CN101010160A - 高电容钽片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种使钽电容器电容最大化的方法，及钽片粉末和阳极。可以使用两步研磨法将钽颗粒研磨成具有理想厚度的钽片粉末。然后，压制并烧结该片状粉末由此形成阳极。还公开了其它片状电容法和产品。

Description

高电容钽片及其制备方法
本申请基于35U.S.C.§119(e)要求2004年6月28日提交的美国临时专利申请No.60/583,498的优先权，其全部内容在此引入作为参考。
背景技术
本发明涉及一种高电容钽片及其制备方法。本发明还涉及电容器和阳极。
随着对电容器材料如钽的不断增加的需求，非常期望确保每单元电容器材料的最大电容量。钽电容器通常通过这样制备：将钽粉加压成丸，烧结丸以形成多孔钽体(电极)，然后在合适的电解质中对该多孔体阳极化，以在烧结体上形成连续的电介质氧化膜。
可以存储在电容器中的电量(之后用CV表示)是电容器电容乘以电压。钽电容器的CV(以μFV/g计)受形成阳极的钽粉性能的极大影响。这些性能可以包括比表面积、纯度、收缩率、可压制性和粉末颗粒形状。
首先，当形成多孔体并烧结时，这些粉末应该提供足够的电极表面积。钽电容器的CV测量可以与烧结钽粉丸制得的烧结多孔体的比表面积有关。钽粉的比表面积还可以与烧结多孔体中可获得的最大CV有关。
粉末的纯度也可以是一个重要的考虑。金属和非金属杂质会劣化钽电容器中电介质氧化膜。虽然高的烧结温度用来去除一些可挥发性杂质，但是高温也会使多孔体收缩，减少其净比表面积并由此降低所得电容器的电容。在烧结条件下使比表面积的损失(即收缩)最小，对于制备高CV钽电容器阳极来说是重要的。
如上所述，钽丸的CV可以是烧结粉末比表面积的函数。通过增加每丸的粉末质量(克)，当然可以获得更大的净表面积；但是，成本和尺寸因素已经规定，所以发展集中在提高钽粉比表面积的手段上。
增加钽粉比表面积的一个建议方法是将粉末颗粒平展成片状。钽片广泛应用于制备高可靠性的钽电容器。然而，本领域中普遍缺乏这种指导，即应该使用多厚的钽片以确保在特定形成电压下的特定电容。因此，本领域一直以来需要一种制备合适厚度的钽片以在特定形成电压下获得最大电容的方法。
发明内容
因此，本发明的一个特征是提供在给定形成电压下形成具有各种厚度钽片以确保最大电容的方法。
本发明的另一特征是提供钽片状粉末，其设计成当形成用于给定形成电压的电容器阳极时提供最大电容。
本发明进一步特征是提供具有均匀片厚的钽片状粉末，其片厚适合于在给定形成电压下提供最大电容。
本发明的附加特征和优点将在下面的说明书中部分地得到阐明，且部分地将由说明书或可以通过实践本发明而变得显而易见。本发明的目的和其它优点将借助于说明书和所附权利要求中特别指出的元素和组合来实现并达到。
为了实现这些和其它优点，根据本发明的目的，正如在此具体而广泛地说明的那样，本发明涉及一种具有电容性能最大化的钽片状粉末。
本发明还涉及一种制备具有改善的电容特性的阳极的方法。
本发明的另一个特征是提供一种对于给定电容需要最小数量钽的阳极。
应当理解，上述总的说明和下面详细的说明都仅仅是示范性的，并用来对所要求的本发明提供进一步的解释。
附图包括在本发明中并构成本申请的一部分，其显示了本发明的一些实施方案，并和说明书一起用来说明本发明的原理。
附图说明
图1是详细说明使用不同尺寸研磨介质进行各种研磨时间研磨的钽片的Scott密度的曲线图；
图2是示出各种形成电压下最小平均片厚与最大电容的曲线图；
图3是示出最大CV与钽粉平均片厚的曲线图；
图4是示出各种钽粉的平均片厚和厚度分布的曲线图。
具体实施方式
本发明部分涉及制备对于给定形成电压具有最大化电容性能的钽片状粉末的方法。本发明进一步涉及一种钽片状粉末，其具有对所期望电容需要理想的片厚。还描述了阳极和电容器。
