NL8303726A - Tantaalpoedersamenstelling. - Google Patents
Tantaalpoedersamenstelling. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8303726A NL8303726A NL8303726A NL8303726A NL8303726A NL 8303726 A NL8303726 A NL 8303726A NL 8303726 A NL8303726 A NL 8303726A NL 8303726 A NL8303726 A NL 8303726A NL 8303726 A NL8303726 A NL 8303726A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- tantalum powder
- powder
- pressed
- tantalum
- powder composition
- Prior art date
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/052—Sintered electrodes
- H01G9/0525—Powder therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/045—Alloys based on refractory metals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S75/00—Specialized metallurgical processes, compositions for use therein, consolidated metal powder compositions, and loose metal particulate mixtures
- Y10S75/954—Producing flakes or crystals
Description
N032060 1
Tantaalpoedersamenstelling
Vaste stof tantaalcondensatoren, vervaardigd van tantaalpoeder, hebben een belangrijke bijdrage geleverd aan de verkleining van elekr 5 tronische circuits en hebben de toepassing van dergelijke circuits in buitengewone omgevingen mogelijk gemaakt. Tantaalpoedercondensatoren worden typisch vervaardigd door het samendrukken van tantaalpoeder om een tablet te vormen, het sinteren van de tablet in een oven om een poreus lichaam te vormen, en het dan onderwerpen van deze aan anodisa-10 tie in een passend elektroliet om een doorlopende diëlektrische oxide-laag op het gesinterde lichaam te vormen.
Ontwikkelingen van tantaalpoeder geschikt voor vaste stof condensatoren zijn ontstaan uit zowel inspanningen door condensatorfabri-kanten als personen die het tantaal behandelen om de vereiste eigen-15 schappen van tantaalpoeder te ontwerpen om deze het beste te doen dienen bij het vervaardigen van kwaliteitscondensatoren. Dergelijke eigenschappen omvatten oppervlakte-gebied, zuiverheid, krimp, groene sterkte, en vermogen tot vloeien.
Teneerste moet het poeder een passend oppervlakte-gebied hebben, 20 aangezien de capaciteit van tantaalpoeder een funktie van het oppervlakte-gebied is; hoe groter het oppervlakte gebied na het sinteren is hoe groter de capaciteit is.
Zuiverheid van het poeder is eveneens van kritisch belang. Metallische en niet-metallische verontreiniging neigt het diëlektricum te 25 verminderen. Hoge sintertemperaturen neigen enkele van de vluchtige verontreinigende stoffen te verwijderen; maar hoge temperaturen verminderen het netto oppervlakte-gebied en bijgevolg de capaciteit van de condensator. Het beperken van het verlies van oppervlakte-gebied onder sinteromstandigheden is een vereiste om de capaciteit van het tantaal-30 poeder te handhaven.
Het vermogen tot vloeien van het tantaalpoeder en de groene sterkte (mechanische sterkte van samengedrukt, niet gesinterd poeder) zijn kritische parameters voor de condensatorfabrikant ten einde in een doelmatige produktie te voorzien. Het vermogen tot vloeien van het poe-35 der maakt vloeiende voeding van de matrijs bij pershandelingen met hoge snelheden mogelijk; de groene sterkte maakt het hanteren van het pro-dukt en het transport zonder buitensporige breuk mogelijk.
Heden ten dage worden tantaalpoeders geschikt voor het gebruik in condensatoren met hoog vermogen vervaardigd door êên van twee verschil-, 40 lende werkwijzen. De eerste van deze werkwijzen voor het vervaardigen • . .......müi 8303726 2 *f\ i van poeder omvat de reductie met natrium van kaliumfluorotantalaat, K2ÏaF7; bij de tweede werkwijze wordt poeder voortgebracht door het in hydridevorm brengen van een gesmolten (typisch gesmolten met een boog of elektronenstraal) tantaal ingot, vermalen van de in hydridevorm 5 gebrachte spaanders, gevolgd door dehydreren. In het algemeen hebben met natrium gereduceerde tantaalpoedersoorten in hoge capaciteitwaarden per gram poeder voorzien, terwijl gesmolten, uit ingots verkregen tan-taalpoeders uiterst zuiver zijn, met verontreinigingsniveau's welke een orde grootte lager liggen dan bij met natrium gereduceerde poeders. Uit 10 een ingot verkregen poeders voorzien typisch in geringere gelijkstroom-lekkage, langere levensduur, en een vermogen tot het verwerken van aan-zienlijker voltages. Vanwege de hoge zuiverheid en andere eigenschappen worden condensatoren vervaardigd uit uit ingots verkregen poeder gebruikt in stelsels waar aanzienlijke betrouwbaarheid een eerste ver-15 eiste is. Een meer uitgebreid gebruik van met ingots verkregen poeder zou echter economisch verwezenlijkbaar zijn, indien een poedersamen-stelling ontwikkeld kan worden welke een grotere capaciteit per gram poeder verschaft.
