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Hintergrund
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft flockenförmiges Tantal (Tantalflocken)
mit einer hohen Kapazität
und ein Verfahren zu dessen Herstellung. Die vorliegende Erfindung
betrifft ebenfalls Kondensatoren und Anoden.
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Bei
dem ständig
wachsenden Bedarf an Kondensatormaterialien, wie z.B. Tantalmaterialien,
wird versucht, eine möglichst
hohe Kapazität
pro Menge an Kondensatormaterial zu erzielen. Tantalkondensatoren werden
gewöhnlich
hergestellt, indem ein Tantalpulver komprimiert wird, um Pellets
herzustellen, die Pellets gesintert werden, um einen porösen Tantalkörper (eine
Elektrode) herzustellen, und der poröse Körper dann in einem geeigneten
Elektrolyten anodisch oxidiert (anodisiert) wird, um einen kontinuierlichen
dielektrischen Oxidfilm auf dem gesinterten Körper zu erzeugen.
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Die
Elektrizitätsmenge
(im Folgenden als "CV-Wert" bezeichnet), die
in einem Kondensator gespeichert werden kann, ergibt sich durch
Multiplizieren der Kapazität
des Kondensators mit der angelegten Spannung. Der CV-Wert (gemessen
in μFV/g)
eines Tantalkondensators wird deutlich durch die Eigenschaften des Tantalpulvers,
aus dem die Anode hergestellt wurde, beeinflusst. Beispiele für solche
Eigenschaften umfassen die spezifische Oberfläche, die Reinheit, das Schrumpfverhalten,
die Komprimierbarkeit und die Teilchenform des Pulvers.
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Das
Pulver sollte vor allem die Herstellung einer geeigneten Elektrodenoberfläche ermöglichen,
wenn es zu einem porösen
Körper
verarbeitet und gesintert wird. Der CV-Wert eines Tantalkondensators hängt von der
spezifischen Oberfläche
des gesinterten porösen
Körpers
ab, der durch Sintern eines Pellets aus einem Tantalpulver erhalten
wurde. Die spezifische Oberfläche
des Tantalpulvers beeinflusst ebenfalls den maximalen CV-Wert, den
der gesinterte poröse
Körper
erreichen kann.
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Die
Reinheit des Pulvers kann auch ein wichtiges Kriterium sein. Metallische
und nicht metallische Verunreinigungen können den dielektrischen Oxidfilm
in Tantalkondensatoren nachteilig beeinflussen. Einige flüchtige Verunreinigungen
können
bei hohen Sintertemperaturen entfernt werden, aber bei hohen Temperaturen
schrumpft der poröse
Körper,
wodurch die spezifische Gesamtoberfläche des porösen Körpers und damit auch die Kapazität des erhaltenen
Kondensators verringert wird. Beim Sintern muss eine Verringerung
der spezifischen Oberfläche,
d.h., ein Schrumpfen, so weit wie möglich verhindert werden, damit
Anoden für
einen Tantalkondensator mit einem hohen CV-Wert erhalten werden.
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Der
CV-Wert eines Tantalpellets kann, wie zuvor beschrieben wurde, von
der spezifischen Oberfläche des
gesinterten Pulvers abhängen.
Eine größere Gesamtoberfläche kann
natürlich
erhalten werden, wenn die Menge (z.B. in Gramm) an Pulver pro Pellet
erhöht
wird; aber im Hinblick auf die Herstellungskosten und die Größe von Kondensatoren
wurde die Entwicklung auf Maßnahmen
gerichtet, mit denen die spezifische Oberfläche eines Tantalpulvers vergrößert werden
kann.
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Ein
Verfahren zum Vergrößem der
spezifischen Oberfläche
eines Tantalpulvers umfasst das Abflachen der Pulverteilchen, wobei
flockenförmige
Teilchen erhalten werden. Flockenförmiges Tantal wird weitverbreitet verwendet,
um Tantalkondensatoren mit einer hohen Zuverlässigkeit herzustellen. Fachleute
sind sich jedoch nicht einig, welche Dicke die Tantalflocken haben
sollten, damit eine bestimmte Kapazität bei einer gegebenen Anodisierungsspannung
(formation voltage) (d.h., bei einer gegebenen Spannung beim anodischen
Oxidieren) erreicht wird. Es besteht deshalb seit einiger Zeit ein
Bedarf an einem Verfahren zum Erzeugen einer geeigneten Dicke von
Tantalflocken, damit bei einer gegebenen Anodisierungsspannung die
maximal mögliche
Kapazität
erreicht wird.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Eine
Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren
zum Erzeugen verschiedenster Dicken von Tantalflocken bei einer
gegebenen Anodisierungsspannung, um eine maximale Kapazität zu erreichen,
bereit zu stellen.
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Eine
andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein flockenförmiges Tantalpulver
bereit zu stellen, das so beschaffen ist, dass die maximal mögliche Kapazität erreicht
wird, wenn das Pulver bei einer gegebenen Anodisierungsspannung
zu einer Anode für
einen Kondensator verarbeitet wird.
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Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein flockenförmiges Tantalpulver
mit einer gleichmäßigen Flockendicke
bereit zu stellen, wobei die Flockendicke so gewählt wird, dass bei einer gegebenen
Anodisierungsspannung eine maximale Kapazität erreicht wird.
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Andere
Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden teilweise
in der folgenden Beschreibung angegeben oder ergeben sich teilweise
aus der folgenden Beschreibung, oder sie werden bei der Ausführung der
vorliegenden Erfindung ersichtlich. Die Aufgaben und andere Vorteile
der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus den Elementen und Kombinationen,
die insbesondere in der Beschreibung und in den beiliegenden Patentansprüchen angegeben
sind.
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Die
vorliegende Erfindung löst
die zuvor beschriebenen Aufgaben und betrifft im weitesten Sinn
ein flockenförmiges
Tantalpulver mit einer maximalen Kapazität.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ebenfalls ein Verfahren zum Herstellen
einer Anode mit einer verbesserten Kapazität.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft weiterhin eine Anode, die für eine gegebene
Kapazität
nur eine minimale Menge an Tantal benötigt.
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Die
vorangegangene allgemeine Beschreibung und die folgende genaue Beschreibung
geben lediglich spezifische Ausführungsformen
der Erfindung an und dienen der weiteren Veranschaulichung der beanspruchten
Erfindung.
