ２５ｍｍの寸法であるタンタルボックスの底に置き、タンタル箔及びタンタルワイヤのサンプルをマグネシウムチップの上に置き、蓋を閉め、合計でおよそ５時間にわたって７５０℃又は９８０℃の何れかに掛けた。この時間のうちの一部は、アルゴン雰囲気下を含んでいた。冷却後、真空ポンプ吸引及び空気導入のサイクルを繰り返すことによって、空気による不活性化を行った。
その後、脱酸素化に掛けた材料を、ＨＮＯ３（６０％濃度）を用いて酸浸出した。次に、この材料を脱イオン水でリンスし、乾燥した。この脱酸素化処理を、同じ条件を用いて２回繰り返した。
アノード形成のために、長さ６０ｍｍである直径０．５ｍｍのワイヤを、試料に溶接し、タンタル箔及びワイヤを、１２００℃で２０分間にわたる真空焼結に掛けた。
アノード形成のために、０．１体積％のＨ３ＰＯ４を含む２０ボルトでの形成を、６０℃で１２０分間にわたって用い、目標Ｖｆのための電流密度は、２０μＡ／ｍｍ２であった。その後、電気的特性を測定した。
液体電解質中での電気的測定を、静電容量については、３０体積％のＨ２ＳＯ４中、１２０Ｈｚ及び１．５ボルトのバイアス電圧により２５℃で行い、ＤＣ漏れ電流については、１０体積％のＨ３ＰＯ４中、１４ボルトで３回の充電により２５℃で行った。
実験の結果を以下の表に示す。
目視観察により、及び上記で示した電気特性を考慮すると、本発明の酸化及び脱酸素化処理を用いることによって、多孔質構造が、少なくとも箔及びワイヤの面上に直接形成された。これらの例では、厚さ０．１ｍｍ未満の薄いアノード材料が得られ、このアノードは、特に小型デバイスでの使用において、商業的実用性に対する充分な静電容量及びＤＣ漏れ電流特性を有していた。
本発明は、いかなる順番及び／又はいかなる組み合わせであってもよい以下の態様／実施形態／特徴を含む。
１．ある厚さ及び外面を有する多孔質金属箔又はワイヤであって、前記多孔質金属箔又はワイヤは、ａ）０．２ｍｍ以下の公称厚さ又は約０．０５ｍｍ～約１．０ｍｍの直径を有するタンタル箔、及びｂ）少なくとも前記外面に多孔性を備える、多孔質金属箔又はワイヤ。
２．前記公称厚さが、０．０１ｍｍ～０．２ｍｍである、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
３．前記直径が、０．０５ｍｍ～０．５ｍｍである、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
４．前記公称厚さが、０．０２ｍｍ～０．１８ｍｍである、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
５．前記公称厚さが、０．０３ｍｍ～０．１８ｍｍである、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
６．前記多孔質金属箔又はワイヤが、少なくとも９９．９％Ｔａの純度レベルを有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
７．前記多孔質金属箔又はワイヤが、少なくとも９９．９％Ｔａの純度レベル、及び２００ｐｐｍ未満の炭素量を有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
８．前記多孔質金属箔又はワイヤが、少なくとも９９．９％Ｔａの純度レベル、及び１００ｐｐｍ未満の炭素量を有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
９．前記多孔質金属箔又はワイヤが、少なくとも９９．９％Ｔａの純度レベル、及び約５ｐｐｍ～約１００ｐｐｍの炭素量を有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
１０．エッチングされた微粒子露出面が、約５ｎｍ～約５００ｎｍの平均粒子サイズを有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
１１．エッチングされた微粒子露出面が、約５０ｎｍ～約２００ｎｍの平均粒子サイズを有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
１２．前記多孔性が、前記外面の少なくとも５ミクロン下のレベルにさらに存在する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
１３．前記多孔性が、前記外面の少なくとも１０ミクロン下のレベルにさらに存在する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
１４．前記多孔性が、前記外面の少なくとも５０ミクロン下のレベルにさらに存在する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
１５．前記金属箔が、１０ｍｍ～５０ｍｍの長さ、５ｍｍ～２５ｍｍの幅、及び０．０１ｍｍ～０．２ｍｍの公称厚さを有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