钽可以从矿石中提取，并通过任何提取过程形成粉末。例如一种这样的过程是通过粗金属处理机来化学还原，正如在美国专利No.6,348,113中总体描述的那样，其全部内容在此引入作为参考。通常可以由粗金属处理机(primary metal processor)实施的进一步金属精炼技术包括热团块金属粉末、在吸气材料存在的情况下对团块的金属粉末脱氧、然后在酸性浸出液中浸出脱氧的金属粉末，正如在例如美国专利No.6,312,642中描述的那样，其全部内容在此引入作为参考。
钽粉(包括片状)的实例在美国专利No.5,580,367、5,448,447、5,261,942、5,242,481、5,211,741、4,940,490和4,441,927中都做出了说明，其全部内容在此引入作为参考。钽片状粉末可以是铸锭得到的粉末或化学还原(如钠还原)粉末。
其它金属片、制备金属片的方法和金属片的用途在如下美国专利中得到阐述，其全部内容在此引入作为参考：美国专利No.4,684,399、5,261,942、5,211,741、4,940,490、5,448,447、5,580,516、5,580,367、3,779,717、4,441,927、4,555,268、5,217,526、5,306,462、5,242,481和5,245,514。钽粉可以是氢化或非氢化的。而且，钽粉可以是团聚(或成粒的)或非团聚的。这些专利中描述的任何性能和物理和/或化学特性都可以用于本发明中。
在一个实施方式中，本发明涉及一种形成钽片厚(如平均片厚)的方法，该片厚在特定形成电压下使电容最大化。相反，本发明可以使用最少数量的钽来形成对于给定形成电压下给定电容所需的钽片状粉末。
通常，钽片状粉末可以通过能够制备钽片的任何方法或装置由钽颗粒制得。制备钽片的一种可能的方法是通过使用任何一种能够制备钽片的公知研磨装置来研磨钽颗粒。例如，球磨如立式球磨可以用来将钽颗粒磨成片状。片厚通常由研磨时间和介质尺寸来控制。研磨介质越大就能越有力地研磨钽颗粒，并可以非常有效地在起始研磨中平展颗粒。较大介质有一个缺点是，大介质还易于使达到特定最小厚度的片破裂。另一方面，较小介质能有效地使相对薄的片进一步变薄，同时不产生明显碎裂，但是通常需要更长的研磨时间。此外，由于在给定容积中有高数量的较小介质，较小介质在给定时间内能够更多地打击该成片颗粒，从而得到厚度更为均匀的片。阶段研磨对本发明是有利的。在阶段研磨中，至少有两个研磨阶段，其中在第一阶段中，研磨介质的直径大于第二阶段和随后研磨阶段中所用研磨介质的直径。这种阶段研磨导致各种有益性能，包括最终材料的更狭窄的粒度分布范围。此外，该阶段研磨导致获得材料目标粒径的更快研磨时间。
除了在此描述的研磨步骤，可以使用任何初步或中间或最终研磨步骤。例如，喷射研磨就可以用在任意步骤点上。
这些优选起始粉末的实例包括具有约60/100-约100/325目和约60/100-约200/325目的筛网孔径的那些。其它粒度范围为-40目-约+325目。
在制备材料时，铸锭可以经过氢化处理以使得金属(如钽)脆化，从而将铸锭粉碎成粉末，之后进行过筛以获得均匀的粒度分布，该粒度分布优选尺寸为约5-约300微米。如果需要，粉末可以经过两次或多次粉碎以获得理想的均匀粒度分布。之后，粉末优选再进行研磨以获得理想的平均片厚，其尺寸为约0.02微米-约2微米(或更大)。
在该过程中，可选择地，为了形成片状粉末，金属研磨优选发生在研磨机中，其中与材料接触的全部表面都是钽。换句话说，优选研磨机、支架和研磨中使用的研磨介质的全部接触表面都具有钽表面。研磨机和研磨介质的接触面积上的钽表面可以通过将钽金属涂覆在研磨机中研磨介质和内表面上或将钽金属板设置(如焊接)在研磨机内来完成。研磨介质(例如球)可以涂覆有钽，或可以完全由钽制备。通过具有由钽制备的研磨机和研磨介质的全部接触表面，对材料的污染数量显著降低，并优选降低至不必酸浸的水平，优选避免酸浸。这是特别的优点，因为酸浸可能不一致并会导致各批之间杂质含量不同。