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Die
beiliegenden Zeichnungen, die ein Teil dieser Anmeldung sind, veranschaulichen
einige Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung und erklären, zusammen mit der Beschreibung,
die Prinzipien der vorliegenden Erfindung.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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Die 1 zeigt
die Abhängigkeit
der Scott-Dichte von flockenförmigem
Tantal von der Mahlzeit bei der Verwendung von Mahlmedien mit verschiedener
Größe.
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Die 2 zeigt
die Abhängigkeit
der minimalen mittleren Flockendicke von der maximalen Kapazität bei verschiedenen
Anodisierungsspannungen.
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Die 3 zeigt
die Abhängigkeit
des maximalen CV-Wertes von der Flockendicke für Tantalpulver.
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Die 4 zeigt
die mittleren Flockendicken und die Dickenverteilung für verschiedene
Tantalpulver.
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Genaue Beschreibung
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Herstellen eines flockenförmigen Tantalpulvers
mit einer maximalen Kapazität
bei einer gegebenen Anodisierungsspannung. Die vorliegende Erfindung
betrifft ebenfalls ein flockenförmiges
Tantalpulver mit einer Flockendicke, die sich ideal zum Erzielen
einer hohen Kapazität
eignet. Anoden und Kondensatoren werden in dieser Anmeldung ebenfalls
beschrieben.
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Tantal
kann aus Erz einem extrahiert und unter Anwendung eines gewöhnlichen
Extraktionsverfahrens in Form eines Pulvers erhalten werden. Ein
Beispiel für
solch ein Verfahren ist ein Verfahren, das einen chemischen Reduktionsschritt
umfasst und das in einer Metallverarbeitungsvorrichtung (primary
metal processor) durchgeführt
wird, be schrieben im U.S. Patent Nr. 6,348,113, dessen Offenbarung
Bestandteil dieser Anmeldung ist. Weitere Metallverarbeitungstechniken,
die gewöhnlich
in einer Metallverarbeitungsvorrichtung durchgeführt werden, umfassen das thermische
Agglomerieren eines Metallpulvers, das Deoxidieren des agglomerierten
Metallpulvers in Gegenwart eines Gettermaterials und das nachfolgende
Auslaugen des deoxidierten Metallpulvers in einer sauren Auslauglösung, beschrieben
z.B. im U.S. Patent Nr. 6,312,642, dessen Offenbarung Bestandteil
dieser Anmeldung ist.
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Beispiele
für Tantalpulver,
einschließlich
flockenförmiger
Pulver, werden in den U.S. Patenten Nr. 5,580,367, Nr. 5,448,447,
Nr. 5,261,942, Nr. 5,242,481, Nr. 5,211,741, Nr. 4,940,490 und Nr.
4,441,927 beschrieben, deren Offenbarung Bestandteil dieser Anmeldung
ist. Das flockenförmige
Tantalpulver kann ein Pulver aus einem Gussblock oder ein Pulver,
das durch chemische Reduktion (mit z.B. Natrium) erhalten wurde, sein.
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Beispiele
für andere
flockenförmige
Metalle, Verfahren zum Herstellen von flockenförmigen Metallen und Verwendungen
von flockenförmigen
Metallen werden in den folgenden U.S. Patenten beschrieben, deren Offenbarung
Bestandteil dieser Anmeldung ist: U.S. Patente Nr. 4,684,399, Nr.
5,261,942, Nr. 5,211,741, Nr. 4,940,490, Nr. 5,448,447, Nr. 5,580,516,
Nr. 5,580,367, Nr. 3,779,717, Nr. 4,441,927, Nr. 4,555,268, Nr. 5,217,526,
Nr. 5,306,462, Nr. 5,242,481 und Nr. 5,245,514. Das Tantalpulver
kann hydriert oder nicht hydriert sein. Das Tantalpulver kann agglomeriert
(oder granuliert) oder nicht agglomeriert sein. Erfindungsgemäß können Tantalpulver
mit allen Merkmalen und physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften,
die in diesen Patenten beschrieben werden, verwendet werden.
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Eine
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen
von flockenförmigem
Tantal mit einer bestimmten Flockendicke (wie z.B. der mittleren
Flockendicke), die eine maximale Kapazität bei einer gegebenen Anodisierungsspannung
ermöglicht.
Andererseits kann entsprechend der vorliegenden Erfindung ein flockenförmiges Tantalpulver
mit einer bestimmten Kapazität
unter Verwendung einer minimalen Menge an Tantal bei einer gegebenen
Anodisierungsspannung hergestellt werden.
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Ein
flockenförmiges
Tantalpulver wird gewöhnlich
aus Tantalteilchen unter Anwendung eines Verfahrens hergestellt,
bei dem Tantalflocken erhalten werden, wobei das Verfahren in einer
Vorrichtung durchgeführt wird.
Ein Beispiel für
ein Verfahren zum Herstellen von Tantalflocken ist ein Verfahren,
bei dem Tantalteilchen unter Verwendung einer gewöhnlichen
Mahlvorrichtung, die flockenförmiges
Tantal erzeugen kann, gemahlen werden. Die Tantalteilchen können z.B.
in einer Kugelmühle,
wie z.B. in einer Attritor-Mühle,
gemahlen werden, wobei ein flockenförmiges Pulver erhalten wird.
Die Dicke der Flocken kann durch geeignete Wahl der Mahlzeit und
durch geeignete Wahl der Größe der Mahlmedien
gesteuert werden. Wenn große
Mahlmedien verwendet werden, werden die Tantalteilchen mit einer
größeren Kraft
gemahlen und können
bereits zu Beginn des Mahlprozesses sehr effektiv abgeflacht werden.
Die Verwendung großer
Mahlmedien hat jedoch den Nachteil, dass die großen Medien die Flocken, die
eine bestimmte minimale Dicke erreicht haben, zerbrechen können. Wenn kleine
Mahlmedien verwendet werden, können
relativ dünne
Flocken weiterhin abgeflacht werden, ohne dass die Flocken zerbrochen
werden, aber die Zeit, die zum Mahlen erforderlich ist, wird verlängert. Kleine
Medien können
die flockenförmigen
Teilchen öfter
pro Zeiteinheit treffen, da sie bei einem gegebenen Volumen in hoher
Anzahl vorliegen, so dass Flocken mit einer gleichförmigeren
Dicke erhalten werden, wenn kleine Mahlmedien verwendet werden.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung kann ein Mahlprozess angewandt
werden, der mehrere Schritte umfasst. Der mehrstufige Mahlprozess
umfasst mindestens zwei Schritte, wobei der Durchmesser der Mahlmedien
in dem ersten Schritt größer als
der Durchmesser der Mahlmedien in dem zweiten Schritt und in den
nachfolgenden Mahlschritten ist. Der mehrstufige Mahlprozess hat
mehrere Vorteile; das erhaltene Produkt hat z.B. eine engere Teilchengrößenverteilung.
