CN112789361A - 多孔金属箔或丝及由其制成的电容器阳极和制造它们的方法 - Google Patents

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Abstract

描述多孔金属箔和多孔金属丝。进一步描述由多孔金属箔和多孔金属丝之一或两者制成的电容器阳极及制造它们的方法。

Description

多孔金属箔或丝及由其制成的电容器阳极和制造它们的方法
背景
本申请依据35 U.S.C.§119(e)要求2018年10月30日提交的在先的美国临时专利申请No.62/752,431的权益，该美国临时专利申请以其整体并入本文中作为参考。
本发明涉及金属箔和丝(wire)以及包含其的阳极和电容器。特别地，本发明涉及包括钽箔的多孔金属箔或丝。
本发明进一步涉及多孔金属箔或丝的制造方法以及包括所述多孔金属箔的阳极和电容器的制造方法。
阀金属粉末例如钽粉末在其很多应用中通常用于制造电容器电极。
目前，例如，钽粉末通常经由如下两种方法之一制成：机械工艺或化学工艺。所述机械工艺包括如下步骤：对钽进行电子束熔融以形成锭、将所述锭氢化、研磨氢化物，以及然后脱氢、破碎和热处理。该工艺产生具有高纯度的粉末。
其它常用的钽粉末制造工艺为化学工艺。本领域中知晓若干种钽粉末制造化学方法。颁予Vartanian的美国专利No.4,067,736和颁予Rerat的美国专利No.4,149,876涉及包括氟钽酸钾(K2TaF7)的钠还原的化学制造工艺。典型技术的综述还记载于颁予Bergman等人的美国专利No.4,684,399和颁予Chang的美国专利No.5,234,491的背景部分中。所有的专利和出版物以它们整体并入本文中作为参考。
由化学方法制成的钽粉末例如非常适合在电容器中使用，因为它们通常具有比由机械方法制成的粉末大的表面积。所述化学方法通常涉及用还原剂将钽化合物化学还原。典型的还原剂包括氢气和活性金属例如钠、钾、镁和钙。典型的钽化合物包括但不限于氟钽酸钾(K2TaF7)、氟钽酸钠(Na2TaF7)、五氯化钽(TaCl5)、五氟化钽(TaF5)及其混合物。最普遍的化学工艺为用液态钠将K2TaF7还原。
在阀金属粉末例如钽粉末的化学还原中，将氟钽酸钾回收、熔融和通过钠还原将其还原为钽金属粉末。干燥的钽粉末然后可回收、和任选地在真空下热团聚(agglomerate)以避免钽氧化、并破碎。因为阀金属材料的氧浓度在电容器制造中可为重要的，所以粒料(granular)粉末典型地然后在升高的温度(例如最高达约1000℃或更高)下在具有比阀金属高的对氧的亲和力的吸气材料例如碱土金属(例如镁)的存在下脱氧。可使用矿物酸溶液(包括例如硫酸或硝酸)实施作为脱氧后处理的在正常大气压条件(例如大约760mm Hg)下进行的酸浸，以在进一步加工所述材料前溶解金属和难熔的氧化物污染物(例如镁和氧化镁污染物)。将酸浸的粉末洗涤和干燥，并然后可压制、烧结和以常规方式阳极化，以制作烧结的多孔体例如电容器用的阳极。
在开发钽粉末方面的大多数努力受到了电容器阳极行业的驱动，在该电容器阳极行业中粉末仅针对该特定意图而制造。
随技术进步和电气装置愈发小型化，期望提供能够在这样的小型或迷你(微型)装置中使用的阳极。现今的很多阳极，如上所述，是通过如下而形成的：取钽粉末并且将该粉末挤压成阳极形状、和烧结阳极以形成烧结体，然后将烧结体在电解质中阳极化以在烧结体上形成介电氧化物膜，从而最终形成电容器阳极。由于通过使用起始钽粉末的挤压和烧结方法只能将阳极制成如此小而出现了困难。因此，通常认为，通过使用传统的挤压和烧结方法极难获得比0.2mm薄的合格阳极。
因此，业内需要提供如下的合格阳极：其可一致地具有薄厚度，以能够形成厚度比0.2mm薄的阳极。
发明内容
本发明的特征在于，提供在形成薄的电容器阳极中可使用的多孔金属箔或丝。
本发明的另一特征在于提供由所述多孔金属箔或丝制成的阳极和电容器。
本发明的额外特征在于提供用于形成可在阳极制造中使用的多孔金属箔或丝的方法。
