NL8501969A - Werkwijze voor het bereiden van tantaalpoedersamenstellingen. - Google Patents
Werkwijze voor het bereiden van tantaalpoedersamenstellingen. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8501969A NL8501969A NL8501969A NL8501969A NL8501969A NL 8501969 A NL8501969 A NL 8501969A NL 8501969 A NL8501969 A NL 8501969A NL 8501969 A NL8501969 A NL 8501969A NL 8501969 A NL8501969 A NL 8501969A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- tantalum powder
- powder
- flaky
- tantalum
- composition
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 61
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 34
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 95
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 17
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims description 14
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 3
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 claims 3
- 239000003826 tablet Substances 0.000 description 33
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 5
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- OEYQBKYISMRWQB-UHFFFAOYSA-N Santal Chemical compound C=1C(OC)=CC(O)=C(C2=O)C=1OC=C2C1=CC=C(O)C(O)=C1 OEYQBKYISMRWQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007743 anodising Methods 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 1
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002048 anodisation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000007891 compressed tablet Substances 0.000 description 1
- 230000000887 hydrating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004845 hydriding Methods 0.000 description 1
- 230000002934 lysing effect Effects 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000005549 size reduction Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/052—Sintered electrodes
- H01G9/0525—Powder therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/14—Treatment of metallic powder
- B22F1/148—Agglomerating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/045—Alloys based on refractory metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
’ * * NQ3331Q 1 ^
Werkwijze voor het bereiden van tantaalpoedersamenstellingen.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van santaalpoedersamenstel1i ngen.
Vaste tantaalcondensators, vervaardigd uit tantaalpoeder, heböen een belangrijke bijdrage geleverd aan het sterk verkleinen van electro-5 nische schakelingen en heöben de toepassing van dergelijke schakelingen onder extreme omstandigheden mogelijk gemaakt. Onder toepassing van tantaalpoeder vervaardigde condensators worden met name geproduceerd door tantaalpoeder samen te persen onder vorming van een tablet, het tablet te sinteren in een oven onder vorming van een poreus lichaam en 10 vervolgens dit te onderwerpen aan anodisering in een geschikte electro-lyt onder vorming van een ononderbroken diëlectrische oxidefilm op het gesinterde lichaam.
De ontwikkeling van tantaalpoeder, dat geschikt is voor vaste condensators, was het resultaat van zowel producenten van condensators als 15 verwerkers van tantaal ten einde de voor tantaalpoeder vereiste eigenschappen te karakteriseren om optimaal gebruikt te kunnen worden bij de produktie van hoogwaardige condensators. Tot dergelijke eigenschappen behoren het oppervlak, de zuiverheid, de krimp, de sterkte in onbehandelde toestand ("groene sterkte") en het vermogen tot vloeien.
20 Op de eerste plaats dient het poeder een doelmatig oppervlak te bezitten aanyezien de capaciteit van tantaalpoeder afhankelijk is van het oppervlak; hoe groter het oppervlak na het sinteren, hoe groter de capaciteit.
De zuiverheid van het poeder is ook een kritische overweging. Me-25 tallieke en niet-metallieke verontreinigingen hebben de neiging de eigenschappen van het diëlectricum te verslechteren. Hoye sintertempe-raturen hebben de neiging een deel van de vluchtiye verontreinigingen te verwijderen; hoge temperaturen verminderen echter het netto-opper-vlak en derhalve de capaciteit van de condensator. Het minimaal houden 30 van het verlies van oppervlak onder sinteromstandigheden is een vereiste ten einde de capaciteit van het tantaalpoeder te handhaven.
Het vermogen tot vloeien van het tantaalpoeder en de sterkte in onbehandelde toestand (mechanische sterkte van geperst, niet-gesinterd poeder) zijn kritische parameters voor de producent van condensators 35 ten einde een efficiënte produktie mogelijk te maken. Het vermogen tot vrij vloeien van het poeder maakt een vlotte toevoer naar het mondstuk bij het met hoye snelheid persen mogelijk; een sterkte in onbehandelde toestand maakt het mogelijk het produkt te hanteren en het trans-
85 ΰ 1 S § S
' J e 2 port uit te voeren zonder overmatige breuk.
Tantaalpoeders, die geschikt zijn voor toepassing in condensators van hoge kwaliteit, worden thans geproduceerd volgens een van twee verschillende werkwijzen. De eerste van deze werkwijzen voor de produktie 5 van het poeder omvat de reductie met natrium van kaliumfluorotantalaat K£TaF7; volgens de tweede werkwijze wordt poeder geproduceerd door hydrideren van een gesmolten (met name gesmolten met behulp van een boog of een electronenstraal) tantaalyieteling, malen van de gehydri-deerde schilfers, gevolgd door dehydridering. In het algemeen verschaf-10 fen met natrium gereduceerde tantaalpoeders hoge capaciteitswaarden per gram van het poeder, terwijl gesmolten, van gietelingen afkomstige tan-taalpoeders buitengewoon zuiver zijn, waarbij de verontreiniging liyt in een orde van grootte, die lager is dan die van met natrium gereduceerde poeders. Van gietelingen afkomstige poeders verschaffen met name 15 een geringere lekkage van gelijkstroom, een langere levensduur en een hoger spanningsvermogen. Wegens de grote zuiverheid en andere eigenschappen worden condensators, die zijn vervaardigd uit van gietelingen afkomstige poeders, gebruikt in systemen, waarbij een grote betrouwbaarheid een eerste vereiste is. Een uitgebreidere toepassing van van 20 gietelingen afkomstige poeders zou economisch haalbaar zijn, indien een poedersamenstelling zou kunnen worden ontwikkeld, die een hoge capaciteit per gram poeder verschaft.