Zusätzlich
kann die Mahlzeit, die erforderlich ist, um Teilchen mit einer gewünschten
Teilchengröße zu erhalten,
verkürzt
werden, wenn ein mehrstufiger Mahlprozess angewandt wird.
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Vor,
zwischen oder nach den zuvor beschriebenen Mahlschritten können zusätzliche
Mahlschritte durchgeführt
werden. Dabei kann z.B. eine Strahlmühle verwendet werden.
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Beispiele
für die
Pulver, die bevorzugt als Ausgangsmaterialien verwendet werden,
umfassen Pulver mit einer Größe von etwa
60/100 bis etwa 100/325 mesh und von etwa 60/100 bis etwa 200/325
mesh. Ein anderer Größenbereich
beträgt –40 mesh
bis etwa +325 mesh.
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Bei
der Herstellung des Materials kann ein Gussblock hydriert werden,
um die Sprödigkeit
des Metalls (Tantal) zu verringern, so dass der Gussblock zu einem
Pulver zerstoßen
werden kann, das nachfolgend gesiebt wird, um eine gleichförmige Teilchengrößenverteilung
zu erhalten, wobei die Teilchengröße bevorzugt im Bereich von
etwa 5 bis etwa 300 Mikrometer (μm)
liegt. Das Pulver kann, falls erforderlich, in zwei oder mehreren
Schritten zerkleinert werden, so dass die gewünschte gleichförmige Teilchengrößenverteilung
erhalten wird. Danach wird das Pulver bevorzugt gemahlen, so dass
die gewünschte
mittlere Flockendicke erhalten wird, die bevorzugt im Bereich von
etwa 0,02 Mikrometer bis etwa 2 Mikrometer (oder darüber) liegt.
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Dieses
Verfahren, bei dem das Metall gemahlen wird, um ein flockenförmiges Pulver
zu erhalten, wird bevorzugt in einer Mühle durchgeführt, in
der alle Oberflächen,
die mit dem Material in Kontakt kommen, aus Tantal bestehen. Mit
anderen Worten, es ist bevorzugt, dass alle Kontaktoberflächen der
Mühle,
der Mahlschaufeln (arms) und der Mahlmedien eine Tantaloberfläche haben.
Die Tantaloberfläche
auf den Kontaktoberflächen
der Mühle
und der Mahlmedien kann hergestellt werden, indem die Mahlmedien
und die innere Oberfläche
der Mühle
mit metallischem Tantal beschichtet werden oder indem Platten aus
metallischem Tantal auf die innere Oberfläche der Mühle aufgebracht (z.B. aufgeschweißt) werden.
Die Mahlmedien, wie z.B. Kugeln, können mit Tantal beschichtet
sein, oder sie können
vollständig
aus Tantal bestehen. Wenn alle Kontaktoberflächen der Mühle und der Mahlmedien aus
Tantal bestehen, kann die Wahrscheinlichkeit einer Verunreinigung
des Materials verringert werden, und die Wahrscheinlichkeit einer
Verunreinigung des Materials wird bevorzugt so verringert, dass
ein Auslaugen mit Säure
nicht mehr erforderlich ist, was bevorzugt ist. Dies ist insbesondere
deshalb vorteilhaft, weil das Auslaugen mit Säure nicht immer unter exakt
den gleichen Bedingungen durchgeführt werden kann, so dass die
Verunreinigung des Materials von Charge zu Charge variieren würde.
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Es
ist bevorzugt, dass die Menge an Tantal auf den Kontaktoberflächen der
Mühle und
der Mahlmedien ausreichend ist, so dass keine der darunter liegenden
Oberflächen,
die nicht aus Tantal bestehen, während des
Mahlens mit dem Tantalmaterial in Kontakt kommen. Es ist bevorzugt,
dass die Dicke (die z.B. im Bereich von etwa 1 mm oder weniger bis
etwa 100 mm oder mehr liegen kann) des Tantals auf den Kontaktober flächen der
Mühle und
der Mahlmedien ausreichend ist, so dass das Mahlen von Charge zu
Charge wiederholt durchgeführt
werden kann. Es ist bevorzugt, dass das Mahlen des Tantalpulvers
unter feuchten Bedingungen durchgeführt wird, wodurch die Dicke
der Tantalflocken gleichförmiger
wird. Die Flüssigkeit,
die beim Mahlen unter feuchten Bedingungen verwendet wird, kann
eine wässrige
oder eine nicht wässrige
Flüssigkeit
sein, wie z.B. Wasser, ein Alkohol oder dgl. Es ist bevorzugt, dass
das Mahlen so durchgeführt
wird, dass die mittlere Flockendicke im Bereich von etwa 0,02 bis
etwa 2 Mikrometer und besonders bevorzugt im Bereich von etwa 0,08 Mikrometer
bis etwa 1,0 Mikrometer liegt.
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Entsprechend
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird das Mahlen in einer Attritor-Mühle, wie
z.B. in einer 1 S Mühle,
durchgeführt,
die bei etwa 250 Umdrehungen pro Minute oder bei anderen Geschwindigkeiten
betrieben wird. Nachdem das Mahlen beendet wurde, kann das Gemisch
in der Wärme
(d.h., unter dem Einfluss von Wärme)
behandelt werden.
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Das
Mahlen des Tantalmaterials kann ebenfalls in mehreren aufeinander
folgenden Schritten durchgeführt
werden, wobei Kugeln mit unterschiedlichen Durchmessern zum Mahlen
verwendet werden. Das mehrstufige Mahlen kann als solches durchgeführt werden
oder mit einem oder mehreren der zuvor beschriebenen Schritte kombiniert
werden. Unter Anwendung dieses bevorzugten Verfahrens ist es möglich, die
Zeit, die erforderlich ist, um die gewünschte mittlere Flockendicke
zu erhalten, deutlich zu verkürzen.
