DE3527553C2

DE3527553C2 -

Info

Publication number: DE3527553C2
Application number: DE3527553A
Authority: DE
Inventors: Marlyn F. Barto Pa. Us Getz
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 1984-12-18
Filing date: 1985-08-01
Publication date: 1992-02-13
Also published as: ES8608974A1; JPH0778241B2; ES545440A0; ATA227985A; FR2574688B1; BE902841A; JPS61149401A; GB2168384A; DE3527553A1; AT392290B; AU573500B2; AU4455585A; GB2168384B; FR2574688A1; NL8501969A; GB8516376D0; US4555268A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines agglomerierten Tantalpulvers mit verbesserten Gebrauchseigenschaften auf Basis von granularem und flockigem Tantalpulver, wobei die beiden Komponenten gemischt und agglomeriert werden.

Kondensatoren aus festem Tantal, die aus Tantalpulver gefertigt sind, ermöglichten wesentlich die Verkleinerung elektronischer Schaltungen und machten diese Schaltungen für den Gebrauch unter extremen Bedingungen nutzbar. Kondensatoren aus Tantalpulver werden typischerweise dadurch hergestellt, daß das Tantalpulver zuerst zu einem Preßkörper zusammengepreßt wird. Dann folgt die Sinterung des Preßkörpers in einem Brennofen, um einen porösen Körper zu erzeugen, worauf dieser der Eloxierung in einem gebräuchlichen Elektrolyten unter Bildung einer kontinuierlichen dieelektrischen Oxidschicht auf dem Sinterkörper unterzogen wird.

Die Entwicklung von Tantalpulvern, die zur Verwendung in festen Kondensatoren geeignet sind, basierte auf Bemühungen von Kondensatorenherstellern und Tantalpulverproduzenten gleichermaßen, um die charakteristischen Eigenschaften, die von diesem Tantalpulver gefordert werden, festzulegen und damit die beste Verwendung bei der Herstellung von Qualitätskondensatoren zu erzielen. Derartige Eigenschaften beinhalten: Oberflächengröße, Reinheit, Schrumpfungseigenschaften, Bruchfestigkeit des gepreßten und noch ungesinterten Pulvers und die Fließfähigkeit.

Zu allererst sollte das Pulver durch eine ausreichende Oberflächengröße charakterisiert sein, weil die Kapazität eine Funktion der Oberflächengröße ist; je größer die Oberfläche nach der Sinterung ist, um so höher ist die Kapazität.

Ebenso stellt die Reinheit des Pulvers eine kritische Größe dar. Metallische als auch nicht-metallische Verunreinigungen führen dazu, daß die dielektrischen Eigenschaften herabgesetzt werden.

Hohe Temperaturen bei der Sinterung führen zu einer Entfernung von flüchtigen Verunreinigungen, reduzieren aber andererseits die Nettooberfläche und somit die Kapazität des Kondensators. Es ist daher erforderlich, den Oberflächenverlust unter den Sinterbedingungen auf einem Minimum zu halten, um den Kapazitätswert des Tantalpulvers zu bewähren.

Die Fließfähigkeit des Tantalpulvers und die mechanische Bruchfestigkeit des ungesinterten Preßkörpers stellen für den Kondensatorhersteller kritische Parameter dar, die für eine leistungsfähige Herstellung verantwortlich sind. Eine gute Fließfähigkeit des Pulvers gestattet eine reibungslose Füllung der Preßform bei Preßvorgängen, die mit hoher Geschwindigkeit verlaufen. Die mechanische Bruchfestigkeit des verpreßten ungesinterten Pulvers erlaubt die Handhabung und den Transport des Produktes ohne übermäßigen Bruch.

Ein Tantalpulver, das ganz aus granularem Pulver hergestellt ist und derartige Eigenschaften aufweist, wurde aus der US-PS 40 17 302 bekannt. Seine Herstellung, die ein mehrfaches Klassieren zu bestimmten Korngrößenbereichen und Agglomerieren sowie ein Vermischen einzelner Kornfraktionen, jedoch keine Endagglomeration des Gemischs, umfaßt, ist jedoch verhältnismäßig aufwendig.

