NL8303726A - Tantaalpoedersamenstelling. - Google Patents

Tantaalpoedersamenstelling. Download PDF

Info

Publication number
NL8303726A
NL8303726A NL8303726A NL8303726A NL8303726A NL 8303726 A NL8303726 A NL 8303726A NL 8303726 A NL8303726 A NL 8303726A NL 8303726 A NL8303726 A NL 8303726A NL 8303726 A NL8303726 A NL 8303726A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
tantalum powder
powder
pressed
tantalum
powder composition
Prior art date
Application number
NL8303726A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Cabot Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cabot Corp filed Critical Cabot Corp
Publication of NL8303726A publication Critical patent/NL8303726A/nl

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004Details
    • H01G9/04Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G9/052Sintered electrodes
    • H01G9/0525Powder therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045Alloys based on refractory metals
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S75/00Specialized metallurgical processes, compositions for use therein, consolidated metal powder compositions, and loose metal particulate mixtures
    • Y10S75/954Producing flakes or crystals

Description

N032060 1
Tantaalpoedersamenstelling
Vaste stof tantaalcondensatoren, vervaardigd van tantaalpoeder, hebben een belangrijke bijdrage geleverd aan de verkleining van elekr 5 tronische circuits en hebben de toepassing van dergelijke circuits in buitengewone omgevingen mogelijk gemaakt. Tantaalpoedercondensatoren worden typisch vervaardigd door het samendrukken van tantaalpoeder om een tablet te vormen, het sinteren van de tablet in een oven om een poreus lichaam te vormen, en het dan onderwerpen van deze aan anodisa-10 tie in een passend elektroliet om een doorlopende diëlektrische oxide-laag op het gesinterde lichaam te vormen.
Ontwikkelingen van tantaalpoeder geschikt voor vaste stof condensatoren zijn ontstaan uit zowel inspanningen door condensatorfabri-kanten als personen die het tantaal behandelen om de vereiste eigen-15 schappen van tantaalpoeder te ontwerpen om deze het beste te doen dienen bij het vervaardigen van kwaliteitscondensatoren. Dergelijke eigenschappen omvatten oppervlakte-gebied, zuiverheid, krimp, groene sterkte, en vermogen tot vloeien.
Teneerste moet het poeder een passend oppervlakte-gebied hebben, 20 aangezien de capaciteit van tantaalpoeder een funktie van het oppervlakte-gebied is; hoe groter het oppervlakte gebied na het sinteren is hoe groter de capaciteit is.
Zuiverheid van het poeder is eveneens van kritisch belang. Metallische en niet-metallische verontreiniging neigt het diëlektricum te 25 verminderen. Hoge sintertemperaturen neigen enkele van de vluchtige verontreinigende stoffen te verwijderen; maar hoge temperaturen verminderen het netto oppervlakte-gebied en bijgevolg de capaciteit van de condensator. Het beperken van het verlies van oppervlakte-gebied onder sinteromstandigheden is een vereiste om de capaciteit van het tantaal-30 poeder te handhaven.
Het vermogen tot vloeien van het tantaalpoeder en de groene sterkte (mechanische sterkte van samengedrukt, niet gesinterd poeder) zijn kritische parameters voor de condensatorfabrikant ten einde in een doelmatige produktie te voorzien. Het vermogen tot vloeien van het poe-35 der maakt vloeiende voeding van de matrijs bij pershandelingen met hoge snelheden mogelijk; de groene sterkte maakt het hanteren van het pro-dukt en het transport zonder buitensporige breuk mogelijk.
Heden ten dage worden tantaalpoeders geschikt voor het gebruik in condensatoren met hoog vermogen vervaardigd door êên van twee verschil-, 40 lende werkwijzen. De eerste van deze werkwijzen voor het vervaardigen • . .......müi 8303726 2 *f\ i van poeder omvat de reductie met natrium van kaliumfluorotantalaat, K2ÏaF7; bij de tweede werkwijze wordt poeder voortgebracht door het in hydridevorm brengen van een gesmolten (typisch gesmolten met een boog of elektronenstraal) tantaal ingot, vermalen van de in hydridevorm 5 gebrachte spaanders, gevolgd door dehydreren. In het algemeen hebben met natrium gereduceerde tantaalpoedersoorten in hoge capaciteitwaarden per gram poeder voorzien, terwijl gesmolten, uit ingots verkregen tan-taalpoeders uiterst zuiver zijn, met verontreinigingsniveau's