Die verschiedenen Schritte beim mehrstufigen Mahlprozess können in
verschiedenen Mühlen
oder in einer Mühle
durchgeführt
werden. Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist
das Verhältnis
von Kugeldurchmesser zu Produktdurchmesser zu Beginn des Mahlprozesses
groß,
so dass schneller gemahlen werden kann. Wenn der Mahlprozess fortgeschritten
ist, sollte der Durchmesser der Kugeln verringert werden, um das
Verhältnis
von Kugeln zu Produkt zu erhöhen,
wodurch die Wahrscheinlichkeit steigt, dass das Produkt getroffen
und zerkleinert wird. Es ist bevorzugt, dass die Größe des Materials
(im Folgenden als "Ausgangsmaterial" bezeichnet) bis
zu 1/10 der Größe des Kugeldurchmessers
beträgt.
Dieses Verhältnis
von Ausgangsmaterialgröße zu Kugelgröße kann
verwendet werden, bis das Größenverhältnis von
Ausgangsmaterial zu Kugeln im Bereich von etwa 1/1000 bis etwa 1/500
liegt, und bevorzugt, bis das Größenverhältnis von
Ausgangsmaterial zu Kugeln etwa 1/200 beträgt. Der Kugeldurchmesser kann
nachfolgend geändert
werden, so dass das Verhältnis
von Ausgangsmaterialdurchmesser zu Kugeldurchmesser etwa 1/10 beträgt. Das
Mahlen wird dann durchgeführt,
bis die Dicke des verwendeten Ausgangsmaterials im Bereich von etwa
0,02 bis etwa 2 Mikrometer liegt. Es werden keine Kugeln mit einem
sehr kleinen Durchmesser in dem zweiten Mahlschritt verwendet, da
dies zu einer Verlängerung
der Mahlzeit und zu einer breiten Teilchengrößenverteilung führen würde, sondern
es wird nachfolgend solch ein Kugeldurchmesser gewählt, dass
möglichst
viele Kugeln, die relativ schwer sind, verwendet werden, wobei das
1/10-Verhältnis
von Ausgangsmaterialdurchmesser zu Kugeldurchmesser eingehalten
wird.
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Beim
mehrstufigen Mahlen entsprechend der vorliegenden Erfindung werden
zwei oder mehr Mahlschritte durchgeführt, wobei der Durchmesser
der Kugeln stetig verringert wird. Mit anderen Worten, beim ersten
Mahlschritt, der am Anfang durchgeführt wird, ist der Durchmesser
der Mahlmedien größer als
der Durchmesser der Mahlmedien, die im zweiten Schritt verwendet
werden. Wenn mehr als zwei Mahlschritte durchgeführt werden, ist es bevorzugt,
dass in jedem nachfolgenden Mahlschritt Mahlmedien verwendet werden,
deren Durchmesser kleiner als der Durchmesser der Mahlmedien ist,
die im vorangegangenen Schritt verwendet wurden. Es hängt von
der gewünschten
Teilchengröße des fertigen
Produktes ab, ob mehr als zwei Mahlschritte durchgeführt werden.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung genügen mindestens zwei Mahlschritte,
um das gewünschte
Ergebnis zu erhalten, d.h., ein flockenförmiges Produkt mit einer mittleren
Dicke im Bereich von etwa 0,02 Mikrometer bis etwa 2 Mikrometer.
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Wenn
ein Mahlprozess mit mehreren Schritten durchgeführt wird, wird die gesamte
Mahlzeit um mindestens 10%, bevorzugt um mindestens 15% und besonders
bevorzugt um mindestens 50% verringert, verglichen mit der Mahlzeit
für einen
Mahlprozess, der nur einen Schritt umfasst und bei dem die gleichen
Mahlmedien verwendet werden.
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Entsprechend
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung ist der Kugeldurchmesser in jedem Mahlschritt kleiner
als der Kugeldurchmesser in dem vorangegangenen Mahlschritt. Das
zuvor beschriebene Verfahren ermöglicht
ein gleichförmigeres
Mahlen des Ausgangsmaterials, da Kugeln mit einem kleineren Durchmesser
ein gleichförmigeres
Mahlen ermöglichen.
Dieser mehrstufige Mahlprozess kann angewandt werden, um jeden der
Bestandteile zu mahlen, die entsprechend der vorliegenden Erfindung
ver wendet werden. Der Vorteil dieses bevorzugten erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, dass die gesamte Mahlzeit, die erforderlich ist,
um die gewünschte
Flockendicke im Bereich von etwa 0,02 Mikrometer bis etwa 2 Mikrometer
zu erreichen, verringert werden kann. Diese Verringerung der Mahlzeit
hat den zusätzlichen
Vorteil, dass die Herstellungskosten verringert werden und die Zeit,
in der das Produkt mit Verunreinigungen in Kontakt kommen kann,
verringert wird. Um die Wahrscheinlichkeit einer Verunreinigung
weiterhin zu verringern, können
Mühlen
und Mahlkugeln verwendet werden, die aus metallischem Tantal bestehen
oder die mit metallischem Tantal beschichtet wurden. Es ist bevorzugt,
dass der Mahlprozess entsprechend diesem bevorzugten Verfahren unter
feuchten Bedingungen durchgeführt
wird. Bei einem Mahlprozess, der unter feuchten Bedingungen durchgeführt wird,
können
z.B. 800 Gramm Tantalpulver pro 300 ml Wasser verwendet werden.
Das restliche Volumen in der Mühle
füllen
die Mahlmedien aus. Der Mahlprozess kann auch unter trockenen Bedingungen
durchgeführt
werden, und das Mahlen wird gewöhnlich
in einer inerten Atmosphäre
durchgeführt.
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Jeder
Mahlschritt, der in dieser Anmeldung beschrieben wird, kann in der
Wärme (d.h.,
unter dem Einfluss von Wärme)
durchgeführt
werden, wie in der PCT-Veröffentlichung
WO 00/56486 beschrieben, deren Offenbarung Bestandteil dieser Anmeldung
ist. Bei jedem Mahlschritt können
Additive zugesetzt werden, wie z.B. ein Bindemittel, ein Gleitmittel,
ein oberflächenaktives
Mittel, ein Dispergiermittel, ein Lösungsmittel oder dgl.
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Entsprechend
der vorliegenden Erfindung kann eine engere Flockendickenverteilung
(T10, T50, T90) erreicht werden. Die Dickenverteilung kann z.B.
derart sein, dass der T10-Wert und/oder der T90-Wert innerhalb von ± 200%
des T50-Wertes liegt, bevorzugt innerhalb von ± 100% oder ± 70% des
T50-Wertes, besonders bevorzugt innerhalb von 35% des T50-Wertes
und ganz besonders bevorzugt innerhalb von 20% oder 10% des T50-Wertes.