Zoals boven is aangegeven is de capaciteit van een tantaaltablet direct afhankelijk van het oppervlak van het gesinterde poeder. Er kan 25 natuurlijk een groter oppervlak worden verkregen door verhoging van het aantal grammen poeder per tablet, maar kostenoverwegingen hebben doen besluiten, dat een verdere ontwikkeling dient te worden gericht op een vergroting van het oppervlak per gram gebruikt poeder. Aangezien een verkleining van de deeltjesgrootte van het tantaalpoeder een groter op-30 pervlak per gewichtseenheid verschaft, zijn de pogingen uitgebreid werkwijzen te vinden voor het kleiner maken van de tantaaldeeltjes zonder andere eigenschappen nadelig te beïnvloeden, hetgeen vaak optreedt bij het verkleinen van de afmetingen. Drie van de belangrijkste gebreken van zeer fijne poeders zijn slechte vloei-eigenschappen, een 35 buitensporig hoog zuurstofgehalte en een buitensporig verlies van oppervlak bij sinteren.
In het Amerikaanse octrooi schrift 4.441.927 wordt beschreven, dat een tantaalpoedersamenstelling, die voordelige eigenschappen bezit voor de toepassing in condensators, bereid kan worden door mengen van een 40 hoeveelheid van een schilferachtig ("flaked") tantaalpoeder met een ba- S5öm§ 3 sis van een korrel vormig tantaalpoeder.
Volgens de uitvinding werd nu een werkwijze gevonden, waarbij de eigenschappen betreffende het hanteren van een tantaalpoedersamenstel-ling, die een schilferachtige tantaalpoedercomponent bevat, wordt ver-5 beterd.
De werkwijze volgens de uitvinding omvat op de eerste plaats het thermisch behandelen van de schilferachtige tantaalpoedercomponent van de tantaalpoedersamenstelling voor het mengen van het schilferachtige tantaalpoeder met de korrel vormige tantaalpoedercomponent van de tan-10 taalpoedersamenstel!ing.
Volgens de uitvinding wordt de schilferachtige tantaalpoedercomponent van een schilferachtige/korrelvormige tantaalpoedersamenstelling aan een voor-agglomeratie onderworpen door het schilferachtige poeder te verhitten op een temperatuur in het gebied van ongeveer 250°C tot 15 ongeveer 1550°C (ongeveer 1523-1823 K) gedurende een periode van ongeveer 5 tot ongeveer 120 minuten (ongeveer 300-7200 seconden). Deze voor-agglomeratie wordt uitgevoerd onder toepassing van gebruikelijke hitte-behandelingsapparatuur en -technieken, die gewoonlijk worden toegepast voor het doen agglomereren van tantaalpoedersamenstellingen. Na 20 deze voor-agglomeratie door thermische behandeling, wordt het schilferachtige tantaalpoeder vervolgens volgens gebruikelijke mechanische technieken gemengd met het korrel vormige tantaalpoeder onder toepassing van een gebruikelijke menger en soortgelijke inrichtingen. Een agglomeratie van de schilferachtige/korrelvormige tantaalpoedersamenstelling 25 kan vervolgens worden uitgevoerd onder toepassing van gebruikelijke ag-glomeratietechnieken door thermische behandeling. De temperatuur van de agglomeratie ligt met name in het gebied van ongeveer 1250°C tot ongeveer 1550°C (ongeveer 1523-1823 K) gedurende een periode van ongeveer 5 tot ongeveer 120 minuten (ongeveer 300-7200 seconden).
30 De voor-agglomeratie wordt bij voorkeur uitgevoerd bij een temperatuur in het gebied van ongeveer 1350°C tot ongeveer 1550°C (ongeveer 1623-1823 K). De duur van de voor-agglomeratie door thermische behandeling bedraagt ongeveer 15 tot ongeveer 45 minuten (ongeveer 900-2700 seconden). Bijzondere voorkeur verdient de voor-agglomeratie bij een 35 temperatuur in het gebied van ongeveer 1450°C tot ongeveer 1525°C (ongeveer 1723-1798 K) gedurende een periode van ongeveer 25 tot ongeveer 35 minuten (ongeveer 1500-2100 seconden).
De kwaliteit van een tantaalpoeder wordt beoordeeld aan de hand van vele factoren anders dan de specifieke capaciteit ervan. Aspecten 40 zoals gemakkelijk vloeien, het vermogen tot het vullen van de matrijs § ~ r 1 o * a
w - ?rJ w-' V
4 en de sterkte in onbehandelde toestand van geperste tabletten, die uit het poeder gemaakt zijn, zijn alle even belangrijk voor de fabrikant van condensators. In een aantal gevallen kunnen deze specifieke poeder-eigenschappen inderdaad de belangrijkste eigenschappen zijn, die de 5 producent van de tantaalcondensators als basis zal gebruiken om een hoeveelheid tantaalpoeder te accepteren of af te wijzen. Een bepaalde hoeveelheid tantaal poeder kan bijvoorbeeld een voor een specifieke capaciteit voldoende hoog specifiek oppervlak bezitten, maar niet geschikt zijn voor verwerking in een tablettenpers wegens de slechte 10 vloei-eigenschappen. Deze hoeveelheid tantaalpoeder zou door de producent van condensators worden afgewezen. Een ander voorbeeld is, dat een tantaalpoeder een voldoende hoog specifiek oppervlak voor een specifieke capaciteit kan bezitten, maar een slechte sterkte in onbehandelde toestand bezit, wanneer wordt geperst tot een specifieke dichtheid, 15 waardoor de onbehandelde tabletten breken of verkruimelen bij of na het verlaten van de pers. Deze hoeveelheid poeder zou eveneens worden afgewezen wegens een slechte sterkte in onbehandelde toestand, hoewel het voldoet aan de vereisten betreffende de specifieke capaciteit.
In de tantaalpoederindustrie is het algemeen bekend, dat bepaalde 20 poedereigenschappen, zoals de vloei van het poeder, het specifieke oppervlak, het zuurstofgehalte en andere meetbare fysische en electrische eigenschappen, tijdens de produktie kunnen worden gemodificeerd. In de meeste gevallen zal die wijziging waarschijnlijk een nadelig effect hebben op een of meer van de andere gemeten fysische en/of electrische 25 eigenschappen.
