JPS61149401A - タンタル粉末組成物の製造方法 - Google Patents
タンタル粉末組成物の製造方法Info
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- JPS61149401A JPS61149401A JP60162768A JP16276885A JPS61149401A JP S61149401 A JPS61149401 A JP S61149401A JP 60162768 A JP60162768 A JP 60162768A JP 16276885 A JP16276885 A JP 16276885A JP S61149401 A JPS61149401 A JP S61149401A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
タンタル粉末から作った固体タンタルコンデンサーは電
子回路の小型化に大きく寄与ししかもそのような回路を
極端な環境で使えるようにしてきた。タンタル粉末コン
デンサーは典型的にはタンタル粉末を圧縮成形してベレ
ットにし、ベレットを炉内で焼結して多孔質体を形成し
、それを次に適当な電解液中で陽極酸化して焼結体上に
連続した誘電体酸化物膜を形成することにより製造され
る。
子回路の小型化に大きく寄与ししかもそのような回路を
極端な環境で使えるようにしてきた。タンタル粉末コン
デンサーは典型的にはタンタル粉末を圧縮成形してベレ
ットにし、ベレットを炉内で焼結して多孔質体を形成し
、それを次に適当な電解液中で陽極酸化して焼結体上に
連続した誘電体酸化物膜を形成することにより製造され
る。
固体コンデンサーに適するタンタル粉末の開発は、コン
デンサー生産者とタンタル加工業者の両方がタンタル粉
末に必要な特性を描いて高品質のコンデンサーの製造に
最大ｌ！ｌ役立つように努力した結果である。そのよう
な特性には表面積、純度、収縮率、未焼成強度、および
流動性が含まれる。
デンサー生産者とタンタル加工業者の両方がタンタル粉
末に必要な特性を描いて高品質のコンデンサーの製造に
最大ｌ！ｌ役立つように努力した結果である。そのよう
な特性には表面積、純度、収縮率、未焼成強度、および
流動性が含まれる。
まず第一に、粉末は適当な大きさの表面積を持つことを
特徴とすべきである、なぜならタンタル粉末のキャパシ
タンスは表面積の関数であり、焼結後の表面積が大きい
ほどキャパシタンスは大きいからである。
特徴とすべきである、なぜならタンタル粉末のキャパシ
タンスは表面積の関数であり、焼結後の表面積が大きい
ほどキャパシタンスは大きいからである。
粉末の純度もまた十分考慮せねばならない。金属および
非金属の不純物は誘電体の性能を下げる。
非金属の不純物は誘電体の性能を下げる。
焼結温度が高いと揮発性不純物のいくつかが除去される
傾向にあるが、温度が高いと正味の表面積を減らしてコ
ンデンサーのキャパシタンスも低下する。焼結条件下で
表面積が失われるのを最小にすることはタンタル粉末の
キャパシタンスを保つのに不可欠である。
傾向にあるが、温度が高いと正味の表面積を減らしてコ
ンデンサーのキャパシタンスも低下する。焼結条件下で
表面積が失われるのを最小にすることはタンタル粉末の
キャパシタンスを保つのに不可欠である。
タンタル粉末の流動性および未焼成強度（プレスし未焼
成の粉末の機械的強度）はコンデンサー生産者が効率的
生産を行うのに重要なパラメータである。粉末の流動性
が良いと高速のプレス操作において金型への滑らかな供
給ができ、未焼成強度が高いと余分な破壊なしに生成物
の取扱いと輸送ができる。
成の粉末の機械的強度）はコンデンサー生産者が効率的
生産を行うのに重要なパラメータである。粉末の流動性
が良いと高速のプレス操作において金型への滑らかな供
給ができ、未焼成強度が高いと余分な破壊なしに生成物
の取扱いと輸送ができる。
近時高性能コンデンサーの利用に適するタンタル粉末は
二つの異なる方法のうちの一つによって製造される。こ
れらの粉末製造法の一つにはフッ化タンタルカ１ハに２
Ｔａ Ｆ、のナトリウム還元があり、第二の方法では
粉末は溶ａ（典型的にはアークあるいは電子ビーム溶融
）したタンタルインゴットを水素化物にし、水素化物チ
ップを粉砕し、さらに脱水素化することにより製造され
る。
二つの異なる方法のうちの一つによって製造される。こ
れらの粉末製造法の一つにはフッ化タンタルカ１ハに２
Ｔａ Ｆ、のナトリウム還元があり、第二の方法では
粉末は溶ａ（典型的にはアークあるいは電子ビーム溶融
）したタンタルインゴットを水素化物にし、水素化物チ
ップを粉砕し、さらに脱水素化することにより製造され
る。
一般に、ナトリウム還元のタンタル粉末は粉末１グラム
当たりのキャパシタンスが高く、一方溶融インゴットか
ら得られるタンタル粉末はきわめて純度がよく、ナトリ
ウム還元粉末よりも１桁不純物が少ない。インゴットか
ら得られる粉末は典型的には直流洩れ（Ｄ、Ｃ，Ｉｅａ
ｋａｏｅ）が少なく、長寿命であり、しかも電圧容急が
高い。純度の高さと他の特性のために、インゴットから
製造した粉末で作られたコンデンサーは高い信頼性が主
要な必要条件であるシステムに使用される。しかしなが
ら、もし粉末１グラム当たり大きいキャパシタンスを持
、つ粉末組成物が開発できるなら、インゴットから得ら
れる粉末を経済的に容易にもっと広範に利用できよう。
当たりのキャパシタンスが高く、一方溶融インゴットか
ら得られるタンタル粉末はきわめて純度がよく、ナトリ
ウム還元粉末よりも１桁不純物が少ない。インゴットか
ら得られる粉末は典型的には直流洩れ（Ｄ、Ｃ，Ｉｅａ
ｋａｏｅ）が少なく、長寿命であり、しかも電圧容急が
高い。純度の高さと他の特性のために、インゴットから
製造した粉末で作られたコンデンサーは高い信頼性が主
要な必要条件であるシステムに使用される。しかしなが
ら、もし粉末１グラム当たり大きいキャパシタンスを持
、つ粉末組成物が開発できるなら、インゴットから得ら
れる粉末を経済的に容易にもっと広範に利用できよう。
上述したように、タンタルベレットのキャパシタンスは
焼結した粉末の表面積の１ｉｉｆｌの関数である。もち
ろんベレット１個当たりの粉末の重−を増すことにより
表面積は大きくできるが、コストから考えると使用する
粉末１グラム当たりの表面積を大きくする手段を開発す
ることに注力することになる。タンタル粉末の粒径を小
ざくすれば重量当たりの表面積が大きくなるので、寸法
の減少を伴うことが多い他の反対の特性を導入すること
なしにタンタル粒子を小さくする方法を発見するのに努
力がなされてきた。非常に微細な粉末の三つの主要な欠
点は、流動特性の悪さ、過剰の酸素間、および焼結時の
表面積の滅失が大き過ぎることである。
焼結した粉末の表面積の１ｉｉｆｌの関数である。もち
ろんベレット１個当たりの粉末の重−を増すことにより
表面積は大きくできるが、コストから考えると使用する
粉末１グラム当たりの表面積を大きくする手段を開発す
ることに注力することになる。タンタル粉末の粒径を小
ざくすれば重量当たりの表面積が大きくなるので、寸法
の減少を伴うことが多い他の反対の特性を導入すること
なしにタンタル粒子を小さくする方法を発見するのに努
力がなされてきた。非常に微細な粉末の三つの主要な欠
点は、流動特性の悪さ、過剰の酸素間、および焼結時の
表面積の滅失が大き過ぎることである。
１９８４年４月１０日にゲッッ（ＧｅｔＺ）らに発行さ
れキャボット コーポレーション（ＣａｂｏｔＣｏｒｐ
ｏｒａｔｉｏｎ）に譲渡された米国特許第４．４４１．