Zoals hierboven beschreven is de capaciteit van een tantaaltablet 20 een direkte funktie van het oppervlakte-gebied van het gesinterde poeder. Een -groter oppervlakte-gebied kan natuurlijk verkregen worden door het vergroten van het aantal grammen poeder per tablet, maar kostenoverwegingen hebben aangegeven dat de ontwikkeling geconcentreerd moet worden op middelen om het oppervlakte-gebied per gram poeder dat ge-25 bruikt wordt te vergroten. Aangezien het verkleinen van de deeltjesgrootte van tantaalpoeder meer oppervlakte-gebied per eenheid van gewicht voortbrengt, hebben pogingen zich uitgestrekt in richtingen van het kleiner maken van de tantaaldeeltjes zonder andere ongunstige eigenschappen te introduceren welke vaak samengaan met verkleining van de 30 afmeting. Drie van de belangrijkste gebreken van zeer fijn poeder zijn slechte vloeieigenschappen, buitensporig zuurstofaandeel en buitensporig verlies van oppervlakte-gebied bij sinteren.
Oorspronkelijk werd door de uitvinders gevonden, dat condensatoren vervaardigd van uit ingots verkregen tantaalpoeder met een deeltjes-35 grootte kleiner dan ongeveer 10 pm, een zeer grote capaciteit vertoonden indien tabletten bij verhoudingsgewijs lage temperaturen gesinterd worden (b.v. 1400-1600°C). De gelijkstroomlekkage over de oxidelaag was echter onaanvaardbaar hoog bij deze lage sintertemperaturen; hogere sintertemperaturen verminderden het lekkage-probleem maar brachten een 40 wezenlijke vermindering in capaciteit. Nu is volgens de onderhavige 8303726 4 .Λ 3 uitvinding gebleken, dat door het mengen van een kritisch deel van een bijzonder geschilferd, uit ingots verkregen tantaalpoeder in een basis van korrelvormig gesmolten uit uitgots verkregen tantaalpoeder met een deeltjesgrootte kleiner dan ongeveer 10 pm, een poedersamenstelling 5 ontstaat welke van voordeel zijnde eigenschappen voor het gebruik bij condensatoren heeft*
De samenstelling van de onderhavige uitvinding is een geagglome-reerde, uit ingots verkregen tantaalpoedersamenstelling, omvattende korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte kleiner dan ongeveer 10 10 pm en omvattende ongeveer 20 tot ongeveer 40 gew.% van een geschil ferd tantaalpoeder met een BET (Brunault-Emmnet-Teller) oppervlakte-ge-bied van ongeveer 0,20 tot ongeveer 0,40 m^/gm vervaardigd door het deformeren van korrelvormig poeder met een deeltjesgrootte liggend in het bereik tussen ongeveer 10 pm en ongeveer 44 pm. De daaruit voortkomende 15 samenstelling heeft een uiteindelijk zuurstofgehalte van minder dan ongeveer 1900 dpm; een Scott dichtheid groter dan ongeveer 1500 kg/nP; een verbrijzelsterkte van een geperste, niet gesinterde tablet, geperst bij 6,0 g/cc, van groter dan ongeveer 67 N; en een capaciteit van een tablet geperst bij 6,0 g/cc, en gesinterd bij 1600°C, van groter dan 20 ongeveer 7500 CV/g.
Bij voorkeur omvat de uit ingots verkregen, geagglomereerde tan-taalpoedersamenstelling ongeveer 70 gew.% korrelvormig tantaalpoeder als basis en ongeveer 30 gew.% geschilferde tantaalpoederbestanddeel.
Er wordt de voorkeur aangegeven dat de samenstelling een zuurstofge-25 halte heeft kleiner dan ongeveer 1800 dpm; een Scott-dichtheid groter dan ongeveer 1800 kg/m^, een verbrijzelsterkte van de niet gesinterde tablet die droog geperst is bij 6,0 g/cc, van groter dan ongeveer 89 N; en een capaciteit van een tablet geperst bij 6,0 g/cc en gesinterd bij 1600°C, van ten minste 7900 CV/g.
30 De samenstelling van de onderhavige uitvinding omvat een uitgeko zen, passend bemeten en geschilferd tantaalpoeder vermengd en geagglo-mereerd met een uitgekozen korrelvormig tantaalpoeder met een bepaalde deeltjesgrootte. De geagglomereerde samenstelling omvattende een mengsel van tantaalpoeders met deze verschillende geometrische eigen- 35 schappen heeft een oppervlakte-gebied beschikbaar voor het vormen van een diëlektrische oxidelaag na de pers- en sinterhandelingen, dat veel groter is dan mogelijk is om te verkrijgen met korrelvormige poeders.
Dit voordeel wordt bereikt vanwege de geagglomereerde poedersamenstelling van de onderhavige uitvinding, vanwege de bijzondere geometrie, 40 waardoor men in staat gesteld wordt een tablet te vormen door het droog 8302725 4 persen van poeder bij lage mechanische belastingen. In theorie wordt aangenomen dat het onderling klemmende effect van het geschilderde poe-* der een anode met grote groene sterkte voortbrengt; waardoor bijgevolg een optimaal oppervlakte-gebied voor het sinteren verkregen wordt. De 5 samenstelling maakt ook meer weerstand tegen verlies aan oppervlakte-gebied tijdens het sinteren mogelijk, dan poeders die slechts uit een korrelvormige geometrie bestaan. Het gebruik van de onderhavige uitvinding maakt het oppervlakte-gebied dat verkregen kan worden maximaal en maakt bijgevolg het verkrijgen van een grotere capaciteit per gram kor-10 reivormige, uit ingots verkregen poeder mogelijk dan tot nu toe verkregen is.