本发明额外的特征和优势将部分地在下面的说明书中阐述并且将部分地从说明书中明晰，或可通过本发明实践而获知。本发明的目的和其它优势将借助在说明书和附加的权利要求书中具体指出的元素和组合而实现和达成。
为了实现这些和其它优势并且与本发明的意图一致，如在本文中具体说明并且概述地，本发明部分地涉及多孔金属箔或丝。多孔金属箔或丝具有厚度和外表面。多孔金属箔或多孔金属丝包括或包含或为具有0.2mm或更小的标称厚度或具有约0.05mm至约1.0mm的直径的钽箔。多孔金属箔或多孔金属丝进一步具有至少在金属箔或金属丝的外表面上的孔隙(多孔性，porosity)。
本发明进一步涉及电容器阳极，其包括如下或由如下形成：本发明的多孔金属箔和在该多孔金属箔上形成的介电氧化物膜。
本发明还涉及形成本发明的多孔箔或丝的方法，其包括对金属箔或丝进行氧化处理，所述金属箔或丝包括钽或为钽，所述氧化处理在金属箔或丝上形成氧化物层。所述方法然后进一步包括对该金属箔或丝进行脱氧处理以在金属箔或丝的至少表面上形成孔隙。
应当理解，前面的概述和下面的详述两者均仅为示例性和解释性的，并且意图提供对如所主张的本发明的进一步解释。
附图说明
[图1]图1为本发明中形成的箔和丝的SEM照片并且显示存在的多孔结构。特别地，如SEM照片中所示，示出的蚀刻(侵蚀，eteched)表面类似于颗粒状暴露表面。
[图2]图2为显示在本发明中可使用的工艺的一个实例的流程图。
具体实施方式
本发明涉及多孔金属箔或多孔金属丝。进一步地，本发明涉及包括多孔金属箔和/或多孔金属丝或者由其形成的电容器阳极。另外，本发明涉及形成本发明的多孔金属箔或多孔金属丝的方法。本发明进一步涉及如本文中描述的其它方面。
更详细地，本发明的多孔金属箔或多孔金属丝具有厚度和外表面(即外部表面或暴露表面)。多孔金属箔包括如下、包含如下、基本上由如下组成、由如下组成、或为如下：具有标称厚度的钽箔。该厚度可例如为0.2mm或更小。进一步地，多孔金属箔具有至少在外表面上的孔隙。
关于如所述的金属箔的厚度或钽箔的厚度，该厚度可为0.2mm或更小或其它厚度。例如，所述厚度可为0.01mm至0.2mm，或0.02mm至0.2mm，或0.012mm至0.2mm，或0.025mm至0.15mm，或0.05mm至0.1mm，或0.04mm至0.1mm，或0.015mm至0.09mm，以及在这些范围之内或以外的其它厚度。
出于本发明意图，金属箔可被认为是具有本文中所述的厚度的金属条或金属带。出于本发明意图，所述钽箔被认为是具有本文中所述的厚度的钽条或钽带。金属箔例如钽箔可为符合粉末(powder met)等级或源于锭(ingot derived)等级(例如电子束(EB)等级)。金属箔例如钽箔(或起始金属箔例如起始钽箔)可从包括Global Advanced MetalsUSA、Alfa Aesar和H.C.Starck在内的很多供应商购买获得。
本发明的多孔金属箔可具有可至少为99.9％Ta(以重量计)(排除气体)的金属纯度。该纯度可例如为至少99.95％Ta、或至少99.99％Ta、或例如约99.9％Ta到99.995％Ta或更高。
作为一种选项，多孔金属箔可具有小于200ppm、例如小于100ppm或小于50ppm或小于25ppm的碳含量或碳量。例如，多孔金属箔中的碳量或含量就碳(元素形式)而言可为约5ppm至约199ppm，或约10ppm到175ppm或约15ppm到150ppm，或约25ppm到150ppm的碳(元素形式)。
多孔金属箔可具有上述的在钽方面的纯度水平和这些碳含量或量范围的任一个的组合。
本发明的多孔金属箔进一步具有如本文中指出的孔隙。该孔隙至少在外表面上。在外表面上的孔隙可为均匀的或非均匀的。所述孔隙可被理解为多个孔和/或熔坑(crater)。
金属箔的孔隙不仅可在外表面处或其上，而且作为一种选项，可在表面下方(例如在箔内或箔内部)。该孔隙若在外表面下方(例如在多孔金属箔的厚度内)则可遍及所述厚度或者遍布所述厚度的某些区域或部分。在外表面下面的孔隙可为均匀的或非均匀的。在外表面下方的任何孔隙的深度在孔隙离外表面的位置方面可为均一的或非均一的。换句话说并且作为一种实例，孔隙可存在于金属箔的在离外表面5微米的深度处的部分，但不存在于在5微米的相同深度处的某一其它部分。