优选地，研磨机和研磨介质的接触表面上所存在钽的数量是足够的水平，从而在研磨过程中，不会有非钽的基面(underlying surface)与钽材料接触。优选地，研磨机和研磨介质的接触表面上有足够的钽厚(例如，大约1mm或小于(less to)大约100mm或更多)以至于可以一批批地进行反复研磨。优选地，钽粉的研磨发生在湿磨中，这将导致钽更均匀的片厚。在湿磨中，所使用液体可以是含水或不含水的，如水、醇等。优选地，研磨足够得到约0.02-约2微米的平均片厚，更优选约0.08-约1.0微米。
在优选实施方式中，研磨发生在立式球磨机中，如1S磨机，其以约250rpms或其它速度操作。当研磨完成时，混合物可以进行热处理。
钽材料的研磨还可以继续进行变化球径的研磨。阶段研磨的使用可以作为其中或本身的一个步骤，或能与上述步骤中的一个或多个结合使用。这种优选方法显著地降低了为获得理想平均厚度所需的时间。如，材料的研磨可能分阶段地发生在不同研磨机或相同研磨机中。在优选实施方式中，对于产品直径比来说，通过使用大的磨球直径在过程较早获得较快的研磨。当产品总量增加时，磨球直径应当减小以增加磨球与产品的比值，由此增加产品受打击和粉碎的几率。优选地，材料(此后表示为给料)尺寸可以是磨球直径的1/10。可以使用给料-磨球比，直到给料-磨球比为约1/1000至约1/500，更优选地，直到给料-磨球比为约1/200。然后，磨球直径可以改变，使得给料-磨球直径比为约1/10。该过程可以持续直到初始给料达到约0.02-约2微米的厚度尺寸。在第二研磨步骤中宁可使用非常小的球径的磨球，这会消耗较多时间并产生宽的分布，顺序地选择球径，其优点是相对重(massive)同时仍数量众多，仍遵循1/10的给料-磨球直径比。
在本发明的多阶段研磨实施方式中，采用了使用直径逐渐变小的两个或多个阶段。换句话说，在首先的初始研磨阶段，研磨介质的直径大于第二阶段中所使用的研磨介质的直径。此外，如果使用多于两个阶段，优选各随后发生的研磨阶段都使用直径小于前一研磨阶段中直径的研磨介质。多于两个研磨阶段可以根据最终制品所希望的粒度来使用。就本发明而言，至少两个研磨阶段达到所希望的结果，即具有约0.02微米-约2微米的平均厚度片状尺寸的产品。
使用阶段研磨，整个研磨时间与使用相同研磨介质的仅单阶段研磨相比可以缩短至少10％，更优选可以缩短至少15％，更优选缩短至少50％。
在优选实施方式中，各研磨阶段中，磨球直径小于前一研磨中的磨球直径。上述工艺允许给料的更均匀研磨，因为较小直径的磨球能够有更均匀的研磨。该阶段研磨可以应用于本发明所使用的任何成分的研磨。使用本发明这种优选方法的优点是，该方法减少了获得约0.02微米-约2微米的目标片厚尺寸的全部研磨时间。此外，研磨时间的减少降低了生产成本和对污染的暴露时间。而且，为了进一步减少污染，每个研磨机及其磨球可以由钽金属制成或衬有钽金属。优选地，该优选方法的研磨过程为湿磨工艺。对于湿磨工艺适合的比例的实例为800克钽粉对300ml水。研磨机中剩余体积由研磨介质占据。干磨可以用来代替湿磨，通常，研磨过程在惰性气氛下进行。
就本发明来说，本申请中描述的任何研磨步骤都可以在加热下进行，如国际公布的PCT专利申请No.WO00/56486中描述的那样，其全部内容在此引入作为参考。同样，在任何研磨步骤中还可以加入其它添加剂，如粘结剂、润滑剂、表面活性剂、分散剂、溶剂等。
在本发明中，可以获得较窄的片厚分布范围(T10、T50、T90)。例如，片厚范围可以是T10和/或T90为T50的±200％范围内，优选在T50的±100％或±70％范围内，更优选在T50的35％范围内，进一步优选在T50的20％或10％的范围内。这种更紧凑的厚度分布范围带来良好的性能，尤其是有关提高的电性能，如在阳极中。此外，更紧凑的厚度分布范围导致最终制品更好的质量控制，因为每批材料优选具有更相似的物理和电性能。
