CN116848074A - 堇青石质烧结体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种堇青石质烧结体，含有属于由钙、镁、铝和硅构成的元素组M1的全部元素，以氧化物换算计，上述钙的含量为0.06质量％～3.40质量％，上述镁的含量为12.9质量％以上，除属于上述元素组M1的元素以外的金属元、即元素M2的含量为1.5质量％以下，所述堇青石质烧结体的气孔率为3.0体积％以下，四点弯曲强度为170MPa以上，威布尔系数为9.5以上。

Description

堇青石质烧结体及其制造方法
技术领域
本发明涉及堇青石质烧结体及其制造方法。
背景技术
以往，一直使用含有堇青石的烧结体(堇青石质烧结体)作为暴露于等离子体的部件(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9－295863号公报
发明内容
本发明人等进行了研究，结果发现以往的堇青石质烧结体有时耐等离子体性不充分。
进而，堇青石质烧结体根据其用途而有时要求优异的耐热冲击性。
本发明是鉴于以上方面而作出的，其目的在于提供耐等离子体性和耐热冲击性优异的堇青石质烧结体及其制造方法。
本发明人等进行了深入研究，结果发现通过采用下述构成，可实现上述目的，完成了本发明。
即，本发明提供以下的[1]～[11]。
[1]一种堇青石质烧结体，含有属于由钙、镁、铝和硅构成的元素组M1的全部元素，上述钙的含量以氧化物换算计为0.06质量％～3.40质量％，上述镁的含量以氧化物换算计为12.9质量％以上，除属于上述元素组M1的元素以外的金属元素即元素M2的含量以氧化物换算计为1.5质量％以下，上述堇青石质烧结体的气孔率为3.0体积％以下，四点弯曲强度为170MPa以上，威布尔系数为9.5以上。
[2]根据上述[1]所述的堇青石质烧结体，其中，上述钙的含量以氧化物换算计为0.09质量％～1.80质量％。
[3]根据上述[1]或[2]所述的堇青石质烧结体，其中，上述铝的含量以氧化物换算计为39.0质量％以下。
[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的堇青石质烧结体，其中，钛的含量以氧化物换算计为0.5质量％以下。
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的堇青石质烧结体，其中，铁、镍、铬和锰的含量的合计以氧化物换算计为0.6质量％以下。
[6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的堇青石质烧结体，其中，碱金属的含量以氧化物换算计为0.30质量％以下。
[7]根据上述[1]～[6]中任一项所述的堇青石质烧结体，其中，热传导率为4.0W/(m·K)以上。
[8]根据上述[1]～[7]中任一项所述的堇青石质烧结体，其中，圆当量直径为5μm以上的包含上述元素M2的异物粒子的个数为150个/cm2以下。
[9]一种堇青石质烧结体的制造方法，是制造上述[1]～[8]中任一项所述的堇青石质烧结体的方法，使用原料粉末制作成型体，对上述成型体进行加热，作为上述原料粉末，使用含有堇青石粉末、莫来石粉末和氧化镁粉末的混合粉末，上述堇青石粉末是通过电熔融法而制造的。
[10]根据上述[9]所述的堇青石质烧结体的制造方法，其中，上述混合粉末进一步含有氧化钙粉末。
[11]根据上述[9]或[10]所述的堇青石质烧结体的制造方法，其中，将上述堇青石粉末进行磁选后使用。
根据本发明，能够提供耐等离子体性和耐热冲击性优异的堇青石质烧结体及其制造方法。
具体实施方式
本发明中的术语的含义如下。
使用“～”表示的数值范围是指包含“～”前后记载的数值作为下限值和上限值的范围。
[烧结体]
本发明的堇青石质烧结体含有属于由钙、镁、铝和硅构成的元素组M1的全部元素，钙的含量以氧化物换算计为0.06质量％～3.40质量％，镁的含量以氧化物换算计为12.9质量％以上，除属于上述元素组M1的元素以外的金属元素即元素M2的含量以氧化物换算计为1.5质量％以下，上述堇青石质烧结体的气孔率为3.0体积％以下，四点弯曲强度为170MPa以上，威布尔系数为9.5以上。