Gegenwärtig werden Tantalpulver, die für den Gebrauch in Hochleistungskondensatoren geeignet sind, vornehmlich auf eine von zwei verschiedenen Methoden hergestellt. Die erste Darstellungsweise von derartigen Pulvern erfordert die Reduktion von K₂TaF₇ - Kaliumheptafluorotantalat - mittels Natrium; in dem zweiten Verfahren wird das Pulver durch Hydrierung eines (typischerweise im Lichtbogen oder unter Verwendung eines Elektronenstrahles) geschmolzenen Tantal-Barrens gewonnen, wonach die hydrierten Fragmente gemahlen und anschließend dehydriert werden. Gewöhnlich weisen die durch die Natrium-Reduktion hergestellten Tantalpulver eine hohe Kapazität je Gramm des Pulvers auf, während die vom geschmolzenen Tantal-Barren abstammenden Pulver extrem rein sind und demgemäß Verunreinigungsgrade besitzen, die um eine Größenordnung niedriger als diejenigen der durch die Methode der Natrium-Reduktion hergestellten Pulver sind. Typischerweise weisen die von Barren gewonnenen Pulver einen geringeren Gleichstromverlust, eine längere Lebensdauer und einen größeren Spannungsumfang auf. Wegen der höheren Reinheit und aufgrund der anderen Eigenschaften werden die Kondensatoren, die mit den von Barren gewonnenen Pulvern hergestellt wurden, in Systemen benutzt, in denen eine hohe Betriebssicherheit eine erstrangige Forderung darstellt. Dennoch würde eine ausgedehntere Verwendung des von Barren abstammenden Pulvers ökonomisch durchführbar sein, wenn eine Pulverzusammensetzung entwickelt werden könnte, die eine höhere Kapazität pro Gramm Pulver aufweist.

Die Kapazität des Tantalpreßkörpers ist eine direkte Funktion der Oberflächengröße des gesinterten Pulvers. Natürlich können größere Oberflächen dadurch erreicht werden, daß die Gewichtsmenge Pulver pro Preßkörper erhöht wird. Jedoch ist aus Kostengründen die Entwicklung darauf abzustellen, die Oberfläche je Gramm des eingesetzten Pulvers zu erhöhen. Weil die Verminderung der Partikelgröße des Tantalpulvers eine größere Oberfläche (bezogen auf eine Gewichtseinheit) erzeugt, wurden die Bemühungen dahingehend intensiviert, die Tantal-Partikel zu verkleinern, ohne dabei andere nachteilige Eigenschaften die oftmals mit der Verkleinerung der Teilchen verbunden sind, einzuführen. Die drei größten Unzulänglichkeiten sehr feiner Pulver sind die folgenden: schlechte Fließeigenschaften, außerordentlich hoher Verlust an Oberfläche während der Sinterung und hoher Sauerstoffgehalt.

Die Beschaffenheit eines Tantalpulvers wird anhand zahlreicher Faktoren beurteilt, wobei neben der spezifischen Kapazität Kriterien wie Fließfähigkeit, Leistungsfähigkeit bezüglich der Formfüllung sowie die Bruchfestigkeit des ungesinterten Preßkörpers dabei für den Kondensator-Hersteller gleichberechtigterweise ausschlaggebend sind. In einigen Fällen können diese spezifischen Eigenschaften des Tantalpulvers diejenigen bestimmenden Charakteristika darstellen, die den Hersteller von Tantal-Kondensatoren veranlassen, diese als Entscheidungsgrundlage zu verwenden, um eine Lieferung von Tantalpulver für eine derartig geplante Verwendung zu akzeptieren oder zurückzuweisen. So kann zum Beispiel ein vorgegebenes Tantalpulver eine genügend große Oberfläche in Hinblick auf die angestrebte Kondensator-Kapazität besitzen, wobei es jedoch nicht - mangels ungenügender Fließeigenschaften - zu Preßkörpern verpreßt werden kann. Ein so beschaffenes Tantalpulver würde vom Kondensator-Hersteller zurückgewiesen werden. In einem anderen Beispiel kann das Tantalpulver ebenfalls eine hinreichend große spezifische Oberfläche bezüglich einer spezifischen Kapazität aufweisen, wobei es jedoch keine genügend große Bruchfestigkeit (in Form des ungesinterten Preßkörpers) aufweist, was einen wichtigen Gesichtspunkt darstellt, sobald das Pulver zu einer bestimmten Dichte zusammengepreßt wird, weil der ungesinterte Preßkörper dann beim Ausstoß aus der Maschine zerbröselt oder zerbricht. Dieses Tantalpulver wird voraussichtlich - obwohl es die Anforderungen an die Kapazität erfüllt - ebenfalls wegen der ungenügenden Bruchfestigkeit des gepreßten und ungesinterten Materials durch den Kondensator-Hersteller zurückgewiesen werden.