９２７号明細書に、コンデンサー用に有利な性質を持つ
ことを特色とするタンタル粉末組成物はフレーク状のタ
ンタル粉末を粒状のタンタル粉末の基材（ｂａｓｅ）に
混ぜ込むことによって製造できることが開示されている
。
れキャボット コーポレーション（ＣａｂｏｔＣｏｒｐ
ｏｒａｔｉｏｎ）に譲渡された米国特許第４．４４１．
９２７号明細書に、コンデンサー用に有利な性質を持つ
ことを特色とするタンタル粉末組成物はフレーク状のタ
ンタル粉末を粒状のタンタル粉末の基材（ｂａｓｅ）に
混ぜ込むことによって製造できることが開示されている
。
さて本発明によって、フレーク状のタンタル粉末成分を
含むタンタル粉末組成物の取扱い特性を改良する方法を
見出した。
含むタンタル粉末組成物の取扱い特性を改良する方法を
見出した。
本発明の方法は、タンタル粉末組成物のフレーり状タン
タル粉末成分をタンタル粉末組成物の粒状タンタル粉末
成分と混合する菊にます熱処理することから構成される
。
タル粉末成分をタンタル粉末組成物の粒状タンタル粉末
成分と混合する菊にます熱処理することから構成される
。
本発明に従って、フレーク状／粒状のタンタル粉末組成
物のフレーク状タンタル粉末成分は約１２５０℃〜約１
５５０℃の範囲の温度（１５２３〜約１８２３″Ｋ）に
約５〜約１２０分間（３００〜約７２００秒間）フレー
ク状粉末を加熱することによって予備アグロメレートさ
せる。
物のフレーク状タンタル粉末成分は約１２５０℃〜約１
５５０℃の範囲の温度（１５２３〜約１８２３″Ｋ）に
約５〜約１２０分間（３００〜約７２００秒間）フレー
ク状粉末を加熱することによって予備アグロメレートさ
せる。
この予備アグロメレートの工程はタンタル粉末組成物を
アグロメレートさせるのに共通に用いられる従来の熱処
理装置と技術を用いて行う。この予備アグロメジーショ
ン熱処理に続いてフレーク状タンタル粉末を次に通常の
混合機や配合機などを使う従来の機械的技術によって粒
状のタンタル粉末と混ぜる。フレーク状／粒状のタンタ
ル粉末組成物のアグロメジーションは次に従来の熱処理
アグロメジーション技術を用いて行ってもよい。典型的
にはアグロメジーション温度範囲は約１２５０℃〜約１
５５０℃（１５２３〜約１８２３°Ｋ）約５分間〜約１
２０分ｍ１（３００〜約７２００秒間）である。
アグロメレートさせるのに共通に用いられる従来の熱処
理装置と技術を用いて行う。この予備アグロメジーショ
ン熱処理に続いてフレーク状タンタル粉末を次に通常の
混合機や配合機などを使う従来の機械的技術によって粒
状のタンタル粉末と混ぜる。フレーク状／粒状のタンタ
ル粉末組成物のアグロメジーションは次に従来の熱処理
アグロメジーション技術を用いて行ってもよい。典型的
にはアグロメジーション温度範囲は約１２５０℃〜約１
５５０℃（１５２３〜約１８２３°Ｋ）約５分間〜約１
２０分ｍ１（３００〜約７２００秒間）である。
予備アグロメレート工程は約１３５０℃〜約１５５０℃
（１６２３〜約１８２３’Ｋ）の温度範囲で行うのが好
ましい。予備アグロメジーションの熱処理時間は約１５
〜約４５分間（９００〜約２７００秒間）が好ましい。
（１６２３〜約１８２３’Ｋ）の温度範囲で行うのが好
ましい。予備アグロメジーションの熱処理時間は約１５
〜約４５分間（９００〜約２７００秒間）が好ましい。
特に好ましい予備ア温度で約２５〜約３５分間（１５０
０〜約２１００秒問）である。
０〜約２１００秒問）である。
タンタル粉末の品質はその比キャパシタンス以外の多く
の要因によって判断される。流動性の良さ、金型への充
てん能、およびタンタル粉末を圧縮成型したベレットの
未焼成強度などがコンデンサー生産者にとってはすべて
等しく重要である。
の要因によって判断される。流動性の良さ、金型への充
てん能、およびタンタル粉末を圧縮成型したベレットの
未焼成強度などがコンデンサー生産者にとってはすべて
等しく重要である。
ある場合にはこれらの特定の粉末特性が、タンタルコン
デンサー生産者がタンタル粉末ロットを受は入れるか拒
絶するかの基準として用いる本当に大事な特性である。
デンサー生産者がタンタル粉末ロットを受は入れるか拒
絶するかの基準として用いる本当に大事な特性である。
例えば、与えられたタンタル粉末が比キャパシタンスに
必要な十分大きい比表面積を持つが、流動特性が悪いた
めにベレットのプレスがうま（できないことがあると、
このタンタル粉末ロットはコンデンサー生産者には受は
入れられないことになる。もう一つの例では、タンタル
粉末が比キャパシタンスに必要な十分大きい比表面積を
有するが、ある比重のベレットにプレスしたとき未焼成
強度が小さくてプレス機から取り出す際に未焼成ベレッ
トが壊れたり破砕されたりすることがあると、この粉末
ロットは、いくら比キャパシタンスは満足していても、
未焼成強度が弱いとしてやはりはずされることになる。
必要な十分大きい比表面積を持つが、流動特性が悪いた
めにベレットのプレスがうま（できないことがあると、
このタンタル粉末ロットはコンデンサー生産者には受は
入れられないことになる。もう一つの例では、タンタル
粉末が比キャパシタンスに必要な十分大きい比表面積を
有するが、ある比重のベレットにプレスしたとき未焼成
強度が小さくてプレス機から取り出す際に未焼成ベレッ
トが壊れたり破砕されたりすることがあると、この粉末
ロットは、いくら比キャパシタンスは満足していても、
未焼成強度が弱いとしてやはりはずされることになる。
タンタル粉末工業においては、粉末の流動性、比表面積
、酸素含有量、および他の測定可能な物理的、電気的性
質のようなある粉末特性を製造工程で変更できることが
よく知られている。しかしながら、はとんどの場合、そ
のような変更を行うと他の測定した物理的性質や電気的
性質の一つ以上に好ましくない影響を与えやすい。
、酸素含有量、および他の測定可能な物理的、電気的性
質のようなある粉末特性を製造工程で変更できることが
よく知られている。しかしながら、はとんどの場合、そ
のような変更を行うと他の測定した物理的性質や電気的
性質の一つ以上に好ましくない影響を与えやすい。
本発明は他の望ましい粉末の性質に悪い影響を及ぼさず
にタンタル粉末の流れや金型への充てん能、ざらに圧縮
成形したベレットの未焼成強度を改良する方法である。
にタンタル粉末の流れや金型への充てん能、ざらに圧縮
成形したベレットの未焼成強度を改良する方法である。
タンタルコンデンサーのある電気的性質はタンタルベレ
ットの圧縮密度が減少するにつれて改善できる。例えば
、圧縮密度が低いほど比キャパシタンスは高い。ＥＳＲ
（等価直列抵抗）のごとき他の測定可能な電気的性質は
圧縮密度が低いほど改良される。
ットの圧縮密度が減少するにつれて改善できる。例えば
、圧縮密度が低いほど比キャパシタンスは高い。ＥＳＲ
（等価直列抵抗）のごとき他の測定可能な電気的性質は
圧縮密度が低いほど改良される。
プレスした未焼成ベレットを、ベレットをプレス機から
取り出す際にその形をきちんと保つ能力を保持しながら
最低の圧縮密度にするにはもちろん限界がある。
取り出す際にその形をきちんと保つ能力を保持しながら
最低の圧縮密度にするにはもちろん限界がある。
与えられたタンタル粉末を用いて受は入れ可能な完全な
構造を有する未焼成ベレットを製造しつる最低の圧縮密
度を比較する方法はベレットの破砕強度を比較すること
である。与えられた圧縮密度における破砕強度が大きい
ほど、得られる未焼成圧縮密度は低い。
構造を有する未焼成ベレットを製造しつる最低の圧縮密
度を比較する方法はベレットの破砕強度を比較すること