以下，也将堇青石质烧结体简称为“烧结体”，也将本发明的堇青石质烧结体称为“本烧结体”。
本烧结体为包含堇青石的金属氧化物的烧结体。
作为表示堇青石的化学式，例如，可举出2MgO·2Al2O3·5SiO2，但不限定于此。
概略而言，本烧结体除了堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)以外还进一步包含特定量的钙(Ca)。另外，本烧结体与通常的堇青石相比，镁(Mg)的含量多。
而且，本烧结体的气孔率、四点弯曲强度和威布尔系数显示特定的值。
这样的本烧结体的耐等离子体性和耐热冲击性优异。
以下，对本烧结体进行更详细的说明。
〈元素组M1〉
如上所述，本烧结体除了堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)以外还进一步包含钙(Ca)。
因此，本烧结体含有属于由钙(Ca)、镁(Mg)、铝(Al)和硅(Si)构成的金属元素组即元素组M1的全部元素。
《Ca》
从本烧结体的耐等离子体性优异的理由出发，Ca的含量以氧化物换算计为0.06质量％以上，优选为0.09质量％以上，更优选为0.12质量％以上，进一步优选为0.18质量％以上，特别优选为0.24质量％以上，最优选为0.40质量％以上。
从同样的理由以及使四点弯曲强度和威布尔系数的值良好的理由出发，Ca的含量为3.40质量％以下，优选为2.50质量％以下，更优选为1.80质量％以下，进一步优选为1.20质量％以下，特别优选为0.80质量％以下。
经氧化物换算的Ca的含量具体而言是指CaO的含量。
认为适量的Ca将构成烧结体的晶粒彼此粘接、或者固溶于晶粒内而加强该晶粒本身，由此降低因等离子体所致的劣化速度，使耐等离子体性提高。
《Mg》
从本烧结体的耐等离子体性优异的理由出发，Mg的含量以氧化物换算计为12.9质量％以上，优选为13.2质量％以上，更优选为13.5质量％以上，进一步优选为14.0质量％以上，更进一步优选为14.5质量％以上，特别优选为15.0质量％以上，最优选为15.5质量％以上。
从同样的理由出发，Mg的含量以氧化物换算计优选为17.5质量％以下，更优选为17.0质量％以下，进一步优选为16.5质量％以下，特别优选为16.0质量％以下。
经氧化物换算的Mg的含量具体而言是指MgO的含量。
《Al》
本烧结体中，如果Al量过多，则Mg量相对变少。
因此，从确保期望的Mg量的观点考虑，Al的含量以氧化物换算计，优选为40.0质量％以下，更优选为39.0质量％以下，进一步优选为38.0质量％以下，特别优选为37.5质量％以下，最优选为37.0质量％以下。
应予说明，如果Al的含量过多，则威布尔系数的值容易变小。从该方面出发，Al的含量也优选在上述范围内。
另一方面，下限没有特别限定，Al的含量以氧化物换算计，例如为30.0质量％以上，优选为33.0质量％以上，更优选为34.0质量％以上，进一步优选为34.5质量％以上，更进一步优选为35.0质量％以上，特别优选为35.5质量％以上，最优选为36.0质量％以上。
经氧化物换算的Al的含量具体而言是指Al2O3的含量。
烧结体中的金属元素(属于元素组M1的元素和元素M2，其中，不包括Si)的含量使用电感耦合等离子体质谱法(ICP－MS)进行测定。
具体而言，将试样在HF：HNO3＝4：1(质量比)的提取液中浸渍2天，接着，在80℃加热1小时。然后，使用镊子取出试样，得到从试样中提取出金属元素的提取液。使该提取液干固后，使用HNO3溶液定容为10mL，使用安捷伦科技公司制的装置(Agient8800)进行分析。
《Si》
Si的含量以氧化物换算计优选为43.0质量％以上，更优选为44.0质量％以上，进一步优选为45.0质量％以上，更进一步优选为46.0质量％以上，特别优选为46.5质量％以上，最优选为47.0质量％以上。
另一方面，Si的含量以氧化物换算计优选为55.0质量％以下，更优选为51.0质量％以下，进一步优选为50.0质量％以下，特别优选为49.0质量％以下，最优选为48.0质量％以下。