welke een orde grootte lager liggen dan bij met natrium gereduceerde poeders. Uit 10 een ingot verkregen poeders voorzien typisch in geringere gelijkstroom-lekkage, langere levensduur, en een vermogen tot het verwerken van aan-zienlijker voltages. Vanwege de hoge zuiverheid en andere eigenschappen worden condensatoren vervaardigd uit uit ingots verkregen poeder gebruikt in stelsels waar aanzienlijke betrouwbaarheid een eerste ver-15 eiste is. Een meer uitgebreid gebruik van met ingots verkregen poeder zou echter economisch verwezenlijkbaar zijn, indien een poedersamen-stelling ontwikkeld kan worden welke een grotere capaciteit per gram poeder verschaft.
Zoals hierboven beschreven is de capaciteit van een tantaaltablet 20 een direkte funktie van het oppervlakte-gebied van het gesinterde poeder. Een -groter oppervlakte-gebied kan natuurlijk verkregen worden door het vergroten van het aantal grammen poeder per tablet, maar kostenoverwegingen hebben aangegeven dat de ontwikkeling geconcentreerd moet worden op middelen om het oppervlakte-gebied per gram poeder dat ge-25 bruikt wordt te vergroten. Aangezien het verkleinen van de deeltjesgrootte van tantaalpoeder meer oppervlakte-gebied per eenheid van gewicht voortbrengt, hebben pogingen zich uitgestrekt in richtingen van het kleiner maken van de tantaaldeeltjes zonder andere ongunstige eigenschappen te introduceren welke vaak samengaan met verkleining van de 30 afmeting. Drie van de belangrijkste gebreken van zeer fijn poeder zijn slechte vloeieigenschappen, buitensporig zuurstofaandeel en buitensporig verlies van oppervlakte-gebied bij sinteren.
Oorspronkelijk werd door de uitvinders gevonden, dat condensatoren vervaardigd van uit ingots verkregen tantaalpoeder met een deeltjes-35 grootte kleiner dan ongeveer 10 pm, een zeer grote capaciteit vertoonden indien tabletten bij verhoudingsgewijs lage temperaturen gesinterd worden (b.v. 1400-1600°C). De gelijkstroomlekkage over de oxidelaag was echter onaanvaardbaar hoog bij deze lage sintertemperaturen; hogere sintertemperaturen verminderden het lekkage-probleem maar brachten een 40 wezenlijke vermindering in capaciteit. Nu is volgens de onderhavige 8303726 4 .Λ 3 uitvinding gebleken, dat door het mengen van een kritisch deel van een bijzonder geschilferd, uit ingots verkregen tantaalpoeder in een basis van korrelvormig gesmolten uit uitgots verkregen tantaalpoeder met een deeltjesgrootte kleiner dan ongeveer 10 pm, een poedersamenstelling 5 ontstaat welke van voordeel zijnde eigenschappen voor het gebruik bij condensatoren heeft*
De samenstelling van de onderhavige uitvinding is een geagglome-reerde, uit ingots verkregen tantaalpoedersamenstelling, omvattende korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte kleiner dan ongeveer 10 10 pm en omvattende ongeveer 20 tot ongeveer 40 gew.% van een geschil ferd tantaalpoeder met een BET (Brunault-Emmnet-Teller) oppervlakte-ge-bied van ongeveer 0,20 tot ongeveer 0,40 m^/gm vervaardigd door het deformeren van korrelvormig poeder met een deeltjesgrootte liggend in het bereik tussen ongeveer 10 pm en ongeveer 44 pm. De daaruit voortkomende 15 samenstelling heeft een uiteindelijk zuurstofgehalte van minder dan ongeveer 1900 dpm; een Scott dichtheid groter dan ongeveer 1500 kg/nP; een verbrijzelsterkte van een geperste, niet gesinterde tablet, geperst bij 6,0 g/cc, van groter dan ongeveer 67 N; en een capaciteit van een tablet geperst bij 6,0 g/cc, en gesinterd bij 1600°C, van groter dan 20 ongeveer 7500 CV/g.
Bij voorkeur omvat de uit ingots verkregen, geagglomereerde tan-taalpoedersamenstelling ongeveer 70 gew.% korrelvormig tantaalpoeder als basis en ongeveer 30 gew.% geschilferde tantaalpoederbestanddeel.
Er wordt de voorkeur aangegeven dat de samenstelling een zuurstofge-25 halte heeft kleiner dan ongeveer 1800 dpm; een Scott-dichtheid groter dan ongeveer 1800 kg/m^, een verbrijzelsterkte van de niet gesinterde tablet die droog geperst is bij 6,0 g/cc, van groter dan ongeveer 89 N; en een capaciteit van een tablet geperst bij 6,0 g/cc en gesinterd bij 1600°C, van ten minste 7900 CV/g.