Solch eine enge Dickenverteilung führt zu hervorragenden Eigenschaften,
insbesondere im Hinblick auf verbesserte elektrische Eigenschaften,
wie z.B. bei der Verwendung des Materials in der Anode. Wenn die
Dickenverteilung eng ist, kann zusätzlich die Qualität des fertigen
Produktes besser kontrolliert werden, da die Materialien der einzelnen
Chargen sehr ähnliche
physikalische und elektrische Eigenschaften haben.
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Nachdem
die Flocken, wie zuvor beschrieben, hergestellt wurden, können die
Teilchen mit einem Bindemittel vermischt werden, und die Teilchen
werden dann gegebenenfalls komprimiert. Die mittlere Teilchengröße nach
dem Mahlen liegt im Bereich von etwa 60 bis 120 Mikrometer. Die
Flocken werden dann hydriert und nachfolgend zerkleinert, bis die
Teilchen eine Größe im Bereich
von 1 bis 10 Mikrometer haben. Bei der nachfolgenden Behandlung
in der Wärme
werden Agglomerate mit einer Teilchengröße im Bereich von etwa 1 Mikrometer
bis etwa 1000 Mikrometer und besonders bevorzugt im Bereich von
etwa 1 Mikrometer bis etwa 500 Mikrometer gebildet. Diese Teilchen
oder Agglomerate können
dann zu Anoden gepresst und gesintert werden, wobei dem Fachmann
bekannte Verfahren zum Herstellen von Anoden angewandt werden können.
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Das
Mahlverfahren, das entsprechend der vorliegenden Erfindung angewandt
wird, ist nicht auf bestimmte Verfahren beschränkt, vorausgesetzt, dass ein
Verfahren angewandt wird, mit dem flockenförmiges Tantal mit einer Flockendicke
im Bereich von etwa 0,02 Mikrometer bis etwa 2,0 Mikrometer erhalten
wird.
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Entsprechend
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird ein Mahlprozess angewandt, bei dem Mahlmedien
mit unterschiedlicher Größe jeweils
in einem von mindestens zwei voneinander getrennten Mahlschritten
verwendet werden. In dem ersten Schritt (der z.B. über einen
Zeitraum von 1 Stunde, 2 Stunden oder länger durchgeführt wird),
der am Anfang durchgeführt
wird, werden z.B. Mahlmedien mit einer Größe von 3/16'' verwendet,
wobei Flocken mit einer Dicke im Bereich von 1 bis 2 Mikrometer
erhalten werden. Danach können
kleinere Mahlmedien mit einer Größe von z.B.
1/8'' oder 1/16'' über
einen beliebigen Zeitraum (z.B. 1 Stunde, 2 Stunden oder länger) hinweg
verwendet werden, bis die Flocken eine Dicke von weniger als 1 Mikrometer
haben.
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Die 1 zeigt
die Dickenverteilungen (Scott-Dichten) von Tantalprodukten, die
unter Anwendung eines zweistufigen Mahlprozesses erhalten wurden,
wobei Medien mit den folgenden Größen über die im Folgenden angegebenen
Zeitspannen verwendet wurden: 2 Stunden mit 3/16'',
danach 1 Stunde mit 1/8''; 2 Stunden mit 3/16'', danach 2 Stunden mit 1/8''; 2 Stunden mit 3/16'',
danach 32 Stunden mit 1/8''; und 2 Stunden mit
3/16'', danach 4 Stunden
mit 1/16''. Eine geringere
Scott-Dichte bei ähnlichen
Mahl schritten bedeutet eine geringere Flockendicke. Die 1 zeigt,
dass die niedrigste Scott-Dichte bei einem zweistufigen Mahlprozess erhalten
wurde. Eine quantitative optische Bildanalyse bestätigte, dass
die mehrstufig gemahlenen Flocken dünner waren und eine engere
Dickenverteilung aufwiesen als Flocken, die unter Anwendung eines
herkömmlichen
einstufigen Mahlprozesses erhalten worden waren, wie z.B. das Produkt
C275 (handelsüblich
erhältliche
Tantalflocken von Cabot Corporation), das in der 1 angegeben
ist und das unter Anwendung eines einstufigen Mahlprozesses unter
Verwendung von Mahlmedien mit einer Größe von 3/16'' erhalten
worden war.
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Wie
zuvor beschrieben wurde, gibt es verschiedene Verfahren zum Herstellen
von Tantalflocken und somit zum Herstellen von flockenförmigem Tantalpulver.
Eine Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung betrifft ein flockenförmiges Tantalpulver, wobei
die Dicke der Flocken einer mittleren Flockendicke innerhalb von ± 200%
oder ± 100%
oder ± 10%
oder ± 50%
oder ± 35%
einer primären
Flockendicke entspricht: primäre
Flockendicke = 2,5KoKta/(Dta·Kf)·1/CV;
CV = 2,5KoKta/(Dta·2Kf)·1/Vf;
Ko = Vakuumdielektrizitätskonstante 8,85·10–12 J–1 C2 m–1; Kta = Konstante der
dielektrischen Schicht (dielectric constant) 27; Dta = Dichte des
Tantalmaterials 16,7 g/cm3; Kf = Anodisierungskonstante
(formation constant) (Dicke der dielektrischen Schicht pro Volt)
2 nm/V; CV gemessen in μFV/g;
und Vf = Anodisierungsspannung, die bevorzugt im Bereich von etwa 4
Volt bis etwa 500 Volt, besonders bevorzugt im Bereich von 6 Volt
bis 400 Volt und ganz besonders bevorzugt im Bereich von 10 Volt
bis 300 Volt liegt. Die Anodisierungstemperatur (formation temperature)
liegt bevorzugt im Bereich von 85 bis 90°C. Der CV-Wert kann z.B. im
Bereich von 100000 bis 1500000 bei 6 V liegen. Der CV-Wert kann
im Bereich von 25000 bis 400000 CV/g bei 25 V liegen. Der CV-Wert
kann im Bereich von 20000 bis 180000 CV/g bei 50 V liegen. Der CV-Wert
kann im Bereich von 9000 bis 90000 CV/g bei 100 V liegen. Der CV-Wert
kann im Bereich von 6000 bis 60000 CV/g bei 150 V liegen. Der CV-Wert
kann im Bereich von 4000 bis 45000 CV/g bei 200 V liegen. Der CV-Wert
kann im Bereich von 3000 bis 30000 CV/g bei 300 V liegen.