である。与えられた圧縮密度における破砕強度が大きい
ほど、得られる未焼成圧縮密度は低い。
本発明の方法はフレーク状のタンタル粉末成分を含むい
かなるタンタル粉末組成物に関しても有効に利用できる
けれども、ｔＩ４ＶＬするために、前に引用した米国時
９許第４．４４１，９２７号明ｉｌｌ宵に記載したフレ
ーク状／粒状のタンタル粉末組成物と比較して、以下の
実施例で本発明を説明する。
かなるタンタル粉末組成物に関しても有効に利用できる
けれども、ｔＩ４ＶＬするために、前に引用した米国時
９許第４．４４１，９２７号明ｉｌｌ宵に記載したフレ
ーク状／粒状のタンタル粉末組成物と比較して、以下の
実施例で本発明を説明する。
米国特許第４，４４１．９２７号明細書においてインゴ
ットから得られる約１０ミクロン未満の粒径を有するタ
ンタル粉末から製造したコンデンサーは、ベレットを比
較的低い温度（例えば１４００〜１６００℃［１６７３
〜１８７３″Ｋｌ）で焼結する場合に非常に大きなキャ
パシタンスを持つことが開示された。しかしながら、こ
れらの低い焼結温度では酸化膜を通しての直流洩れが許
容できないほど大きく、もつと焼結温度を高くすれば洩
れ問題を最小にはできるがキャパシタンスが大きく低下
することになる。米国特許第４．４４１．９２７号明１
ｍによれば、インゴットから得られる特定のフレーク状
のタンタル粉末の重要部分インゴットから得られる約１
０ミクロン（＜ｌＸ１０”５）未満の粒状タンタル粉末
の基材（ｂａｓｅ）に配合することによって、コンデン
サー用途にとつ゛て特色ある有利な性質の粉末組成物が
得られることが見出された。
ットから得られる約１０ミクロン未満の粒径を有するタ
ンタル粉末から製造したコンデンサーは、ベレットを比
較的低い温度（例えば１４００〜１６００℃［１６７３
〜１８７３″Ｋｌ）で焼結する場合に非常に大きなキャ
パシタンスを持つことが開示された。しかしながら、こ
れらの低い焼結温度では酸化膜を通しての直流洩れが許
容できないほど大きく、もつと焼結温度を高くすれば洩
れ問題を最小にはできるがキャパシタンスが大きく低下
することになる。米国特許第４．４４１．９２７号明１
ｍによれば、インゴットから得られる特定のフレーク状
のタンタル粉末の重要部分インゴットから得られる約１
０ミクロン（＜ｌＸ１０”５）未満の粒状タンタル粉末
の基材（ｂａｓｅ）に配合することによって、コンデン
サー用途にとつ゛て特色ある有利な性質の粉末組成物が
得られることが見出された。
引用した特許に開示された組成物は、約１０ミクロン（
１ｘ １０’ｍ）未満の粒径を有する粒状のタンタル粉
末から成りしかも約１０〜約４４ミク０ン（１ｘ１０’
〜約４．４ｘ１０−５ｍ）の範囲の粒径を持つ粒状の
粉末を変形させることによって製造した約０．２０〜約
０．４０ｍ２／９ｍのＢＥＴ表面積を有する約２０〜約
４０重屋パーセントのフレーク状のタンタル粉末を含む
、インゴットから得られたアグロメジーションしたタン
タル粉末組成物である。得られる組成物は、約１９００
１）Ｄ−未満の最終的な酸素含量、約２５９／ｉｎｓ
（１５００都／ｍ３）ＬＸ上（Ｆ）スコツト密度（５ｃ
ｏｔｔ （）ｅｎｓｉｔＶ）、圧縮（６，０９／ＣＣに
圧縮）した未焼結ベレットの約１５ ｌｂｓ （６７
Ｎ ）以上の破砕強度、および６．Ｏｆ／ＣＣに圧縮し
１６００℃（１８７３″Ｋ）で焼結したベレットの約７
５００ＣＶ／９以上のキャパシタンスを有する。
１ｘ １０’ｍ）未満の粒径を有する粒状のタンタル粉
末から成りしかも約１０〜約４４ミク０ン（１ｘ１０’
〜約４．４ｘ１０−５ｍ）の範囲の粒径を持つ粒状の
粉末を変形させることによって製造した約０．２０〜約
０．４０ｍ２／９ｍのＢＥＴ表面積を有する約２０〜約
４０重屋パーセントのフレーク状のタンタル粉末を含む
、インゴットから得られたアグロメジーションしたタン
タル粉末組成物である。得られる組成物は、約１９００
１）Ｄ−未満の最終的な酸素含量、約２５９／ｉｎｓ
（１５００都／ｍ３）ＬＸ上（Ｆ）スコツト密度（５ｃ
ｏｔｔ （）ｅｎｓｉｔＶ）、圧縮（６，０９／ＣＣに
圧縮）した未焼結ベレットの約１５ ｌｂｓ （６７
Ｎ ）以上の破砕強度、および６．Ｏｆ／ＣＣに圧縮し
１６００℃（１８７３″Ｋ）で焼結したベレットの約７
５００ＣＶ／９以上のキャパシタンスを有する。
インゴットから得られたアグロメレートしたタンタル粉
末組成物は約７０重量パーセントの粒状タンタル粕床基
材（ｂａｓｅ）および約３０１員パーセントのフレーク
状タンタル粉末成分から成るのが好ましい。組成物は約
１８００１）ＤＩ未満の酸素含量、約３０７／ｉｎ３
（１８００Ｄ／ｍ３）以上のスコツト密度、６．０９／
ＣＣに圧縮した未焼結ベレットの約２０１ｂｓ （８
９Ｎ ）以上の破砕強度、および６．０９／ＣＣに圧縮
し１６００℃（１８７３’Ｋ）で焼結したベレットの少
なくとも７９０００Ｖ／ｇのキャパシタンスを有するこ
とが望ましい。
末組成物は約７０重量パーセントの粒状タンタル粕床基
材（ｂａｓｅ）および約３０１員パーセントのフレーク
状タンタル粉末成分から成るのが好ましい。組成物は約
１８００１）ＤＩ未満の酸素含量、約３０７／ｉｎ３
（１８００Ｄ／ｍ３）以上のスコツト密度、６．０９／
ＣＣに圧縮した未焼結ベレットの約２０１ｂｓ （８
９Ｎ ）以上の破砕強度、および６．０９／ＣＣに圧縮
し１６００℃（１８７３’Ｋ）で焼結したベレットの少
なくとも７９０００Ｖ／ｇのキャパシタンスを有するこ
とが望ましい。
引用した特許に開示した組成物には特定の粒径を持つ精
選した粒状のタンタル粉末と配合しアグロメレートした
精選した適当な寸法を有するフレーク状のタンタル粉末
が含まれる。これらの種々の形状を持つタンタル粉末の
配合物を含むアグロメレートした組成物は、圧縮操作と
焼結操作の後でで誘電体酸化膜の形成が可能で、粒状粉
末を使つて得られるよりもずっと大きい表面積を持つこ
とが特色である。この利点が実現されるのは、その特異
な形状のために、アグロメレートした粉末組成物を使っ
て小さい機械的荷重でも粉末を乾式圧縮してベレットを
成形できるからである。フレーク状粉末の粒子間固着（
ｉｎｔｅｒｌＯｃｋｉｎ！Ｉｔ）作用により大きい未焼
成強度を持つアノードができ、従って焼結前に適当な表
面積が得られることが理論づけられる。組成物はまた焼
結中の表面積の滅失に対する抵抗が、粒状の粉末だけの
場合よりも大きい。
選した粒状のタンタル粉末と配合しアグロメレートした
精選した適当な寸法を有するフレーク状のタンタル粉末
が含まれる。これらの種々の形状を持つタンタル粉末の
配合物を含むアグロメレートした組成物は、圧縮操作と
焼結操作の後でで誘電体酸化膜の形成が可能で、粒状粉
末を使つて得られるよりもずっと大きい表面積を持つこ
とが特色である。この利点が実現されるのは、その特異
な形状のために、アグロメレートした粉末組成物を使っ
て小さい機械的荷重でも粉末を乾式圧縮してベレットを
成形できるからである。フレーク状粉末の粒子間固着（
ｉｎｔｅｒｌＯｃｋｉｎ！Ｉｔ）作用により大きい未焼
成強度を持つアノードができ、従って焼結前に適当な表
面積が得られることが理論づけられる。組成物はまた焼
結中の表面積の滅失に対する抵抗が、粒状の粉末だけの
場合よりも大きい。
説明した組成物を用いれば得ることのできる表面積を最
大にし、それゆえインゴットから得られる粉末１グラム
当たりのキャパシタンスを従来よりも大きくできる。
大にし、それゆえインゴットから得られる粉末１グラム
当たりのキャパシタンスを従来よりも大きくできる。
引用した特許に開示の組成物に使用する、インゴットか