De onderhavige uitvinding betreft een werkwijze voor het verbeteren van de vloei van het poeder en het vermogen tot het vullen van de matrijzen van een tantaalpoeder en eveneens van de sterkte in onbehandelde toestand van een geperst tablet zonder de andere gewenste poeder-30 eigenschappen nadelig te beïnvloeden.
Bepaalde electrische eigenschappen van tantaalcondensators kunnen worden verbeterd wanneer de dichtheid in geperste toestand van een tantaal tab! et wordt verminderd. Zo geldt bijvoorbeeld dat hoe lager de dichtheid in geperste toestand is, hoe hoger het specifieke vermogen 35 is. Andere meetbare electrische eigenschappen, zoals ESR (Equivalent Series Resistance) worden verbeterd als de dichtheid in geperste toestand wordt verminderd.
Er bestaat natuurlijk een grens aan de minimale dichtheid in geperste toestand, die bereikt kan worden onder behoud van het vermogen 40 van een geperste, onbehandelde tablet betreffende het behoud van de sa- 8501969 5 raenhang van de structuur wanneer de tabletten uit een tablettenpersma-chine worden afgevoerd.
Een methode voor het vergelijken van de minimale dichtheden in geperste toestand, waarbij bepaalde tantaalpoeders kunnen worden gebruikt 5 voor het produceren van onbehandelde tabletten met een aanvaardbare samenhang betreffende de structuur, is het vergelijken van de vergrui -zingssterkte ("crush strength") van de tabletten. Hoe hoger de vergrui-zingssterkte bij een bepaalde dichtheid in geperste toestand, des te lager de verkrijgbare dichtheid van de onbehandelde geperste produk-10 ten.
Ofschoon de werkwijze volgens de uitvinding doelmatig kan worden toegepast met elke tantaalpoedersamenstelling, die een schilferachtige tantaalpoedercomponent bevat, wordt de uitvinding toegelicht aan de hand van een schilferachtige/korrelvormige tantaalpoedersamenstelling 15 volgens het Amerikaanse octrooi schrift 4.441.927.
In het Amerikaanse octrooischrift 4.441.927 wordt beschreven, dat condensators, die zijn vervaardigd uit van gietelingen afkomstig tantaal poeder met een deeltjesgrootte kleiner dan ongeveer 10 micron, een zeer hoog vermogen vertonen, wanneer de tabletten worden gesinterd bij 20 relatief lage temperaturen (bijv. 1400-1600°C [1673-1873 K]). Het lekken van gelijkstroom langs de oxidefilm was echter onaanvaardbaar hoog bij deze lage sintertemperaturen; hogere sintertemperaturen brachten het probleem van het lekken tot een minimum terug, maar veroorzaakten een aanzienlijke vermindering van de capaciteit. Volgens het Amerikaan-25 se octrooischrift 4.441.927 werd gevonden, dat door mengen van een kritische hoeveelheid van een specifiek schilferachtig, van gietelingen afkomstig tantaalpoeder met een basis van een korrel vormig, van gietelingen afkomstig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte kleiner dan ongeveer 10 micron «lx 10“%), een poedersamenstelling werd ver-3Q kregen, die voordelige eigenschappen voor toepassing als condensator bezit.
De in het bovengenoemde octrooi schrift beschreven samenstelling is een geagglomereerde, van gietelingen afkomstige tantaalpoedersamenstelling, die een korrelig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte van klei -35 ner dan ongeveer 10 micron (< 1 x 10“%) bezit, en ongeveer 20 tot ongeveer 40 gew.% van een schilferachtig tantaalpoeder met een BET oppervlak van ongeveer 0,20 tot ongeveer 0,40 m2/g bevat, welk poeder is geproduceerd door deformeren van een korrel vormig poeder met een deeltjesgrootte in het gebied van ongeveer 10 micron tot ongeveer 44 micron 40 (ongeveer 1 x 10“5 - 4,4 χ 10“%). De verkregen samenstelling @501969 6 heeft een uiteindelijk zuurstofgehalte van minder dan ongeveer 1900 dpm; een Scott-dichtheid van meer dan ongeveer 1500 kg/m3; een vergruizingssterkte van een geperst, niet-gesinterd tablet (geperst tot 6,0 g/cm3) van meer dan ongeveer 67 N; en een capaciteit van een ta-5 biet, dat is geperst met 6,0 g/cm3, en gesinterd bij 1600°C (1873 K) van meer dan ongeveer 7500 CV/g.
De van gietelingen afgeleide, geagglomereerde tantaalpoedersamen-stelling omvat bij voorkeur een basis van ongeveer 70 yew.% korrel vormige tantaalpoeder en ongeveer 30 gew.% schilferachtige tantaalpoeder-10 component. De samenstelling heeft bij voorkeur een zuurstofgehalte van minder dan ongeveer 1800 dpm; een Scott-dichtheid van meer dan ongeveer 1800 kg/m3; een vergruizingssterkte van de niet-gesinterde tablet, droog geperst tot 6,0 g/cm3, van meer dan ongeveer 89 N en een capaciteit van de tablet, die is geperst met 6,0 g/cm3 en is gesinterd bij 15 1600°C (1873 K) van tenminste 7900 CV/g.
De in het bovengenoemde octrooischrift vermelde samenstelling betreft een speciaal, de juiste dimensies bezittend en schilferachtig tantaalpoeder, dat is gemengd en geagglomereerd met een speciaal korrelvormig tantaalpoeder met een speciale deeltjesgrootte. De geagglome-20 reerde samenstelling, die een mengsel van tantaalpoeders met deze verschillende geometrische kengetallen bevat, heeft een oppervlak dat beschikbaar is voor het vormen van een diëlectrische oxidefilm na het persen en sinteren, die veel groter is dan het oppervlak, dat bereikt kan worden met korrel vormige poeders. Dit voordeel wordt bereikt omdat 25 men met de geagglomereerde poedersamenstelling dankzij de unieke geometrie daarvan in staat is een tablet te vormen door het droog persen van poeder bij geringe mechanische belastingen. Verondersteld wordt, dat het "in elkaar grijp effect" ("interlocking effect") van het schilferachtige poeder een anode oplevert met een grote sterke in onbehandelde 30 toestand; zo wordt een optimaal oppervlak voor het sinteren verkregen. De samenstelling verschaft ook meer bestandheid tegen het verlies van oppervlak tijdens het sinteren dan poeders, die alleen uit deeltjes met een korrel achtige geometrie bestaan. Toepassing van de beschreven samenstelling maakt het oppervlak, dat kan worden verkregen maximaal, en 35 maakt het zo mogelijk een hogere capaciteit te bereiken per gram van gietelingen afkomstig poeder, dan tot dusver verkregen is.
