JPS59100201A - タンタル組成物粉末 - Google Patents
タンタル組成物粉末Info
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- JPS59100201A JPS59100201A JP58213452A JP21345283A JPS59100201A JP S59100201 A JPS59100201 A JP S59100201A JP 58213452 A JP58213452 A JP 58213452A JP 21345283 A JP21345283 A JP 21345283A JP S59100201 A JPS59100201 A JP S59100201A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/052—Sintered electrodes
- H01G9/0525—Powder therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
タンタル粉末から作られた固体タンタルコンデンサーは
電子回路の小型化に大きく貢献しておりしかも極端な環
境でそのような回路を用いることを可能にした。タンタ
ル粉末コンデンサーの生産は典型的にはタンタル粉末を
プレスしてペレツトを作り、ペレツトを炉中で焼結して
多孔質体とし、次にそれを適当な電解液中で陽極酸化し
て焼結体の上に連続した誘電性酸化膜を形成することに
より行われる。
電子回路の小型化に大きく貢献しておりしかも極端な環
境でそのような回路を用いることを可能にした。タンタ
ル粉末コンデンサーの生産は典型的にはタンタル粉末を
プレスしてペレツトを作り、ペレツトを炉中で焼結して
多孔質体とし、次にそれを適当な電解液中で陽極酸化し
て焼結体の上に連続した誘電性酸化膜を形成することに
より行われる。
固体コンデンザーに適切なタンタル粉末の開発はコンデ
ンサー生産者とタンタル加工者の両方が良質のコンデン
ツーを作るのに最善を尽そうとしてタンタル粉末に要求
される特性を描いてきた努力の結果である。ぞのような
特性は表面積、純度、収縮、生強度、および流動性を包
含している。
ンサー生産者とタンタル加工者の両方が良質のコンデン
ツーを作るのに最善を尽そうとしてタンタル粉末に要求
される特性を描いてきた努力の結果である。ぞのような
特性は表面積、純度、収縮、生強度、および流動性を包
含している。
第一に、粉末は十分な表面積を持つべきである、という
のはタンタル粉末の静電容量は表面積の関数である；焼
結後の表面積が大きいほど、静電容量は大きい。
のはタンタル粉末の静電容量は表面積の関数である；焼
結後の表面積が大きいほど、静電容量は大きい。
粉末の純度もまた十分考慮しなければならない。
金属性および非金属性の不純性は誘電体の品質を低下さ
せる傾向がある。高温で焼結すれば揮発付不純物のある
ものを除去し易いか、高温では正味の表面積が、それゆ
えコンテンサーの静電容量が低下する。焼結条件で表面
積の低下を最小にすることはタンタル粉末の静電容量を
保つのに必須である。
せる傾向がある。高温で焼結すれば揮発付不純物のある
ものを除去し易いか、高温では正味の表面積が、それゆ
えコンテンサーの静電容量が低下する。焼結条件で表面
積の低下を最小にすることはタンタル粉末の静電容量を
保つのに必須である。
タンタル粉末の流動性および生強度（プレスした未焼結
粉末の機械強度）はコンデンサー生産者が効率的生産を
行うのに決定的なパラメータである。粉末の流動性によ
り高速プレス操作における滑らか型への供給（ｄｉｅ
ｆｅｅｄｉｎｇ）がてき、生強度があればこわれ過きず
に生成物の取扱うと輸送ができる。
粉末の機械強度）はコンデンサー生産者が効率的生産を
行うのに決定的なパラメータである。粉末の流動性によ