ら得られる粉末は技術上公知の従来技術を用いて製造で
きる。粒状の粉末はタンタルインゴットを水素化物にし
、タンタル水素化物チップを砕いて粉末にし、粉末を脱
水素化することによって製造する。粒状粉末をフレーク
状に機械的に変形するには、ボールミル、ロッドミル、
ロールミルなどを使用する従来の機械的な技術によって
行う。インゴットはどんな適当な溶融技術により製造し
てもよく、アーク溶解および電子ビーム溶解が最も一般
的な技術である。電子ビーム溶解が好ましい。
ら得られる粉末は技術上公知の従来技術を用いて製造で
きる。粒状の粉末はタンタルインゴットを水素化物にし
、タンタル水素化物チップを砕いて粉末にし、粉末を脱
水素化することによって製造する。粒状粉末をフレーク
状に機械的に変形するには、ボールミル、ロッドミル、
ロールミルなどを使用する従来の機械的な技術によって
行う。インゴットはどんな適当な溶融技術により製造し
てもよく、アーク溶解および電子ビーム溶解が最も一般
的な技術である。電子ビーム溶解が好ましい。
フレーク状のタンタル粉末成分は粒状の粉末成分と、通
常の混合機、配合機などを用いる従来の機械的技術によ
って混合してもよい。粉末組成物のアグロメーションは
従来の熱処理アグロメジーション技術を用いて実施して
もよい。典型的にはアグロメジーション温度は約１２５
０℃〜約１５５０℃（１５２３〜約１８２３°Ｋ）の範
囲である。
常の混合機、配合機などを用いる従来の機械的技術によ
って混合してもよい。粉末組成物のアグロメーションは
従来の熱処理アグロメジーション技術を用いて実施して
もよい。典型的にはアグロメジーション温度は約１２５
０℃〜約１５５０℃（１５２３〜約１８２３°Ｋ）の範
囲である。
粉末にリン含有物質を加えることにより、開示した組成
物１グラム当りのキャパシタンスをさらに著しく大きく
することができる。この物質を元素イオウとして約５〜
約５０１）ｐ−の範囲で加えるのが好ましく、約１５〜
約３０ ＤＩ）ｌのリンが特に好ましい。タンタル粉末
の添加物として技術上使用される公知のリン含有物質の
どれを用いてもよい。この処理によって、通常非常に微
細な粉末がそれらの融点の半分以上の温度で熱処理され
る際に起こる表面積の急速な滅失が防止される。
物１グラム当りのキャパシタンスをさらに著しく大きく
することができる。この物質を元素イオウとして約５〜
約５０１）ｐ−の範囲で加えるのが好ましく、約１５〜
約３０ ＤＩ）ｌのリンが特に好ましい。タンタル粉末
の添加物として技術上使用される公知のリン含有物質の
どれを用いてもよい。この処理によって、通常非常に微
細な粉末がそれらの融点の半分以上の温度で熱処理され
る際に起こる表面積の急速な滅失が防止される。
次の実施例においては、米国特許第
４．４４１，９２７号明Ｉ書に説明したように、粉末／
フレーク配合物のフレーク部分の予備アグロメジーショ
ンは、ベレットの測定した物理的および電気的性質に悪
影響を及ぼすことなしに、圧縮したベレットの未焼成強
度を著しく増加することを示す。
フレーク配合物のフレーク部分の予備アグロメジーショ
ンは、ベレットの測定した物理的および電気的性質に悪
影響を及ぼすことなしに、圧縮したベレットの未焼成強
度を著しく増加することを示す。
実施例で使用した特別の粉末組成物に関して、本発明に
よって得られるもう一つの利点は処理粉末中の一４４ミ
クロン（＜４．４ｘ１０−５ｍ）（７）アグロメレート
した両分が著しく減少することである。この−４４ミク
ロン（＜４．４ｘ１０−５ｍ）の大きさの粉末が減少す
ると、粉末が速く流れて金型への充てんが良くなること
に寄与でき、粉末をベレットにする機械において重４ｉ
ｉ１１１ａｉがより正確にできるようになる。−４４ミ
クロン（＜４．４ｘ１０−５ｍ） （１）大キサ（１）
物１１（１）減少ハまた焼結ベレットの収縮を防いで、
重要な要因である寸法制御をより良くできる。
よって得られるもう一つの利点は処理粉末中の一４４ミ
クロン（＜４．４ｘ１０−５ｍ）（７）アグロメレート
した両分が著しく減少することである。この−４４ミク
ロン（＜４．４ｘ１０−５ｍ）の大きさの粉末が減少す
ると、粉末が速く流れて金型への充てんが良くなること
に寄与でき、粉末をベレットにする機械において重４ｉ
ｉ１１１ａｉがより正確にできるようになる。−４４ミ
クロン（＜４．４ｘ１０−５ｍ） （１）大キサ（１）
物１１（１）減少ハまた焼結ベレットの収縮を防いで、
重要な要因である寸法制御をより良くできる。
後記表工には例示のタンタル粉末組成物の処理条件と得
られる性質を表示しである。これらの値の測定に至る試
験方法は以下の通りである。
られる性質を表示しである。これらの値の測定に至る試
験方法は以下の通りである。
キャバシタンの測 方法
（２） ベレットの作製
タンタル粉末はバインダーの助けを借りずに市販のベレ
ットプレスで圧縮成形した。圧縮密度は１．２ｇの粉末
型ｌと６．４麿の直径を用いて６．０９／ＣＣであった
。
ットプレスで圧縮成形した。圧縮密度は１．２ｇの粉末
型ｌと６．４麿の直径を用いて６．０９／ＣＣであった
。
（へ） 真空焼結
圧縮成形したベレットは１０ ’ｔｏｒｒ（０，００１
３３Ｐａ）未満の高真空テ３゛０分間１５００℃（１７
７３’Ｋ）以上の温度で焼結した。
３３Ｐａ）未満の高真空テ３゛０分間１５００℃（１７
７３’Ｋ）以上の温度で焼結した。
（へ） 陽極酸化
焼結したベレットは９０±２℃（３６３±２°Ｋ）、直
流１００ｖで形成浴中で陽極酸化した。電解液は０．１
％リン酸を用いた。
流１００ｖで形成浴中で陽極酸化した。電解液は０．１
％リン酸を用いた。
陽極酸化速度は１分間（６０秒間）当たり１ボルトに制
御した。直流ｉ ｏｏｖで３時間（２，１６Ｘ１０’秒
間）の後、ベレットは洗浄して乾燥した。
御した。直流ｉ ｏｏｖで３時間（２，１６Ｘ１０’秒
間）の後、ベレットは洗浄して乾燥した。
に） 試験条件
キャパシタンス測定
電解液−１０％Ｈ３ＰＯ４
温度−２１℃（２９４°Ｋ）
電荷移動キャパシタンス測定
ベレットの強度測定の方法
■ 陽極の作製
タンタル粉末は市販のベレットプレスでバインダーを使
わずに圧縮成形した。圧縮密度は１．６ｇの粉末重量と
６．４履の直径とも、４Ｍの長さを用いて６．０９／Ｃ
Ｃであった。
わずに圧縮成形した。圧縮密度は１．６ｇの粉末重量と
６．４履の直径とも、４Ｍの長さを用いて６．０９／Ｃ
Ｃであった。
（ハ） 試験
円筒状のベレットを２枚の平板の間にその軸方向を板に
平行に置き、ベレットが破壊するまで板の１枚に徐々に
力を加える。力は破壊点で記録する。
平行に置き、ベレットが破壊するまで板の１枚に徐々に
力を加える。力は破壊点で記録する。
粒径
粒径測定はリーズアンドノースラップ マイクロトラッ
ク パーティクル アナライザー モデル（Ｌｅｅｄｓ
＆ Ｎｏｒｔｈｒｕｐ Ｈｉｃｒｏｔｒａｃ Ｐａｒ
ｔｉｃｌｅＡｎａｌｙｚｅｒ Ｍｏｄｅｌ） ７９９１
−０２番を用いたレーザー散乱技術によっておこなう。
ク パーティクル アナライザー モデル（Ｌｅｅｄｓ
＆ Ｎｏｒｔｈｒｕｐ Ｈｉｃｒｏｔｒａｃ Ｐａｒ
ｔｉｃｌｅＡｎａｌｙｚｅｒ Ｍｏｄｅｌ） ７９９１
−０２番を用いたレーザー散乱技術によっておこなう。
収縮率
収縮率の決定は未焼成の圧縮したベレットの直径を測定
し、ベレットを焼結し、次に焼結したベレットの直径を
測ることによっておこなうｏ、ｏｏｉインチ（２，５４
ｘ１０’ｉ）＊ｔ’の測定はマイクロメータを用いてお
こなう。パーセント収縮率は次式から計算される。（未
焼成直径−焼結直径／未焼成直径）Ｘ１００−％直径収
縮率。