经氧化物换算的Si的含量具体而言是指SiO2的含量。
烧结体中的Si的含量如下求出。
首先，从烧结体的中央部通过研磨来采取粉状试样，通过使用氧氢分析装置(LECO公司制ROH－600)的红外线吸收法而求出烧结体中的总氧量Z1。
从烧结体中的总氧量Z1中减去与烧结体中含有的元素(不包括硅原子在内)以化学计量组成键合的氧量Z2而算出氧量Z3。即，氧量Z3＝总氧量Z1－氧量Z2。
假设氧量Z3的总量为用于与硅原子键合的量，将氧量Z3换算为SiO2量。将这样得到的SiO2换算量作为该烧结体中的经氧化物换算的Si的含量(SiO2的含量)。
〈元素M2〉
本烧结体中，除属于上述元素组M1的元素以外的金属元素(即，杂质)的含量少。由此，本烧结体的耐等离子体性优异，耐热冲击性也优异。
具体而言，除属于元素组M1的元素以外的金属元素即元素M2的含量以氧化物换算计为1.5质量％以下，优选为1.1质量％以下，更优选为0.7质量％以下，进一步优选为0.5质量％以下，更进一步优选为0.3质量％以下，特别优选为0.2质量％以下，最优选为0.1质量％以下。下限优选为零(0质量％)。
作为元素M2，例如，可举出选自钛(Ti)、铁(Fe)、镍(Ni)、铬(Cr)、锰(Mn)和碱金属中的至少1种元素。
《Ti》
从本烧结体的耐等离子体性更优异的理由出发，Ti的含量以氧化物换算计优选为0.5质量％以下，更优选为0.3质量％以下，进一步优选为0.2质量％以下，更进一步优选为0.1质量％以下，特别优选为0.05质量％以下，最优选为0.03质量％以下。
经氧化物换算的Ti的含量具体而言是指TiO2的含量。
《Fe、Ni、Cr和Mn》
Fe、Ni、Cr和Mn的含量的合计以氧化物换算计优选为0.6质量％以下，更优选为0.4质量％以下，进一步优选为0.3质量％以下，更进一步优选为0.2质量％以下，特别优选为0.1质量％以下，最优选为0.05质量％以下。
该情况下，后述的异物粒子的生成得到抑制，四点弯曲强度和威布尔系数变得良好，本烧结体的耐热冲击性更优异。
经氧化物换算的Fe的含量具体而言是指Fe2O3的含量。
经氧化物换算的Ni的含量具体而言是指NiO的含量。
经氧化物换算的Cr的含量具体而言是指Cr2O3的含量。
经氧化物换算的Mn的含量具体而言是指MnO的含量。
《碱金属》
从本烧结体的气孔率更低、本烧结体的耐等离子体性和耐热冲击性更优异的理由出发，碱金属的含量以氧化物换算计，优选为0.30质量％以下，更优选为0.20质量％以下，进一步优选为0.15质量％以下，特别优选为0.12质量％以下，最优选为0.09质量％以下。
但是，从同样的理由出发，优选包含少许碱金属。具体而言，碱金属的含量以氧化物换算计，优选为0.01质量％以上，更优选为0.03质量％以上。
作为碱金属，例如，可举出锂(Li)、钠(Na)、钾(K)。
经氧化物换算的Li的含量具体而言是指Li2O的含量。
经氧化物换算的Na的含量具体而言是指Na2O的含量。
经氧化物换算的K的含量具体而言是指K2O的含量。
《其它元素》
此外，作为元素M2，例如，可举出铜(Cu)、锌(Zn)、锆(Zr)、镓(Ga)、磷(P)、硫(S)等元素。应予说明，虽然P和S并非金属元素，但作为元素M2处理时，视为金属元素。
其它元素的含量以氧化物换算计，合计优选为0.04质量％以下，更优选为0.04质量％以下，进一步优选为0.03质量％以下。
经氧化物换算的Cu的含量具体而言是指CuO的含量。
经氧化物换算的Zn的含量具体而言是指ZnO的含量。
经氧化物换算的Zr的含量具体而言是指ZrO2的含量。
经氧化物换算的Ga的含量具体而言是指Ga2O3的含量。
经氧化物换算的P的含量具体而言是指P2O5的含量。
经氧化物换算的S的含量具体而言是指SO3的含量。
〈气孔率〉
从本烧结体的耐等离子体性和耐热冲击性优异的理由出发，本烧结体的气孔率为3.0体积％以下，优选为1.5体积％以下，更优选为0.5体积％以下，进一步优选为0.3体积％以下，特别优选为0.1体积％以下，最优选为0.05体积％以下。下限优选为零(0体积％)。