１６．上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の前記多孔質金属箔、及び前記多孔質金属箔上の誘電体酸化膜を備えたコンデンサアノード。
１７．前記多孔質金属箔が、焼結多孔質金属箔である、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載のコンデンサアノード。
１８．上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載のコンデンサアノードを備えたコンデンサ。
１９．上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤの形成方法であって、前記方法は、
ａ．金属箔又はワイヤを、前記金属箔又はワイヤ上に酸化層を形成する酸化処理にさらすこと、
ｂ．工程ａ）の金属箔又はワイヤを、前記金属箔又はワイヤの少なくとも面上に多孔性を形成するための脱酸素化処理にさらすこと、
を含む、方法。
２０．前記工程ｂ）が、前記工程ａ）の後に１回以上繰り返される、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２１．前記工程ａ）が、１回以上繰り返され、工程ｂ）が、１回以上繰り返される、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２２．前記酸化処理が、空気中、少なくとも５００℃の温度で少なくとも５分間にわたる金属箔又はワイヤのか焼を含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２３．前記酸化処理が、空気中、約５００℃～約６５０℃の温度で約５分間～約１０時間の時間にわたる金属箔又はワイヤのか焼を含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２４．工程ｂ）の後に前記金属箔又はワイヤを真空焼結することをさらに含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２５．前記酸化処理が、化学酸化処理を含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２６．前記脱酸素化処理が、工程ａ）の前記金属箔又はワイヤを、少なくとも５００℃の温度で、少なくとも５分間にわたって、酸素ゲッター材にさらすことを含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２７．前記脱酸素化処理が、工程ａ）の前記金属箔又はワイヤを、約７００℃～約１３００℃の温度で、約５分間～約１０時間の時間にわたって、酸素ゲッター材にさらすことを含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２８．工程ｂ）の後に、前記金属箔又はワイヤを、酸浸出に、次いで水でのリンスに、次いで乾燥にさらすことをさらに含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２９．工程ｂ）の後に、前記金属箔を焼結すること、次いで電解質中で金属箔を陽極酸化して、金属箔上に誘電体酸化膜を形成し、コンデンサアノードを形成することをさらに含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
３０．前記酸化処理が、少なくとも５ミクロンの厚さを有する前記酸化層を形成する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
３１．前記酸化処理が、少なくとも１０ミクロンの厚さを有する前記酸化層を形成する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
３２．前記酸化処理が、少なくとも５０ミクロンの厚さを有する前記酸化層を形成する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
３３．前記コンデンサアノードが、１０ｎＡ／ｕＦＶ以下の漏れ電流を有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載のコンデンサアノード。
３４．前記コンデンサアノードが、０．１ｎＡ／ｕＦＶ～１．０ｎＡ／ｕＦＶの漏れ電流を有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載のコンデンサアノード。
３５．前記酸化処理及び前記脱酸素化処理が、それらの間でアニーリングを行うことなくなされる、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
１．ある厚さ及び外面を有する多孔質金属箔又はワイヤであって、前記多孔質金属箔又はワイヤは、ａ）０．２ｍｍ以下の公称厚さ又は約０．０５ｍｍ～約１．０ｍｍの直径を有するタンタル箔、及びｂ）少なくとも前記外面に多孔性を備える、多孔質金属箔又はワイヤ。
２．前記公称厚さが、０．０１ｍｍ～０．２ｍｍである、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