通过本发明并且由于所形成的孔隙，暴露表面具有作为一次粒子或团聚粒子出现的固体(实心)金属的‘岛’。暴露表面和粒子状(particle-like)外貌可被认为是蚀刻颗粒暴露表面或可被认为是作为颗粒或团聚颗粒出现的蚀刻暴露表面。这些蚀刻颗粒暴露表面可具有可像一次粒度那样量化或测量的尺寸。
因此，金属箔或丝具有的颗粒(或颗粒状)暴露尺寸(在暴露表面处，例如在图1中所示)可为约5nm至约500nm，例如约5nm至约400nm、约5nm至约300nm、约5nm至约200nm、约10nm至约500nm、约20nm至约500nm、约50nm至约500nm、约50nm至约400nm、约50nm至约300nm、约50nm至约200nm或者在这些范围之内或以外的其它范围。此处提供的这些范围各自可为在箔或丝的暴露表面处的颗粒状表面的平均粒度。
通过本发明，由于至少在暴露表面或不止一个暴露表面处并且通常在暴露的两个表面(箔的上和下表面而非边缘)处形成孔隙，在所述表面或全部表面处的表面积与未经历形成本发明多孔金属箔或丝的本发明方法的起始金属箔或丝相比在面积方面增加至少25％、至少50％、至少75％、至少100％、至少125％或至少150％(例如在暴露表面积方面增加约25％到150％)。表面积的增加可为BET(m2/g)测量结果或度量总表面积的其它外部表面积测量结果。
本发明的多孔金属箔可具有如下的孔隙：基于整体金属箔的体积，以使得孔隙的存在量为100体积％或更小、75体积％或更小、50体积％或更小、30体积％或更小、20体积％或更小、例如约1体积％至约100体积％、约5体积％至约75体积％、约5体积％至约50体积％、约5体积％至约30体积％、约2体积％至约20体积％等存在。如所述的，就以该体积百分比存在的任意孔隙而言，所述孔隙当存在于多孔金属箔中时可为均匀的或非均匀的。
通常，在外表面处的孔隙以比在外表面下面或下方的任意孔隙(如果存在的话)大的量(例如孔数量和/或孔隙密度)存在。例如，与外表面下面的任意区域相比，外表面上的孔隙在孔隙量方面可相同或可高至少10％。例如，相比于在外表面下面或金属箔内部中的任意区域，该孔隙就在外表面处存在的孔数量而言可大至少20％、大至少50％、大至少75％、大至少100％、大至少150％、大至少200％。从表面到内部的孔隙可为梯度的，其中孔隙的程度和/或孔隙的均匀度从外表面到内部递减。
作为另一选项，在外表面下方或在金属箔内部中的孔隙可任选地在低于外表面至少5微米的水平处。例如，孔隙存在于其中的该水平可在低于外表面至少10微米、低于外表面至少25微米、低于外表面至少50微米或低于外表面至少100微米或其它深度量的水平处。低于外表面的任意孔隙可为均匀的或非均匀的、和/或在某一深度处均一地存在或在某一深度处不均一地存在。例如并且仅作为一种实例，孔隙可在多孔金属箔的某一深度处的一个区域中存在但在相同深度的另一区域中不存在。这将是特别地在表面下方存在的非均匀孔隙的一个实例。另一实例为，在某一深度处的一个区域中的孔隙密度相比于在所述相同深度处的另一区域可为相同或不同的。
本发明的多孔金属箔可具有任意长度、任意宽度和所述的通常为0.2mm或更小的标称厚度。例如，金属箔的长度可为约10mm至约50mm或者在其较高或较低范围之内或以外的其它量。所述多孔金属箔可具有约5mm至约25mm的宽度或者在其较高或较低范围之内或以外的其它宽度。
具有直径和外表面的多孔金属丝包括如下、包含如下、基本上由如下组成、由如下组成、或为如下：具有孔隙的钽丝。用于制造本发明丝的该起始金属丝例如起始钽丝可从与此处提到的金属箔相同的来源购买获得。关于多孔金属丝，本发明的多孔金属丝具有如本文中对于多孔金属箔所述的在孔隙方面相同的特征和特性。本文中就关于金属箔孔隙的特征、特性和性质而言的讨论同样地应用于该多孔金属丝实施方式。就关于多孔金属箔的钽及其纯度而言的讨论在这里同样地应用于多孔金属丝实施方式并且为避免重复，将这些各自并入以用于该丝实施方式。