Het uit ingots verkregen poeder gebruikt bij de onderhavige samenstelling kan voortgebracht worden met gebruik van gebruikelijke technieken bekend in de stand der techniek. Het korrelvormige poeder wordt 15 vervaardigd door het in hydridevorm brengen van een tantaalingot, het malen van de tantaalhydridespaanders tot poeder, en het dehydreren van het poeder. Mechanische deformatie van het korrelvormige poeder tot de schilfervorm wordt verkregen door gebruikelijke mechanische technieken met gebruik van een kogelmolen, stangmolen, rolmolen of dergelijke. De 20 ingot kan bereid worden door enige passende smelttechniek; waarbij boogsmelten en elektronenstraal smelten de meest gebruikelijke technieken zijn. Aan elektronenstraalsmelten wordt de voorkeur gegeven.
De geschilferde tantaalpoedercomponent kan door gebruikelijke mechanische technieken gemengd worden met het korrelvormige poeder met 25 gebruik van diverse gebruikelijke menginrichtingen. Agglomeratie van de poedersamenstelling kan verwezenlijkt worden met gebruik van gebruikelijke warmtebehandelings-agglomeratietechnieken. De agglomeratietempe-raturen liggen typisch in het bereik tussen ongeveer 1250°C en ongeveer 1550°C.
30 De capaciteit per gram van de onderhavige samenstelling kan verder wezenlijk verbeterd worden door het toevoegen van een fosfor bevattend materiaal aan het poeder. Er wordt de voorkeur aangegeven om dit materiaal in het bereik tussen ongeveer 5 en ongeveer 50 delen per miljoen toe te voegen gebaseerd op elementair fosfor; maar aan ongeveer 15 35 tot ongeveer 30 dpm fosfor wordt in het bijzonder de voorkeur gegeven. Enig van de bekende fosfor bevattende materialen gebruikt in de stand der techniek als toevoegingen aan tantaalpoeder kan gebruikt worden. Deze behandeling neigt het snelle verlies van oppervlakte-gebied te beletten welke normaliter plaatsvindt indien zeer fijne poeders warmte 40 behandeld worden bij temperaturen boven de helft van het smeltpunt 3303726 5 daarvan.
De uitvinding kan verder begrepen worden aan de hand van de vol-gende voorbeelden welke eerder als illustratief dan als beperkend bedoeld zijn.
5 In de bijgevoogde tabellen A tot en met D worden de eigenschappen van geagglomereerde uit ingots verkregen poedersamenstellingen opge-somd. De beproevingsmethoden voor het bepalen van deze waarden zijn de volgende:
Methode voor het bepalen van capaciteit, gelijkstroomlekkage, doorslag-10 voltage (a) Tabletproduktie
Het tantaalpoeder werd in een in de handel verkrijgbare tablet-pers samengeperst zonder de hulp van bindmiddelen. De samengedrukte dichtheid was 6,0 g/cc met gebruik van een poedergewicht 15 van 1,2 g en een diameter van 6,4 mm.
(b) Vacuüm sinteren
De in compacte vorm gebrachte tabletten werden gesinterd in hoog vacuüm van minder dan 10 ^ Torr (0,00133 Pa) gedurende 30 minuten bij temperaturen hoger dan 1500°C.
20 (c) Anodisatie
De gesinterde tabletten werden anodiseerd in een vormbad bij 88-92°C bij 100 V gelijkstroom. Het elektrolyt was een 0,1-gewichts-procents fosforzuur.
De anodisatie-omvang werd zodanig gestuurd dat deze 1 volt per mi-25 nuut was. Na een periode van 3 uur bij 100 V gelijkstroom werden de tabletten gespoeld en gedroogd.
(d) Beproevingsomstandigheden:
Meting van de capaciteit electrolyt - 10% H3PO4
30 temperatuur - 21°C
Capaciteitsbepaling van ladingsoverdracht
Methode voor de bepaling van sterkte van het tablet (a) Vervaardigen van de anode: 35 Het tantaalpoeder werd samengedrukt in een in de handel verkrijg baar tabletpers zonder de hulp van bindmiddelen. De geperste dichtheid was 6,0 g/cc met het gebruik van een poedergewicht van 1,6 g en een diameter en lengte van resp. 6,4 mm en 8,4 mm.
(b) Beproeven 40 De cilindrische tablet wordt geplaatst tussen twee vlakke platen 8303726 » % 6 met de langsas daarvan evenwijdig aan de platen; een gestadigde toenemende kracht wordt op êén van de platen opgebracht totdat de tablet breekt. De kracht wordt op het breekpunt geregistreerd.
Deeltjesgrootte 5 De bepalingen van het deeltjesgrootte worden gemeten met de laser verstrooiende techniek met gebruik van een Leeds & Northrup Microtrac Partiele Analyzer model nr. 7991-02.
Bepaling van de Scott dichtheid ASTM methode B329 10 Standaardmethode van beproeving voor schijnbare dichtheid van vuurvaste materialen en samenstelling door de Scott volumeter.