一旦如上所述形成片，颗粒可以与粘结剂混合，然后任选地进行压制。研磨后平均粒径为约60-120微米。然后，对薄片氢化并粉碎成1-10微米的颗粒。随后的热处理导致团块的形成，其具有约1微米-约1000微米的粒径分布，更优选为约1微米-约500微米。这些颗粒或团块然后可以压制成阳极，并使用本领域技术人员熟知的传统技术烧结成阳极制品。
研磨的类型或方法并不是本申请的关键，只要使用的所选方法能够制备厚度在约0.02微米-约2.0微米的钽片。
研磨的优选方法包括使用各种不同尺寸的介质，每个尺寸的介质分别使用于至少两个分开的研磨阶段中的一个。例如，3/16”的第一阶段介质可以用于初始期(如1小时、2小时或更长)，以获得1-2μm厚的片。更小尺寸的介质如1/8”或1/16”可以接下来使用于任何时间(如1小时、2小时或更长)，以得到低于1μm厚的片。
图1示出了两阶段研磨的钽制品厚度分布(Scott密度)，其使用如下介质和时间：3/16”研磨2小时，然后1/8”研磨1小时；3/16”研磨2小时，然后1/8”研磨2小时；3/16”研磨2小时，然后1/8”研磨32小时；3/16”研磨2小时，然后1/16”研磨4小时。较低的Scott密度是类似工艺阶段下较薄片的表示。图1表明两阶段的研磨产生出最低的Scott密度。光学定量图像分析已经证实阶段研磨的片更薄，并比传统单阶段研磨工艺制备的片具有更窄的厚度分布，这种传统单阶段研磨工艺如图1中标记为C275(由Cabot公司商售的钽片)的使用3/16”介质的传统单阶段。
如上所证实，存在能够制备钽片及由此制备钽片状粉末的多种方法。在一种实施方式中，本发明涉及一种钽片状粉末，其中，片厚为初级片厚的±200％或±100％或±10％或±50％或±35％的范围内的平均片厚，其中初级片厚＝2.5KoKta/(Dta*Kf)*1/CV，其中CV＝2.5KoKta/(Dta*2Kf)*1/Vf。Ko＝真空电容率8.85*10-12J-1C2m-1，Kta＝介电常数27，Dta＝钽材料密度16.7g/cm3，Kf＝形成常数(每伏的电介质厚度)2nm/V，CV＝μFV/g，Vf＝形成电压，其优选为约4伏-约500伏，更优选为6伏-400伏，更优选为10伏-300伏。优选地，形成温度为85℃-90℃。例如，CV范围在6伏下可以为100,000-1,500,000。CV范围在25伏下可以为25,000-400,000CV/g。CV范围在50伏下可以为20,000-180,000CV/g。CV范围在100伏下可以为9,000-90,000CV/g。CV范围在150伏下可以为6,000-60,000CV/g。CV范围在200伏下可以为4,000-45,000CV/g。CV范围在300伏下可以为3,000-30,000CV/g。
下表列出了各种片厚和形成电压及CV/g。
 片厚  形成电压  最大CV值  最小CV值
 0.08μm  50V  180KμFV/g  20KμFV/g
 0.16μm  100V  90KμFV/g  9KμFV/g
 0.24μm  150V  60KμFV/g  6KμFV/g
 0.32μm  200V  45KμFV/g  4KμFV/g
 0.48μm  300V  30KμFV/g  3KμFV/g
本发明的钽片状粉末可以具有0.08微米-1.0微米的平均厚度。理想的片厚可以通过仔细控制本发明所述研磨工艺条件来获得。还可以获得较窄的厚度分布。这是非常希望的，因为具有较宽厚度分布的片与具有更均匀厚度分布的片相比倾向于具有整体更低的CV。就本发明来说，钽片可以被调节以在特定电容范围下工作，其中将钽粉的片厚最大化以用于特定的电容器使用。因此，本发明的钽片状粉末设计成用于特定的形成电压，在该电压下几乎所有的钽金属，但并不是全部，转变成氧化物，且仅有单层厚的钽原子保留在氧化物的中间，以用作电极。在优选实施方式中，本发明允许实现这种理想的片设计。