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Im
Folgenden sind verschiedene Flockendicken zusammen mit den Anodisierungsspannungen
und den CV/g-Werten angegeben:
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Die
mittlere Dicke der Flocken des erfindungsgemäßen Tantalpulvers kann im Bereich
von 0,08 Mikrometer bis 1,0 Mikrometer liegen. Die gewünschte Flockendicke
kann erhalten werden, indem die Bedingungen beim Mahlprozess sorgfältig gewählt werden.
Eine engere Verteilung der Flockendicke kann ebenfalls erzielt werden.
Eine engere Flockendickenverteilung ist ganz besonders bevorzugt,
da Flocken mit einer breiteren Dickenverteilung gewöhnlich einen
geringeren CV-Wert als Flocken mit einer gleichmäßigeren Dickenverteilung aufweisen.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung können Tantalflocken für spezifische
Kapazitätsbereiche hergestellt
werden, wenn die Flockendicke des Tantalpulvers für eine spezifische
Kondensatoranwendung optimiert wird. Die erfindungsgemäßen flockenförmigen Tantalpulver
sind für
spezifische Anodisierungsspannungen geeignet, bei denen fast das
gesamte Tantalmetall, aber nicht das gesamte Tantalmetall, in ein
Oxid umgewandelt wird, wobei nur noch eine Monoschicht aus Tantalatomen
in der Mitte des Oxids verbleibt, die als Elektrode dient. Die vorliegende
Erfindung ermöglicht
dem Fachmann, solche Flocken herzustellen.
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Die
BET-Oberfläche
des flockenförmigen
Tantalpulvers entsprechend der vorliegenden Erfindung ist nicht
auf bestimmte BET-Oberflächen
beschränkt.
Es ist bevorzugt, dass die BET-Oberfläche des erfindungsgemäßen flockenförmigen Pulvers
im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 6 m2/g
oder darüber
liegt. Die Scott-Dichte des flockenförmigen Pulvers ist nicht auf
bestimmte Scott-Dichten beschränkt
und liegt z.B. im Bereich von etwa 15 bis etwa 40 g/inch3. Die verschiedenen Flocken des erfindungsgemäßen flockenförmigen Pulvers
können
unterschiedlich groß sein.
Es ist bevorzugt, dass die Teilchengröße der Flocken im Bereich von
etwa 0,1 bis etwa 200 Mikrometer liegt. Die Teilchengröße des agglomerierten
flockenförmigen
Pulvers ist nicht auf bestimmte Teilchengrößen beschränkt. Die Teilchengröße des agglomerierten
flockenförmigen
Pulvers liegt bevorzugt im Bereich von etwa 1 bis etwa 500 Mikrometer.
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Die 2 zeigt
den zuvor beschriebenen Zusammenhang zwischen der Anodisierungsspannung,
der minimalen Flockendicke und dem maximalen CV-Wert, der sich aus
der zuvor beschriebenen Flockendicke und den CV-Zusammenhängen ergibt.
Genauer gesagt, wenn die Flockendicke sehr viel größer als
die Dicke der dielektrischen Schicht ist, kann der CV-Wert proportional
zu 1/Flockendicke sein. Die dielektrische Schicht kann eine isolierende
Schicht aus einem Metalloxid sein, die in Gegenwart eines Elektrolyten
bei einer bestimmten Anodisierungsspannung auf der Oberfläche einer
Anode gebildet wurde.
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Die
Anodisierungsspannung erzeugt eine dielektrische Schicht infolge
einer Oxidation des metallischen Tantalsubstrats in einem Elektrolyten,
wobei das metallische Tantalsubstrat aufgebraucht wird. Der maximale
CV-Wert (die effektivste Nutzung des Tantals) kann erreicht werden,
wenn die Dicke der Flocken so gewählt wird, dass nahezu die gesamte
Menge an Tantal in ein Oxid umgewandelt wird. Dies führt zu einem
zweiten Vorteil, der sich aus den CV-Zusammenhängen der Flocken ergibt, d.h.,
je dünner
die Flocken sind, desto höher
ist der CV-Wert. Wenn die Flocken jedoch bei einer gegebenen Anodisierungsspannung
zu dünn
sind, werden sie vollständig
in ein Dielektrikum umgewandelt, so dass der CV-Wert 0 beträgt. Die 3 zeigt
diesen Zusammenhang, d.h., einen Abfall des maximalen CV-Wertes
bei einer Flockendicke von etwa 0,25 Mikrometer bei einer Anodisierungsspannung
von etwa 150V.
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Das
Tantalpulver entsprechend der vorliegenden Erfindung kann in Kombination
mit Pulvern verwendet werden, die nicht flockenförmig sind. Die erfindungsgemäßen Tantalflocken
können
mit gewöhnlichen
Materialien, wie z.B. Stickstoff, Bor, Phosphor oder dgl., dotiert
werden. Die Tantalflocken können
unter Anwendung bekannter Verfahren (z.B. thermisch oder nicht thermisch)
agglomeriert werden, wie z.B. durch Agglomeration in Gegenwart von
Wasser, beschrieben im U.S. Patent Nr. 6576038.
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Das
flockenförmige
Tantalpulver entsprechend der vorliegenden Erfindung kann auf die
gleiche Art und Weise wie gewöhnliche
Pulver zu Anoden verarbeitet werden. Eine Anode wird gewöhnlich hergestellt, indem
ein flockenförmiges
Pulver zusammenge presst und eine Zeit lang gesintert wird. Die Druckdichten
beim Zusammenpressen der Flocken, um eine Anode herzustellen, liegen
gewöhnlich
im Bereich von 4 g/cc bis 7 g/cc und bevorzugt im Bereich von 4,5
g/cc bis 6,5 g/cc. Beim Pressen der Anode können verschiedenste Bindemittel
und Gleitmittel, wie z.B. Polyethylenglycol und Stearinsäure, in
verschiedensten Mengen verwendet werden. Diese Bindemittel und Gleitmittel
sollten nachfolgend aus den gepressten Anoden entfernt werden, so dass
das Produkt nicht verunreinigt wird. Der Sinterprozess wird im Vakuum
oder in einer inerten Atmosphäre, wie
z.B. Ar, durchgeführt,
so dass das metallische Tantal nicht oxidiert wird. Die Sintertemperatur
ist nicht auf bestimmte Temperaturen beschränkt und kann jede Temperatur
sein, bei der das Material sintert; das Sintern wird jedoch bevorzugt
bei einer Temperatur im Bereich von etwa 1000°C bis etwa 1800°C durchgeführt. Die Sinterzeit
muss ausreichend sein, damit das Material sintern kann, und es ist
bevorzugt, dass das Material etwa 10 Minuten bis etwa 10 Stunden
lang gesintert wird. Die U.S. Patente Nr. 6,689,187, Nr. 6,687,117,
Nr. 6,679,934, Nr. 6,678,144, Nr. 6,660,057, Nr. 6,696,138, Nr.