为了使气孔率在上述范围，优选使各成分为上述含量且利用后述的方法(本制造方法)来制造烧结体。
尤其优选使用通过电熔融法而制造的堇青石粉末作为原料粉末。
气孔率依据JIS R 1634：1998“精细陶瓷的烧结体密度和开口气孔率的测定方法”中记载的开口气孔率的算出方法而求出。
〈四点弯曲强度〉
从本烧结体的耐热冲击性优异的理由出发，本烧结体的四点弯曲强度为170MPa以上，优选为180MPa以上，更优选为190MPa以上，进一步优选为200MPa以上，更进一步优选为210MPa以上，特别优选为220MPa以上，最优选为230MPa以上。
上限没有特别限定，本烧结体的四点弯曲强度例如为300MPa以下，优选为250MPa以下。
四点弯曲强度依据JIS R 1601(2008)，对烧结体的试验片(平板状，长度50mm，宽度4mm，厚度3mm)在25℃的条件下进行测定。
为了使四点弯曲强度为上述范围，优选使各成分为上述含量且利用后述的方法(本制造方法)来制造烧结体。
尤其在Fe、Ni、Cr和Mn的含量多的情况下，不易得到这样的四点弯曲强度。
〈威布尔系数〉
从本烧结体的耐热冲击性优异的理由出发，本烧结体的威布尔系数为9.5以上，优选为10.0以上，更优选为10.5以上，进一步优选为11以上，更进一步优选为11.5以上，特别优选为12以上，最优选为12.5以上。
上限没有特别限定，本烧结体的威布尔系数例如为14以下，优选为13以下。
威布尔系数(四点弯曲强度的威布尔系数)为表示四点弯曲强度的偏差的程度的指标，该值越大，意味着四点弯曲强度的偏差越小。
威布尔系数如下求出。首先，利用上述方法来测定30个试验片的四点弯曲强度。接下来，使用所测定的30个弯曲强度的数据，依照JIS R 1625(2010)算出威布尔系数。
为了使威布尔系数为上述范围，优选使各成分为上述含量且利用后述的方法(本制造方法)来制造烧结体。
尤其在Fe、Ni、Cr和Mn的含量多的情况下，不易得到这样的威布尔系数。
〈热传导率〉
从本烧结体的耐热冲击性更优异的理由出发，本烧结体的热传导率优选为4.0W/(m·K)以上，更优选为4.2W/(m·K)以上，进一步优选为4.4W/(m·K)以上，更进一步优选为4.6W/(m·K)以上，特别优选为4.8W/(m·K)以上，最优选为5.0W/(m·K)以上。
上限没有特别限定，本烧结体的热传导率例如为6.0W/(m·K)以下，优选为5.5W/(m·K)以下。
热传导率使用NETZSCH公司制的激光闪光法热物性测定装置“氙闪光分析仪LFA467HyperFlash”对烧结体的试验片(12mm×12mm的板状，厚度6.0mm)在21℃的条件下进行测定。
为了使热传导率为上述范围，优选使各成分为上述含量且利用后述的方法(本制造方法)来制造烧结体。优选由此得到致密且减少了杂质的烧结体。
〈异相量(异物粒子的个数)〉
使用扫描式电子显微镜(SEM)以1000倍的倍率观察烧结体，得到任意50个视野的SEM图像。
对得到的SEM图像使用附属于SEM的EDX(能量色散X射线光谱)装置确定包含元素M2的异物粒子(由元素M2构成的粒子)。测定所确定的异物粒子中的圆当量直径为5μm以上的异物粒子的个数(单位：个/cm2)，求出50个视野的平均值。将所求出的平均值作为该烧结体中的异物粒子的个数。另外，本说明书中，为了便于说明，有时将上述异物粒子的个数称为“异相量”。
从本烧结体的四点弯曲强度和威布尔系数良好且耐热冲击性更优异的理由出发，异相量、即圆当量直径为5μm以上的包含元素M2的异物粒子的个数优选为150个/cm2以下，更优选为100个/cm2以下，进一步优选为50个/cm2以下，更进一步优选为30个/cm2以下，特别优选为10个/cm2以下，最优选为5个/cm2以下。下限优选为零(0个/cm2)。
为了使异相量为上述范围，优选使各成分为上述含量且利用后述的方法(本制造方法)来制造烧结体。
〈形状和用途〉
作为本烧结体的形状，可举出板状(例如，圆板状、平板状)、球状、长球状等，可根据用途而适当地选择。
本烧结体适合用作在半导体制造装置中支撑晶片的基座材料，但本烧结体的用途并不限定于此。
[烧结体的制造方法]