30 De samenstelling van de onderhavige uitvinding omvat een uitgeko zen, passend bemeten en geschilferd tantaalpoeder vermengd en geagglo-mereerd met een uitgekozen korrelvormig tantaalpoeder met een bepaalde deeltjesgrootte. De geagglomereerde samenstelling omvattende een mengsel van tantaalpoeders met deze verschillende geometrische eigen- 35 schappen heeft een oppervlakte-gebied beschikbaar voor het vormen van een diëlektrische oxidelaag na de pers- en sinterhandelingen, dat veel groter is dan mogelijk is om te verkrijgen met korrelvormige poeders.
Dit voordeel wordt bereikt vanwege de geagglomereerde poedersamenstelling van de onderhavige uitvinding, vanwege de bijzondere geometrie, 40 waardoor men in staat gesteld wordt een tablet te vormen door het droog 8302725 4 persen van poeder bij lage mechanische belastingen. In theorie wordt aangenomen dat het onderling klemmende effect van het geschilderde poe-* der een anode met grote groene sterkte voortbrengt; waardoor bijgevolg een optimaal oppervlakte-gebied voor het sinteren verkregen wordt. De 5 samenstelling maakt ook meer weerstand tegen verlies aan oppervlakte-gebied tijdens het sinteren mogelijk, dan poeders die slechts uit een korrelvormige geometrie bestaan. Het gebruik van de onderhavige uitvinding maakt het oppervlakte-gebied dat verkregen kan worden maximaal en maakt bijgevolg het verkrijgen van een grotere capaciteit per gram kor-10 reivormige, uit ingots verkregen poeder mogelijk dan tot nu toe verkregen is.
Het uit ingots verkregen poeder gebruikt bij de onderhavige samenstelling kan voortgebracht worden met gebruik van gebruikelijke technieken bekend in de stand der techniek. Het korrelvormige poeder wordt 15 vervaardigd door het in hydridevorm brengen van een tantaalingot, het malen van de tantaalhydridespaanders tot poeder, en het dehydreren van het poeder. Mechanische deformatie van het korrelvormige poeder tot de schilfervorm wordt verkregen door gebruikelijke mechanische technieken met gebruik van een kogelmolen, stangmolen, rolmolen of dergelijke. De 20 ingot kan bereid worden door enige passende smelttechniek; waarbij boogsmelten en elektronenstraal smelten de meest gebruikelijke technieken zijn. Aan elektronenstraalsmelten wordt de voorkeur gegeven.
De geschilferde tantaalpoedercomponent kan door gebruikelijke mechanische technieken gemengd worden met het korrelvormige poeder met 25 gebruik van diverse gebruikelijke menginrichtingen. Agglomeratie van de poedersamenstelling kan verwezenlijkt worden met gebruik van gebruikelijke warmtebehandelings-agglomeratietechnieken. De agglomeratietempe-raturen liggen typisch in het bereik tussen ongeveer 1250°C en ongeveer 1550°C.
30 De capaciteit per gram van de onderhavige samenstelling kan verder wezenlijk verbeterd worden door het toevoegen van een fosfor bevattend materiaal aan het poeder. Er wordt de voorkeur aangegeven om dit materiaal in het bereik tussen ongeveer 5 en ongeveer 50 delen per miljoen toe te voegen gebaseerd op elementair fosfor; maar aan ongeveer 15 35 tot ongeveer 30 dpm fosfor wordt in het bijzonder de voorkeur gegeven. Enig van de bekende fosfor bevattende materialen gebruikt in de stand der techniek als toevoegingen aan tantaalpoeder kan gebruikt worden. Deze behandeling neigt het snelle verlies van oppervlakte-gebied te beletten welke normaliter plaatsvindt indien zeer fijne poeders warmte 40 behandeld worden bij temperaturen boven de helft van het smeltpunt 3303726 5 daarvan.
De uitvinding kan verder begrepen worden aan de hand van de vol-gende voorbeelden welke eerder als illustratief dan als beperkend bedoeld zijn.
5 In de bijgevoogde tabellen A tot en met D worden de eigenschappen van geagglomereerde uit ingots verkregen poedersamenstellingen opge-somd. De beproevingsmethoden voor het bepalen van deze waarden zijn de volgende:
Methode voor het bepalen van capaciteit, gelijkstroomlekkage, doorslag-10 voltage (a) Tabletproduktie
Het tantaalpoeder werd in een in de handel verkrijgbare tablet-pers samengeperst zonder de hulp van bindmiddelen. De samengedrukte dichtheid was 6,0 g/cc met gebruik van een poedergewicht 15 van 1,2 g en een diameter van 6,4 mm.
(b) Vacuüm sinteren
De in compacte vorm gebrachte tabletten werden gesinterd in hoog vacuüm van minder dan 10 ^ Torr (0,00133 Pa) gedurende 30 minuten bij temperaturen hoger dan 1500°C.
20 (c) Anodisatie
De gesinterde tabletten werden anodiseerd in een vormbad bij 88-92°C bij 100 V gelijkstroom. Het elektrolyt was een 0,1-gewichts-procents fosforzuur.