如所述的，本发明的多孔金属丝具有外表面和可为约0.05mm至约1.0mm的直径。该直径可为约0.05mm至约0.75mm、或者约0.05mm至约0.5mm、或者在这些范围的任一个之内或以外的其它直径。多孔金属丝可具有任意长度。尽管术语“直径”通常表示圆形横截面形状，但是理解到，若横截面形状为矩形或其它这样的几何形状，则术语直径涵盖这些其它形状并且直径于是将代表这些其它形状的横截面的长度和/或宽度参数。
本发明的多孔金属箔可用于或成形为电容器阳极。电容器阳极包括如下、包含如下、基本上由如下组成、由如下组成、或为如下：本发明的多孔金属箔。电容器阳极进一步包含在多孔金属箔上存在或形成的介电氧化物膜或层。形成电容器阳极的多孔金属箔可为烧结的多孔金属箔。
此外，本发明涉及包括本发明电容器阳极的电容器。
本发明的电容器阳极可包括本发明的多孔金属丝并且对于本发明的电容器阳极和/或电容器可使用其。
本发明进一步涉及形成本发明的多孔金属箔和/或多孔金属丝的方法。
形成本发明的多孔金属箔或多孔金属丝的方法可包括如下、包含如下、基本上由如下组成、或由如下组成：对金属箔或丝进行在金属箔或丝的至少表面上形成氧化物层的氧化处理。所述方法进一步包含如下步骤：在所述氧化处理后对金属箔或丝进行脱氧处理以在金属箔或丝的至少表面上形成孔隙。如所指明的，孔隙可在至少一个外表面、若干外表面或所有外表面上形成，并且可任选地包括如前文所述的低于表面的一个或多个内部区域或深处。图2显示这些步骤的总结。
在本发明方法中，对金属箔或丝进行氧化处理的步骤可重复一次或多次。例如，氧化处理步骤可重复一次、两次、三次、或者一次到十次或更多次。各步骤(若重复进行)的条件可与其它氧化处理步骤相同或不同。
脱氧处理步骤可重复一次或多次。例如，该步骤可重复至少一次、或者至少两次、或者至少三次、或者一次到十次或更多次。脱氧处理步骤(当重复进行时)各自的条件可与前面的脱氧处理步骤相同或不同。
作为一种选项，氧化处理步骤和脱氧处理步骤可各自重复一次或多次。
关于氧化处理，该步骤可包括如下、包含如下、基本上由如下组成、由如下组成、或为如下：将金属箔或丝在空气中在导致金属箔或丝氧化的温度下煅烧。例如，所述温度可为至少500℃。氧化处理可进行至少五分钟或更久、例如五分钟到十小时或更久。因此，氧化处理的一个实例为将金属箔或丝在空气中在至少500℃的温度煅烧至少五分钟。例如，在空气中的所述煅烧可在约500℃至约650℃的温度进行约五分钟至约十小时或更久的时间。
所述氧化处理可为如下、包括如下、包含如下、基本上由如下组成、或由如下组成：化学氧化处理。化学氧化处理的一种实例为例如在升高的温度(例如在40℃到600℃的温度)使用酸例如HF酸的处理。化学氧化处理可为在升高的温度(例如在40℃到600℃的温度)使用碱浴的处理。
关于在金属箔或丝上形成氧化物层的氧化处理，该氧化处理可形成具有至少1微米的厚度、或至少5微米的厚度、或至少10微米的厚度、或至少50微米的厚度等的氧化物层。
作为一种选项，所述氧化处理可导致箔或丝的在相对于金属箔或金属丝的整体体积50％，总体积或更小、40体积％或更小、30体积％或更小、20体积％或更小、10体积％或更小上的氧化。
关于脱氧处理，该步骤可包括如下、包含如下、基本上由如下组成、由如下组成、或为如下：使金属箔或丝(其经历过氧化处理)在升高的温度经受吸氧材料(oxygen gettermaterial)的步骤。例如，该温度可为至少500℃。金属箔或丝经受吸氧剂(oxygen getter)的时长可为至少5分钟。例如并且仅作为一种实例，脱氧处理可包括或为如下步骤：使金属箔或丝在至少约500℃的温度经受吸氧材料约5分钟至约十小时或更久的时间。例如，所述温度可为约600℃到1300℃、或约700℃到1300℃、或约700℃到约1200℃、或约700℃到约1000℃。
作为一种选项，在脱氧步骤后，可然后任选地对金属箔或丝进行烧结例如真空烧结。所述烧结温度可为约1000℃至约1600℃。所述烧结的时长可为约5分钟至约10小时。
作为一种选项，可对脱氧处理后的金属箔或丝进行酸浸(例如HNO3)、和然后水清洗、和然后干燥。
作为一种选项，氧化处理和脱氧处理可在氧化处理和脱氧处理之间没有任何退火的情况下发生。