３．前記直径が、０．０５ｍｍ～０．５ｍｍである、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
４．前記公称厚さが、０．０２ｍｍ～０．１８ｍｍである、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
５．前記公称厚さが、０．０３ｍｍ～０．１８ｍｍである、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
６．前記多孔質金属箔又はワイヤが、少なくとも９９．９％Ｔａの純度レベルを有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
７．前記多孔質金属箔又はワイヤが、少なくとも９９．９％Ｔａの純度レベル、及び２００ｐｐｍ未満の炭素量を有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
８．前記多孔質金属箔又はワイヤが、少なくとも９９．９％Ｔａの純度レベル、及び１００ｐｐｍ未満の炭素量を有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
９．前記多孔質金属箔又はワイヤが、少なくとも９９．９％Ｔａの純度レベル、及び約５ｐｐｍ～約１００ｐｐｍの炭素量を有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
１０．エッチングされた微粒子露出面が、約５ｎｍ～約５００ｎｍの平均粒子サイズを有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
１１．エッチングされた微粒子露出面が、約５０ｎｍ～約２００ｎｍの平均粒子サイズを有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
１２．前記多孔性が、前記外面の少なくとも５ミクロン下のレベルにさらに存在する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
１３．前記多孔性が、前記外面の少なくとも１０ミクロン下のレベルにさらに存在する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
１４．前記多孔性が、前記外面の少なくとも５０ミクロン下のレベルにさらに存在する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
１５．前記金属箔が、１０ｍｍ～５０ｍｍの長さ、５ｍｍ～２５ｍｍの幅、及び０．０１ｍｍ～０．２ｍｍの公称厚さを有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
１６．上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の前記多孔質金属箔、及び前記多孔質金属箔上の誘電体酸化膜を備えたコンデンサアノード。
１７．前記多孔質金属箔が、焼結多孔質金属箔である、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載のコンデンサアノード。
１８．上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載のコンデンサアノードを備えたコンデンサ。
１９．上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の多孔質金属箔又はワイヤの形成方法であって、前記方法は、
ａ．金属箔又はワイヤを、前記金属箔又はワイヤ上に酸化層を形成する酸化処理にさらすこと、
ｂ．工程ａ）の金属箔又はワイヤを、前記金属箔又はワイヤの少なくとも面上に多孔性を形成するための脱酸素化処理にさらすこと、
を含む、方法。
２０．前記工程ｂ）が、前記工程ａ）の後に１回以上繰り返される、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２１．前記工程ａ）が、１回以上繰り返され、工程ｂ）が、１回以上繰り返される、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２２．前記酸化処理が、空気中、少なくとも５００℃の温度で少なくとも５分間にわたる金属箔又はワイヤのか焼を含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２３．前記酸化処理が、空気中、約５００℃～約６５０℃の温度で約５分間～約１０時間の時間にわたる金属箔又はワイヤのか焼を含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２４．工程ｂ）の後に前記金属箔又はワイヤを真空焼結することをさらに含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２５．前記酸化処理が、化学酸化処理を含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２６．