り高速プレス操作における滑らか型への供給（ｄｉｅ
ｆｅｅｄｉｎｇ）がてき、生強度があればこわれ過きず
に生成物の取扱うと輸送ができる。
最近、高性能コンデンサー用に適するタンタル粉末は二
つの異なつた方法の一つ（こよ（製造される。これらの
粉末製造法の第一はフツ化タンタルカリＫ２ＴａＦ７の
ナトリウム還元を含み、第二の方法においては％ ７Ｂ
融した（典型的にはアークあるいは電子ビーム溶解した
）タンタルインゴツトを水素化し、水素化したチツプを
粉砕し、さらに脱水素化することにより製造する。一般
に、ナトリウム還元タンタル粉末は粉末１グラノ・当り
高い静電容量値を持ち、一方溶融インゴツトからつくつ
たタンタル粉末はきわめて純粋で、ナトリウム還元粉末
より１ケタ低い不純物レベルにある。インゴツトから製
造した粉末は典型的には低いＤ．Ｃ．漏れ、比較的長い
寿命、および比較的高い電圧可能出力（ｖｏｌｔａｇｅ
ｃａｐａｂｉｌｉｔｙ）を有する、高い純度と他の特
性のために、インゴツトより得た粉末からつくつたコン
デンサーは高信頼性が主要な必要条件である系に用いら
れる。しかしインゴツトより得た粉末をもつと広く用い
ることは粉末１グラム当り比戟的高い静電容量を持つ粉
末組成物をもし開発することができたら経済的に可能性
がある。
つの異なつた方法の一つ（こよ（製造される。これらの
粉末製造法の第一はフツ化タンタルカリＫ２ＴａＦ７の
ナトリウム還元を含み、第二の方法においては％ ７Ｂ
融した（典型的にはアークあるいは電子ビーム溶解した
）タンタルインゴツトを水素化し、水素化したチツプを
粉砕し、さらに脱水素化することにより製造する。一般
に、ナトリウム還元タンタル粉末は粉末１グラノ・当り
高い静電容量値を持ち、一方溶融インゴツトからつくつ
たタンタル粉末はきわめて純粋で、ナトリウム還元粉末
より１ケタ低い不純物レベルにある。インゴツトから製
造した粉末は典型的には低いＤ．Ｃ．漏れ、比較的長い
寿命、および比較的高い電圧可能出力（ｖｏｌｔａｇｅ
ｃａｐａｂｉｌｉｔｙ）を有する、高い純度と他の特
性のために、インゴツトより得た粉末からつくつたコン
デンサーは高信頼性が主要な必要条件である系に用いら
れる。しかしインゴツトより得た粉末をもつと広く用い
ることは粉末１グラム当り比戟的高い静電容量を持つ粉
末組成物をもし開発することができたら経済的に可能性
がある。
上記したよう（こタンタルペレツトの静電容量は焼結粉
末の表面積の直接の関数である。より大きい表面積はも
ちろんペレツト当りの粉末の量を増せば得られるが、コ
ストを考えれば用いる粉末の１グラム当りの表面積を増
すことに開発の焦点を置くべきである。タンタル粉末の
粒径を小さくすると単位重量当りの表面積かより大きく
なるので、しばしは寸法減少を伴う他の有害な特性を導
入せずにタンタル粒子をもつと小さくする方法に努力か
なされてきた。非常に微細な粉末の主な三つの欠点は流
動特性の悪さ、過剰の酸素含量、および焼結時の表面積
の過度の減少である。
末の表面積の直接の関数である。より大きい表面積はも
ちろんペレツト当りの粉末の量を増せば得られるが、コ
ストを考えれば用いる粉末の１グラム当りの表面積を増
すことに開発の焦点を置くべきである。タンタル粉末の
粒径を小さくすると単位重量当りの表面積かより大きく
なるので、しばしは寸法減少を伴う他の有害な特性を導
入せずにタンタル粒子をもつと小さくする方法に努力か
なされてきた。非常に微細な粉末の主な三つの欠点は流
動特性の悪さ、過剰の酸素含量、および焼結時の表面積
の過度の減少である。
インゴツトからつくつた約１０ミクロン未満の粒径を持
つタンタル粉末で作成したコンデンサーがペレツトを比
較的低い温度（たとえば１４００−１６００℃）で焼結
すると非常に大きな静電容量を持つことば本発明者によ
り初めに見出された。