Zuurstofanalyse
De zuurstofanalyse wordt uitgevoerd door het gebruik van de Leco TC-30 O2 en N2 analyseerinrichting, welke een inerte gas-15 fusietechniek omvat.
BET oppervlakte-gebied
Het totale oppervlakte-gebied van de tantaal schilfers wordt gemeten met gebruik van een oppervlakte-gebied poriënvolume analyseerinrichting van het type Numinco Orr (vervaardigd door de 20 Numec Corporation). De BET (Brunauer-Emmet-Teller) oppervlakte- gebieden verkregen op deze wijze omvatten het uitwendige oppervlakte-gebied alsmede het inwendige oppervlakte-gebied verschaft door de aanwezigheid van poriën.
25 In de hieronder beschreven voorbeelden tonen de voorbeelden I tot en met X samenstellingen volgens de uitvinding, omvattende een middels elektronenstraal gesmolten uit ingots verkregen tantaalpoeder bevattende ongeveer 60 gew.% tot ongeveer 80 gew.% van een korrelvormig poeder met een deeltjesgrootte kleiner dan ongeveer 10 micron en ongeveer 30 20 gew.% tot ongeveer 40 gew.% van een geschilferd tantaalpoeder met een BET oppervlakte-gebied van ongeveer 0,20 tot ongeveer 0,40 m^/gm voortgebracht door het deformeren van een korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte liggend in het bereik tussen ongeveer 10 pm en ongeveer 44 pm. Overeenkomstige samenstellingen geformuleerd uit met 35 een boog gesmolten uit ingots verkregen tantaalpoeder vertonen vergelijkbare eigenschappen.
De voorbeelden I-IV zijn samenstellingen volgens de uitvinding, omvattende 70 gew.% van een met elektronenstraal gesmolten uit ingots verkregen korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte kleiner 40 dan 10 pm en 30 gew.% van een geschilferd middels elektronenstraal ge- 8303726
* * Z
7 smolten uit ingots verkregen tantaalpoeder met een BET oppervlakte-ge-bied van ongeveer 0,24 m^/gm, vervaardigd door het deformeren van een korrelvormig poeder met een deeltjesgrootte liggend in bereik tussen ongeveer 10 pm en ongeveer 44 pm. De poedersamenstelling werd gedurende 5 10 minuten gemengd in een standaard per Patterson-Kelly V menginrich- ting. De poedersamenstelling werd geagglomereerd door deze te verwarmen bij een temperatuur van ongeveer 1400°C gedurende 30 minuten in een vacuümoven.
Vergelijkende voorbeelden 1 en 3 zijn middels een elektronenstraal 10 gesmolten uit ingots verkregen tantaalpoedersamenstellingen omvattende korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte kleiner dan 10 pm.
De samenstelling werd geagglomereerd zoals in de voorbeelden I-IV.
Vergelijkend voorbeeld 2 is een middels een elektronenstraal gesmolten, uit ingots verkregen tantaalpoedersamenstelling bestaande uit 15 een korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte kleiner dan 20 pm. De samenstelling werd geagglomereerd zoals in voorbeeld I-IV.
Voorbeeld V is een middels elektronenstraal gesmolten, uit ingots verkregen tantaalpoedersamenstelling bereid zoals beschreven in de voorbeelden I-IV waaraan 30 dpm elementair fosfor toegevoegd is.
20 De voorbeelden VI-X zijn verder voorbeelden van tantaalpoedersa menstellingen volgens de onderhavige uitvinding. Elke poedersamenstelling verschilt echter met betrekking tot de afmetingen van de korrelvormige en schilferachtige bestanddelen. De samenstellingen bestaan uit een basis van een middels elektronenstraal gesmolten, uit ingots ver-25 kregen korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte van kleiner dan 10 pm, en een geschilferd middels elektronenstralen gesmolten uit ingots verkregen tantaalpoeder met een BET oppervlakte-gebied van ongeveer 0,24 mVgm, vervaardigd door het deformeren van een korrelvormig poeder met een deeltjesgrootte liggend in het bereik tussen ongeveer 10 30 pm en ongeveer 44 pm. De poedersamenstellingen werden gedurende 10 minuten gemengd in een standaard Patterson-Kelly V menginrichting. De samenstellingen werden geagglomereerd door deze te verwarmen bij een temperatuur van ongeveer 1400°C gedurende ongeveer 30 minuten in een vacuümoven.
35 Vergelijkend voorbeeld 4 is een samenstelling omvattende 70 gew.% van een middels elektronenstraal gesmolten uit ingots verkregen korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte van kleiner dan 10 pm, en 30 gew.% van een korrelvormig middels elektronenstraal gesmolten uit ingots verkregen tantaalpoeder met een deeltjesgrootte liggend in het 40 bereik tussen ongeveer 10 pm en ongeveer 44 pm.
8303728 8
Tabel A toont een vergelijking van de samenstelling (I) volgens de uitvinding met tantaalpoedersamenstellingen welke geen schilferbe-standdeel bevatten. De groene sterkte (verbrijzelsterkte van de geperste, niet gesenterde tabletten) van voorbeeld I is aanzienlijk dan 5 bij de vergelijkende voorbeelden. De capaciteiten van tabletten geperst bij een dichtheid om een minimale verbrijzelsterkte van ten minste 89 N te verkrijgen zijn vergeleken.