本发明的钽片状粉末可以具有任何BET表面积。优选地，本发明的钽粉包括范围在约0.1-约6m2/g或更大的BET表面积。片状粉末还可以具有任何Scott密度，如范围在约15-约40g/英寸3的Scott密度。而且，本发明片状粉末的单个薄片可以具有许多不同尺寸。优选地，片状颗粒全部尺寸为约0.1-约200微米。片状粉末可以具有任何团聚尺寸。优选地，片状粉末包括约1-约500微米的团聚尺寸。
图2示出了以上提到的形成电压、最小片厚和最大CV值之间的关系，该最大CV值通过上述片厚和CV关系限定。即，当片厚远远大于电介质厚度时，CV可以与1/片厚成比例。电介质可以是在电解质存在的情况下通过形成电压的作用而形成于阳极表面的金属氧化物的绝缘层。
形成电压可以通过钽金属基底和电解质之间的氧化反应导致电介质形成，由此消耗钽金属基底。当片设计成几乎所有钽都转变成氧化物的这种厚度时，可以获得最大CV值(钽的最有效使用)。这引起了第二个优点，其可以降低CV片厚关系，即更薄的片，更高的CV。然而，对于给定形成电压，过薄的片可能会完全转变成电介质，并具有0CV。图3详细表述了这种关系，示出了对于约150V形成电压在接近0.25μm的片厚下最大CV值的陡降。
本发明的钽粉可以与非片状粉末组合。本发明钽片可以掺杂任何传统掺杂剂，如氮、硼、磷等。同样，钽片可以是使用任何传统技术团聚的(如热或非热)，如美国专利No.6,576,038中描述的水团聚。
本发明的钽片状粉末可以用与之前传统粉末相同的传统方式形成阳极。阳极形成通常是通过对片状粉末压制和烧结一段时间来实现的。片状阳极可以压制成4g/cc-7g/cc的压制密度，优选为4.5g/cc-6.5g/cc。各种粘结剂和润滑剂如聚乙二醇和硬脂酸，可以以各种比例使用，以辅助阳极压制。这些粘结剂或润滑剂应当从压制的阳极中去除以消除残余污染。烧结工艺可以在真空或抑制钽金属氧化的惰性气氛如Ar下进行。烧结可以在发生烧结的任何温度下进行，但优选在约1000℃-约1800℃的温度下进行。片状粉末可以采用足以进行烧结的任何长度的时间进行烧结，可以优选烧结约10分钟-约10小时。美国专利No.6,689,187、6,687,117、6,679,934、6,678,144、6,660,057、6,696,138、6,040,975、5,986,877、5,699,597、6,563,695、6,432,161和5,448,447中说明了各种可以用于本发明中钽片的阳极/电容器。该阳极/电容器可以如上述专利所描述的那样形成并具有其性能。
本发明可以用来生产这种阳极，其具有在约6伏的形成电压下约1,500,000CV/g的CV至在约500伏的形成电压下约18,000CV/g的CV。
由本申请详细描述的片状粉末制备的阳极优选具有低DC泄漏，优选具有低于5nA/CV的DC泄漏，如2nA/CV或更低，或约0.1-约2nA/CV。而且，阳极可以具有任何尺寸的许多孔。更优选地，阳极可以具有尺寸为约0.1微米-约10微米的孔。
在本发明中，在特定实施方式中，钽片的厚度可以具有单峰分布方式。例如，图4示出了单峰分布的一种类型。这种厚度分布优选具有约0.08微米-约1微米的T50、T50的约-100％的T10和T50的约+100％的T90。T10、T50和T90基本具有与标准粒径测量中D10、D50和D90相同的含义，只是其涉及的是颗粒厚度而不是粒径。颗粒厚度可以通过任何技术来测量，如光学图像分析或扫描电子显微镜(SEM)。作为选择，片厚分布可以是双峰或多峰的，这取决于电容器阳极制造商所希望的选择。
本发明将通过以下实施例作为本发明示例进一步阐明。
实施例
实施例1