De anodisatie-omvang werd zodanig gestuurd dat deze 1 volt per mi-25 nuut was. Na een periode van 3 uur bij 100 V gelijkstroom werden de tabletten gespoeld en gedroogd.
(d) Beproevingsomstandigheden:
Meting van de capaciteit electrolyt - 10% H3PO4
30 temperatuur - 21°C
Capaciteitsbepaling van ladingsoverdracht
Methode voor de bepaling van sterkte van het tablet (a) Vervaardigen van de anode: 35 Het tantaalpoeder werd samengedrukt in een in de handel verkrijg baar tabletpers zonder de hulp van bindmiddelen. De geperste dichtheid was 6,0 g/cc met het gebruik van een poedergewicht van 1,6 g en een diameter en lengte van resp. 6,4 mm en 8,4 mm.
(b) Beproeven 40 De cilindrische tablet wordt geplaatst tussen twee vlakke platen 8303726 » % 6 met de langsas daarvan evenwijdig aan de platen; een gestadigde toenemende kracht wordt op êén van de platen opgebracht totdat de tablet breekt. De kracht wordt op het breekpunt geregistreerd.
Deeltjesgrootte 5 De bepalingen van het deeltjesgrootte worden gemeten met de laser verstrooiende techniek met gebruik van een Leeds & Northrup Microtrac Partiele Analyzer model nr. 7991-02.
Bepaling van de Scott dichtheid ASTM methode B329 10 Standaardmethode van beproeving voor schijnbare dichtheid van vuurvaste materialen en samenstelling door de Scott volumeter.
Zuurstofanalyse
De zuurstofanalyse wordt uitgevoerd door het gebruik van de Leco TC-30 O2 en N2 analyseerinrichting, welke een inerte gas-15 fusietechniek omvat.
BET oppervlakte-gebied
Het totale oppervlakte-gebied van de tantaal schilfers wordt gemeten met gebruik van een oppervlakte-gebied poriënvolume analyseerinrichting van het type Numinco Orr (vervaardigd door de 20 Numec Corporation). De BET (Brunauer-Emmet-Teller) oppervlakte- gebieden verkregen op deze wijze omvatten het uitwendige oppervlakte-gebied alsmede het inwendige oppervlakte-gebied verschaft door de aanwezigheid van poriën.
25 In de hieronder beschreven voorbeelden tonen de voorbeelden I tot en met X samenstellingen volgens de uitvinding, omvattende een middels elektronenstraal gesmolten uit ingots verkregen tantaalpoeder bevattende ongeveer 60 gew.% tot ongeveer 80 gew.% van een korrelvormig poeder met een deeltjesgrootte kleiner dan ongeveer 10 micron en ongeveer 30 20 gew.% tot ongeveer 40 gew.% van een geschilferd tantaalpoeder met een BET oppervlakte-gebied van ongeveer 0,20 tot ongeveer 0,40 m^/gm voortgebracht door het deformeren van een korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte liggend in het bereik tussen ongeveer 10 pm en ongeveer 44 pm. Overeenkomstige samenstellingen geformuleerd uit met 35 een boog gesmolten uit ingots verkregen tantaalpoeder vertonen vergelijkbare eigenschappen.
De voorbeelden I-IV zijn samenstellingen volgens de uitvinding, omvattende 70 gew.% van een met elektronenstraal gesmolten uit ingots verkregen korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte kleiner 40 dan 10 pm en 30 gew.% van een geschilferd middels elektronenstraal ge- 8303726
* * Z
7 smolten uit ingots verkregen tantaalpoeder met een BET oppervlakte-ge-bied van ongeveer 0,24 m^/gm, vervaardigd door het deformeren van een korrelvormig poeder met een deeltjesgrootte liggend in bereik tussen ongeveer 10 pm en ongeveer 44 pm. De poedersamenstelling werd gedurende 5 10 minuten gemengd in een standaard per Patterson-Kelly V menginrich- ting. De poedersamenstelling werd geagglomereerd door deze te verwarmen bij een temperatuur van ongeveer 1400°C gedurende 30 minuten in een vacuümoven.
Vergelijkende voorbeelden 1 en 3 zijn middels een elektronenstraal 10 gesmolten uit ingots verkregen tantaalpoedersamenstellingen omvattende korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte kleiner dan 10 pm.
De samenstelling werd geagglomereerd zoals in de voorbeelden I-IV.
Vergelijkend voorbeeld 2 is een middels een elektronenstraal gesmolten, uit ingots verkregen tantaalpoedersamenstelling bestaande uit 15 een korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte kleiner dan 20 pm. De samenstelling werd geagglomereerd zoals in voorbeeld I-IV.
Voorbeeld V is een middels elektronenstraal gesmolten, uit ingots verkregen tantaalpoedersamenstelling bereid zoals beschreven in de voorbeelden I-IV waaraan 30 dpm elementair fosfor toegevoegd is.