接下来，对制造本烧结体的方法(以下，也称为“本制造方法”)进行说明。
概略而言，本制造方法是使用原料粉末制作成型体并对该成型体进行加热的方法。
以下，对本制造方法进行详细说明。
〈原料粉末〉
作为原料粉末，使用含有通过电熔融法而制造的堇青石粉末、莫来石粉末和氧化镁粉末的混合粉末。
《堇青石粉末》
堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)粉末为构成本烧结体的Mg、Al和Si的原料。
进而，堇青石粉末有时含有Ca作为杂质，该情况下，供给构成本烧结体的Ca。
(电融堇青石粉末)
本制造方法中，使用通过电熔融法而制造的堇青石粉末(为了方便说明，也称为“电融堇青石粉末”)。
概略而言，得到电融堇青石粉末的方法例如如下。
首先，向坩埚中放入电融堇青石粉末的原料。作为电融堇青石粉末的原料，例如，可举出氧化镁(MgO)、氧化铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)等。这些原料有时包含Ca等杂质。
接下来，例如，通过使用碳电极产生等离子体而使坩埚内的原料熔融。
然后，将熔融的原料粉碎并快速冷却。
由此，得到电融堇青石粉末。电融堇青石粉末为包含少许晶体的、非晶体为主体的物质(粉末)。构成电融堇青石粉末的粒子为球形，且粒度一致。即，是均质的。
因此，电融堇青石粉末容易在后述的烧结助剂即莫来石粉末的存在下进行烧结。简言之，烧结性良好。其结果，可得到致密的烧结体，能够降低气孔率。进而，也能够通过利用电熔融法来制造而减少Ti等杂质。
作为电融堇青石粉末，可以使用市售品，作为其具体例，例如，可适当地举出ELP－150FINE(AGC陶瓷株式会社制)。
《莫来石粉末》
莫来石例如由3Al2O3·2SiO2、2Al2O3·SiO2等化学式表示。莫来石粉末作为烧结助剂使用。通过使用莫来石粉末作为烧结助剂，可得到致密的烧结体。
莫来石粉末为构成本烧结体的Al和Si的原料。
《氧化镁粉末》
氧化镁(MgO)粉末为构成本烧结体的Mg的原料。
如上所述，本烧结体与通常的堇青石相比，Mg的含量多，因此进一步使用氧化镁粉末作为原料粉末。
《氧化钙粉末》
原料粉末可以进一步含有氧化钙(CaO)粉末。
如上所述，本烧结体除了堇青石以外还进一步包含Ca。因此，堇青石粉末中作为杂质而包含的Ca不足时，进一步使用氧化钙粉末作为原料粉末。
《磁选》
作为原料粉末使用的各粉末、尤其是电融堇青石粉末优选进行磁选后使用。
由此，在最终得到的本烧结体中，能够减少除属于元素组M1的元素(Ca、Mg、Al和Si)以外的金属元素即元素M2(Ti、Fe等)的含量。
作为磁选的方法，例如，可适当地举出使用湿式磁性过滤器的方法。磁选的条件没有特别限定，例如，只要以所得到的本烧结体中元素M2成为期望的含量的方式适当地调整即可。
《原料粉末的制备》
将上述各粉末根据需要进行磁选后进行混合。由此，可得到作为各粉末的混合粉末的原料粉末。混合的方法没有特别限定，可以采用以往公知的方法。
原料粉末(混合粉末)中的各粉末的含量以最终得到的本烧结体中各成分的含量成为期望量的方式适当地调整。
从使后述的加热时的烧结性良好的观点考虑，混合粉末优选进行粉碎使粒径变小。具体而言，粉碎后的混合粉末的平均粒径优选为10μm以下，更优选为2μm以下。平均粒径为通过激光衍射散射法而求出的粒度分布中的累计值50％处的粒径(D50)(以下同样)。
粉碎的方法没有特别限定，可以使用球磨机、磨碎机、珠磨机、喷射磨机等进行粉碎。
以湿式进行粉碎时，粉碎后的混合粉末进行干燥。
〈成型体的制作〉
接下来，使用原料粉末(混合粉末)制作成型体。即，进行成型。
成型的方法没有特别限定，可以使用一般的成型法。例如，使用等静压机以100MPa～200MPa的加压力进行成型。
作为其它方法，可以将在混合粉末中加入有机粘合剂的混合物利用压制成型、挤出成型、片材成型等成型为规定形状。
通过成型而得到的形状根据所得到的烧结体的用途等进行适当选择。
〈加热〉
接下来，对所得到的成型体进行加热。由此，可得到烧结体。
从使烧结性良好的观点考虑，加热温度(加热时的最高温度)优选为1400℃以上，更优选为1410℃以上，进一步优选为1430℃以上。