Het van gietelingen afkomstige poeder, dat wordt gebruikt voor de in het genoemde octrooi schrift beschreven samenstelling, kan worden bereid volgens op zichzelf bekende technieken. Het korrel vormige poeder 40 wordt bereid door hydrideren van een tantaalgieteling, malen van de
S50! 9§S
7 tantaalhydride-schilfers tot poeders en dehydrideren van het poeder. Mechanische deformatie van het korrel vormige poeder tot de vorm van schilfers wordt bereikt volgens gebruikelijke mechanische technieken onder toepassing van een kogelmolen, staafmolen, walsmolen en degelij-5 ke. De gieteling kan volgens elke geschikte smelttechniek worden vervaardigd; boog-smelten en smelten onder toepassing van een electronen-straal zijn de meest gebruikelijke technieken. Het smelten onder toepassing van een electronenstraal verdient de voorkeur.
De schilferachtige tantaalpoedercomponent kan volgens gebruikelij-10 ke mechanische technieken worden gemengd met de korrel vormige poedercomponent onder toepassing van een gebruikelijke menger, blender en dergelijke. Het agglomereren van de poedersamenstelling kan tot stand worden gebracht onder toepassing van gebruikelijke agglomeratietechnie-ken door thermische behandeling. De agglomeratietemperatuur kan met na-15 me liggen in het gebied van ongeveer 1250°C tot ongeveer 1550°C (ongeveer 1523-1823 K).
De capaciteit van de beschreven samenstelling kan verder aanzienlijk worden verhoogd door toevoeging van een fosfor bevattend materiaal aan het poeder. Het verdient de voorkeur dit materiaal toe te voegen in 20 een hoeveelheid in het gebied van ongeveer 5 tot ongeveer 50 dpm, betrokken op elementair fosfor; ongeveer 15 tot ongeveer 30 dpm fosfor verdient bijzondere voorkeur. Elk van de bekende fosfor bevattende materialen, die volgens de stand van de techniek als additiva voor tan-taalpoeder worden toegepast, zijn geschikt. Deze behandeling draagt bij 25 aan het tegengaan van het snelle verlies van het oppervlak, dat gewoonlijk plaatsvindt wanneer zeer fijne poeders thermisch worden behandeld bij temperaturen boven de helft van het smeltpunt ervan.
In de volgende voorbeelden wordt aangetoond, dat voor-agglomeratie van het schilferachtige deel van een poeder/schilferiiiengsel, zoals be-30 schreven in het Amerikaanse octrooi schrift 4.441.927, in aanzienlijke mate de sterkte in onbehandelde toestand van een geperste tablet zal verbeteren zonder de gemeten fysische en electrische eigenschappen van de tablet nadelig te beïnvloeden.
Met betrekking tot de specifieke poedersamenstelling, die in de 35 voorbeelden wordt gebruikt, is een verder voordeel, dat volgens de uitvinding kan worden bereikt, een aanzienlijke vermindering van de fractie van agglomeraten met een grootte kleiner dan 44 micron (<4,4 x 10-¾) in het gerede poeder. Deze vermindering van poeder met een deeltjesgrootte kleiner dan 44 micron (<4,4 x 10-¾) maakt 40 het mogelijk dat het poeder sneller vloeit en draagt bij aan een betere S3Ö1058
« V
8 vulling van de matrijzen en een nauwkeurigere regeling van het gewicht in machines voor het vormen van tabletten uit poeders. De vermindering van het materiaal met een grootte kleiner dan 44 micron (< 4,4 x 10“5m) zal ook de krimp van de gesinterde tabletten tegen-5 gaan, hetgeen een betere controle van de grootte mogelijk maakt, wat een kritische factor is.
In de onderstaande tabel worden de omstandigheden van de behandeling en de verkregen eigenschappen van een als voorbeeld gekozen tan-taalpoedersamenstelling opgesomd. De test-voorschriften voor de bepa-10 ling van deze waarden zijn als volgt:
Voorschrift voor de bepaling van de capaciteit (a) Vervaardiging van de tabletten:
Het tantaalpoeder werd samengeperst in een in de handel verkrijgbare tablettenpers zonder toepassing van bindmiddelen. De dicht-15 heid in geperste toestand was 6,0 g/cm3, de diameter was 6,4 mm en de hoeveelheid poeder bedroeg 1,2 g.
(b) Sinteren onder verminderde druk:
De samengeperste tabletten werden onder sterk verminderde druk (0,00133 Pa) gedurende 30 minuten bij een temperatuur boven 20 1500°C (1773 K) gesinterd.
(c) Anodisering:
De gesinterde tabletten werden geanodiseerd in een formeerbad bij 88-92°C (361-365 K) bij 100 V gelijkstroom. De electrolyt was 0,1 gew.%'s fosforzuur.
25 De anodiseringssnelheid werd ingesteld op 1 volt per minuut (60 seconden). Na een periode van 3 uren (2,16 x 10^ seconden) bij 100 V gelijkstroom, werden de tabletten gewassen en gedroogd.
(d) Proefomstandigheden:
Capaciteitsmeting 30 Electrolyt - 10 gew.%'s H3PO4
Temperatuur - 21°C (294 K)
Bepaling van de ladingsoverdrachtcapaciteit.