し、ベレットを焼結し、次に焼結したベレットの直径を
測ることによっておこなうｏ、ｏｏｉインチ（２，５４
ｘ１０’ｉ）＊ｔ’の測定はマイクロメータを用いてお
こなう。パーセント収縮率は次式から計算される。（未
焼成直径−焼結直径／未焼成直径）Ｘ１００−％直径収
縮率。
ＢＥＴ表面積
タンタルフレークの全表面積はヌミンコ オー）Ｌｔ
（Ｎｕｇｉｎｃｏ ０ｒｒ）表面′Ｗ４ＩＢ孔容積分析
機（ヌメツク コーポレーション（Ｎｕｉｅｃ Ｃｏｒ
ｐｏｒａｔｉｏｎ ）製）を用いて測定する。この方法
で得られるＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔ −
Ｔｅ１ｌｅｒ）表面積には外部表面積ならびに細孔の存
在からできる内部表面積が含まれる。
（Ｎｕｇｉｎｃｏ ０ｒｒ）表面′Ｗ４ＩＢ孔容積分析
機（ヌメツク コーポレーション（Ｎｕｉｅｃ Ｃｏｒ
ｐｏｒａｔｉｏｎ ）製）を用いて測定する。この方法
で得られるＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔ −
Ｔｅ１ｌｅｒ）表面積には外部表面積ならびに細孔の存
在からできる内部表面積が含まれる。
下記の表では、比較例と本発明の実施例には、約１０ミ
クロン未満の粒径を持つ約７０重量パーセントの粒状タ
ンタル粉末成分、および約１０〜約４４ミクロン（１Ｘ
１０’〜約４．４Ｘ１０−５ＴｒＬ）の範囲の粒径を持
つ粒状タンタル粉末を変形させることによって製造され
る約０．３０ｍ２／ｇｒａのＢＥＴ表面積を有する約３
０重量パーセントのフレーク状タンタル粉末成分から成
る、フレーク状／粒状の電子ビーム法インゴットから得
られるタンタル粉末組成物を使用している。
クロン未満の粒径を持つ約７０重量パーセントの粒状タ
ンタル粉末成分、および約１０〜約４４ミクロン（１Ｘ
１０’〜約４．４Ｘ１０−５ＴｒＬ）の範囲の粒径を持
つ粒状タンタル粉末を変形させることによって製造され
る約０．３０ｍ２／ｇｒａのＢＥＴ表面積を有する約３
０重量パーセントのフレーク状タンタル粉末成分から成
る、フレーク状／粒状の電子ビーム法インゴットから得
られるタンタル粉末組成物を使用している。
フレーク状粉末と粒状粉末成分を標準パターソンーケリ
ー（ＰａｔｔｅｒＳＯｎ−にｅｌ １ｙ）Ｖブレングー
中で３分間（１８０秒間）混合することによって粉末組
成物をつくった。組成物はそれを真空炉で約３０分間（
１８００秒間）約１３５０〜１５５０”Ｃ（１６２３〜
１８２３″Ｋ）の温度で加熱することによりアゲ０メレ
ーシヨンした。本発明に従って、フレーク上タンタル粉
末成分の呼びアゲ０メレーシヨンは報告した温度で同様
な真空炉で約３０分間（１８００秒ｒｍ ） １３ Ｌ
、なった。
ー（ＰａｔｔｅｒＳＯｎ−にｅｌ １ｙ）Ｖブレングー
中で３分間（１８０秒間）混合することによって粉末組
成物をつくった。組成物はそれを真空炉で約３０分間（
１８００秒間）約１３５０〜１５５０”Ｃ（１６２３〜
１８２３″Ｋ）の温度で加熱することによりアゲ０メレ
ーシヨンした。本発明に従って、フレーク上タンタル粉
末成分の呼びアゲ０メレーシヨンは報告した温度で同様
な真空炉で約３０分間（１８００秒ｒｍ ） １３ Ｌ
、なった。
Claims (10)
- （１）タンタル粉末組成物の製造方法であって、約１２
５０℃〜約１５５０℃の温度範囲で約５分間〜約１２０
分間、フレーク状のタンタル粉末を加熱処理してフレー
ク状粉末を予備アグロメレートさせ、 予備アグロメレートさせたフレーク状タンタル粉末を粒
状のタンタル粉末と混合してタンタル粉末組成物を形成
し、 約１２５０℃〜約１５５０℃の温度で約５分間〜約１２
０分間、該タンタル粉末組成物をアグロメレートさせる ことを特徴とする上記方法。 - （２）約１３５０℃〜約１５５０℃の温度範囲でフレー
ク状のタンタル粉末を熱処理する、特許請求の範囲第１
項に記載の方法。 - （３）約１４５０℃〜約１５２５℃の温度範囲でフレー
ク状のタンタル粉末を熱処理する、特許請求の範囲第１
項に記載の方法。 - （４）約１５分間〜約４５分間フレーク状のタンタル粉
末を熱処理する、特許請求の範囲第２項に記載の方法。 - （５）約２５分間〜約３５分間フレーク状タンタル粉末
を熱処理する、特許請求の範囲第３項に記載の方法。 - （６）熱処理するフレーク状のタンタル粉末が、約１０
〜約４４ミクロンの範囲の粒径をもつ粒状のタンタル粉
末を変形することにより製造した約０．２０〜約０．４
０ｍ＾２／ｇのＢＥＴ表面積を有する、特許請求の範囲
第１項に記載の方法。 - （７）粒状のタンタル粉末が１０ミクロン未満の粒径を
有する、特許請求の範囲第６項に記載の方法。 - （８）予備アグロメレートしたフレーク状のタンタル粉
末を粒状のタンタル粉末と混合して、フレーク状タンタ
ル粉末が約２０〜約４０重量パーセントから成る組成物
を製造する、特許請求の範囲第７項の方法。 - （９）タンタル組成物が電子ビームインゴットから得ら
れるアグロメレートしたタンタル粉末組成物である、特
許請求の範囲第１項に記載の方法。 - （１０）約１０〜約４４ミクロンの範囲の粒径を持つ粒
状のタンタル粉末を変形させることによって得た、約０
．３０ｍ＾２／ｇのＢＥＴ表面積を有するフレーク状の
タンタル粉末を、約１３５０℃〜約１５５０℃の範囲の
温度で約１５〜約４５分間熱処理し、 予備アグロメレートさせたフレーク状のタンタル粉末を
約１０ミクロン未満の粒径を有する粒状のタンタル粉末
と混合して、粒状の粉末が約７０重量パーセントから成
る組成物を得る ことを特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の方法
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/683,243 US4555268A (en) | 1984-12-18 | 1984-12-18 | Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition |
| US683243 | 1984-12-18 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61149401A true JPS61149401A (ja) | 1986-07-08 |
| JPH0778241B2 JPH0778241B2 (ja) | 1995-08-23 |
Family
ID=24743162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60162768A Expired - Lifetime JPH0778241B2 (ja) | 1984-12-18 | 1985-07-23 | タンタル粉末組成物の製造方法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4555268A (ja) |
| JP (1) | JPH0778241B2 (ja) |
| AT (1) | AT392290B (ja) |
| AU (1) | AU573500B2 (ja) |
| BE (1) | BE902841A (ja) |
| DE (1) | DE3527553A1 (ja) |
| ES (1) | ES8608974A1 (ja) |
| FR (1) | FR2574688B1 (ja) |
| GB (1) | GB2168384B (ja) |