另一方面，如果加热温度过高，则有时所得到的烧结体的一部分熔解而破损，或者得不到期望尺寸的烧结体。因此，加热温度优选为1450℃以下，更优选为1440℃以下。
加热时间(最高温度下的保持时间)优选为1小时以上，更优选为2小时以上，进一步优选为5小时以上。
另一方面，加热时间优选为48小时以下，更优选为12小时以下，进一步优选为8小时以下。
作为加热时的气氛(加热气氛)，没有特别限定，例如，可举出大气气氛；氮、氩气氛等非活性气氛；氢气氛、氢与氮的混合气氛等还原性气氛等。
所得到的烧结体优选进行致密化。致密化例如使用热等静压机来实施。
具体而言，例如，使用热等静压机施加100MPa～200MPa的加压力的同时以1000℃～1350℃的温度进行加热。
实施例
以下，举出实施例对本发明进行具体说明。但是，本发明并不限定于以下说明的实施例。
以下，例1～2、5～9、11～12、14～17、19～21和23～25为实施例，例3～4、10、13、18和22为比较例。
〈例1～25〉
如下得到各例的烧结体。
《原料粉末》
将电融堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)粉末、作为烧结助剂的莫来石(3Al2O3·2SiO2)粉末、氧化镁(MgO)粉末和氧化钙(CaO)粉末进行混合。
作为电融堇青石粉末，使用AGC陶瓷株式会社制的“ELP－150FINE”(平均粒径：14.1μm)。
作为莫来石粉末，使用共立材料株式会社制的“KM101”(平均粒径：0.8μm)。
具体而言，以所得到的烧结体中的属于元素组M1的元素和元素M2的含量成为下述表1～3所示的值的方式将各粉末混合而得到作为混合粉末的原料粉末。
此时，根据需要添加氧化钛(TiO2)粉末等其它金属氧化物的粉末。
各粉末在混合之前进行磁选。具体而言，使用湿式磁性过滤器(日本磁力选矿公司制的“湿式高磁通试验机FG型”将在水中分散各粉末而得的浆料(浓度：15体积％)在2.8特斯拉的条件下进行3次磁选。
但是，例16～18中没有对各粉末实施磁选。
原料粉末(混合粉末)使用具有高纯度氧化铝球的球磨机以，乙醇为分散介质进行湿式混合粉碎。粉碎后的原料粉末的平均粒径(D50)为2.0μm。
《成型体的制作和加热》
将所得到的原料粉末(混合粉末)在室温下使用等静压机以180MPa的加压力进行加压，由此制作成型体。
接下来，将制作好的成型体在大气中加热，由此得到烧结体。加热温度为1430℃，加热时间为5小时。
应予说明，对所得到的烧结体进行致密化。具体而言，使用热等静压机，一边施加145MPa的加压力一边以1300℃进行加热。其中，例24～25中没有进行致密化。
〈属于元素组M1的元素和元素M2的含量〉
针对各例的烧结体，通过上述的方法对属于元素组M1的元素和元素M2求出氧化物换算的含量。将结果示于下述表1～3。
〈气孔率等〉
通过上述的方法对各例的烧结体求出气孔率、异相量、四点弯曲强度、威布尔系数和热传导率。将结果示于下述表1～3。
〈耐热冲击性试验〉
从烧结体中切出15mm×5mm×100mm尺寸的试验片。
将试验片以350℃加热60分钟后，投下到常温的水中。接着，从水中取出试验片，使用染色渗透探伤剂(株式会社Taseto制，渗透液FP－S和显影液FD－S)对试验片的裂纹进行染色，通过目视进行确认。
将没有长度3mm以上的裂纹的情况设为“○”，将可见1～2条3mm以上的裂纹的情况设为“△”，将可见3条以上3mm以上的裂纹的情况设为“×”，记载于下述表1～3中。
如果为“○”或“△”，则评价为耐热冲击性优异。
〈蚀刻量〉
对各例的烧结体求出蚀刻量来评价耐等离子体性。
具体而言，从烧结体中切出10mm×5mm×4mm尺寸的试验片，对10mm×5mm的面进行镜面加工。对镜面加工后的面的一部分粘贴Kapton(注册商标)胶带进行掩蔽，用等离子体气体进行蚀刻。然后，使用触针式表面形状测定机(ULVAC公司制，Dectak150)，对在蚀刻部和非蚀刻部产生的阶差进行测定，由此求出蚀刻量。