Voorschrift voor de bepaling van de sterkte van de tabletten (a) Vervaardiging van de anode: 35 Het tantaalpoeder werd samenyeperst in een in de handel verkrijg bare tabletpers zonder toepassing van bindmiddelen. De dichtheid in geperste toestand was 6,0 g/cm3, het gewicht van de hoeveelheid poeder was 1,6 g en de diameter en de lengte waren 6,4 mm respectievelijk 8,4 mm.
40 (b) Onderzoek: 35 ö 1 3 6 9 9
De cilindervorm!ye tablet werd tussen twee vlakke platen geplaatst, waarbij de lengte-as zich parallel aan de platen bevindt; een geleidelijk toenemende kracht werd uityeoefend op een van de platen tot de tablet breekt. De kracht bij het breek-5 punt werd geregistreerd.
Deeltjesgrootte
Bepalingen van de deeltjesgrootten vinden plaats door meting met de "laser scattering" techniek, waarbij een Leeds and Northrup Micro-trac Partiele Analyzer Model nr. 7991-02 wordt toeyepast.
10 Krimp
Bepalingen van de krimp worden uitgevoerd door meting van de diameter van een onbehandelde geperste tablet, sinteren van de tablet en vervolgens meten van de diameter van de gesinterde tablet. Metingen tot 2,54 x 10-¾ worden uitgevoerd onder toepassing van een micrometer.
15 Het percentage van de krimp wordt berekend door de volgende formule: (diameter in onbehandelde toestand - diameter in gesinterde toe-stand/diameter in onbehandelde toestand) x 100 = % krimp van de diameter.
BET-oppervlak 20 Het totale oppervlak van de tantaalschilfers wordt gemeten onder toepassing van een "Numinco Orr surface area pore volume analyzer" (vervaardigd door Numec Corporation). Het BET (Brunauer-Emmet-Teller) oppervlak, dat op deze wijze wordt verkregen, omvat zowel het uitwendige oppervlak als het inwendige oppervlak, dat wordt verschaft door de 25 aanwezigheid van poriën.
In de onderstaande tabel worden zowel in de vergelijkende voorbeelden als in de voorbeelden volgens de uitvinding een schilferachti-ge/korrelvormige tantaalpoedersamenstelling, verkregen uit met toepassing van een electronenstraal geproduceerde gieteling, welke samenstel-30 ling bestaat uit ongeveer 70 gew.% van een korrel vormige tantaalpoeder-component met een deeltjesgrootte van kleiner dan ongeveer 10 micron en ongeveer 30 gew.£ van een schilferachtige tantaalpoedercomponent met een BET-oppervlak van onyeveer 0,30 m^/g, verkregen door deformeren van een korrel vormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte in het gebied 35 van ongeveer 10 tot ongeveer 44 micron (ongeveer 1 x 10“5 _ 4s4 x 10-¾), gebruikt.
De poedersamenstelling werd bereid door mengen van de schilferachtige en korrel vormige poedercomponenten gedurende 3 minuten (180 seconden) in een gebruikelijke "Patterson-Kelly V blender". De samenstelling 40 werd geagglomereerd door deze bij een temperatuur van ongeveer βδδίβββ 10 1350-1550°C (1623-1823 K) gedurende ongeveer 30 minuten (1800 seconden) in een vacuilmoven te verhitten. De voor-agglomeratie van de schilferachtige tantaalpoedercomponent volgens de uitvinding werd bij de aangegeven temperaturen gedurende ongeveer 30 minuten (1800 seconden) in een 5 soortgelijke vacuilmoven uitgevoerd.
@50196© 11 O O '-π ^ " I—I » —' « o non0’ en «d- co o oo o cm η ιΛ Μ ΰ M * " OIV Ji m ^j-r» ιλ M r-~ cm iocOi^·
1—1 I—1 >—I <—I Γ—I Ό CM «—1 t—I CO
-— -— i—i CM '— 00 o 00 * co co * —' * c ooo?! ooo oorooin
* 03 Ln cm ^ » «* ONO
Si 01 LOCO O CM CO co co
31 t—It—I O r*. H H vO
Η H ^
co o CO
* O CO “ Λ * OOO OOO S ooo CO O OO O co ►—i m cm tn cm ^ * * ON^j i—i r·» r*«. ^0 cm co co co
<—C Γ-J t—4 1—1 Η σι I—( r—I CO
'w' pH rH
LO o CO
Λ , * o co » * " e ooo s in <d- co o co o m je cu m cm ^ · « oiNin
CM4) «ίΝ «d* CO IOC0N
cn η h in cm hwco '"i o o ^ ^ A Λ Λ ocoooo?{ «d· cn cooooo't _1 iflCM IOM w CO =d" or^i-l
(Jj h (OO * * OCO H
ra HH I—1 I—1 in CO I—I 1—I Γ-» < —' O Oi '— [_ r-l i—1 O' o O' " 1—1 CO " -— "
je E ooo 2 coin COOOOON
t—1 Cl) in CM “ « « ONO
0 oo co r'-'d* co co o cn i—i i—i »d" o i-ii-jr^ •—«- t-l --- 5" _ <y ? s - • <u § 2* _ i g 5 c^o V § % n° s * ° -o . 2 (5 & -o 'jü
D. O JP > — <U
es e ιΛ Έ O n S3 o ' <u eejj £- 4_> 2 j_> 03 «3 </) o
1 t3+j Φ ^ O
03 3) w i- S- 10 O O > I— (O X 03 d Φ +>
Jj J_> 2: Z Π3 O > ^3
WCU^to 24JCDO E
s_ * (Λ 1 » Ό '— 4J
ai ·ι-5 "'f en oo co cu cu s-
T3 ε= ·ι- \/E ==-E+J!l) +-> 'O
— o i— v -r-cau o co jj ·<- -—« · ιοί (— CU '— N 03 (Λ E E 03 r—
CU O Ό -3 ·!— J-> O *7) -r CU T JJ--- OJ
O O E X 3 JJ 1_ Q. CO ·Γ- p s_ ia -r- s_ <u n o -p <u a) o a. s-
O S- CD <d" 31|— « « U ooi «3 Ξ CU
o O JJ li S-^UUO 5) Q.V- > > § 3 v $Se*y «5 = Si2 * 8501969
Claims (11)
1. Werkwijze voor het bereiden van een tantaalpoedersamenstelling, met het kenmerk, dat men 5 een schilferachtig tantaalpoeder bij een temperatuur van ongeveer 1250°C tot ongeveer 1550°C gedurende een periode in het gebied van ongeveer 5 tot ongeveer 120 minuten onderwerpt aan een thermische behandeling ten einde een voor-agglomeratie van het schilferachtige poeder tot stand te brengen, 10 het aan een voor-agglomeratie onderworpen schilferachtige tantaal-poeder mengt met een korrel vormig tantaalpoeder onder vorming van een tantaalpoedersamenstelling, en deze tantaalpoedersamenstell ing gedurende ongeveer 5 tot ongeveer 120 minuten bij een temperatuur van ongeveer 1250°C tot ongeveer 1550°C 15 agglomereert.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men het schilferachtige tantaalpoeder bij een temperatuur van ongeveer 1350°C tot ongeveer 1550°C aan een thermische behandeling onderwerpt.