つタンタル粉末で作成したコンデンサーがペレツトを比
較的低い温度（たとえば１４００−１６００℃）で焼結
すると非常に大きな静電容量を持つことば本発明者によ
り初めに見出された。
しかし酸化物膜を通しでの直接の漏電はこれら低焼結温
度では許容できないほど大きく、高い焼結温度は漏電の
問題を最小にするが静電容量の大きな減少を招く。さて
、本発明に従うと、臨界的な割合の特定のインゴツトか
ら得たりン片状タンタル粉末を、約１０ミクロン未満の
粒径を持つ粒状の溶融インゴツトからつくつたタンタル
粉末の基剤（ｈａｓｅ）に混ぜこむことによりコンデン
サーとして好都合な特性をもつ粉末組成物が得られるこ
とがわかつた。
度では許容できないほど大きく、高い焼結温度は漏電の
問題を最小にするが静電容量の大きな減少を招く。さて
、本発明に従うと、臨界的な割合の特定のインゴツトか
ら得たりン片状タンタル粉末を、約１０ミクロン未満の
粒径を持つ粒状の溶融インゴツトからつくつたタンタル
粉末の基剤（ｈａｓｅ）に混ぜこむことによりコンデン
サーとして好都合な特性をもつ粉末組成物が得られるこ
とがわかつた。
本発明の組成物はアグロメレートした、インゴツトから
つくつたタンタル粉末組成物であつて、約１０ミクロン
から約４４ミクロンの粒径範囲を持つ粒状粉末を変形さ
ぜること（（二より製造した約０．２０から約０．４０
ｍ２／ｇｍのＢＥＴ表面積を持つフレーク状タンタル粉
末約２０〜約４０重量パーセントを含みしかも約１０ミ
クロン未満の粒径を有する粒状タンタル粉末から得る。
つくつたタンタル粉末組成物であつて、約１０ミクロン
から約４４ミクロンの粒径範囲を持つ粒状粉末を変形さ
ぜること（（二より製造した約０．２０から約０．４０
ｍ２／ｇｍのＢＥＴ表面積を持つフレーク状タンタル粉
末約２０〜約４０重量パーセントを含みしかも約１０ミ
クロン未満の粒径を有する粒状タンタル粉末から得る。
得られる組成物は約１９００ｐｐｍ未満の最終的酸素含
量、約２５ｇ／ｉｎ３（１５００ｋｇ／ｍ３）以上のス
コツト密度（Ｓｃｏｔｔ Ｄｅｎｓｉｔｙ）、プレスし
た未焼結のペレツトの６．０ｇ／ｃｃにプ／スしたこも
のの約１５ｌｂｓ（６７Ｎ）以上の破砕強度、および６
．０ｇ／ｃｃでプレスし、１６００℃で焼結したペレツ
トの約７５００ＣＶ／ｇ以上の静電容量を有する。
量、約２５ｇ／ｉｎ３（１５００ｋｇ／ｍ３）以上のス
コツト密度（Ｓｃｏｔｔ Ｄｅｎｓｉｔｙ）、プレスし
た未焼結のペレツトの６．０ｇ／ｃｃにプ／スしたこも
のの約１５ｌｂｓ（６７Ｎ）以上の破砕強度、および６
．０ｇ／ｃｃでプレスし、１６００℃で焼結したペレツ
トの約７５００ＣＶ／ｇ以上の静電容量を有する。
インゴツトからつくつたアグロメレートしたタンタル粉
末組成物は約７０重量パーセントの粒状タンタル粉末基
剤と約３０重量パーセントのフレーク状タンタル粉未組
成物から成ることが好ましい。組成物は約１８００ｐｐ
ｍ未満の酸素含量、約３０ｇ／ｉｎ３（ｋｇ／ｍ３）以
上のスコツト密度、未焼結ペレツトの６．０ｇ／ｃｃで
乾燥プレスしたものの約２０ｌｂｓ．（８９Ｎ）以上の
破砕強度、および６．０ｇ／ｃｃでプレスし１６００℃
で焼結したペレツトの少なくとも７９００ＣＶ／ｇの静
電容量を持つことが望ましい。
末組成物は約７０重量パーセントの粒状タンタル粉末基
剤と約３０重量パーセントのフレーク状タンタル粉未組
成物から成ることが好ましい。組成物は約１８００ｐｐ
ｍ未満の酸素含量、約３０ｇ／ｉｎ３（ｋｇ／ｍ３）以
上のスコツト密度、未焼結ペレツトの６．０ｇ／ｃｃで
乾燥プレスしたものの約２０ｌｂｓ．（８９Ｎ）以上の
破砕強度、および６．０ｇ／ｃｃでプレスし１６００℃
で焼結したペレツトの少なくとも７９００ＣＶ／ｇの静
電容量を持つことが望ましい。
本発明の組成物は選択した適当な寸法のフレーク状のタ
ンタル粉末を、特定の粒径を持つ選択した粒状タンタル