作为一种选项，为形成本发明的电容器阳极，可将金属箔在电解质中阳极化以在金属箔上形成介电氧化物膜或层。
本发明的电容器阳极可具有10nA/uFV或更低的电流泄漏。该泄漏可为例如5nA/uFV或更低、或1nA/uFV或更低、约0.1nA/uFV至约10nA/uFV、或约0.1nA/uFV至约5nA/uFV、或约0.1nA/uFV至约1nA/uFV。
通过以下实施例将使本发明进一步明晰化，以下实施例旨在例示本发明。
实施例
实施例1
在该实施例中，遵循本发明制成多孔金属箔和丝。
使用可购买获得的由Global Advanced Metals，KK生产的起始钽箔，其具有0.07mm厚度。将该箔切成使得各箔片具有10mm宽度和50mm长度的尺寸。然后将钽箔在30％HNO3中酸浸和在去离子水中清洗，并然后干燥。
此外，将具有0.5mm直径的起始钽丝切成350mm长度并且卷绕成弹簧形状，和然后在丙酮中清洗并干燥。该电容器级的起始钽丝由美国Global Advanced Metals生产。
在实验中使用多片钽箔并且在实验中使用多条定径丝(diameter wire)。所述钽箔的一些和所述钽丝的一些先在熔融KOH浴中在大约500℃进行化学氧化5分钟、在去离子水中清洗、并干燥。该处理在表中记为“DGS”。
然后将所有样品放置在陶瓷碗中并进行以下处理之一：
a)550℃，30分钟
b)600℃，30分钟
c)550℃，120分钟
d)570℃，120分钟，或
e)根本不进行空气煅烧。
此外，作为一种选项，将所述样品的一些然后在1400℃真空退火20分钟。
之后，将所有样品进行涉及使用镁屑(chip)的脱氧处理。特别地，将8克镁屑置于尺寸为100mm长度、60mm宽度和25mm高度的钽盒的底部，并且将钽箔和钽丝样品放置在镁屑上面并用盖子覆盖，且使其经历750℃或980℃总共大约5小时。该时间的一部分涉及氩气气氛。冷却后，通过重复的抽真空和空气引入循环实施空气钝化。
之后，使用HNO3(60％浓度)将经历脱氧的材料酸浸。然后将所述材料在去离子水中清洗并干燥。使用相同条件将该脱氧处理重复两次。
对于阳极形成，将长度为60mm的0.5mm直径的丝焊接到试样，并且将钽箔和丝在1200℃进行真空烧结20分钟。
对于阳极形成，使用20伏特的形成，其涉及0.1体积％H3PO4在60℃进行120分钟，其中达到目标Vf的电流密度为20μA/mm2。之后，测量电性质。
在液体电解质中的电测量是如下进行的：对于电容而言以120Hz和1.5伏特偏压在25℃在30体积％H2SO4中进行；并且对于DC泄漏而言以14伏特通过三分钟充电在25℃在10体积％H3PO4中进行。
实验结果在下表中列出。
Figure BDA0002999254670000101
通过目视观察并且鉴于如上所示的电性质，通过使用本发明的氧化和脱氧处理至少直接地在箔和丝的表面上形成多孔结构。在这些实施例中，获得厚度小于0.1mm的薄的阳极材料并且该阳极对于特别地就在小型装置中使用的工业可行性而言具有足够的电容和DC泄漏性质。
本发明包括以任意次序和/或以任何组合的以下方面/实施方式/特征：
1.多孔金属箔或丝，其具有厚度和外表面，所述多孔金属箔或丝包括a)具有0.2mm或更小的标称厚度或约0.05mm至约1.0mm的直径的钽箔，和b)至少在所述外表面处的孔隙。
2.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝，其中所述标称厚度为0.01mm至0.2mm。
3.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝，其中所述直径为0.05mm至0.5mm。
4.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝，其中所述标称厚度为0.02mm至0.18mm。
5.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝，其中所述标称厚度为0.03mm至0.18mm。