3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat men het 20 schilferachtige tantaalpoeder bij een temperatuur in het gebied van ongeveer 1450°C tot ongeveer 1525°C aan een thermische behandeling onderwerpt.
4. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat men het schilferachtige tantaalpoeder gedurende een 25 periode van ongeveer 15 tot ongeveer 45 minuten aan de thermische behandeling onderwerpt.
5. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat men het schilferachtige tantaalpoeder gedurende een periode in het gebied van ongeveer 25 tot ongeveer 35 minuten aan een 30 thermische behandeling onderwerpt.
6. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het schilferachtige tantaalpoeder, dat aan een thermische behandeling wordt onderworpen, een BET-oppervlak van ongeveer 0,20 tot ongeveer 0,40 m^/g bezit en is bereid door deformeren van een kor- 35 rel vormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte in het gebied van ongeveer 10 micron tot ongeveer 44 micron.
7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat het korrelvorm! ge tantaalpoeder een deeltjesgrootte van minder dan ongeveer 10 micron bezit.
8. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, met 8501§69 '' Λ het kenmerk, dat men het aan een voor-agglomeratie onderworpen, schilferachtige tantaalpoeder mengt met het korrelvormige tantaalpoeder onder vorming van een samenstelling, die ongeveer 20 tot ongeveer 40 gew.% schilferachtig tantaalpoeder bevat.
9. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de tantaalsamenstel ling een geagglomereerde tantaal-poedersamenstelling is, die afkomstig is van gietlingen, die onder toepassing van een electronenstraal zijn verkregen.
10. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, met 10 het kenmerk, dat men een schilferachtig tantaalpoeder met een BET-oppervlak van ongeveer 0,30 m^/g, dat is bereid door deformeren van een korrel vormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte in het gebied van ongeveer 10 tot ongeveer 44 micron, onderwerpt aan een thermische behandeling bij een 15 temperatuur in het gebied van ongeveer 1350°C tot ongeveer 1550°C gedurende een periode in het gebied van ongeveer 15 tot ongeveer 45 minuten en het aan een voor-agglomeratie onderworpen schilferachtige tantaal-poeder mengt met een korrel vormig tantaalpoeder met een deeltjesgrootte 20 van minder dan ongeveer 10 micron onder vorming van een samenstelling, die ongeveer 70 gew.% van het korrelvormige poeder bevat.
11. Condensator, vervaardigd onder toepassing van een tantaalpoe-dersamenstelling, bereid volgens de werkwijze van een of meer der conclusies 1-10. 25 8501969
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US68324384 | 1984-12-18 | ||
| US06/683,243 US4555268A (en) | 1984-12-18 | 1984-12-18 | Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8501969A true NL8501969A (nl) | 1986-07-16 |
Family
ID=24743162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8501969A NL8501969A (nl) | 1984-12-18 | 1985-07-09 | Werkwijze voor het bereiden van tantaalpoedersamenstellingen. |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4555268A (nl) |
| JP (1) | JPH0778241B2 (nl) |
| AT (1) | AT392290B (nl) |
| AU (1) | AU573500B2 (nl) |
| BE (1) | BE902841A (nl) |
| DE (1) | DE3527553A1 (nl) |
| ES (1) | ES8608974A1 (nl) |
| FR (1) | FR2574688B1 (nl) |
| GB (1) | GB2168384B (nl) |
| NL (1) | NL8501969A (nl) |
Families Citing this family (55)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4555268A (en) * | 1984-12-18 | 1985-11-26 | Cabot Corporation | Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition |
| US4722756A (en) * | 1987-02-27 | 1988-02-02 | Cabot Corp | Method for deoxidizing tantalum material |
| US4740238A (en) | 1987-03-26 | 1988-04-26 | Fansteel Inc. | Platelet-containing tantalum powders |
| US5261942A (en) * | 1987-11-30 | 1993-11-16 | Cabot Corporation | Tantalum powder and method of making same |
| US5580367A (en) * | 1987-11-30 | 1996-12-03 | Cabot Corporation | Flaked tantalum powder and method of using same flaked tantalum powder |
| US4940490A (en) * | 1987-11-30 | 1990-07-10 | Cabot Corporation | Tantalum powder |
| JP2665928B2 (ja) * | 1988-03-25 | 1997-10-22 | 昭和キャボットスーパーメタル株式会社 | タンタル粉末及びその製造法 |
| US5082491A (en) * | 1989-09-28 | 1992-01-21 | V Tech Corporation | Tantalum powder with improved capacitor anode processing characteristics |
| DE4003253A1 (de) * | 1990-02-03 | 1991-08-08 | Starck Hermann C Fa | Hochkapazitive erdsaeuremetallpulver, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| US20030145682A1 (en) * | 1994-08-01 | 2003-08-07 | Kroftt-Brakston International, Inc. | Gel of elemental material or alloy and liquid metal and salt |
| US7445658B2 (en) | 1994-08-01 | 2008-11-04 | Uchicago Argonne, Llc | Titanium and titanium alloys |