20 De voorbeelden VI-X zijn verder voorbeelden van tantaalpoedersa menstellingen volgens de onderhavige uitvinding. Elke poedersamenstelling verschilt echter met betrekking tot de afmetingen van de korrelvormige en schilferachtige bestanddelen. De samenstellingen bestaan uit een basis van een middels elektronenstraal gesmolten, uit ingots ver-25 kregen korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte van kleiner dan 10 pm, en een geschilferd middels elektronenstralen gesmolten uit ingots verkregen tantaalpoeder met een BET oppervlakte-gebied van ongeveer 0,24 mVgm, vervaardigd door het deformeren van een korrelvormig poeder met een deeltjesgrootte liggend in het bereik tussen ongeveer 10 30 pm en ongeveer 44 pm. De poedersamenstellingen werden gedurende 10 minuten gemengd in een standaard Patterson-Kelly V menginrichting. De samenstellingen werden geagglomereerd door deze te verwarmen bij een temperatuur van ongeveer 1400°C gedurende ongeveer 30 minuten in een vacuümoven.
35 Vergelijkend voorbeeld 4 is een samenstelling omvattende 70 gew.% van een middels elektronenstraal gesmolten uit ingots verkregen korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte van kleiner dan 10 pm, en 30 gew.% van een korrelvormig middels elektronenstraal gesmolten uit ingots verkregen tantaalpoeder met een deeltjesgrootte liggend in het 40 bereik tussen ongeveer 10 pm en ongeveer 44 pm.
8303728 8
Tabel A toont een vergelijking van de samenstelling (I) volgens de uitvinding met tantaalpoedersamenstellingen welke geen schilferbe-standdeel bevatten. De groene sterkte (verbrijzelsterkte van de geperste, niet gesenterde tabletten) van voorbeeld I is aanzienlijk dan 5 bij de vergelijkende voorbeelden. De capaciteiten van tabletten geperst bij een dichtheid om een minimale verbrijzelsterkte van ten minste 89 N te verkrijgen zijn vergeleken.
Tabel B toont verscheidene voorbeelden van de onderhavige uitvinding (H, III en IV), en een vergelijkend voorbeeld van een korrelvor-10 mige tantaalsamenstelling welke geen schilferbestanddeel bevat. De capaciteiten van de tabletten geperst bij 6,5 g/cc zijn weergegeven, aangezien een tablet van het vergelijkende voorbeeld 3 geperst bij 6,0 g/cc onvoldoende mechanische sterkte had om hanteren en sinteren te weerstaan.
15 Tabel C toont de verbeterde capaciteit verkregen door het opnemen van fosfor in de tantaalsamenstelling volgens de onderhavige uitvinding. De fosfor bevattende uitvoering (voorbeeld V) is vergeleken met voorbeeld I, welke eerder weergegeven is in tabel A, afgebeeld.
Tabel D toont voorbeelden van samenstellingen volgens de onderha-20 vige uitvinding welke delen van schilferachtig tantaalbestanddeel bevatten liggend in het bereik tussen ongeveer 20 gew.% en ongeveer 40 gew.%. Vergelijkend voorbeeld 4 is een samenstelling met tantaalpoeder-bestanddelen overeenkomstig aan de onderhavige uitvinding waarbij het kritische onderscheid is dat het bestanddeel met de grotere deeltjes-25 grootte korrelvormig is en niet vervormd is tot de schilfervorm.
t 8303725 9
Tabel A
Voorbeeld nr« _I 1_ _2 r 02 (dpm) 1700 1800 1540
Scott dichtheid (kg/m3) 1900 3800 4000
Verbrijzeisterkte (N) @6,0 g/cc 220 9 4 @7,2 g/cc - 89-110 @7,5 g/cc - - 89-1110
Capaciteit geperst @ (g/cc) 6,0 7,2 7,5 gesinterd (°C) 1600 1600 1600 CV/g 8050 6600 5150 8 3 C 3 7 2 6
Voorbeeld nr. _3 il III ü 10
Tabel B
02 (dpm) 1800 1570 1755 1870
Scott dichtheid (kg/m3) 3920 1880 1620 1950
Verbrijzelsterkte (N) @6,0 g/cc 13 107 156 95,6
Capaciteit dichtheid van de tablet (g/cc) 6,5 6,5 6,5 6,5
Sintertemperatuur (°C) 1650 1650 1650 1650 CV/g 6160 6800 6750 6700 8303726
Voorbeeld nr. Jt V
11
Tabel C
Zuurstof (dpm) 1700 1660
Scott dichtheid (kg/m^) 1900 1300
Verbrijzelsterkte @6,0 g/cc, (N) 220 130 geperst 6,0 g/cc 6,0 g/cc capaciteit bij 1600°C gesinterd x 30 min 8050 CV/gm 9500 CV/gm bij 1650°C gesinterd 7150 CV/gm 8300 CV/gm S3 0 3 7 2 6 12
Tabel D
Voorbeeld nr. VI VII VIII IX X _4
Samenstelling: korrelvormig/schil- vervormig (gew.%) 60/40 65/35 70/30 75/25 80/20 100/- 02 (dpm) 1790 1765 1695 1715 1665 1390
Scott dichtheid (kg/m3) 1710 1880 2090 2270 2560 4100 V erbrijzelsterkte @ dichtheid van de tablet (g/cc) 666 666 (N) 127 131 109 100 77,8 4
Capaciteit @ dichtheid van de tablet 6 6 6 6 6 6 @ sintertemp.(° C) 1600 1600 1600 1600 1600 1600 CV/g 7780 7820 7710 7640 7530 5950 8303726