粉末と混合しアグロメレートさせたものを含む。これら
の異なつた形状を持つタンタル粉末の混合物を営むアグ
ロメレーシヨン組成物はプレスおよび焼結操作ののち、
粒状粉末で得られるよりずつと大きい誘電性の酸化膜を
形成できる表面積を有する。この利点が得られるのは本
発明のアグロメレートした粉末組成物によつて、ぞの特
異な穴な形状のために、小きな機械的負荷で粉末を乾燥
プレスすることによりペレツトを形成することができる
からである。フレーク状粉末の内部結合効果（ｉｎｔｅ
ｒｌｏｃｋｉｎｇ ｅｆｆｅｃｔ）により大きな生強度
を持つアノードがつくられ、それゆえ焼結に先立つて適
当な表面積が得られるという埋論つげがされる。組成物
はまた焼結中の表面積の低下に対し、粒状の形状だけか
ら構成される粉末の楊合よりももつど抵抗を示す。本発
明の使用により、得ることができそれゆえ粒状のインゴ
ツトより得た粉末１グラム当りこれまで得られたよりも
大きい静電容量を得られる表面積を最大にできる。
ンタル粉末を、特定の粒径を持つ選択した粒状タンタル
粉末と混合しアグロメレートさせたものを含む。これら
の異なつた形状を持つタンタル粉末の混合物を営むアグ
ロメレーシヨン組成物はプレスおよび焼結操作ののち、
粒状粉末で得られるよりずつと大きい誘電性の酸化膜を
形成できる表面積を有する。この利点が得られるのは本
発明のアグロメレートした粉末組成物によつて、ぞの特
異な穴な形状のために、小きな機械的負荷で粉末を乾燥
プレスすることによりペレツトを形成することができる
からである。フレーク状粉末の内部結合効果（ｉｎｔｅ
ｒｌｏｃｋｉｎｇ ｅｆｆｅｃｔ）により大きな生強度
を持つアノードがつくられ、それゆえ焼結に先立つて適
当な表面積が得られるという埋論つげがされる。組成物
はまた焼結中の表面積の低下に対し、粒状の形状だけか
ら構成される粉末の楊合よりももつど抵抗を示す。本発
明の使用により、得ることができそれゆえ粒状のインゴ
ツトより得た粉末１グラム当りこれまで得られたよりも
大きい静電容量を得られる表面積を最大にできる。
本発明組成物で用いるインゴツトより得た粉末はよく知
られた従来技量を用いでつくることができる。粒状の粉
末はタンタルインゴツトを水素化し、水素化タンタルチ
ツプを粉砕にして粉末にし、さらに粉末を脱水素化する
ことによつてつくる。粒状粉末のフレーク状への機械的
変形はボールミル、ロツドミルなどを使う従来の機械的
技術によつで行う。インゴツトはどんな適当な溶融技術
によつて製造しでもよく、アーク容量および電子ビーノ
、溶解が最も普通の技術である。電子ビーム溶解が好ま
しい。
られた従来技量を用いでつくることができる。粒状の粉
末はタンタルインゴツトを水素化し、水素化タンタルチ
ツプを粉砕にして粉末にし、さらに粉末を脱水素化する
ことによつてつくる。粒状粉末のフレーク状への機械的
変形はボールミル、ロツドミルなどを使う従来の機械的
技術によつで行う。インゴツトはどんな適当な溶融技術
によつて製造しでもよく、アーク容量および電子ビーノ
、溶解が最も普通の技術である。電子ビーム溶解が好ま
しい。
フレーク状タンタル粉末成分は、通常のミキサ−、ブレ
ンダーなどを用いる従来の機械的技術により粒状粉末成
分と混合してもよい。粉末組成物のアグロメレーシヨン
は従来の熱処理アグロメレ−シヨン技術を用いて行う。
ンダーなどを用いる従来の機械的技術により粒状粉末成
分と混合してもよい。粉末組成物のアグロメレーシヨン
は従来の熱処理アグロメレ−シヨン技術を用いて行う。
典型的には、アグロメレーシヨン温度は約１２５０℃か
ら約１５５０℃の範囲にある。
ら約１５５０℃の範囲にある。
粉末にリン含有物質を加えることにより本発明組成物の
グラム当りの静電容量をさらに著しく大きくすることが
できる。この物質を元素リンベースで約５から約５０ｐ