| US7435282B2 (en) | 1994-08-01 | 2008-10-14 | International Titanium Powder, Llc | Elemental material and alloy |
| US20030061907A1 (en) * | 1994-08-01 | 2003-04-03 | Kroftt-Brakston International, Inc. | Gel of elemental material or alloy and liquid metal and salt |
| US6165623A (en) | 1996-11-07 | 2000-12-26 | Cabot Corporation | Niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
| MXPA01009477A (es) | 1999-03-19 | 2002-06-04 | Cabot Corp | Elaboracion de polvo de niobio y de otros metales mediante molienda. |
| US6375704B1 (en) * | 1999-05-12 | 2002-04-23 | Cabot Corporation | High capacitance niobium powders and electrolytic capacitor anodes |
| UA84126C2 (ru) * | 2002-01-24 | 2008-09-25 | Эйч. Си. Старк Инк. | Провод конденсаторного сорта с более высокой прочностью на разрыв и твердостью |
| AU2003273279B2 (en) | 2002-09-07 | 2007-05-03 | Cristal Us, Inc. | Process for separating ti from a ti slurry |
| AU2003263082A1 (en) | 2002-10-07 | 2004-05-04 | International Titanium Powder, Llc. | System and method of producing metals and alloys |
| CN101010160A (zh) * | 2004-06-28 | 2007-08-01 | 卡伯特公司 | 高电容钽片及其制备方法 |
| US20070017319A1 (en) | 2005-07-21 | 2007-01-25 | International Titanium Powder, Llc. | Titanium alloy |
| CN101277775A (zh) | 2005-10-06 | 2008-10-01 | 国际钛金属粉末公司 | 硼化钛 |
| US8257463B2 (en) * | 2006-01-23 | 2012-09-04 | Avx Corporation | Capacitor anode formed from flake powder |
| GB0622463D0 (en) * | 2006-11-10 | 2006-12-20 | Avx Ltd | Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes |
| US7753989B2 (en) | 2006-12-22 | 2010-07-13 | Cristal Us, Inc. | Direct passivation of metal powder |
| US9127333B2 (en) | 2007-04-25 | 2015-09-08 | Lance Jacobsen | Liquid injection of VCL4 into superheated TiCL4 for the production of Ti-V alloy powder |
| CA2661469A1 (en) * | 2008-04-11 | 2009-10-11 | Andre Foucault | Leg rehabilitation apparatus |
| US20100085685A1 (en) * | 2008-10-06 | 2010-04-08 | Avx Corporation | Capacitor Anode Formed From a Powder Containing Coarse Agglomerates and Fine Agglomerates |
| CN101491834B (zh) * | 2009-03-05 | 2012-06-20 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 钽粉的制备方法 |
| US8512422B2 (en) | 2010-06-23 | 2013-08-20 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing an improved manganese oxide electrolyte |
| US8619410B2 (en) | 2010-06-23 | 2013-12-31 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for use in high voltage applications |
| US8687347B2 (en) | 2011-01-12 | 2014-04-01 | Avx Corporation | Planar anode for use in a wet electrolytic capacitor |
| US9105401B2 (en) | 2011-12-02 | 2015-08-11 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a gelled working electrolyte |
| JP5933397B2 (ja) | 2012-08-30 | 2016-06-08 | エイヴィーエックス コーポレイション | 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ |
| US9514890B2 (en) | 2013-03-13 | 2016-12-06 | Kemet Electronics Corporation | Low energy milling to produce flake powders |
| GB2512481B (en) | 2013-03-15 | 2018-05-30 | Avx Corp | Wet electrolytic capacitor for use at high temperatures |
| GB2512486B (en) | 2013-03-15 | 2018-07-18 | Avx Corp | Wet electrolytic capacitor |
| US9824826B2 (en) | 2013-05-13 | 2017-11-21 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor containing conductive polymer particles |
| GB2514486B (en) | 2013-05-13 | 2018-08-29 | Avx Corp | Solid electrolytic capacitor containing a pre-coat layer |
| GB2516529B (en) | 2013-05-13 | 2018-08-29 | Avx Corp | Solid electrolytic capacitor containing a multi-layered adhesion coating |
| US9165718B2 (en) | 2013-09-16 | 2015-10-20 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a hydrogen protection layer |
| US9183991B2 (en) | 2013-09-16 | 2015-11-10 | Avx Corporation | Electro-polymerized coating for a wet electrolytic capacitor |
| US10403444B2 (en) | 2013-09-16 | 2019-09-03 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor containing a composite coating |
| US9236193B2 (en) | 2013-10-02 | 2016-01-12 | Avx Corporation | Solid electrolytic capacitor for use under high temperature and humidity conditions |
| CN103773969B (zh) * | 2013-12-25 | 2016-01-20 | 西安西工大超晶科技发展有限责任公司 | 一种含钽的钛合金真空自耗熔炼用电极的制备方法 |
| MX2015014640A (es) | 2013-12-25 | 2016-03-01 | Ningxia Orient Tantalum Ind Co | Polvo de tantalo grado capacitor de alta capacitancia especifica con propiedades electricas mejoradas y proceso para hacer el mismo. |
| EP3184205B1 (en) * | 2014-08-20 | 2020-05-27 | Ningxia Orient Tantalum Industry Co., Ltd. | Preparation method for composite tantalum powder |
| US10014108B2 (en) | 2015-03-13 | 2018-07-03 | Avx Corporation | Low profile multi-anode assembly |
| US9928963B2 (en) | 2015-03-13 | 2018-03-27 | Avx Corporation | Thermally conductive encapsulant material for a capacitor assembly |
| US9754730B2 (en) | 2015-03-13 | 2017-09-05 | Avx Corporation | Low profile multi-anode assembly in cylindrical housing |