Claims (10)

1. Tantaalpoedersamenstelling die uit ingots verkregen is, met het kenmerk, dat deze samenstelling omvat een korrelvormig tantaalpoeder 5 met een deeltjesgrootte kleiner dan ongeveer 10 ym meter en omvattende 20 gew.% tot 40 gew.Z van een schilfervormig tantaalpoeder met een BET oppervlakte-gebied van ongeveer 0,20 m^/gm tot ongeveer 0,40 m^/gm vervaardigd door het deformeren van een korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte liggend in het bereik van ongeveer 10 pm tot ongeveer 10 44 pm, welke samenstelling een zuurstofgehalte van minder dan ongeveer 1900 dpm heeft, een Scott dichtheid groter dan ongeveer 1500 kg/m^ heeft, een verbrijzelsterkte van de niet gesinterde tablet geperst bij 6,0 g/cc van groter dan ongeveer 67 N heeft, en een anodecapacteit geperst bij 6,0 g/cc en gesinterd bij 1600°C heeft van groter dan onge-15 veer 7500 CV/g.
2. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat deze ongeveer 30 gew.Z van het schilfervormige tantaalpoeder omvat.
3. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 1, met het ken-20 merk, dat het zuurstofgehalte kleiner dan ongeveer 1800 dpm is.
4. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de Scott dichtheid groter is dan ongeveer 1800 kg/nP.
5. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de verbrijzelsterkte van een geperste, niet gesinterde ta- 25 biet, geperst bij 6,0 g/cc groter dan ongeveer 89 N is.
6. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de capaciteit van een anode, geperst bij 6,0 g/cc en gesinterd bij 1600°C groter dan ongeveer 8000 CV/g is.
7. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 1, met het ken-30 merk, dat het samenstellende poeder een middels elektronenstraal gesmolten uit ingots verkregen geagglomereerde tantaalpoedersamenstelling is.
8. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat deze ongeveer 70 gew.Z korrelvormig tantaalpoeder omvat met 35 een deeltjesgrootte kleiner dan ongeveer 10 ym en ongeveer 30 gew.Z van een schilfervormig tantaalpoeder met een BET oppervlakte-gebied van ongeveer 0,24 m2/gm} vervaardigd door het deformeren van een korrelvormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte liggend in het bereik tussen ongeveer 10 ym en ongeveer 44 ym waarbij de samenstelling een zuurstofge-40 halte van kleiner dan ongeveer 1800 dpm heeft, een Scott dichtheid die 8303725 <t ' * groter dan ongeveer 1800 kg/m^ is, verbrijzelsterkte van een droog ge-perste, niet gesinterde tablet geperst bij 6,0 g/cc heeft die groter dan 89 N is, en een anodecapaciteit geperst bij 6,0 g/cc en gesinterd bij 1600°C heeft die groter is dan ongeveer 8000 CV/g.
9. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 1, met het ken merk, dat deze ongeveer 5 dpm tot ongeveer 50 dpm fosfor bevat.
10. Tantaalpoedersamenstelling volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat deze ongeveer 15 dpm tot ongeveer 30 dpm fosfor bevat. 8303728
NL8303726A 1982-11-16 1983-10-28 Tantaalpoedersamenstelling. NL8303726A (nl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/442,027 US4441927A (en) 1982-11-16 1982-11-16 Tantalum powder composition
US44202782 1982-11-16