In der tantalpulver-herstellenden Industrie ist es wohlbekannt, daß bestimmte Eigenschaften, wie die Fließfähigkeit des Pulvers, die spezifische Oberfläche, der Sauerstoffgehalt sowie andere elektrische und mit physikalischen Methoden meßbare Eigenschaften innerhalb des Produktionsverlaufs modifiziert werden können. Trotz alledem wird eine derartige Veränderung meistenteils einen nachteiligen Effekt auf eine oder mehrere der anderen meßbaren physikalischen und elektrischen Kenngrößen aufweisen.

Bestimmte andere elektrische Eigenschaften von Tantal-Kondensatoren können in dem Maße verbessert werden, in dem die durch die Pressung erzielte Dichte des Preßkörpers vermindert wird. So ist beispielsweise die spezifische Kapazität um so höher, je niedriger die durch die Pressung erreichte Dichte ist. Weitere meßbare elektrische Charakteristika - wie der Reihenverlustwiderstand - werden hingegen in dem Maße verbessert, wie die durch die Pressung erreichte Dichte abnimmt.

Natürlich besteht eine untere Grenze bezüglich der durch die Pressung erreichbare Dichte, bis zu der die Fähigkeit des ungesinterten Preßlings, seine Formstabilität aufrechtzuerhalten; bestehen bleibt, sobald er aus der Preßmaschine ausgestoßen worden ist.

Eine Möglichkeit, um die minimal möglichen Dichten, die durch Pressen erreichbar sind zu vergleichen - wobei die vorgegebenen Tantalpulver dazu verwandt werden können, um ungesinterte Preßkörper mit annehmbarer Formstabilität herzustellen - besteht darin, daß man die Druckfestigkeit solcher Tabletten miteinander vergleicht. Je höher die Druckfestigkeit, bei einer durch Pressung vorgegebenen Dichte ist, desto niedriger ist die durch Pressen erreichbare Dichte des ungesinterten Materials.

Die US-PS 44 41 927 beschreibt ein Verfahren, nach welchem durch Vermischen eines Anteils flockigen Tantalpulvers mit einem Grundanteil granulierten Tantalpulvers und anschließendes Agglomerieren ein Tantalpulver mit vorteilhaften Eigenschaften in Hinblick auf eine Verwendung in Kondensatoren erreicht werden kann; aus dem erhaltenen Pulver waren durch Verpressen und Sintern bei verhältnismäßig niederen Temperaturen bis zu 1600°C Sinterkörper mit hohen Kapazitäten herstellbar.

Es erwies sich jedoch, daß die hohen Kapazitätswerte nur auf Kosten eines hohen Stromübergangs durch den Oxidfilm erreicht werden konnten, der bei diesen verhältnismäßig niederen Sintertemperaturen entstanden war. Die Anwendung höherer Temperaturen verminderte zwar das Problem des Stromübergangs, brachte jedoch einen Rückgang der Kapazität mit sich.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, welches die Gebrauchseigenschaften, insbesondere das Formfüllungsvermögen von Tantalpulver-Zusammensetzungen, die als eine Komponente ein flockiges und als andere eingranulares Tantalpulver enthalten, zu verbessern, wobei eine unerwünschte Beeinflussung anderer physikalischer und/oder elektrischer Kenngrößen weitgehend vermieden werden soll.

Das der Erfindung zugrundeliegende Lösungsprinzip besteht darin, daß die Komponente des flockigen Tantalpulvers als Bestandteil der erwünschten Mischung aus flockigen und granulierten Tantalpulver einer Voragglomeration unterworfen wird.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines agglomerierten Tantalpulvers mit verbesserten Gebrauchseigenschaften auf Basis von granularem und flockigem Tantalpulver, wobei die beiden Komponenten vermischt und agglomeriert werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das flockige Tantalpulver durch Erhitzen auf eine Temperatur von 1250°C bis 1550°C während 5 Minuten bis 2 Stunden voragglomeriert, dieses voragglomerierte flockige Tantalpulver mit dem granularen Tantalpulver gemischt, und die erhaltene Mischung durch Erhitzen auf Temperaturen von 1250°C bis 1550°C während 5 Minuten bis 2 Stunden agglomeriert werden.