ｐｍの範囲で加えることが好ましく、約１５から約３０
ｐｐｍのリンが特に好ましい。タンタル粉末添加物とし
て技術で用いられるどんな既知のリン含有物質を用いて
もよい。この処理は、微粉末の融点の半分より高い温度
で非常に微細な粉末を加熱する際に普通起こる表面積の
急速な減少を阻止する傾向がある。
グラム当りの静電容量をさらに著しく大きくすることが
できる。この物質を元素リンベースで約５から約５０ｐ
ｐｍの範囲で加えることが好ましく、約１５から約３０
ｐｐｍのリンが特に好ましい。タンタル粉末添加物とし
て技術で用いられるどんな既知のリン含有物質を用いて
もよい。この処理は、微粉末の融点の半分より高い温度
で非常に微細な粉末を加熱する際に普通起こる表面積の
急速な減少を阻止する傾向がある。
本発明は、次の例によつてさらに理解できる。
下記の表１から４にアグロメレートしたインゴツトより
得た粉末の組成物の性質を記す。これらの値を測定する
試験方法は以下の適役である：静電容に、ＤＣ漏電、電
圧破壊測定方法（ａ）ペレツト作成： タンタル粉末は結合剤を用いずに市販のペレツトプレス
でプレスした。プレスした密度は、６．４ｍｍの直径と
１．２ｇの粉のから６．０ｇ／ｃｃであつた。
得た粉末の組成物の性質を記す。これらの値を測定する
試験方法は以下の適役である：静電容に、ＤＣ漏電、電
圧破壊測定方法（ａ）ペレツト作成： タンタル粉末は結合剤を用いずに市販のペレツトプレス
でプレスした。プレスした密度は、６．４ｍｍの直径と
１．２ｇの粉のから６．０ｇ／ｃｃであつた。
（ｂ）真空焼結：
固めたペレツトは１０−５ｔｏｒｒ（．００１３３Ｐａ
）未満の高兵窒で３０分間１５００℃以上の温度で焼結
した。
）未満の高兵窒で３０分間１５００℃以上の温度で焼結
した。
（ｃ）陽極処理：
焼結したペレツトは成型浴（ｆｏｒｍｉｎｇ ｈａｔｈ
）中で９０±２℃、１００ＶＤＣで陽極処理した。
）中で９０±２℃、１００ＶＤＣで陽極処理した。
電解液は０．１％リン酸である。
陽極処理速度は１分間１ボルトに制御した。
１００ＶＤＣで３時間ののち、ペレツトは洗浄し乾燥し
た。
た。
（ｄ）試験条件：
静電容量の測定
電解液−１０％リン酸
温 度−２１℃
電荷移動静電容量測定
ペレツト強度の測定法
（ａ）陽極作成：
タンタル粉末ケ結合剤の助けなしに市販のペレツトプレ
スでプレスした。プレスした密度は１．６ｇの粉末重量
とそれぞれ直径と長さ６．４ｍｍと８．４ｍｍとから６
．０ｇ／ｃｃであつた。
スでプレスした。プレスした密度は１．６ｇの粉末重量
とそれぞれ直径と長さ６．４ｍｍと８．４ｍｍとから６
．０ｇ／ｃｃであつた。
（ｂ）試験
円筒状ペレツトを２枚の平坦な板の間にその縦軸方向を
板に平行にして置き、板の一方に徐々に力を加えてペレ
ツトを破壊する。破壊点で力を記録する。
板に平行にして置き、板の一方に徐々に力を加えてペレ
ツトを破壊する。破壊点で力を記録する。
スコツト密度の測定
ＡＳＴＭ法Ｂ３２９
スコツト体積計（Ｖｏｌｕｍｅｔｅｒ）により耐火性の
金属および化合物の見掛け密度を試験する標準方法。
金属および化合物の見掛け密度を試験する標準方法。
酸素分析
酸素分析は不活性ガス溶融技術であるＬｅｃｏＴＣ−３
０Ｏ２およびＮ２分析装置を用いて行つた。
０Ｏ２およびＮ２分析装置を用いて行つた。
ＢＥＴ表面積
タンタルのフレーク状粉末の全表面積はＮｕｍｉｎｃｏ
Ｏｒｒ表面積細孔容積分析装置（ヌ−メツク（Ｎｕｍ
ｅｃ）コーポレーシヨン製）を用いて行つた。この方法
で得られたＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔ．−
Ｔｅｌｌｅｒ）表面積は外表面積ならびに細孔の存在に
よつてできる内装面積を含む。
Ｏｒｒ表面積細孔容積分析装置（ヌ−メツク（Ｎｕｍ
ｅｃ）コーポレーシヨン製）を用いて行つた。この方法