作为等离子体蚀刻装置，使用EXAM(神港精机株式会社制，型号：POEM型)。在RIE模式(反应性离子蚀刻模式)下，基于10Pa的压力、350W的输出，用CF4气体进行390分钟蚀刻。
蚀刻量(单位：nm)越小，可以评价为耐等离子体性越优异。
具体而言，如果蚀刻量为420nm以下，则评价为耐等离子体性优异。
[表1]
[表2]
[表3]
〈评价结果总结〉
如上述表1～3所示，例1～2、5～9、11～12、14～17、19～21和23～25的烧结体的耐等离子体性和耐热冲击性优异。
与此相对，例3～4、10、13、18和22的烧结体的耐等离子体性和耐热冲击性中的至少任一者不充分。
具体而言，如下所述。
例3的MgO含量小于12.9质量％，蚀刻量的值大，耐等离子体性不充分。
例4的CaO含量小于0.06质量％，蚀刻量的值大，耐等离子体性不充分。
例10的MgO含量小于12.9质量％，蚀刻量的值大，耐等离子体性不充分。
进而，例10的CaO含量大于3.40质量％，四点弯曲强度小于170MPa，且威布尔系数小于9.5，耐热冲击性不充分。
例13的CaO含量小于0.06质量％，蚀刻量的值大，耐等离子体性不充分。
例18的CaO含量小于0.06质量％，蚀刻量的值大，耐等离子体性不充分。
进而，例18的威布尔系数小于9.5，耐热冲击性不充分。
例22的威布尔系数小于9.5，耐热冲击性不充分。
虽然详细并且参照特定的实施方式对本发明进行了说明，但对本领域技术人员而言当然可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下加入各种变更、修正。本申请基于2021年3月5日申请的日本专利申请(日本特愿2021－035458)，并将其内容作为参照并入本说明书中。

Claims (11)

1.一种堇青石质烧结体，含有属于由钙、镁、铝和硅构成的元素组M1的全部元素，
所述钙的含量以氧化物换算计为0.06质量％～3.40质量％，
所述镁的含量以氧化物换算计为12.9质量％以上，
除属于所述元素组M1的元素以外的金属元素即元素M2的含量以氧化物换算计为1.5质量％以下，
所述堇青石质烧结体的气孔率为3.0体积％以下，
四点弯曲强度为170MPa以上，
威布尔系数为9.5以上。
2.根据权利要求1所述的堇青石质烧结体，其中，所述钙的含量以氧化物换算计为0.09质量％～1.80质量％。
3.根据权利要求1或2所述的堇青石质烧结体，其中，所述铝的含量以氧化物换算计为39.0质量％以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的堇青石质烧结体，其中，钛的含量以氧化物换算计为0.5质量％以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的堇青石质烧结体，其中，铁、镍、铬和锰的含量的合计以氧化物换算计为0.6质量％以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的堇青石质烧结体，其中，碱金属的含量以氧化物换算计为0.30质量％以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的堇青石质烧结体，其中，导热率为4.0W/(m·K)以上。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的堇青石质烧结体，其中，圆当量直径为5μm以上的包含所述元素M2的异物粒子的个数为150个/cm2以下。
9.一种堇青石质烧结体的制造方法，是制造权利要求1～8中任一项所述的堇青石质烧结体的方法，
使用原料粉末制作成型体，
对所述成型体进行加热，
作为所述原料粉末，使用含有堇青石粉末、莫来石粉末以及氧化镁粉末的混合粉末，所述堇青石粉末是通过电熔融法而制造的。
10.根据权利要求9所述的堇青石质烧结体的制造方法，其中，所述混合粉末进一步含有氧化钙粉末。
11.根据权利要求9或10所述的堇青石质烧结体的制造方法，其中，将所述堇青石粉末进行磁选后使用。
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