6.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝，其中所述多孔金属箔或丝具有至少99.9％Ta的纯度水平。
7.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝，其中所述多孔金属箔或丝具有至少99.9％Ta的纯度水平和小于200ppm的碳量。
8.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝，其中所述多孔金属箔或丝具有至少99.9％Ta的纯度水平和小于100ppm的碳量。
9.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝，其中所述多孔金属箔或丝具有至少99.9％Ta的纯度水平和约5ppm至约100ppm的碳量。
10.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝，其中蚀刻颗粒暴露表面具有约5nm至约500nm的平均粒度。
11.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝，其中蚀刻颗粒暴露表面具有约50nm至约200nm的平均粒度。
12.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝，其中所述孔隙进一步在低于所述外表面至少5微米的水平处存在。
13.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝，其中所述孔隙进一步在低于所述外表面至少10微米的水平处存在。
14.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝，其中所述孔隙进一步在低于所述外表面至少50微米的水平处存在。
15.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝，其中所述金属箔具有10mm至50mm的长度、5mm至25mm的宽度、和0.01mm至0.2mm的标称厚度。
16.电容器阳极，其包括任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔和在所述多孔金属箔上的介电氧化物膜。
17.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的电容器阳极，其中所述多孔金属箔为烧结的多孔金属箔。
18.电容器，其包括任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的电容器阳极。
19.形成任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的多孔金属箔或丝的方法，所述方法包括
a.对金属箔或丝进行氧化处理，该氧化处理在所述金属箔或丝上形成氧化物层，
b.对步骤a)的金属箔或丝进行脱氧处理以在所述金属箔或丝的至少表面上形成孔隙。
20.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的方法，其中在所述步骤a)后重复所述步骤b)一次或多次。
21.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的方法，其中所述步骤a)重复一次或多次并且步骤b)重复一次或多次。
22.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的方法，其中所述氧化处理包括将所述金属箔或丝在空气中在至少500℃的温度煅烧至少5分钟。
23.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的方法，其中所述氧化处理包括将所述金属箔或丝在空气中在约500℃至约650℃的温度煅烧约5分钟至约10小时的时间。