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL8303726A true NL8303726A (nl) 1984-06-18

Family

ID=23755234

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL8303726A NL8303726A (nl) 1982-11-16 1983-10-28 Tantaalpoedersamenstelling.

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4441927A (nl)
JP (1) JPS59100201A (nl)
DE (1) DE3341278A1 (nl)
GB (1) GB2130246B (nl)
NL (1) NL8303726A (nl)

Families Citing this family (57)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4555268A (en) * 1984-12-18 1985-11-26 Cabot Corporation Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition
JPH0742530B2 (ja) * 1986-08-15 1995-05-10 株式会社高純度化学研究所 低酸素合金成形体の製造法
US4740238A (en) * 1987-03-26 1988-04-26 Fansteel Inc. Platelet-containing tantalum powders
US5580367A (en) * 1987-11-30 1996-12-03 Cabot Corporation Flaked tantalum powder and method of using same flaked tantalum powder
US4940490A (en) * 1987-11-30 1990-07-10 Cabot Corporation Tantalum powder
US5211741A (en) * 1987-11-30 1993-05-18 Cabot Corporation Flaked tantalum powder
JP2665928B2 (ja) * 1988-03-25 1997-10-22 昭和キャボットスーパーメタル株式会社 タンタル粉末及びその製造法
US5242481A (en) * 1989-06-26 1993-09-07 Cabot Corporation Method of making powders and products of tantalum and niobium
US5082491A (en) * 1989-09-28 1992-01-21 V Tech Corporation Tantalum powder with improved capacitor anode processing characteristics
DE4003253A1 (de) * 1990-02-03 1991-08-08 Starck Hermann C Fa Hochkapazitive erdsaeuremetallpulver, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung
US6165623A (en) * 1996-11-07 2000-12-26 Cabot Corporation Niobium powders and niobium electrolytic capacitors
BR9807239A (pt) * 1997-02-19 2000-04-25 Starck H C Gmbh Co Kg Pós de tântalo, processos para a sua preparação, bem como anodos de sinterização preparados a partir deles
US6051044A (en) 1998-05-04 2000-04-18 Cabot Corporation Nitrided niobium powders and niobium electrolytic capacitors
BR0009107A (pt) * 1999-03-19 2002-12-31 Cabot Corp Método para produzir pó de nióbio e outros pós metálicos através de moagem
US6375704B1 (en) 1999-05-12 2002-04-23 Cabot Corporation High capacitance niobium powders and electrolytic capacitor anodes
US6224990B1 (en) 1999-09-23 2001-05-01 Kemet Electronics Corporation Binder systems for powder metallurgy compacts
JP2002060803A (ja) * 2000-08-10 2002-02-28 Showa Kyabotto Super Metal Kk 電解コンデンサ用タンタル焼結体の製造方法
US6849104B2 (en) * 2000-10-10 2005-02-01 H. C. Starck Inc. Metalothermic reduction of refractory metal oxides
CN1304151C (zh) * 2001-05-04 2007-03-14 H·C·施塔克公司 难熔金属氧化物的金属热还原
EP1470561A1 (en) * 2002-01-24 2004-10-27 H.C. Starck Inc. Capacitor-grade lead wires with increased tensile strength and hardness
DE112005001499T5 (de) * 2004-06-28 2007-05-10 Cabot Corp., Boston Flockenförmiges Tantal mit hoher Kapazität und Verfahren zu dessen Herstellung
US8257463B2 (en) * 2006-01-23 2012-09-04 Avx Corporation Capacitor anode formed from flake powder
GB0622463D0 (en) * 2006-11-10 2006-12-20 Avx Ltd Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes
US20080229880A1 (en) * 2007-03-23 2008-09-25 Reading Alloys, Inc. Production of high-purity tantalum flake powder
US20080233420A1 (en) * 2007-03-23 2008-09-25 Mccracken Colin G Production of high-purity tantalum flake powder
US20100085685A1 (en) * 2008-10-06 2010-04-08 Avx Corporation Capacitor Anode Formed From a Powder Containing Coarse Agglomerates and Fine Agglomerates
CN101491834B (zh) * 2009-03-05 2012-06-20 宁夏东方钽业股份有限公司 钽粉的制备方法
GB0910364D0 (en) * 2009-06-17 2009-07-29 Johnson Matthey Plc Carbon oxides conversion process
US8512422B2 (en) 2010-06-23 2013-08-20 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing an improved manganese oxide electrolyte
US8619410B2 (en) 2010-06-23 2013-12-31 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use in high voltage applications
US8687347B2 (en) 2011-01-12 2014-04-01 Avx Corporation Planar anode for use in a wet electrolytic capacitor
US9105401B2 (en) 2011-12-02 2015-08-11 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a gelled working electrolyte
JP5933397B2 (ja) 2012-08-30 2016-06-08 エイヴィーエックス コーポレイション 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ
JP6223542B2 (ja) 2013-03-13 2017-11-01 ケメット エレクトロニクス コーポレーション 薄片粉末を製造するための低エネルギーの粉砕
GB2512481B (en) 2013-03-15 2018-05-30 Avx Corp Wet electrolytic capacitor for use at high temperatures
GB2512486B (en) 2013-03-15 2018-07-18 Avx Corp Wet electrolytic capacitor
US9892862B2 (en) 2013-05-13 2018-02-13 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a pre-coat layer
US9824826B2 (en) 2013-05-13 2017-11-21 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing conductive polymer particles
US9472350B2 (en) 2013-05-13 2016-10-18 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a multi-layered adhesion coating
US9312075B1 (en) * 2013-09-06 2016-04-12 Greatbatch Ltd. High voltage tantalum anode and method of manufacture
USRE48439E1 (en) 2013-09-06 2021-02-16 Greatbatch Ltd. High voltage tantalum anode and method of manufacture
US9633796B2 (en) 2013-09-06 2017-04-25 Greatbatch Ltd. High voltage tantalum anode and method of manufacture
US10403444B2 (en) 2013-09-16 2019-09-03 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a composite coating
US9183991B2 (en) 2013-09-16 2015-11-10 Avx Corporation Electro-polymerized coating for a wet electrolytic capacitor
US9165718B2 (en) 2013-09-16 2015-10-20 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a hydrogen protection layer
US9236193B2 (en) 2013-10-02 2016-01-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use under high temperature and humidity conditions
MX2015014640A (es) 2013-12-25 2016-03-01 Ningxia Orient Tantalum Ind Co Polvo de tantalo grado capacitor de alta capacitancia especifica con propiedades electricas mejoradas y proceso para hacer el mismo.
US10737322B2 (en) 2014-08-20 2020-08-11 Ningzia Orient Tanatum Industry Co., Ltd. Composite tantalum powder and process for preparing the same and capacitor anode prepared from the tantalum powder
US9928963B2 (en) 2015-03-13 2018-03-27 Avx Corporation Thermally conductive encapsulant material for a capacitor assembly
US9754730B2 (en) 2015-03-13 2017-09-05 Avx Corporation Low profile multi-anode assembly in cylindrical housing
US10014108B2 (en) 2015-03-13 2018-07-03 Avx Corporation Low profile multi-anode assembly
US9870868B1 (en) 2016-06-28 2018-01-16 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor for use in a subcutaneous implantable cardioverter-defibrillator
US9870869B1 (en) 2016-06-28 2018-01-16 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor
WO2018031943A1 (en) 2016-08-12 2018-02-15 Composite Materials Technology, Inc. Electrolytic capacitor and method for improved electrolytic capacitor anodes
WO2018045339A1 (en) 2016-09-01 2018-03-08 Composite Materials Technology, Inc. Nano-scale/nanostructured si coating on valve metal substrate for lib anodes
CN106392060B (zh) * 2016-10-12 2019-02-12 宁夏东方钽业股份有限公司 一种混合钽粉及其制备方法
US20180144874A1 (en) 2016-10-21 2018-05-24 Global Advanced Metals, Usa, Inc. Tantalum Powder, Anode, And Capacitor Including Same, And Manufacturing Methods Thereof