6,040,975, Nr. 5,986,877, Nr. 5,699,597, Nr. 6,563,695, Nr. 6,432,161
und Nr. 5,448,447 beschreiben verschiedenste Anoden/Kondensatoren,
die aus den erfindungsgemäßen Tantalflocken
hergestellt werden können.
Die Anoden/Kondensatoren, die unter Verwendung der erfindungsgemäßen Tantalflocken
hergestellt wurden, haben die Eigenschaften, die in den zuvor aufgeführten Patenten
beschrieben werden.
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Entsprechend
der vorliegenden Erfindung können
Anoden mit einem CV-Wert von etwa 1500000 CV/g bei einer Anodisierungsspannung
von etwa 6 Volt bis etwa 18000 CV/g bei einer Anodisierungsspannung
von etwa 500 Volt hergestellt werden.
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Die
Anode, die aus dem erfindungsgemäßen flockenförmigen Pulver
hergestellt wurde, zeichnet sich durch einen geringen DC-Leckstrom
aus, der bevorzugt weniger als 5 nA/CV, z.B. 2 nA/CV oder weniger,
und z.B. etwa 0,1 bis etwa 2 nA/CV beträgt. Die Anode kann beliebig
viele Poren mit einer beliebigen Porengröße aufweisen. Es ist besonders
bevorzugt, dass die Anode Poren mit einer Porengröße im Bereich
von etwa 0,1 Mikrometer bis etwa 10 Mikrometer hat.
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Die
Verteilung der Flockendicke der Tantalflocken kann in einigen Ausführungsformen
der Erfindung unimodal sein. Ein Beispiel für eine unimodale Verteilung
ist in der 4 gezeigt. Die Dickenverteilung
hat bevorzugt einen T50-Wert im Bereich
von etwa 0,08 Mikrometer bis etwa 1 Mikrometer, einen T10-Wert
von etwa –100%
des T50-Wertes und einen T90-Wert
von etwa +100% des T50-Wertes. Die Werte
T10, T50 und T90 haben im wesentlichen die gleiche Bedeutung
wie die Werte D10, D50 und
D90, die bei der Messung der Standardteilchengröße erhalten
werden, mit der Ausnahme, dass sie sich auf die Teilchendicke und
nicht auf die Teilchengröße beziehen.
Die Teilchendicke kann unter Anwendung bekannter Verfahren ermittelt
werden, wie z.B. durch optische Bildanalyse oder mit einem Rasterelektronenmikroskop
(REM). Die Verteilung der Flockendicke kann auch bimodal oder multimodal
sein, je nachdem, welches Produkt die Hersteller von Anoden für Kondensatoren
einsetzen möchten.
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Die
vorliegende Erfindung wird im Folgenden anhand von Beispielen, die
die Erfindung jedoch nicht beschränken, genauer beschrieben.
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Beispiele
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Beispiel 1
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Kdel
Tantalpulver, ein mit Natrium reduziertes und mit Säure ausgelaugtes
pulverförmiges
Material, das für
die Herstellung des Produktes C275 Ta flake von Cabot Corporation
verwendet wird, wurde bei der Herstellung von verschiedenen Proben
als Standardausgangsmaterial verwendet, um sowohl eine enge Verteilung
der Flockendicke als auch eine niedrige mittlere Flockendicke zu
erreichen. 5 Ibs des Kdel-Tantals wurden langsam in eine 1 S Attritor-Mühle gegeben,
die 50 Ibs Edelstahlkugeln mit einer Größe von 3/16'',
die als Mahlmedien dienten, und 2700 ml Ethylalkohol enthielt. Das
Pulver wurde 2 Stunden lang bei 250 Umdrehungen pro Minute gemahlen
und dann aus der Mühle
genommen. Nachdem die Kugeln mit einer Größe von 3/16'' durch
Edelstahlkugeln mit einer Größe von 1/8'' ersetzt worden waren, wurden 2700 ml
frischer Ethylalkohol und 2,5 Ibs des Pulvers, das mit Kugeln mit
einer Größe von 3/16'' gemahlen worden war, in die Mühle eingebracht.
Der Mahlprozess wurde 6 Stunden lang bei 250 Umdrehungen pro Minute
fortgesetzt, und dann wurde das flockenförmige Pulver aus der Mühle genommen
und mit entionisiertem Wasser gewaschen. Die Flocken wurden dann
mit Säure
ausgelaugt, um Verunreinigungen zu entfernen, die sich beim Mahlen an
der Oberfläche
der Flocken abgesetzt hatten. Dann wurden die Scott-Dichte und die
chemische Zusammensetzung der Flockenproben ermittelt.
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Jede
der Proben wurde dann wie zuvor beschrieben gemahlen. Danach wurden
die mittlere Flockendicke und die Flockendickenverteilung bestimmt.
Die 75%-Angabe in der folgenden Tabelle entspricht dem prozentualen
Anteil an Flocken mit einer Dicke in dem in der Tabelle angegebenen
Bereich. Die Dicke wurde gemessen, indem die beim Mahlen erhaltenen
Flocken zu einem flüssigen
Epoxyharz gegeben wurden und auf einem Ultraschall-Vibrationsmischer
mit dem Harz vermischt wurden. Das Epoxyharz härtete sehr langsam aus, so
dass sich die Flocken über
Nacht in einer flächenparallelen
Orientierung absetzen konnten. Es wurde ein Epoxyharz/Härtungsmittel-Verhältnis (Gewichtsverhältnis) von
6:1 verwendet und das Gemisch wurde auf 60°C erwärmt, um die Viskosität des Epoxyharzes
zu verringern. Die Ultraschallvibration und die Verwendung des warmen
Harzes mit einer verringerten Viskosität führten dazu, dass sich die Flocken
besser absetzen und flächenparallel
orientieren konnten. Nach dem Aushärten des Epoxyharzes wurde
das Harz in zwei Hälften
geschnitten, so dass verschiedene Flocken freilagen, deren Flockendicke
dann leicht gemessen werden konnte. Bei der Herstellung der Epoxyform
(epoxy mount) wurden etwa 0,05 g flockenförmiges Tantal zu 2 ml des Epoxygemisches
gegeben und das Gemisch wurde 5 Sekunden lang intensiv gemischt.