前記脱酸素化処理が、工程ａ）の前記金属箔又はワイヤを、少なくとも５００℃の温度で、少なくとも５分間にわたって、酸素ゲッター材にさらすことを含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２７．前記脱酸素化処理が、工程ａ）の前記金属箔又はワイヤを、約７００℃～約１３００℃の温度で、約５分間～約１０時間の時間にわたって、酸素ゲッター材にさらすことを含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２８．工程ｂ）の後に、前記金属箔又はワイヤを、酸浸出に、次いで水でのリンスに、次いで乾燥にさらすことをさらに含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
２９．工程ｂ）の後に、前記金属箔を焼結すること、次いで電解質中で金属箔を陽極酸化して、金属箔上に誘電体酸化膜を形成し、コンデンサアノードを形成することをさらに含む、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
３０．前記酸化処理が、少なくとも５ミクロンの厚さを有する前記酸化層を形成する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
３１．前記酸化処理が、少なくとも１０ミクロンの厚さを有する前記酸化層を形成する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
３２．前記酸化処理が、少なくとも５０ミクロンの厚さを有する前記酸化層を形成する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
３３．前記コンデンサアノードが、１０ｎＡ／ｕＦＶ以下の漏れ電流を有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載のコンデンサアノード。
３４．前記コンデンサアノードが、０．１ｎＡ／ｕＦＶ～１．０ｎＡ／ｕＦＶの漏れ電流を有する、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載のコンデンサアノード。
３５．前記酸化処理及び前記脱酸素化処理が、それらの間でアニーリングを行うことなくなされる、上記の又は以下の何れかの実施形態／特徴／態様に記載の方法。
本発明は、文章及び／若しくは段落に示される上記の及び／若しくは以下のこれらの様々な特徴又は実施形態の何れの組み合わせも含むことができる。本明細書で開示される特徴の何れの組み合わせも、本発明の一部であると見なされ、組み合わせ可能な特徴に関して限定することを意図するものではない。
本出願者は、本開示中のすべての引用される参考文献の全内容を具体的に援用する。さらに、量、濃度、又は他の値若しくはパラメータが、範囲、好ましい範囲、又は好ましい上限値と好ましい下限値とのリストの何れかとして与えられる場合、これは、範囲が別々に開示されているかどうかに関わらず、何れの上限値又は好ましい値と何れの下限値又は好ましい値との何れのペアから形成されてもよいすべての範囲を具体的に開示するものとして理解されたい。数値の範囲が本明細書において記載される場合、特に断りのない限り、その範囲は、その終点、並びにその範囲内のすべての整数及び分数を含むことを意図している。本発明の範囲は、範囲を定める場合に記載される具体的な値に限定されることを意図するものではない。
本発明の他の実施形態は、当業者であれば、本明細書の考察及び本明細書で開示される本発明の実践から明らかであろう。本明細書及び例は、単なる例示として見なされ、本発明の真の範囲及び趣旨は、以下の請求項及びその均等物によって示されることを意図している。
Claims (35)
- ある厚さ及び外面を有する多孔質金属箔又はワイヤであって、前記多孔質金属箔又はワイヤは、ａ）０．２ｍｍ以下の公称厚さ又は約０．０５ｍｍ～約１．０ｍｍの直径を有するタンタル箔、及びｂ）少なくとも前記外面に多孔性を備える、多孔質金属箔又はワイヤ。
- 前記公称厚さが、０．０１ｍｍ～０．２ｍｍである、請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
- 前記直径が、０．０５ｍｍ～０．５ｍｍである、請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
- 前記公称厚さが、０．０２ｍｍ～０．１８ｍｍである、請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
- 前記公称厚さが、０．０３ｍｍ～０．１８ｍｍである、請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
- 前記多孔質金属箔又はワイヤが、少なくとも９９．９％Ｔａの純度レベルを有する、請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
- 前記多孔質金属箔又はワイヤが、少なくとも９９．９％Ｔａの純度レベル、及び２００ｐｐｍ未満の炭素量を有する、請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