で得られたＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔ．−
Ｔｅｌｌｅｒ）表面積は外表面積ならびに細孔の存在に
よつてできる内装面積を含む。
下記の例において、例Ｉから例Ｘは、本発明に従つて、
約１０ミクロン未満の粒径を持つ約６０〜約８０重量パ
ーセントの粒状の粉末と、約１０〜約４４ミクロン範囲
の粒径を持つ粒状タンタル粉末を変形して製造上だ約０
．２０〜約０．４０ｍ２／ｇｍのＢＥＴ表面積を有する
約２０〜約４０重量パーセントのフレーク状タンタル粉
末とを含む電子ビーム法でインゴツトから作つたタンタ
ル粉末から成る組成物を例示する。アーク溶解インゴツ
トより得たタンタル粉末から調製した同様な組成で特性
比較を示す。
約１０ミクロン未満の粒径を持つ約６０〜約８０重量パ
ーセントの粒状の粉末と、約１０〜約４４ミクロン範囲
の粒径を持つ粒状タンタル粉末を変形して製造上だ約０
．２０〜約０．４０ｍ２／ｇｍのＢＥＴ表面積を有する
約２０〜約４０重量パーセントのフレーク状タンタル粉
末とを含む電子ビーム法でインゴツトから作つたタンタ
ル粉末から成る組成物を例示する。アーク溶解インゴツ
トより得たタンタル粉末から調製した同様な組成で特性
比較を示す。
例Ｉ〜ＩＶは、本発明に従つて、１０ミクロン未満の粒
径を蒜つ電子ビーム溶解インゴツトより得た粒状タンタ
ル粉末７０重量パーセント、および１０〜４４ミクロン
の範囲の粒径を持つ粒状粉末を変形して作つた約０．２
４ｍ２／ｇｍのＢＥＴ表面積を有するフレーク状の電子
ビーム溶解インゴツトから作つたタンタル粉末３０重量
パーセントから成る組成物である。粉末組成物は標準Ｐ
ａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙ Ｖ ブレンダーで１
０分間混合した。粉末組成物は真空炉で約３０分間約１
４００℃の温度でそれを加熱することによりアグロメレ
ートした。
径を蒜つ電子ビーム溶解インゴツトより得た粒状タンタ
ル粉末７０重量パーセント、および１０〜４４ミクロン
の範囲の粒径を持つ粒状粉末を変形して作つた約０．２
４ｍ２／ｇｍのＢＥＴ表面積を有するフレーク状の電子
ビーム溶解インゴツトから作つたタンタル粉末３０重量
パーセントから成る組成物である。粉末組成物は標準Ｐ
ａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙ Ｖ ブレンダーで１
０分間混合した。粉末組成物は真空炉で約３０分間約１
４００℃の温度でそれを加熱することによりアグロメレ
ートした。
比較例ＡおよびＣは、１０ミクロン未満の粒子径を持つ
粒状タンタル粉末から成る電子ビーム溶解インゴツトよ
り得たタンタル粉末絹成物である。
粒状タンタル粉末から成る電子ビーム溶解インゴツトよ
り得たタンタル粉末絹成物である。
組成酸物例Ｉ〜ＩＶにおけるようにアグロメレートした
。
。
比較例Ｂは、２０ミクロン未満の粒径を持つ粒状タンタ
ルから成る電子ビーム溶解インゴツトより得たタンタル
粉組成物である。組成物は例Ｉ〜ＩＶにおけるようにア
グロメレートした。
ルから成る電子ビーム溶解インゴツトより得たタンタル
粉組成物である。組成物は例Ｉ〜ＩＶにおけるようにア
グロメレートした。
例Ｖは、３０ｐｐｍの元素イオウを加えた例Ｉ〜ＩＶに
記載のように調製した電子ビーム溶解インゴツトより得
たタンタル粉末組成物である。
記載のように調製した電子ビーム溶解インゴツトより得
たタンタル粉末組成物である。
例Ｖｌ〜Ｘはさらに本発明に従うタンタル粉末組成物の
例である。しかし、おのおのの粉末組成物は粒状とフレ
ーク状の成分比に関して異なる。組成物は、１０ミクロ
ン未満の粒径を持つ電子ビーム溶解インゴツトから作つ
た粒状タンタル粉末の基剤と、１０〜４４ミクロンの範
囲の粒径を持つ粒状粉末を変形した約０．２４ｍ２／ｇ