| NL (1) | NL8501969A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01242702A (ja) * | 1988-03-25 | 1989-09-27 | Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk | タンタル粉末及びその製造法 |
| US11763999B2 (en) | 2021-01-28 | 2023-09-19 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Electrolytic capacitor and method for manufacturing same |
Families Citing this family (53)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4555268A (en) * | 1984-12-18 | 1985-11-26 | Cabot Corporation | Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition |
| US4722756A (en) * | 1987-02-27 | 1988-02-02 | Cabot Corp | Method for deoxidizing tantalum material |
| US4740238A (en) | 1987-03-26 | 1988-04-26 | Fansteel Inc. | Platelet-containing tantalum powders |
| US5261942A (en) * | 1987-11-30 | 1993-11-16 | Cabot Corporation | Tantalum powder and method of making same |
| US4940490A (en) * | 1987-11-30 | 1990-07-10 | Cabot Corporation | Tantalum powder |
| US5580367A (en) * | 1987-11-30 | 1996-12-03 | Cabot Corporation | Flaked tantalum powder and method of using same flaked tantalum powder |
| US5082491A (en) * | 1989-09-28 | 1992-01-21 | V Tech Corporation | Tantalum powder with improved capacitor anode processing characteristics |
| DE4003253A1 (de) * | 1990-02-03 | 1991-08-08 | Starck Hermann C Fa | Hochkapazitive erdsaeuremetallpulver, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| US20030061907A1 (en) * | 1994-08-01 | 2003-04-03 | Kroftt-Brakston International, Inc. | Gel of elemental material or alloy and liquid metal and salt |
| US20030145682A1 (en) * | 1994-08-01 | 2003-08-07 | Kroftt-Brakston International, Inc. | Gel of elemental material or alloy and liquid metal and salt |
| US7445658B2 (en) | 1994-08-01 | 2008-11-04 | Uchicago Argonne, Llc | Titanium and titanium alloys |
| US7435282B2 (en) | 1994-08-01 | 2008-10-14 | International Titanium Powder, Llc | Elemental material and alloy |
| US6165623A (en) * | 1996-11-07 | 2000-12-26 | Cabot Corporation | Niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
| BR0009107A (pt) * | 1999-03-19 | 2002-12-31 | Cabot Corp | Método para produzir pó de nióbio e outros pós metálicos através de moagem |
| US6375704B1 (en) | 1999-05-12 | 2002-04-23 | Cabot Corporation | High capacitance niobium powders and electrolytic capacitor anodes |
| US7621977B2 (en) | 2001-10-09 | 2009-11-24 | Cristal Us, Inc. | System and method of producing metals and alloys |
| UA84126C2 (ru) * | 2002-01-24 | 2008-09-25 | Эйч. Си. Старк Инк. | Провод конденсаторного сорта с более высокой прочностью на разрыв и твердостью |
| CN100482820C (zh) | 2002-09-07 | 2009-04-29 | 国际钛金属粉末公司 | 从Ti浆液中分离出Ti的方法 |
| DE112005001499T5 (de) * | 2004-06-28 | 2007-05-10 | Cabot Corp., Boston | Flockenförmiges Tantal mit hoher Kapazität und Verfahren zu dessen Herstellung |
| US20070017319A1 (en) | 2005-07-21 | 2007-01-25 | International Titanium Powder, Llc. | Titanium alloy |
| WO2007044635A2 (en) | 2005-10-06 | 2007-04-19 | International Titanium Powder, Llc | Titanium or titanium alloy with titanium boride dispersion |
| US8257463B2 (en) * | 2006-01-23 | 2012-09-04 | Avx Corporation | Capacitor anode formed from flake powder |
| GB0622463D0 (en) * | 2006-11-10 | 2006-12-20 | Avx Ltd | Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes |
| US7753989B2 (en) | 2006-12-22 | 2010-07-13 | Cristal Us, Inc. | Direct passivation of metal powder |
| US9127333B2 (en) | 2007-04-25 | 2015-09-08 | Lance Jacobsen | Liquid injection of VCL4 into superheated TiCL4 for the production of Ti-V alloy powder |
| CA2661469A1 (en) * | 2008-04-11 | 2009-10-11 | Andre Foucault | Leg rehabilitation apparatus |
| US20100085685A1 (en) * | 2008-10-06 | 2010-04-08 | Avx Corporation | Capacitor Anode Formed From a Powder Containing Coarse Agglomerates and Fine Agglomerates |
| CN101491834B (zh) | 2009-03-05 | 2012-06-20 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 钽粉的制备方法 |
| US8619410B2 (en) | 2010-06-23 | 2013-12-31 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for use in high voltage applications |
| US8512422B2 (en) | 2010-06-23 | 2013-08-20 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing an improved manganese oxide electrolyte |
| US8687347B2 (en) | 2011-01-12 | 2014-04-01 | Avx Corporation | Planar anode for use in a wet electrolytic capacitor |
| US9105401B2 (en) | 2011-12-02 | 2015-08-11 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a gelled working electrolyte |
| JP5933397B2 (ja) | 2012-08-30 | 2016-06-08 | エイヴィーエックス コーポレイション | 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ |
| US9514890B2 (en) | 2013-03-13 | 2016-12-06 | Kemet Electronics Corporation | Low energy milling to produce flake powders |
| GB2512481B (en) | 2013-03-15 | 2018-05-30 | Avx Corp | Wet electrolytic capacitor for use at high temperatures |
| GB2512486B (en) | 2013-03-15 | 2018-07-18 | Avx Corp | Wet electrolytic capacitor |
| GB2517019B (en) | 2013-05-13 | 2018-08-29 | Avx Corp | Solid electrolytic capacitor containing conductive polymer particles |
| GB2514486B (en) | 2013-05-13 | 2018-08-29 | Avx Corp | Solid electrolytic capacitor containing a pre-coat layer |
| US9472350B2 (en) | 2013-05-13 | 2016-10-18 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing a multi-layered adhesion coating |
| US9165718B2 (en) | 2013-09-16 | 2015-10-20 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a hydrogen protection layer |
| US10403444B2 (en) | 2013-09-16 | 2019-09-03 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a composite coating |
| US9183991B2 (en) | 2013-09-16 | 2015-11-10 | Avx Corporation | Electro-polymerized coating for a wet electrolytic capacitor |
| US9236193B2 (en) | 2013-10-02 | 2016-01-12 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for use under high temperature and humidity conditions |
| WO2015096048A1 (zh) | 2013-12-25 | 2015-07-02 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种改善了电性能的电容器级高比容钽粉及其制备方法 |
| CN103773969B (zh) * | 2013-12-25 | 2016-01-20 | 西安西工大超晶科技发展有限责任公司 | 一种含钽的钛合金真空自耗熔炼用电极的制备方法 |
| US10737322B2 (en) | 2014-08-20 | 2020-08-11 | Ningzia Orient Tanatum Industry Co., Ltd. | Composite tantalum powder and process for preparing the same and capacitor anode prepared from the tantalum powder |
| US9754730B2 (en) | 2015-03-13 | 2017-09-05 | Avx Corporation | Low profile multi-anode assembly in cylindrical housing |
| US10014108B2 (en) | 2015-03-13 | 2018-07-03 | Avx Corporation | Low profile multi-anode assembly |
| US9928963B2 (en) | 2015-03-13 | 2018-03-27 | Avx Corporation | Thermally conductive encapsulant material for a capacitor assembly |