Tabel B toont verscheidene voorbeelden van de onderhavige uitvinding (H, III en IV), en een vergelijkend voorbeeld van een korrelvor-10 mige tantaalsamenstelling welke geen schilferbestanddeel bevat. De capaciteiten van de tabletten geperst bij 6,5 g/cc zijn weergegeven, aangezien een tablet van het vergelijkende voorbeeld 3 geperst bij 6,0 g/cc onvoldoende mechanische sterkte had om hanteren en sinteren te weerstaan.
15 Tabel C toont de verbeterde capaciteit verkregen door het opnemen van fosfor in de tantaalsamenstelling volgens de onderhavige uitvinding. De fosfor bevattende uitvoering (voorbeeld V) is vergeleken met voorbeeld I, welke eerder weergegeven is in tabel A, afgebeeld.
Tabel D toont voorbeelden van samenstellingen volgens de onderha-20 vige uitvinding welke delen van schilferachtig tantaalbestanddeel bevatten liggend in het bereik tussen ongeveer 20 gew.% en ongeveer 40 gew.%. Vergelijkend voorbeeld 4 is een samenstelling met tantaalpoeder-bestanddelen overeenkomstig aan de onderhavige uitvinding waarbij het kritische onderscheid is dat het bestanddeel met de grotere deeltjes-25 grootte korrelvormig is en niet vervormd is tot de schilfervorm.
t 8303725 9
Tabel A
Voorbeeld nr« _I 1_ _2 r 02 (dpm) 1700 1800 1540
Scott dichtheid (kg/m3) 1900 3800 4000
Verbrijzeisterkte (N) @6,0 g/cc 220 9 4 @7,2 g/cc - 89-110 @7,5 g/cc - - 89-1110
Capaciteit geperst @ (g/cc) 6,0 7,2 7,5 gesinterd (°C) 1600 1600 1600 CV/g 8050 6600 5150 8 3 C 3 7 2 6
Voorbeeld nr. _3 il III ü 10
Tabel B
02 (dpm) 1800 1570 1755 1870
Scott dichtheid (kg/m3) 3920 1880 1620 1950
Verbrijzelsterkte (N) @6,0 g/cc 13 107 156 95,6
Capaciteit dichtheid van de tablet (g/cc) 6,5 6,5 6,5 6,5
Sintertemperatuur (°C) 1650 1650 1650 1650 CV/g 6160 6800 6750 6700 8303726
Voorbeeld nr. Jt V
11
Tabel C
Zuurstof (dpm) 1700 1660
Scott dichtheid (kg/m^) 1900 1300
Verbrijzelsterkte @6,0 g/cc, (N) 220 130 geperst 6,0 g/cc 6,0 g/cc capaciteit bij 1600°C gesinterd x 30 min 8050 CV/gm 9500 CV/gm bij 1650°C gesinterd 7150 CV/gm 8300 CV/gm S3 0 3 7 2 6 12
Tabel D
Voorbeeld nr. VI VII VIII IX X _4
Samenstelling: korrelvormig/schil- vervormig (gew.%) 60/40 65/35 70/30 75/25 80/20 100/- 02 (dpm) 1790 1765 1695 1715 1665 1390
Scott dichtheid (kg/m3) 1710 1880 2090 2270 2560 4100 V erbrijzelsterkte @ dichtheid van de tablet (g/cc) 666 666 (N) 127 131 109 100 77,8 4
Capaciteit @ dichtheid van de tablet 6 6 6 6 6 6 @ sintertemp.(° C) 1600 1600 1600 1600 1600 1600 CV/g 7780 7820 7710 7640 7530 5950 8303726
Claims (10)
1. Tantaalpoedersamenstelling die uit ingots verkregen is, met het kenmerk, dat deze samenstelling omvat een korrelvormig tantaalpoeder 5 met een deeltjesgrootte kleiner dan ongeveer 10 ym meter en omvattende 20 gew.% tot 40 gew.Z van een schilfervormig tantaalpoeder met een BET oppervlakte-gebied van ongeveer 0,20 m^/gm tot ongeveer 0,40 m^/gm vervaardigd door het deformeren van een korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte liggend in het bereik van ongeveer 10 pm tot ongeveer 10 44 pm, welke samenstelling een zuurstofgehalte van minder dan ongeveer 1900 dpm heeft, een Scott dichtheid groter dan ongeveer 1500 kg/m^ heeft, een verbrijzelsterkte van de niet gesinterde tablet geperst bij 6,0 g/cc van groter dan ongeveer 67 N heeft, en een anodecapacteit geperst bij 6,0 g/cc en gesinterd bij 1600°C heeft van groter dan onge-15 veer 7500 CV/g.
2. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat deze ongeveer 30 gew.Z van het schilfervormige tantaalpoeder omvat.
3. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 1, met het ken-20 merk, dat het zuurstofgehalte kleiner dan ongeveer 1800 dpm is.
4. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de Scott dichtheid groter is dan ongeveer 1800 kg/nP.
5. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de verbrijzelsterkte van een geperste, niet gesinterde ta- 25 biet, geperst bij 6,0 g/cc groter dan ongeveer 89 N is.
6. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de capaciteit van een anode, geperst bij 6,0 g/cc en gesinterd bij 1600°C groter dan ongeveer 8000 CV/g is.
7. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 1, met het ken-30 merk, dat het samenstellende poeder een middels elektronenstraal gesmolten uit ingots verkregen geagglomereerde tantaalpoedersamenstelling is.
8. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat deze ongeveer 70 gew.Z korrelvormig tantaalpoeder omvat met 35 een deeltjesgrootte kleiner dan ongeveer 10 ym en ongeveer 30 gew.Z van een schilfervormig tantaalpoeder met een BET oppervlakte-gebied van ongeveer 0,24 m2/gm} vervaardigd door het deformeren van een korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte liggend in het bereik tussen ongeveer 10 ym en ongeveer 44 ym waarbij de samenstelling een zuurstofge-40 halte van kleiner dan ongeveer 1800 dpm heeft, een Scott dichtheid die 8303725 <t ' * groter dan ongeveer 1800 kg/m^ is, verbrijzelsterkte van een droog ge-perste, niet gesinterde tablet geperst bij 6,0 g/cc heeft die groter dan 89 N is, en een anodecapaciteit geperst bij 6,0 g/cc en gesinterd bij 1600°C heeft die groter is dan ongeveer 8000 CV/g.
9. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 1, met het ken merk, dat deze ongeveer 5 dpm tot ongeveer 50 dpm fosfor bevat.
10. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat deze ongeveer 15 dpm tot ongeveer 30 dpm fosfor bevat. 8303728
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/442,027 US4441927A (en) | 1982-11-16 | 1982-11-16 | Tantalum powder composition |
US44202782 | 1982-11-16 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NL8303726A true NL8303726A (nl) | 1984-06-18 |
Family
ID=23755234
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NL8303726A NL8303726A (nl) | 1982-11-16 | 1983-10-28 | Tantaalpoedersamenstelling. |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4441927A (nl) |
JP (1) | JPS59100201A (nl) |
DE (1) | DE3341278A1 (nl) |
GB (1) | GB2130246B (nl) |
NL (1) | NL8303726A (nl) |
Families Citing this family (57)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4555268A (en) * | 1984-12-18 | 1985-11-26 | Cabot Corporation | Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition |
JPH0742530B2 (ja) * | 1986-08-15 | 1995-05-10 | 株式会社高純度化学研究所 | 低酸素合金成形体の製造法 |
US4740238A (en) * | 1987-03-26 | 1988-04-26 | Fansteel Inc. | Platelet-containing tantalum powders |
US5580367A (en) * | 1987-11-30 | 1996-12-03 | Cabot Corporation | Flaked tantalum powder and method of using same flaked tantalum powder |
US4940490A (en) * | 1987-11-30 | 1990-07-10 | Cabot Corporation | Tantalum powder |
US5211741A (en) * | 1987-11-30 | 1993-05-18 | Cabot Corporation | Flaked tantalum powder |
JP2665928B2 (ja) * | 1988-03-25 | 1997-10-22 | 昭和キャボットスーパーメタル株式会社 | タンタル粉末及びその製造法 |
US5242481A (en) * | 1989-06-26 | 1993-09-07 | Cabot Corporation | Method of making powders and products of tantalum and niobium |
US5082491A (en) * | 1989-09-28 | 1992-01-21 | V Tech Corporation | Tantalum powder with improved capacitor anode processing characteristics |
DE4003253A1 (de) * | 1990-02-03 | 1991-08-08 | Starck Hermann C Fa | Hochkapazitive erdsaeuremetallpulver, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
US6165623A (en) * | 1996-11-07 | 2000-12-26 | Cabot Corporation | Niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
BR9807239A (pt) * | 1997-02-19 | 2000-04-25 | Starck H C Gmbh Co Kg | Pós de tântalo, processos para a sua preparação, bem como anodos de sinterização preparados a partir deles |
US6051044A (en) | 1998-05-04 | 2000-04-18 | Cabot Corporation | Nitrided niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
BR0009107A (pt) * | 1999-03-19 | 2002-12-31 | Cabot Corp | Método para produzir pó de nióbio e outros pós metálicos através de moagem |
US6375704B1 (en) | 1999-05-12 | 2002-04-23 | Cabot Corporation | High capacitance niobium powders and electrolytic capacitor anodes |
US6224990B1 (en) | 1999-09-23 | 2001-05-01 | Kemet Electronics Corporation | Binder systems for powder metallurgy compacts |
JP2002060803A (ja) * | 2000-08-10 | 2002-02-28 | Showa Kyabotto Super Metal Kk | 電解コンデンサ用タンタル焼結体の製造方法 |
US6849104B2 (en) * | 2000-10-10 | 2005-02-01 | H. C. Starck Inc. | Metalothermic reduction of refractory metal oxides |
CN1304151C (zh) * | 2001-05-04 | 2007-03-14 | H·C·施塔克公司 | 难熔金属氧化物的金属热还原 |
EP1470561A1 (en) * | 2002-01-24 | 2004-10-27 | H.C. Starck Inc. | Capacitor-grade lead wires with increased tensile strength and hardness |
DE112005001499T5 (de) * | 2004-06-28 | 2007-05-10 | Cabot Corp., Boston | Flockenförmiges Tantal mit hoher Kapazität und Verfahren zu dessen Herstellung |