Diese Voragglomeration wird unter Verwendung einer gebräuchlichen Heiz-Anlage und den Techniken, die üblicherweise zur Agglomeration von Tantalpulver-Zusammensetzungen angewandt werden, erreicht. Dieser Hitzebehandlung zur Voragglomeration folgt darauf die Vermischung des flockigen mit dem granulierten Tantalpulver, wobei ebenfalls gebräuchliche mechanische Verfahrensweisen bei Benutzung eines gewöhnlichen Mischers oder ähnlichen Apparaten angewandt werden. Die Agglomeration der Tantalpulver-Zusammensetzung aus flockigem und granuliertem Tantalpulver kann dann durch Anwendung üblicher Agglomerationstechniken vermittels Hitzebehandlung durchgeführt werden. Typischerweise liegen die Temperaturen für die End-Agglomeration auch im Temperaturbereich von 1250° bis 1550°C (1623 bis 1823 K).

Vorzugsweise wird die Voragglomeration in einem Temperaturbereich von ca. 1350° bis ca. 1550°C (1623 bis 1823 K) durchgeführt. Die bevorzugte Zeitspanne für die Voragglomeration durch Hitzebehandlung liegt in einem Bereich von 15 bis 45 Min. Dabei wird speziell eine Voragglomeration bevorzugt, die in einem Temperaturbereich von ca. 1450° bis ca. 1525°C (1723 bis 1798 K), während einer Zeitspanne von 25 bis 35 Min. abläuft.

Zwar kann das Verfahren der vorliegenden Erfindung wirkungsvoll zur Herstellung jedweden agglomerierten Tantalpulvers, welches als eine Komponente flockiges Tantalpulver enthält, benutzt werden; die nachfolgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren jedoch anhand der Herstellung eines Tantalpulvers der flockigen und der granularen Tantalpulver, komponentengemäß der US-PS 44 41 927, welche bevorzugt in das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt werden.

Vorteilhafterweise wird diese spezielle flockige Komponente nach dem erfindungsgemäßen Voragglomerieren mit der granularen Komponente im Gewichtsverhältnis von 20 bis 40%, vorzugsweise 30%, zu 80 bis 60%, vorzugsweise 70%, vermischt und so dann agglomeriert. Mit anderen Worten, das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise zur Herstellung einer agglomerierten, von Tantalbarren abstammenden Pulverzusammensetzung, gemäß der US-PS 44 41 927 benutzt, bestehend aus einem granularen Tantalpulver, welches eine Partikelgröße von weniger als 10 µm aufweist und 20 bis 40 Gew.-% eines flockigen Tantalpulvers enthält, welches seinerseits eine (nach dem BET-Verfahren - Brunnauer-Emmet-Teller-Verfahren - ermittelte) Oberfläche von 0,20 bis 0,40 m²/g besitzt, und das dadurch hergestellt wurde, daß ein granulares Pulver mit einer Teilchengröße von 10 bis 44 µm gemahlen wurde. (Die daraus resultierende bekannte Zusammensetzung wies einen Endgehalt an Sauerstoff weniger als 1900 ppm, eine Dichte - nach Scott - von 1,5 g/cm³, eine Druckfestigkeit des ungesinterten Preßlings, der trocken mit 6,0 g/cm³ gepreßt wurde von mehr als 67 N und eine Ladung des mit 6,0 g/cm³ gepreßten und bei 1600°C gesinterten Preßlings von 7500 µF · V/g auf, während eine bevorzugte Zusammensetzung einen Sauerstoffgehalt von weniger als 1800 ppm, eine Dichte - nach Scott - von mehr als 1,8 g/cm³, eine Druckfestigkeit des ungesinterten Preßlings der mit 6,0 g/cm³ trocken gepreßt wurde, von 89 N, und nachdem dieser bei 1600°C gesintert wurde, letztendlich eine Ladung von 7900 µF · V/g aufwies.)