Das Gemisch wurde dann in eine Form gegeben, die unter Verwendung
einer Vibrationsvorrichtung 30 Sekunden lang vibriert wurde. Das
Material wurde dann 4 Stunden lang bei 60°C in einem Ofen ausgehärtet. Ein
Buehler epoxicure resin wurde als Epoxyharz verwendet, und ein Buehler
epoxicure hardener wurde als Härtungsmittel
verwendet.
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Informationen
zu den Proben:
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Die
Ergebnisse zeigen, dass ein mehrstufiger Mahlprozess zu einer geringeren
mittleren Flockendicke und zu einer engeren Verteilung der Flockendicke
führt.
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Beispiel 2
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Das
flockenförmige
Tantalpulver C275, ein handelsüblich
erhältliches
Produkt, erhältlich
von Cabot Corporation, wurde mit flockenförmigem Tantal verglichen, das
unter Anwendung eines mehrstufigen Mahlprozesses hergestellt worden
war. In diesem Beispiel wurden die erfindungsgemäßen Flocken unter Anwendung eines
zweistufigen Mahlprozesses hergestellt. 5 Ibs Kdel Tantalpulver,
das für
die Herstellung der flockenförmigen
Produkte C275 von Cabot Corporation als Standardausgangsmaterial
verwendet wird, wurden in einer 1 S Attritor-Mühle 2 Stunden lang bei 250
Umdrehungen pro Minute gemahlen, wobei Mahlmedien mit einer Größe von 3/16
inch verwendet wurden (1. Schritt). 2,5 Ibs des gemahlenen Materials
wurden dann in der gleichen Mühle
unter Verwendung von Mahlmedien mit einer Größe von 1/8 inch weitere 6 Stunden
lang gemahlen (2. Schritt). Die Flocken, die durch zweistufiges
Mahlen erhalten worden waren, wurden dann mit Säure ausgelaugt und getrocknet.
Die Flocken wurden dann hydriert, bis ein Wasserstoffgehalt von
4000 ppm erreicht worden war, und danach in einer Vortec-Mühle gemahlen,
wobei die Scott-Dichte von etwa 4–5 g/inch3 auf
etwa 20–25
g/inch3 anstieg. Die Probe wurde dann unter
Anwendung des C275-Standardprozesses verarbeitet, wobei die Wärmebehandlungstemperaturen
bei der ersten und der zweiten Wärmebehandlung
jeweils 1200°C und
1300°C betrugen.
Nach den Wärmebehandlungen
wurde die Probe zerkleinert und bei etwa 950°C deoxidiert, wobei ein Pulver
aus metallischem Magnesium verwendet wurde. Nach dem Sieben und
Aus laugen mit Säure,
um restliches metallisches Magnesium und restliche Oxide zu entfernen,
wurden die Proben im Hinblick auf ihre elektrischen Eigenschaften
hin untersucht. In der folgenden Tabelle sind die Daten für die erfindungsgemäßen Flocken
und die Daten für
das Produkt C275 angegeben. Die Ergebnisse zeigen, dass die Flocken entsprechend
der vorliegenden Erfindung eine höhere Kapazität pro Gramm
des Materials haben.
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In
der folgenden Tabelle sind die Daten für die erfindungsgemäßen Flocken
und die Daten für
das Produkt C275 angegeben. Die Ergebnisse zeigen, dass die Flocken
entsprechend der vorliegenden Erfindung eine höhere Kapazität pro Gramm
des Materials haben.
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Die
Offenbarungen aller Veröffentlichungen,
die in dieser Beschreibung genannt wurden, sind Bestandteil dieser
Anmeldung. Wenn eine Mengenangabe, eine Konzentrationsangabe oder
ein anderer Wert oder Parameter in Form eines Bereiches, in Form
eines bevorzugten Bereiches oder in Form eines Paares von bevorzugten
oberen Werten und bevorzugten unteren Werten angegeben wurde, umfassen
diese Bereiche alle Bereiche, die durch jedes Paar von oberen Werten
oder bevorzugten oberen Werten und unteren Werten oder bevorzugten
unteren Werten gebildet werden, unabhängig davon, ob die Bereiche
unabhängig
voneinander angegeben wurden. Wenn ein Bereich von numerischen Werten
angegeben wurde, umfasst der Bereich alle Grenzwerte sowie alle
Zahlen und Teile davon innerhalb des Bereiches. Die vorliegende
Erfindung ist jedoch nicht auf die spezifischen Werte innerhalb
solcher Bereiche beschränkt.
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Andere
Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung ergeben sich für den Fachmann beim Lesen dieser
Beschreibung oder bei der Durchführung
der Erfindung. Die Beschreibung und die Beispiele dienen lediglich
der Veranschaulichung der Erfindung, und die Erfindung wird nur
durch die beiliegenden Patentansprüche und Äquivalente davon bestimmt.
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Zusammenfassung
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Die
Erfindung betrifft ein flockenförmiges
Tantalpulver, wobei die Dicke der Flocken einer mittleren Flockendicke
innerhalb von ±200%
einer primären
Flockendicke entspricht: primäre
Flockendicke = 2,5KoKta/(Dta·Kf)·1/CV;
CV = 2,5KoKta/(Dta·2Kf) ·1/Vf;
Ko = Vakuumdielektrizitätskonstante;
Kta = Konstante der dielektrischen Schicht; Dta = Dichte des Tantalmaterials;
Kf = Anodisierungskonstante (Dicke der dielektrischen Schicht pro
Volt); CV gemessen in μFV/g;
und Vf = Anodisierungsspannung, wobei Vf im Bereich von etwa 6 Volt
bis etwa 500 Volt liegt. Die Erfindung betrifft ebenfalls Anoden
und Kondensatoren, die aus dem flockenförmigen Tantalpulver hergestellt
wurden.