US8257463B2 (en) * | 2006-01-23 | 2012-09-04 | Avx Corporation | Capacitor anode formed from flake powder |
GB0622463D0 (en) * | 2006-11-10 | 2006-12-20 | Avx Ltd | Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes |
US20080229880A1 (en) * | 2007-03-23 | 2008-09-25 | Reading Alloys, Inc. | Production of high-purity tantalum flake powder |
US20080233420A1 (en) * | 2007-03-23 | 2008-09-25 | Mccracken Colin G | Production of high-purity tantalum flake powder |
US20100085685A1 (en) * | 2008-10-06 | 2010-04-08 | Avx Corporation | Capacitor Anode Formed From a Powder Containing Coarse Agglomerates and Fine Agglomerates |
CN101491834B (zh) * | 2009-03-05 | 2012-06-20 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 钽粉的制备方法 |
GB0910364D0 (en) * | 2009-06-17 | 2009-07-29 | Johnson Matthey Plc | Carbon oxides conversion process |
US8512422B2 (en) | 2010-06-23 | 2013-08-20 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing an improved manganese oxide electrolyte |
US8619410B2 (en) | 2010-06-23 | 2013-12-31 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for use in high voltage applications |
US8687347B2 (en) | 2011-01-12 | 2014-04-01 | Avx Corporation | Planar anode for use in a wet electrolytic capacitor |
US9105401B2 (en) | 2011-12-02 | 2015-08-11 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a gelled working electrolyte |
JP5933397B2 (ja) | 2012-08-30 | 2016-06-08 | エイヴィーエックス コーポレイション | 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ |
JP6223542B2 (ja) | 2013-03-13 | 2017-11-01 | ケメット エレクトロニクス コーポレーション | 薄片粉末を製造するための低エネルギーの粉砕 |
GB2512481B (en) | 2013-03-15 | 2018-05-30 | Avx Corp | Wet electrolytic capacitor for use at high temperatures |
GB2512486B (en) | 2013-03-15 | 2018-07-18 | Avx Corp | Wet electrolytic capacitor |
US9892862B2 (en) | 2013-05-13 | 2018-02-13 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing a pre-coat layer |
US9824826B2 (en) | 2013-05-13 | 2017-11-21 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing conductive polymer particles |
US9472350B2 (en) | 2013-05-13 | 2016-10-18 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing a multi-layered adhesion coating |
US9312075B1 (en) * | 2013-09-06 | 2016-04-12 | Greatbatch Ltd. | High voltage tantalum anode and method of manufacture |
USRE48439E1 (en) | 2013-09-06 | 2021-02-16 | Greatbatch Ltd. | High voltage tantalum anode and method of manufacture |
US9633796B2 (en) | 2013-09-06 | 2017-04-25 | Greatbatch Ltd. | High voltage tantalum anode and method of manufacture |
US10403444B2 (en) | 2013-09-16 | 2019-09-03 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a composite coating |
US9183991B2 (en) | 2013-09-16 | 2015-11-10 | Avx Corporation | Electro-polymerized coating for a wet electrolytic capacitor |
US9165718B2 (en) | 2013-09-16 | 2015-10-20 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a hydrogen protection layer |
US9236193B2 (en) | 2013-10-02 | 2016-01-12 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for use under high temperature and humidity conditions |
MX2015014640A (es) | 2013-12-25 | 2016-03-01 | Ningxia Orient Tantalum Ind Co | Polvo de tantalo grado capacitor de alta capacitancia especifica con propiedades electricas mejoradas y proceso para hacer el mismo. |
US10737322B2 (en) | 2014-08-20 | 2020-08-11 | Ningzia Orient Tanatum Industry Co., Ltd. | Composite tantalum powder and process for preparing the same and capacitor anode prepared from the tantalum powder |
US9928963B2 (en) | 2015-03-13 | 2018-03-27 | Avx Corporation | Thermally conductive encapsulant material for a capacitor assembly |
US9754730B2 (en) | 2015-03-13 | 2017-09-05 | Avx Corporation | Low profile multi-anode assembly in cylindrical housing |
US10014108B2 (en) | 2015-03-13 | 2018-07-03 | Avx Corporation | Low profile multi-anode assembly |
US9870868B1 (en) | 2016-06-28 | 2018-01-16 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor for use in a subcutaneous implantable cardioverter-defibrillator |
US9870869B1 (en) | 2016-06-28 | 2018-01-16 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor |
WO2018031943A1 (en) | 2016-08-12 | 2018-02-15 | Composite Materials Technology, Inc. | Electrolytic capacitor and method for improved electrolytic capacitor anodes |
WO2018045339A1 (en) | 2016-09-01 | 2018-03-08 | Composite Materials Technology, Inc. | Nano-scale/nanostructured si coating on valve metal substrate for lib anodes |
CN106392060B (zh) * | 2016-10-12 | 2019-02-12 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种混合钽粉及其制备方法 |
US20180144874A1 (en) | 2016-10-21 | 2018-05-24 | Global Advanced Metals, Usa, Inc. | Tantalum Powder, Anode, And Capacitor Including Same, And Manufacturing Methods Thereof |