24.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的方法，其进一步包括在步骤b)后将所述金属箔或丝真空烧结。
25.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的方法，其中所述氧化处理包括化学氧化处理。
26.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的方法，其中所述脱氧处理包括使步骤a)的所述金属箔或丝在至少500℃的温度经受吸氧材料至少5分钟。
27.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的方法，其中所述脱氧处理包括使步骤a)的所述金属箔或丝在约700℃至约1300℃的温度经受吸氧材料约5分钟至约10小时的时间。
28.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的方法，其进一步包括在步骤b)后，对所述金属箔或丝进行酸浸、和然后水清洗、和然后干燥。
29.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的方法，其进一步包括在步骤b)后，烧结所述金属箔、和然后将所述金属箔在电解质中阳极化以在所述金属箔上形成介电氧化物膜，从而形成电容器阳极。
30.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的方法，其中所述氧化处理形成厚度为至少5微米的所述氧化物层。
31.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的方法，其中所述氧化处理形成厚度为至少10微米的所述氧化物层。
32.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的方法，其中所述氧化处理形成厚度为至少50微米的所述氧化物层。
33.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的电容器阳极，其中所述电容器阳极具有10nA/uFV或更低的电流泄漏。
34.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的电容器阳极，其中所述电容器阳极具有0.1nA/uFV至1.0nA/uFV的电流泄漏。
35.任一前述或以下实施方式/特征/方面所述的方法，其中所述氧化处理和所述脱氧处理在其间没有任何退火的情况下发生。
本发明可包括以上和/或以下在句子和/或段落中阐述的这些不同特征或实施方式的任意组合。本文中公开的特征的任意组合被认为是本发明的部分并且就可组合的特征而言不拟加以限制。
申请人特别地引入本公开中所有的引用文献的全部内容。进一步地，当量、浓度或者其它的值或参数作为范围、优选范围、或优选的上限值和下限值的列表给出时，这应理解为具体地公开了由任一对的任一范围上限或优选值和任一下限范围或优选值形成的所有范围，而不管范围是否被单独地公开过。在本文中述及数值范围的地方，除非另有说明，希望该范围包括其端点及在该范围内的所有整数和分数。不希望本发明范围受限于在定义范围时述及的特定值。
对于本领域技术人员而言，本发明的其它实施方式将从本说明书和本文中公开的发明实践的考量中明晰。希望本说明书和实施例仅被认为是示例性的，本发明的真实范围和精神由下面的权利要求书及其等同物阐明。

Claims (35)

1.多孔金属箔或丝，其具有厚度和外表面，所述多孔金属箔或丝包括a)具有0.2mm或更小的标称厚度或约0.05mm至约1.0mm的直径的钽箔，和b)至少在所述外表面处的孔隙。
2.如权利要求1所述的多孔金属箔或丝，其中所述标称厚度为0.01mm至0.2mm。
3.如权利要求1所述的多孔金属箔或丝，其中所述直径为0.05mm至0.5mm。
4.如权利要求1所述的多孔金属箔或丝，其中所述标称厚度为0.02mm至0.18mm。
5.如权利要求1所述的多孔金属箔或丝，其中所述标称厚度为0.03mm至0.18mm。