| US9870868B1 (en) | 2016-06-28 | 2018-01-16 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor for use in a subcutaneous implantable cardioverter-defibrillator |
| US9870869B1 (en) | 2016-06-28 | 2018-01-16 | Avx Corporation | Wet electrolytic capacitor |
| CN106392060B (zh) * | 2016-10-12 | 2019-02-12 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种混合钽粉及其制备方法 |
| US20220080502A1 (en) * | 2020-09-14 | 2022-03-17 | Kemet Electronics Corporation | Freeze Drying and Tumble Drying of Flake Powder |
| JP2022115591A (ja) | 2021-01-28 | 2022-08-09 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 電解コンデンサおよびその製造方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1314285A (fr) * | 1962-02-08 | 1963-01-04 | Starck Hermann C Fa | Procédé de fabrication d'une poudre de tantale métallique appropriée pour la fabrication des condensateurs électrolytiques |
| US3779716A (en) * | 1972-01-18 | 1973-12-18 | Atomic Energy Commission | Tantalum carbide-tantalum fiber composite material |
| US4017302A (en) * | 1976-02-04 | 1977-04-12 | Fansteel Inc. | Tantalum metal powder |
| DE3130392C2 (de) * | 1981-07-31 | 1985-10-17 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur Herstellung reiner agglomerierter Ventilmetallpulver für Elektrolytkondensatoren, deren Verwendung und Verfahren zur Herstellung von Sinteranoden |
| US4441927A (en) * | 1982-11-16 | 1984-04-10 | Cabot Corporation | Tantalum powder composition |
| US4555268A (en) * | 1984-12-18 | 1985-11-26 | Cabot Corporation | Method for improving handling properties of a flaked tantalum powder composition |
-
1984
- 1984-12-18 US US06/683,243 patent/US4555268A/en not_active Expired - Lifetime
-
1985
- 1985-06-28 GB GB08516376A patent/GB2168384B/en not_active Expired
- 1985-07-03 AU AU44555/85A patent/AU573500B2/en not_active Ceased
- 1985-07-08 FR FR858510422A patent/FR2574688B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1985-07-09 NL NL8501969A patent/NL8501969A/nl not_active Application Discontinuation
- 1985-07-09 BE BE0/215314A patent/BE902841A/fr not_active IP Right Cessation
- 1985-07-22 ES ES545440A patent/ES8608974A1/es not_active Expired
- 1985-07-23 JP JP60162768A patent/JPH0778241B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1985-08-01 DE DE19853527553 patent/DE3527553A1/de active Granted
- 1985-08-02 AT AT2279/85A patent/AT392290B/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AT392290B (de) | 1991-02-25 |
| GB2168384B (en) | 1988-03-16 |
| ES545440A0 (es) | 1986-09-01 |
| JPH0778241B2 (ja) | 1995-08-23 |
| DE3527553A1 (de) | 1986-06-19 |
| ATA227985A (de) | 1990-08-15 |
| DE3527553C2 (nl) | 1992-02-13 |
| AU4455585A (en) | 1986-06-26 |
| JPS61149401A (ja) | 1986-07-08 |
| GB8516376D0 (en) | 1985-07-31 |
| BE902841A (fr) | 1985-11-04 |
| FR2574688A1 (fr) | 1986-06-20 |
| AU573500B2 (en) | 1988-06-09 |
| US4555268A (en) | 1985-11-26 |
| FR2574688B1 (fr) | 1991-02-08 |
| ES8608974A1 (es) | 1986-09-01 |
| GB2168384A (en) | 1986-06-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL8501969A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van tantaalpoedersamenstellingen. | |
| NL8303726A (nl) | Tantaalpoedersamenstelling. | |
| KR910001727B1 (ko) | 개량된 탄탈분 및 그 제조방법 | |
| JP3871824B2 (ja) | 高容量コンデンサー用タンタル粉末 | |
| JP2761290B2 (ja) | フレーク状タンタル粉末 | |
| US4483819A (en) | Production of highly capacitive agglomerated valve metal powder and valve metal electrodes for the production of electrolytic capacitors | |
| US5580367A (en) | Flaked tantalum powder and method of using same flaked tantalum powder | |
| US5605561A (en) | Tantalum powder and electrolytic capacitor using same | |
| WO2014199480A1 (ja) | Ｔａ粉末とその製造方法およびＴａ造粒粉 | |
| CZ342498A3 (cs) | Způsob výroby prášku kovového tantalu s řízenou distribucí velikosti částic a výrobky tímto způsobem výrobené | |
| IL171666A (en) | Production of hugh-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom | |
| US3934179A (en) | Tantalum anode for electrolytic devices | |
| US5897962A (en) | Method of making flowable tungsten/copper composite powder | |
| US20100067175A1 (en) | Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes | |
| JPH0754002A (ja) | 圧縮成形と焼結による部品製造のための金属粉末並びに該粉末の製造方法 | |
| JP2000269091A (ja) | 電解コンデンサ用金属粉末ならびにこれを用いた電解コンデンサ用陽極体および電解コンデンサ | |
| JP7426818B2 (ja) | 磁性体の製造方法及び磁性体を含むコイル部品 | |
| JPH05193944A (ja) | 転動造粒用ジルコニア粉末組成物 | |
| JP2002012476A (ja) | フェライト焼結体およびその製造方法とフェライト成形用顆粒 | |
| JPS6187802A (ja) | アルミニウム−チタン合金粉末の製造方法 | |
| CN116848074A (zh) | 堇青石质烧结体及其制造方法 | |
| JP2023144804A (ja) | 磁性基体及びその製造方法、並びにコイル部品及び回路基板 | |
| FUJIHARA et al. | A method for the preparation of raw powder for the tantalum capacitor: Influence of particle size and binder content | |
| JPH05287304A (ja) | コンデンサ用タンタル粉末 | |
| JPH04298968A (ja) | βアルミナ固体電解質 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A1A | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BV | The patent application has lapsed |