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA697222A (en) * 1964-11-03 H. Gardner James Tantalum powder
US2823116A (en) * 1950-12-27 1958-02-11 Roswell P Angier Method of preparing sintered zirconium metal from its hydrides
GB746061A (en) * 1953-08-28 1956-03-07 Plessey Co Ltd Improvements in or relating to the manufacture of tantalum powder
US3295951A (en) * 1965-02-02 1967-01-03 Nat Res Corp Production of metals
JPS5241465B1 (nl) * 1967-10-25 1977-10-18
US3473915A (en) * 1968-08-30 1969-10-21 Fansteel Inc Method of making tantalum metal powder
US3635693A (en) * 1969-01-27 1972-01-18 Starck Hermann C Fa Method of producing tantalum or niobium powder from compact bodies
US3825802A (en) * 1973-03-12 1974-07-23 Western Electric Co Solid capacitor
US4009007A (en) * 1975-07-14 1977-02-22 Fansteel Inc. Tantalum powder and method of making the same
JPS5242453A (en) * 1975-07-31 1977-04-02 Mitsui Mining & Smelting Co Method to manufacture powder grain of porous metal tantalum
JPS5241465A (en) * 1975-09-29 1977-03-31 Hitachi Ltd Arm nozzle for a tableware cleaning apparatus
US4017302A (en) * 1976-02-04 1977-04-12 Fansteel Inc. Tantalum metal powder
US4084965A (en) * 1977-01-05 1978-04-18 Fansteel Inc. Columbium powder and method of making the same
US4141719A (en) * 1977-05-31 1979-02-27 Fansteel Inc. Tantalum metal powder
US4149876A (en) * 1978-06-06 1979-04-17 Fansteel Inc. Process for producing tantalum and columbium powder
US4231796A (en) * 1978-11-28 1980-11-04 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Internal zone growth method for producing metal oxide metal eutectic composites
JPS5734321A (en) * 1980-08-08 1982-02-24 Toshiba Corp Tap switching control device at on-load
US4356028A (en) * 1981-08-24 1982-10-26 Fansteel Inc. In situ phosphorus addition to tantalum

Also Published As

Publication number Publication date
DE3341278A1 (de) 1984-05-17
GB2130246B (en) 1985-09-25
GB8329393D0 (en) 1983-12-07
US4441927A (en) 1984-04-10
JPH0411601B2 (nl) 1992-03-02
DE3341278C2 (nl) 1991-11-28
JPS59100201A (ja) 1984-06-09
GB2130246A (en) 1984-05-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NL8303726A (nl) Tantaalpoedersamenstelling.
US4555268A (en) Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition
US5211741A (en) Flaked tantalum powder
US5580367A (en) Flaked tantalum powder and method of using same flaked tantalum powder
US4141719A (en) Tantalum metal powder
US4740238A (en) Platelet-containing tantalum powders
US4483819A (en) Production of highly capacitive agglomerated valve metal powder and valve metal electrodes for the production of electrolytic capacitors
KR910001727B1 (ko) 개량된 탄탈분 및 그 제조방법
US4017302A (en) Tantalum metal powder
US3647415A (en) Tantalum powder for sintered capacitors
US3418106A (en) Refractory metal powder
WO2014199480A1 (ja) Ta粉末とその製造方法およびTa造粒粉
JP4382812B2 (ja) 高純度一酸化ニオブ(NbO)の製造及びそれから作ったコンデンサ製品
DE4030469C2 (de) Verfahren zur Kontrolle des Sauerstoffgehalts in Werkstoffen aus Tantal
US10737322B2 (en) Composite tantalum powder and process for preparing the same and capacitor anode prepared from the tantalum powder
US3473915A (en) Method of making tantalum metal powder
US3934179A (en) Tantalum anode for electrolytic devices
US4968481A (en) Tantalum powder with improved capacitor anode processing characteristics
US7824452B2 (en) Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes
JP6549608B2 (ja) マグネシウムに富むアルミン酸マグネシウムの溶融法粒子
US4238221A (en) Process for preparing iron based powder for powder metallurgical manufacturing of precision components
JP2000269091A (ja) 電解コンデンサ用金属粉末ならびにこれを用いた電解コンデンサ用陽極体および電解コンデンサ
JPS6187802A (ja) アルミニウム−チタン合金粉末の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A85 Still pending on 85-01-01
BA A request for search or an international-type search has been filed
BB A search report has been drawn up
BV The patent application has lapsed