为了获得较紧凑的片厚分布和较低的平均片厚，使用标准起始材料Kdel钽粉制备各种样品，该Kdel钽粉是经过钠还原和酸浸的基本批粉末(basic lotpowder)，其用于制造来自Cabot公司的C275Ta片。5lbs的Kdel钽缓慢地加入1S立式球磨机中，该球磨机装有50lbs的3/16”不锈钢介质和2700ml的乙醇。以250rpm研磨2小时之后，从研磨机中取出粉末。用1/8”的不锈钢介质取代3/16”介质之后，研磨机装载入2700ml新鲜乙醇和2.5lbs由3/16”研磨的粉末。以250rpm研磨6小时之后，然后取出片状粉末，用DI水冲洗。然后，薄片进行酸浸以去除研磨过程中积累的表面污染。分析薄片样品的Scott密度和化学成分。
然后，每个样品经过如下研磨。之后，确定平均片厚和厚度范围。参考值75％的计数是具有下表中所确定的厚度范围的各片厚的百分比。厚度测量是通过选取研磨过程中形成的薄片、将其加入液体环氧树脂中并在振动混合器上混合，同时使用超声探针获得的。整夜缓慢固化的环氧树脂为薄片提供了充足时间来沉淀，由此分离薄片并提供平面平行取向。环氧树脂粘度的降低是通过使用与硬化剂比值为6∶1(重量比)的环氧树脂并加热该混合物至60℃而获得的。低粘度热树脂的超声搅拌和振动增加了薄片的沉淀和适当的取向。一旦环氧树脂固化，将环氧树脂切成两半，由此暴露出各种片厚以便于测量。在制备环氧树脂固定件(mount)时，将接近0.05克的钽片加入2毫升的混合环氧树脂中，该混合物混合约5秒。然后，混合物加入模具中，该模具使用振动器搅拌30秒。然后，在60℃下烘热固化该材料4小时。所使用环氧树脂为Buehler epoxicure树脂，硬化剂为Buehler epoxicore硬化剂。
C275 2+0 2+1 2+2 2+3 2+4
平均厚度 0.8μm 1.4μm 0.8μm 0.8μm 0.6μm 0.6μm
厚度范围＞75％计数样品信息： 0.4-2μm 0.6-2.2μm 0.6-1.4μm 0.4-1.2μm 0.4-1μm 0.4-1μm
 2+0 1S立式球磨，使用3/16”介质研磨2小时
2+1 1S立式球磨，使用3/16”介质研磨2小时+使用1/8”介质研磨1小时
2+2 1S立式球磨，使用3/16”介质研磨2小时+使用1/8”介质研磨2小时
2+3 1S立式球磨，使用3/16”介质研磨2小时+使用1/8”介质研磨3小时
2+4 1S立式球磨，使用3/16”介质研磨2小时+使用1/8”介质研磨4小时
C275 立式球磨后标准C275产品
由结果可以看出，多阶段研磨导致更低的平均片厚和更紧凑的厚度范围分布。
实施例2
由Cabot公司市售的C275钽片状粉末与多阶段研磨制备的钽片相比。在实施例中，本发明的薄片使用2阶段研磨工艺来制备。5lbs的Kdel钽基本批粉末、C275 Cabot片状制品的标准起始材料在1S立式球磨机中使用3/16英寸介质以250rpm研磨2小时(第一阶段)。然后，2.5lbs已研磨材料使用1/8英寸介质在同一研磨机中再研磨6小时(第二阶段)。然后，2阶段研磨的薄片样品进行酸浸和干燥。接着，对薄片样品氢化以达到4000ppm的氢含量，在Vortec研磨机中研磨以将Scott密度从约4-5g/英寸3提高至约20-25g/英寸3。然后，使用标准C275工艺对样品进行处理，其对于第一热处理和第二热处理的调节热处理温度分别为1200℃和1300℃。热处理之后，将样品破碎，并在约950℃下使用镁金属粉末脱氧。过筛和酸浸以去除残留Mg金属和氧化物之后，分析样品的电性能。下表列出了本发明薄片的数据和C275数据。可以看出，对于本发明的薄片，每克材料具有更高的电容。
下表列出了本发明薄片的数据和C275数据。可以看出，对于本发明的薄片，每克材料具有更高的电容。
 本发明@1350℃  本发明@1400℃  C275@1350℃  C275@1400℃
VF＝50V  39745CV/g  37559CV/g  33692CV/g  32645CV/g