ｍのＢＥＴ表面積を有するフレーク状の重子ビーム溶解
インゴツトより得たタンタル粉末とから成る。粉末組成
物は標準のＰａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙ Ｖ ブ
レンダーで１０分間混合した。組成物は真空炉で約３０
分間約１４００℃の温度でそれを加熱することによりア
グロメレートした。
例である。しかし、おのおのの粉末組成物は粒状とフレ
ーク状の成分比に関して異なる。組成物は、１０ミクロ
ン未満の粒径を持つ電子ビーム溶解インゴツトから作つ
た粒状タンタル粉末の基剤と、１０〜４４ミクロンの範
囲の粒径を持つ粒状粉末を変形した約０．２４ｍ２／ｇ
ｍのＢＥＴ表面積を有するフレーク状の重子ビーム溶解
インゴツトより得たタンタル粉末とから成る。粉末組成
物は標準のＰａｔｔｅｒｓｏｎ−Ｋｅｌｌｅｙ Ｖ ブ
レンダーで１０分間混合した。組成物は真空炉で約３０
分間約１４００℃の温度でそれを加熱することによりア
グロメレートした。
比較例Ｄは、１０ミクロン未満の粒径を持つ７０重量パ
−セントの電子ビーム溶解インゴツトより得た粒状タン
タル粉末、および１０〜４４ミクロン範囲の粒径を持つ
３０重量パーセントの粒状の電子ビーム溶解インゴツト
で作つたタンタル粉末から成る組成物である。
−セントの電子ビーム溶解インゴツトより得た粒状タン
タル粉末、および１０〜４４ミクロン範囲の粒径を持つ
３０重量パーセントの粒状の電子ビーム溶解インゴツト
で作つたタンタル粉末から成る組成物である。
表１は本発明の組成物の、フレーク状成分を含まないタ
ンクル紛末組成物との比較を例示する。
ンクル紛末組成物との比較を例示する。
例Ｉの生強度（プレスした未焼結ペレツトの破砕強度）
は比較例よりも相当大きい。少なくとも２０ｌｂｓ．（
８９Ｎ）の最小の破砕強度を得る密度でプレスしたペレ
ツトの静電容量を比較する。
は比較例よりも相当大きい。少なくとも２０ｌｂｓ．（
８９Ｎ）の最小の破砕強度を得る密度でプレスしたペレ
ツトの静電容量を比較する。
表２は小発明（ＩＩ、ＩＩＩ、およびＩＶ）の諸例およ
びフレーク成分を含まない粒状タンタル組成物の比較例
を例示する。６．Ｏｇ／ｃｃでプレスした比較例のペレ
ツトが取扱いと焼結に耐える十分な機械的強度が無いの
で、６．５ｇ／ｃｃでプレスしたペレツトの静電容量を
記載する。
びフレーク成分を含まない粒状タンタル組成物の比較例
を例示する。６．Ｏｇ／ｃｃでプレスした比較例のペレ
ツトが取扱いと焼結に耐える十分な機械的強度が無いの
で、６．５ｇ／ｃｃでプレスしたペレツトの静電容量を
記載する。
第３は本発明のタンタル組成物にリンを含むことにより
得られる静電容量の増加を例示する。リンを含有する実
施態様（例Ｖ）は、表１に前に記した例Ｉと比軟して示
す。
得られる静電容量の増加を例示する。リンを含有する実
施態様（例Ｖ）は、表１に前に記した例Ｉと比軟して示
す。
表４は２０〜４０重量パーセントの範囲のフレーク状タ
ンタル成分を一部分含む本発明に従う組成物の例を示す
。比較例Ｄは本発明に類似のタンタル粉末成分を持つ組
成である：決定的な相違は比較的大きな粉子径成分が粒
状であつてフレーク状の形状に変形されていないことで
ある。
ンタル成分を一部分含む本発明に従う組成物の例を示す
。比較例Ｄは本発明に類似のタンタル粉末成分を持つ組
成である：決定的な相違は比較的大きな粉子径成分が粒
状であつてフレーク状の形状に変形されていないことで
ある。
Claims (10)
- （１）インゴツトから得たアグロメレートしたタンタル
粉末組成物であつて、約１０ミクロン未満の粒径を有し
しかも、約１０ミクロンから約４４ミクロンの範囲の粒
径を持つ粒状タンタル粉末を変形することによつて生じ
る約０．２０から約０．４０ｍ２／ｇｍのＢＥＴ表面積
を持つフレーク状タンタル粉末約２０〜４０重量パーセ