- 前記多孔質金属箔又はワイヤが、少なくとも９９．９％Ｔａの純度レベル、及び１００ｐｐｍ未満の炭素量を有する、請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
- 前記多孔質金属箔又はワイヤが、少なくとも９９．９％Ｔａの純度レベル、及び約５ｐｐｍ～約１００ｐｐｍの炭素量を有する、請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
- 前記外面が、細孔及び露出した微粒子状面を備え、前記微粒子状面が、約５ｎｍ～約５００ｎｍの平均一次粒子サイズを有する、請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
- 前記外面が、細孔及び露出した微粒子状面を備え、前記微粒子状面が、約５０ｎｍ～約２００ｎｍの平均一次粒子サイズを有する、請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
- 前記多孔性が、前記外面の少なくとも５ミクロン下のレベルにさらに存在する、請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
- 前記多孔性が、前記外面の少なくとも１０ミクロン下のレベルにさらに存在する、請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
- 前記多孔性が、前記外面の少なくとも５０ミクロン下のレベルにさらに存在する、請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
- 前記金属箔が、１０ｍｍ～５０ｍｍの長さ、５ｍｍ～２５ｍｍの幅、及び０．０１ｍｍ～０．２ｍｍの公称厚さを有する、請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤ。
- 請求項１～１５の何れか一項に記載の前記多孔質金属箔、及び前記多孔質金属箔上の誘電体酸化膜を備えたコンデンサアノード。
- 前記多孔質金属箔が、焼結多孔質金属箔である、請求項１６に記載のコンデンサアノード。
- 請求項１６又は１７に記載のコンデンサアノードを備えたコンデンサ。
- 請求項１に記載の多孔質金属箔又はワイヤの形成方法であって、前記方法は、
ａ．金属箔又はワイヤを、前記金属箔又はワイヤ上に酸化層を形成する酸化処理にさらすこと、
ｂ．工程ａ）の金属箔又はワイヤを、前記金属箔又はワイヤの少なくとも面上に多孔性を形成するための脱酸素化処理にさらすこと、
を含む、方法。 - 前記工程ｂ）が、前記工程ａ）の後に１回以上繰り返される、請求項１９に記載の方法。
- 前記工程ａ）が、１回以上繰り返され、工程ｂ）が、１回以上繰り返される、請求項１９に記載の方法。
- 前記酸化処理が、空気中、少なくとも５００℃の温度で少なくとも５分間にわたる前記金属箔又はワイヤのか焼を含む、請求項１９に記載の方法。
- 前記酸化処理が、空気中、約５００℃～約６５０℃の温度で約５分間～約１０時間の時間にわたる前記金属箔又はワイヤのか焼を含む、請求項１９に記載の方法。
- 工程ｂ）の後に前記金属箔又はワイヤを真空焼結することをさらに含む、請求項１９に記載の方法。
- 前記酸化処理が、化学酸化処理を含む、請求項１９に記載の方法。
- 前記脱酸素化処理が、工程ａ）の前記金属箔又はワイヤを、少なくとも５００℃の温度で、少なくとも５分間にわたって、酸素ゲッター材にさらすことを含む、請求項１９に記載の方法。
- 前記脱酸素化処理が、工程ａ）の前記金属箔又はワイヤを、約７００℃～約１３００℃の温度で、約５分間～約１０時間の時間にわたって、酸素ゲッター材にさらすことを含む、請求項１９に記載の方法。
- 工程ｂ）の後に、前記金属箔又はワイヤを、酸浸出に、次いで水でのリンスに、次いで乾燥にさらすことをさらに含む、請求項１９に記載の方法。
- 工程ｂ）の後に、前記金属箔を焼結すること、次いで電解質中で前記金属箔を陽極酸化して、前記金属箔上に誘電体酸化膜を形成し、コンデンサアノードを形成することをさらに含む、請求項１９に記載の方法。
- 前記酸化処理が、少なくとも５ミクロンの厚さを有する前記酸化層を形成する、請求項１９に記載の方法。
- 前記酸化処理が、少なくとも１０ミクロンの厚さを有する前記酸化層を形成する、請求項１９に記載の方法。
- 前記酸化処理が、少なくとも５０ミクロンの厚さを有する前記酸化層を形成する、請求項１９に記載の方法。
- 前記コンデンサアノードが、１０ｎＡ／ｕＦＶ以下の漏れ電流を有する、請求項１６又は１７に記載のコンデンサアノード。
- 前記コンデンサアノードが、０．１ｎＡ／ｕＦＶ～１．０ｎＡ／ｕＦＶの漏れ電流を有する、請求項１６又は１７に記載のコンデンサアノード。
- 前記酸化処理及び前記脱酸素化処理が、それらの間でアニーリングを行うことなくなされる、請求項１９～３２の何れか一項に記載の方法。
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