| US9870869B1 (en) | 2016-06-28 | 2018-01-16 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor |
| US9870868B1 (en) | 2016-06-28 | 2018-01-16 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor for use in a subcutaneous implantable cardioverter-defibrillator |
| CN106392060B (zh) * | 2016-10-12 | 2019-02-12 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种混合钽粉及其制备方法 |
| US20220080502A1 (en) * | 2020-09-14 | 2022-03-17 | Kemet Electronics Corporation | Freeze Drying and Tumble Drying of Flake Powder |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59100201A (ja) * | 1982-11-16 | 1984-06-09 | キヤボツト・コ−ポレ−シヨン | タンタル組成物粉末 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1314285A (fr) * | 1962-02-08 | 1963-01-04 | Starck Hermann C Fa | Procédé de fabrication d'une poudre de tantale métallique appropriée pour la fabrication des condensateurs électrolytiques |
| US3779716A (en) * | 1972-01-18 | 1973-12-18 | Atomic Energy Commission | Tantalum carbide-tantalum fiber composite material |
| US4017302A (en) * | 1976-02-04 | 1977-04-12 | Fansteel Inc. | Tantalum metal powder |
| DE3130392C2 (de) * | 1981-07-31 | 1985-10-17 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur Herstellung reiner agglomerierter Ventilmetallpulver für Elektrolytkondensatoren, deren Verwendung und Verfahren zur Herstellung von Sinteranoden |
| US4555268A (en) * | 1984-12-18 | 1985-11-26 | Cabot Corporation | Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition |
-
1984
- 1984-12-18 US US06/683,243 patent/US4555268A/en not_active Expired - Lifetime
-
1985
- 1985-06-28 GB GB08516376A patent/GB2168384B/en not_active Expired
- 1985-07-03 AU AU44555/85A patent/AU573500B2/en not_active Ceased
- 1985-07-08 FR FR858510422A patent/FR2574688B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1985-07-09 BE BE0/215314A patent/BE902841A/fr not_active IP Right Cessation
- 1985-07-09 NL NL8501969A patent/NL8501969A/nl not_active Application Discontinuation
- 1985-07-22 ES ES545440A patent/ES8608974A1/es not_active Expired
- 1985-07-23 JP JP60162768A patent/JPH0778241B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1985-08-01 DE DE19853527553 patent/DE3527553A1/de active Granted
- 1985-08-02 AT AT2279/85A patent/AT392290B/de not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59100201A (ja) * | 1982-11-16 | 1984-06-09 | キヤボツト・コ−ポレ−シヨン | タンタル組成物粉末 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01242702A (ja) * | 1988-03-25 | 1989-09-27 | Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk | タンタル粉末及びその製造法 |
| US11763999B2 (en) | 2021-01-28 | 2023-09-19 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Electrolytic capacitor and method for manufacturing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2574688A1 (fr) | 1986-06-20 |
| DE3527553A1 (de) | 1986-06-19 |
| BE902841A (fr) | 1985-11-04 |
| AT392290B (de) | 1991-02-25 |
| AU573500B2 (en) | 1988-06-09 |
| GB8516376D0 (en) | 1985-07-31 |
| NL8501969A (nl) | 1986-07-16 |
| FR2574688B1 (fr) | 1991-02-08 |
| GB2168384A (en) | 1986-06-18 |
| ES545440A0 (es) | 1986-09-01 |
| AU4455585A (en) | 1986-06-26 |
| US4555268A (en) | 1985-11-26 |
| DE3527553C2 (ja) | 1992-02-13 |
| JPH0778241B2 (ja) | 1995-08-23 |
| GB2168384B (en) | 1988-03-16 |
| ATA227985A (de) | 1990-08-15 |
| ES8608974A1 (es) | 1986-09-01 |
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