Das von Barren abstammende Pulver, welches der granularen und der flockigen Tantalpulverkomponente, die vorzugsweise in das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt wird zugrundeliegt, kann durch die üblichen in der Technik bekannten Herstellungsverfahren produziert werden. Das granulare Tantalpulver wird durch Hydrieren eines Tantalbarrens hergestellt, worauf die Fragmente des entstandenen Tantalhydrids zu Pulver vermahlen werden, welches abschließend dehydriert wird. Die mechanische Umstrukturierung des Pulvers in Blättchen-Form wird durch die Anwendung gebräuchlicher mechanischer Verfahrensweisen - zum Beispiel durch Verwendung einer Kegelmühle (Schwingmühle), einer Stabmühle, eines Walzenmischers oder ähnlicher Mühlen - erreicht. Der Barren kann durch jedwede geeignete Schmelzmethode hergestellt werden. Die gebräuchlichsten Methoden stellen dabei das Schmelzen im Lichtbogen beziehungsweise mit dem Elektronenstrahl dar. Dabei wird letzteres bevorzugt. Die Komponente aus flockigem Tantalpulver kann mit Hilfe konventioneller Verfahren mit der granularen Komponente vermischt werden, wobei ein gewöhnliches Mischgerät beziehungsweise Mischer benutzt werden kann. Die Agglomeration der Pulverzusammensetzung kann durch die Anwendung herkömmlicher Verfahren, die mit Hitze arbeiten, erreicht werden. Der typische Temperaturbereich, in dem die Agglomeration erreicht wird, ist 1250°C bis 1550°C. Eine weitere ausgeprägte Erhöhung der Kapazität der offenbarten Zusammensetzung kann durch den Zusatz eines phosphorhaltigen Materials zum Pulver erhalten werden. Dabei wird es bevorzugt, dieses Material in einem Bereich von 5 bis 50 ppm - bezogen auf elementaren Phosphor - zuzufügen, wobei der Bereich von 15 bis 30 ppm besonders bevorzugt wird. Jedes der bekannten phosphorhaltigen Materialien, die in der Technik als Tantalpulver-Additive benutzt werden, können hierbei Verwendung finden.

Beispiele

In den folgenden Beispielen wird gezeigt, daß die Voragglomeration des flockigen Anteils einer Pulver-/Flockenmischung - wie sie in US-PS 44 41 927 beschrieben ist - eine ausgeprägte Steigerung der Bruchfestigkeit der ungesinterten gepreßten Tablette ohne nachteilige Auswirkungen auf die gemessenen physikalischen und elektrischen Eigenschaften der Tablette mit sich bringt.

Die Tabelle führt die Herstellungsbedingungen und die daraus resultierenden Eigenschaften einer zur Erläuterung dienenden Tantalpulver-Zusammensetzung auf. Die Prüfungsverfahren zur Bestimmung dieser Werte sind im folgenden aufgeführt:

Verfahren zur Bestimmung der Kapazität (a) Herstellung des Preßkörpers

Das Tantalpulver wird in einer handelsüblichen Presse ohne Zuhilfenahme eines Bindemittels zusammengepreßt. Die durch das Pressen erreichte Dichte beläuft sich auf einen Wert von 6,0 g/cm³, wobei 1,2 g Pulver eingewogen worden waren und die Tablette einen Durchmesser von 6,4 mm aufwies.

(b) Vakuum-Sintern

Die Preßkörper werden im Hochvakuum mit einem Druck kleiner als 1,33 · 10^-3 Pa bei Temperaturen von mehr als 1500°C 30 Min. lang gesintert.

(c) Eloxierung

Die Sinterkörper werden in einem Formerbad bei 90±2°C mit 100 V Gleichstrom eloxiert. Als Elektrolyt diente 0,1%ige Phosphorsäure.

Die Eloxier-Anstiegsrate wurde auf einen Wert von 1 V/Min. eingestellt und überwacht. Nach einer Haltezeit von 3 h bei 100 V Gleichstrom wurde der Sinterkörper gewaschen und getrocknet.

(d) Prüfungsbedingungen

Kapazitätsbestimmung:
Elektrolyt: 10%ige H₃PO₄
Temperatur: 21°C
Kapazitätsbestimmung durch Bestimmung der Ladungsübertragung

Verfahren zur Feststellung der Bruchfestigkeit des Preßkörpers (a) Herstellung der Anode

Das Tantalpulver wurde ohne Binder zusammengepreßt. Die durch die Pressung erreichte Dichte belief sich auf einen Wert von 6,0 g/cm³, wobei eine Pulvereinwaage von 1,6 g eingesetzt wurde und der Preßkörper einen Durchmesser von 6,4 mm sowie eine Höhe von 8,4 mm aufwies.

(b) Prüfung

Der zylindrische Preßkörper wurde zwischen zwei flache Platten gebracht, wobei die Längsachse der Tablette parallel zu den Plattenflächen ausgerichtet wurde. Dann wurde auf eine der Platten eine gleichförmig anwachsende Kraft ausgeübt, bis der Preßkörper zerbrach. Die Kraft wird bis zu dem Zeitpunkt des Zerbrechens aufgezeichnet.

Bestimmung der Teilchengröße

Die Bestimmung der Teilchengröße erfolgte mittels Laser-Licht-Streuung.