6.如权利要求1所述的多孔金属箔或丝，其中所述多孔金属箔或丝具有至少99.9％Ta的纯度水平。
7.如权利要求1所述的多孔金属箔或丝，其中所述多孔金属箔或丝具有至少99.9％Ta的纯度水平和小于200ppm的碳量。
8.如权利要求1所述的多孔金属箔或丝，其中所述多孔金属箔或丝具有至少99.9％Ta的纯度水平和小于100ppm的碳量。
9.如权利要求1所述的多孔金属箔或丝，其中所述多孔金属箔或丝具有至少99.9％Ta的纯度水平和约5ppm至约100ppm的碳量。
10.如权利要求1所述的多孔金属箔或丝，其中所述外表面包括孔和暴露的颗粒状表面，其中所述颗粒状表面具有约5nm至约500nm的平均一次粒度。
11.如权利要求1所述的多孔金属箔或丝，其中所述外表面包括孔和暴露的颗粒状表面，其中所述颗粒状表面具有约50nm至约200nm的平均一次粒度。
12.如权利要求1所述的多孔金属箔或丝，其中所述孔隙进一步在低于所述外表面至少5微米的水平处存在。
13.如权利要求1所述的多孔金属箔或丝，其中所述孔隙进一步在低于所述外表面至少10微米的水平处存在。
14.如权利要求1所述的多孔金属箔或丝，其中所述孔隙进一步在低于所述外表面至少50微米的水平处存在。
15.如权利要求1所述的多孔金属箔或丝，其中所述金属箔具有10mm至50mm的长度、5mm至25mm的宽度、和0.01mm至0.2mm的标称厚度。
16.电容器阳极，其包括如任一前述权利要求所述的多孔金属箔和在所述多孔金属箔上的介电氧化物膜。
17.如权利要求16所述的电容器阳极，其中所述多孔金属箔为烧结的多孔金属箔。
18.电容器，其包括如权利要求16或17所述的电容器阳极。
19.形成如权利要求1所述的多孔金属箔或丝的方法，所述方法包括
a.对金属箔或丝进行氧化处理，该氧化处理在所述金属箔或丝上形成氧化物层，
b.对步骤a)的金属箔或丝进行脱氧处理以在所述金属箔或丝的至少表面上形成孔隙。
20.如权利要求19所述的方法，其中在所述步骤a)后重复所述步骤b)一次或多次。
21.如权利要求19所述的方法，其中所述步骤a)重复一次或多次并且步骤b)重复一次或多次。
22.如权利要求19所述的方法，其中所述氧化处理包括将所述金属箔或丝在空气中在至少500℃的温度煅烧至少5分钟。
23.如权利要求19所述的方法，其中所述氧化处理包括将所述金属箔或丝在空气中在约500℃至约650℃的温度煅烧约5分钟至约10小时的时间。
24.如权利要求19所述的方法，其进一步包括在步骤b)后将所述金属箔或丝真空烧结。
25.如权利要求19所述的方法，其中所述氧化处理包括化学氧化处理。
26.如权利要求19所述的方法，其中所述脱氧处理包括使步骤a)的所述金属箔或丝在至少500℃的温度经受吸氧材料至少5分钟。
27.如权利要求19所述的方法，其中所述脱氧处理包括使步骤a)的所述金属箔或丝在约700℃至约1300℃的温度经受吸氧材料约5分钟至约10小时的时间。
28.如权利要求19所述的方法，其进一步包括在步骤b)后对所述金属箔或丝进行酸浸、和然后水清洗、和然后干燥。
29.如权利要求19所述的方法，其进一步包括在步骤b)后将所述金属箔烧结、和然后将该金属箔在电解质中阳极化以在该金属箔上形成介电氧化物膜，从而形成电容器阳极。
30.如权利要求19所述的方法，其中所述氧化处理形成厚度至少为5微米的所述氧化物层。
31.如权利要求19所述的方法，其中所述氧化处理形成厚度至少为10微米的所述氧化物层。
32.如权利要求19所述的方法，其中所述氧化处理形成厚度至少为50微米的所述氧化物层。
33.如权利要求16或17所述的电容器阳极，其中所述电容器阳极具有10nA/uFV或更低的电流泄漏。
34.如权利要求16或17所述的电容器阳极，其中所述电容器阳极具有0.1nA/uFV至1.0nA/uFV的电流泄漏。
35.如任一前述权利要求所述的方法，其中所述氧化处理和所述脱氧处理在其间没有任何退火的情况下发生。
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