VF＝100V  28049CV/g  28350CV/g   27404CV/g  26805CV/g
申请人将本公开内容中的所有参考文献的全部内容在此引入。此外，当数量、浓度或其它值或参数给定为范围、优选范围，或一列上限优选值和下限优选值时，应当理解，来自任何上限范围限定或优选值和任何下限范围限定或优选值的任何组合所形成的范围都已经具体公开了，无论这些范围是否单独公开。在此所述的数值范围，除非另有声明，该范围包括其终点和该范围内的所有整数和分数。这并不表示本发明的范围限制在所述限定范围的特定值上。
考虑到在此公开的本发明提供的说明书和实践，本发明其它实施方案对于本领域技术人员来说是显而易见。说明书和实施例仅用于进行示例，通过权利要求和其等效物表示本发明真实的范围和精神。

Claims (17)

1、一种钽片状粉末，其中所述片厚为初级片厚+/-200％范围内的平均片厚，其中所述初级片厚＝2.5KoKta/(Dta*Kf)*1/CV，其中CV＝2.5KoKta/(Dta*2Kf)*1/Vf，且其中Ko＝真空电容率，Kta＝介电常数，Dta＝钽材料密度，Kf＝形成常数(每伏的电介质厚度)，CV＝μFV/g，Vf＝形成电压，其中Vf为约6伏-约500伏。
2、根据权利要求1所述的钽片状粉末，其中所述平均厚度为所述初级片厚的+/-50％范围内。
3、根据权利要求1所述的钽片状粉末，其中所述平均厚度为所述初级片厚的+/-10％范围内。
4、一种钽片状粉末，具有从0.02微米-4微米的单峰片厚分布。
5、根据权利要求4所述的钽片状粉末，其中所述钽片状粉末具有如下片厚分布，其中T50为约0.08微米-约1微米，T10为T50的约-100％，T90为T50的约±100％。
6、根据权利要求5所述的钽片状粉末，其中当在50V的形成电压下成形并在约1300℃-约1400℃的温度下烧结10分钟及90℃的形成温度下，所述电容为约37000-约39000CV/g。
7、一种阳极，其包含权利要求1-6中任一项所述的钽片状粉末。
8、一种包含权利要求7所述阳极的电容器。
9、一种用于在特定形成电压下将权利要求1-6中任一项的钽片状粉末的电容性能最大化的方法，包括将所述钽片形成为在初级片厚+/-100％范围内的平均片厚，其中所述初级片厚＝2.5KoKta/(DtaKf)*1/CV，其中CV＝2.5KoKta/(Dta2Kf)*1/Vf，且其中Ko＝真空电容率，Kta＝介电常数，Dta＝钽材料密度，Kf＝形成常数(每伏的电介质厚度)，CV＝μFV/g，Vf＝形成电压，其中Vf为约6伏-约500伏。
10、根据权利要求1所述的方法，其中所述CV在6伏下为100,000-1,500,000，在25伏下为25,000-400,000，在50伏下为20,000-180,000，在100伏下为9,000-90,000，在150伏下为6,000-60,000，在200伏下为4,000-45,000，或在300伏下为3,000-30,000。
11、根据权利要求9所述的方法，其中所述形成包括以多阶段研磨工艺研磨钽颗粒。
12、根据权利要求9所述的方法，其中所述阶段研磨工艺为两阶段研磨工艺。
13、根据权利要求1所述的钽片状粉末，其中所述平均厚度为所述初级片厚的+/-100％范围内。
14、一种具有如下片厚分布的钽片状粉末，其中T50为约0.6微米，T10为T50的约-100％，T90为T50的约+100％。
15、根据权利要求1所述的钽片状粉末，其中所述钽片状粉末具有单峰片厚分布。
16、根据权利要求1所述的钽片状粉末，其中所述钽片状粉末具有多峰片厚分布。
17、根据权利要求14所述的钽片状粉末，其中所述钽片状粉末具有多峰片厚分布。
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