Schrumpfung

Die Bestimmung der Schrumpfung wurde auf folgende Art und Weise ausgeführt: Es wurde der Durchmesser des ungesinterten Preßkörpers gemessen, danach wurde dieser gesintert, wonach der Durchmesser des Sinterkörpers bestimmt wurde. Messungen bis zu einem Wert von 2,54 · 10^-5 m wurden mit einer Schraublehre durchgeführt. Der Prozentsatz an Schrumpfung wurde unter Zuhilfenahme folgender Formel ermittelt:

Bestimmung der Oberfläche nach BET

Die gesamte Größe der Oberfläche der Tantalflocke wird unter Benutzung eines handelsüblichen Numico Orr Oberflächengrößen- und Porenvolumen-Analysators bestimmt. Die BET (Brunauer-Emmet-Teller)- Oberflächenwerte, die auf diese Weise erhalten werden, beinhalten sowohl die externe als auch die interne Oberfläche, die durch das Vorhandensein von Poren beigesteuert wird.

In den in der Tabelle aufgeführten Beispielen, die auf der vorliegenden Erfindung basieren, als auch in den Vergleichsbeispielen wird ein granulares beziehungsweise flockiges Tantalpulver verwandt, das von einem Tantalbarren stammt, der durch Elektronenstrahlschmelzen aufgeschlossen worden war wobei die Zusammensetzung zu etwa 70 Gew.-% aus der granularen Komponente des Tantalpulvers besteht, welche eine Teilchengröße von etwa 10 µm aufweist und zu etwa 30 Gew.-% aus der flockigen Komponente des Tantalpulvers, deren BET-Oberfläche etwa 0,30 m²/g beträgt, und die durch Umwandlung eines granularen Tantalpulvers mit einer Teilchengröße im Bereich von 10-44 µm erhalten wurde.

Die Zusammensetzung wurde durch Mischen der Komponente des flockigen Tantalpulvers mit der des granulierten Pulvers während eines Zeitraumes von 3 Min. in einem handelsüblichen Patterson-Kelly V-Mischer hergestellt.

Die End-Agglomeration der Zusammensetzung erfolgte durch Erhitzen auf Temperaturen von 1350° bis 1550°C über einen Zeitraum von 30 Min. Die Voragglomeration der Komponente des flockigen Tantalpulvers wurde in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung bei den angegebenen Temperaturen über einen Zeitraum von 30 Min. erreicht.

Aus den Beispielen ist auch zu ersehen, daß die Verminderung des Anteils von Bestandteilen des Agglomerats mit einer Teilchengröße von weniger als 44 µm im fertig hergestellten Pulver einen weiteren Vorteil darstellt. Sie wird es dem Pulver erlauben, schneller zu fließen und wird dazu beitragen, daß die Formen besser gefüllt werden können. Ferner wird eine genauere Gewichtskontrolle in den das Pulver zu Preßkörpern verarbeitenden Maschinen ermöglicht. Diese Verminderung verhindert ebenso die Schrumpfung der gesinterten Tablette.

Tabelle

Claims

ZusammenfassungDie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Gebrauchseigenschaften von agglomerierten Tantalpulver-Zusammensetzungen, aus einer flockigen und einer granularen Pulverkomponente, wobei die flockige Komponente vor dem Vermischen mit der granularen Komponente voragglomeriert wird.

1. Verfahren zur Herstellung eines agglomerierten Tantalpulvers mit verbesserten Gebrauchseigenschaften auf Basis von granularem und flockigem Tantalpulver, wobei die beiden Komponenten vermischt und agglomeriert werden, dadurch gekennzeichnet, daß das flockige Tantalpulver durch Erhitzen auf eine Temperatur von 1250°C bis 1550°C während 5 Minuten bis 2 Stunden voragglomeriert, dieses voragglomerierte flockige Tantalpulver mit dem granularen Tantalpulver gemischt und die erhaltene Mischung durch Erhitzen auf Temperaturen von 1250°C bis 1550°C während 5 Minuten bis 2 Stunden agglomeriert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß flockiges Tantalpulver eingesetzt wird, welches aus granularem Tantalpulver einer Teilchengröße von 10 bis 44 µm unter Erhalt einer BET-Oberfläche von 0,20 bis 0,40 m²/g hergestellt worden ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß granulares Tantalpulver einer Teilchengröße von weniger als 10 µm eingesetzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 20 bis 40 Gew.-% voragglomeriertes flockiges Tantalpulver mit dem granularen Tantalpulver gemischt wird.