Family Cites Families (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA697222A (en) * | 1964-11-03 | H. Gardner James | Tantalum powder | |
US2823116A (en) * | 1950-12-27 | 1958-02-11 | Roswell P Angier | Method of preparing sintered zirconium metal from its hydrides |
GB746061A (en) * | 1953-08-28 | 1956-03-07 | Plessey Co Ltd | Improvements in or relating to the manufacture of tantalum powder |
US3295951A (en) * | 1965-02-02 | 1967-01-03 | Nat Res Corp | Production of metals |
JPS5241465B1 (nl) * | 1967-10-25 | 1977-10-18 | ||
US3473915A (en) * | 1968-08-30 | 1969-10-21 | Fansteel Inc | Method of making tantalum metal powder |
US3635693A (en) * | 1969-01-27 | 1972-01-18 | Starck Hermann C Fa | Method of producing tantalum or niobium powder from compact bodies |
US3825802A (en) * | 1973-03-12 | 1974-07-23 | Western Electric Co | Solid capacitor |
US4009007A (en) * | 1975-07-14 | 1977-02-22 | Fansteel Inc. | Tantalum powder and method of making the same |
JPS5242453A (en) * | 1975-07-31 | 1977-04-02 | Mitsui Mining & Smelting Co | Method to manufacture powder grain of porous metal tantalum |
JPS5241465A (en) * | 1975-09-29 | 1977-03-31 | Hitachi Ltd | Arm nozzle for a tableware cleaning apparatus |
US4017302A (en) * | 1976-02-04 | 1977-04-12 | Fansteel Inc. | Tantalum metal powder |
US4084965A (en) * | 1977-01-05 | 1978-04-18 | Fansteel Inc. | Columbium powder and method of making the same |
US4141719A (en) * | 1977-05-31 | 1979-02-27 | Fansteel Inc. | Tantalum metal powder |
US4149876A (en) * | 1978-06-06 | 1979-04-17 | Fansteel Inc. | Process for producing tantalum and columbium powder |
US4231796A (en) * | 1978-11-28 | 1980-11-04 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Internal zone growth method for producing metal oxide metal eutectic composites |
JPS5734321A (en) * | 1980-08-08 | 1982-02-24 | Toshiba Corp | Tap switching control device at on-load |
US4356028A (en) * | 1981-08-24 | 1982-10-26 | Fansteel Inc. | In situ phosphorus addition to tantalum |
-
1982
- 1982-11-16 US US06/442,027 patent/US4441927A/en not_active Expired - Lifetime
-
1983
- 1983-10-28 NL NL8303726A patent/NL8303726A/nl not_active Application Discontinuation
- 1983-11-03 GB GB08329393A patent/GB2130246B/en not_active Expired
- 1983-11-15 JP JP58213452A patent/JPS59100201A/ja active Granted
- 1983-11-15 DE DE19833341278 patent/DE3341278A1/de active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3341278A1 (de) | 1984-05-17 |
GB2130246B (en) | 1985-09-25 |
GB8329393D0 (en) | 1983-12-07 |
US4441927A (en) | 1984-04-10 |
JPH0411601B2 (nl) | 1992-03-02 |
DE3341278C2 (nl) | 1991-11-28 |
JPS59100201A (ja) | 1984-06-09 |
GB2130246A (en) | 1984-05-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NL8303726A (nl) | Tantaalpoedersamenstelling. | |
US4555268A (en) | Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition | |
US5211741A (en) | Flaked tantalum powder | |
US5580367A (en) | Flaked tantalum powder and method of using same flaked tantalum powder | |
US4141719A (en) | Tantalum metal powder | |
US4740238A (en) | Platelet-containing tantalum powders | |
US4483819A (en) | Production of highly capacitive agglomerated valve metal powder and valve metal electrodes for the production of electrolytic capacitors | |
KR910001727B1 (ko) | 개량된 탄탈분 및 그 제조방법 | |
US4017302A (en) | Tantalum metal powder | |
US3647415A (en) | Tantalum powder for sintered capacitors | |
US3418106A (en) | Refractory metal powder | |
WO2014199480A1 (ja) | Ta粉末とその製造方法およびTa造粒粉 | |
JP4382812B2 (ja) | 高純度一酸化ニオブ(NbO)の製造及びそれから作ったコンデンサ製品 | |
DE4030469C2 (de) | Verfahren zur Kontrolle des Sauerstoffgehalts in Werkstoffen aus Tantal | |
US10737322B2 (en) | Composite tantalum powder and process for preparing the same and capacitor anode prepared from the tantalum powder | |
US3473915A (en) | Method of making tantalum metal powder | |
US3934179A (en) | Tantalum anode for electrolytic devices | |
US4968481A (en) | Tantalum powder with improved capacitor anode processing characteristics | |
US7824452B2 (en) | Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes | |
JP6549608B2 (ja) | マグネシウムに富むアルミン酸マグネシウムの溶融法粒子 | |
US4238221A (en) | Process for preparing iron based powder for powder metallurgical manufacturing of precision components | |
JP2000269091A (ja) | 電解コンデンサ用金属粉末ならびにこれを用いた電解コンデンサ用陽極体および電解コンデンサ | |
JPS6187802A (ja) | アルミニウム−チタン合金粉末の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
BB | A search report has been drawn up | ||
BV | The patent application has lapsed |