ントを含む粒状タンタル粉末から成り、該組成物が約１
９００ｐｐｍ未満の酸素含有量、約２５ｇ／ｉｎ３（１
５００ｋｇ／ｍ３）より大きいスコツト衡度、未焼結ペ
レツトの６．０ｇ／ｃｃにプレスしたものの約１５ボン
ド（６７Ｎ）より大さい破砕強度、および、６．０ｇ／
ｃｃでプレスし１６００℃で焼結したとき、約７５００
ＣＶ／ｇ以上であるアノード静電容量を有する上記タン
タル粉末組成物。 - （２）約３０重量パーセントのフレーク状タンタル粉末
を含む特許請求の範囲第１項のタンタル粉末組成物。 - （３）酸素含量が約１８００ｐｐｍ未満である、特許請
求の範囲第１項のタンタル粉末組成物。 - （４）スコツト密度が約３０ｇ／ｉｎ３（１８００ｋｇ
／ｍ３）より大きい、特許請求の範囲第１項のタンタル
粉末組成物。 - （５）６．０ｇ／ｃｃにプレスした未焼結ペレツトの破
砕強吸が約２０ｌｂｓ（８９Ｎ）より大きい、特許請求
の範囲第１項のタンタル粉末組成物。 - （６）６．Ｏｇ／ｃｃにプレスし１６００℃で焼結した
アノードの静電容量が約８００ＯＣＶ／ｇより大きい、
特許請求の範囲第１項のタンタル粉末組成物。 - （７）組成物粉末が電子ビーム法インゴツトから得られ
た集合タンタル粉末組成物である、特許請求の範囲第１
項のタンタル粉末組成物。 - （８）特許請求の範囲第７項のタンタル粉末組成物であ
つて、約１０から約４４ミク［」ンの範囲の粒径を持つ
粒状タンタル粉末を変形することにより生じる約０．２
４ｍ２／ｇｍのＢＥＴ表面積を有するフレーク状タンタ
ル粉末約３０重量パーセントおよび約１０ミクロン未満
の粒径を有する粒状タンタル粉末約７０重量パーセント
から成り、該組成物が約１８００ｐｐｍ末満の酸素濃度
、約３０ｇ／ｉｎ３（１８００ｋｇ／ｍ３）より大きい
スコツト密ル、６．０ｇ／ｃｃにプレスする際約２０ポ
ンド（８９Ｎ）μ上の乾燥未焼結ペレツトの破砕強度、
および、６．０ｇ／ｃｃにプレスし１６００℃で焼結す
る際約８０００ＣＶ／ｇより大きいアノード静電容量を
有する上記タンタル粉末組成物。 - （９）約５から約５０ｐｐｍのリンを含む、特許請求の
範囲第１項のタンタル粉末組成物。 - （１０）約１５かし約３０ｐｐｍのリンを含有する、特
許請求の範囲第８項のタンタル粉末組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/442,027 US4441927A (en) | 1982-11-16 | 1982-11-16 | Tantalum powder composition |
| US442027 | 1989-11-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59100201A true JPS59100201A (ja) | 1984-06-09 |
| JPH0411601B2 JPH0411601B2 (ja) | 1992-03-02 |
Family
ID=23755234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58213452A Granted JPS59100201A (ja) | 1982-11-16 | 1983-11-15 | タンタル組成物粉末 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4441927A (ja) |
| JP (1) | JPS59100201A (ja) |
| DE (1) | DE3341278A1 (ja) |
| GB (1) | GB2130246B (ja) |
| NL (1) | NL8303726A (ja) |
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