JP2761290B2 - フレーク状タンタル粉末 - Google Patents
フレーク状タンタル粉末Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
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- H01G9/052—Sintered electrodes
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
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- C22C1/045—Alloys based on refractory metals
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Description
【発明の詳細な説明】 本出願は、現在放棄されている1987年11月30日のSer.
No.126,706の一部継続出願である現在特許4,940,490（1
988年７月４日のSer.No.209,746）の分割出願である199
0年１月10日のSer.No.462,806の一部継続出願である。
No.126,706の一部継続出願である現在特許4,940,490（1
988年７月４日のSer.No.209,746）の分割出願である199
0年１月10日のSer.No.462,806の一部継続出願である。
発明の分野 本発明は、電気コンデンサにしばしば使用されるフレ
ーク状タンタル粉末に関し、またこのような粉末を使用
してコンデンサを製造するのに使用される低密度ペレッ
トを製造する方法に関する。より特に、本発明は凝集す
ると、例えば流動性、高い生強度（green strength）及
びプレス性の如き必要とされる良好な加工性を呈する特
定な縦横比（aspect ratio）を有するフレーク状タンタ
ル粉末に関する。これらフレーク状タンタル粉末は、ま
た低い漏電ロス及び高い絶縁破壊電圧を有するコンデン
サを製造することができる。
ーク状タンタル粉末に関し、またこのような粉末を使用
してコンデンサを製造するのに使用される低密度ペレッ
トを製造する方法に関する。より特に、本発明は凝集す
ると、例えば流動性、高い生強度（green strength）及
びプレス性の如き必要とされる良好な加工性を呈する特
定な縦横比（aspect ratio）を有するフレーク状タンタ
ル粉末に関する。これらフレーク状タンタル粉末は、ま
た低い漏電ロス及び高い絶縁破壊電圧を有するコンデン
サを製造することができる。
発明の背景 タンタル粉末から製造されたタンタルコンデンサは電
子回路の小型化に大きく寄与し、またきびしい環境での
回路の使用を可能とした。典型的には、タンタルコンデ
ンサは凝集したタンタル粉末をペレットに成形し、炉の
中でこのペレットを焼結して多孔性タンタル体（電極）
を形成し、そして適当な電解液の中でこの多孔性体を陽
極酸化（anodization）して焼結体上に連続誘電酸化膜
を形成することによって製造される。
子回路の小型化に大きく寄与し、またきびしい環境での
回路の使用を可能とした。典型的には、タンタルコンデ
ンサは凝集したタンタル粉末をペレットに成形し、炉の
中でこのペレットを焼結して多孔性タンタル体（電極）
を形成し、そして適当な電解液の中でこの多孔性体を陽
極酸化（anodization）して焼結体上に連続誘電酸化膜
を形成することによって製造される。
タンタルコンデンサを製造するために適した粉末の発
達は、タンタル粉末に必要とされる特性とするために、
良質なコンデンサを製造するため最善を盡されたコンデ
ンサ製造業者及びタンタル加工業者の両者の努力に依存
する。このような特性は、比表面積、純度、プレス性、
生強度及び流動性が含まれる。
達は、タンタル粉末に必要とされる特性とするために、
良質なコンデンサを製造するため最善を盡されたコンデ
ンサ製造業者及びタンタル加工業者の両者の努力に依存
する。このような特性は、比表面積、純度、プレス性、
生強度及び流動性が含まれる。
まず第１に、多孔体に成形しそして焼結した時に、粉
末は十分な電極表面積を示さなければならない。タンタ
ルコンデンサのμfV/gは、タンタル粉末ペレットを焼結
して製造した焼結多孔体の比表面積に比例し、焼結後の
比表面積が大きければ大きい程、μfV/gは大きくなる。
タンタル粉末の比表面積は、焼結多孔体で得られた最大
μfV/gに関係する。
末は十分な電極表面積を示さなければならない。タンタ
ルコンデンサのμfV/gは、タンタル粉末ペレットを焼結
して製造した焼結多孔体の比表面積に比例し、焼結後の
比表面積が大きければ大きい程、μfV/gは大きくなる。
タンタル粉末の比表面積は、焼結多孔体で得られた最大
μfV/gに関係する。
粉末の純度は考慮すべき重要な要因である。金属及び
非金属の不純物は、タンタルコンデンサの誘電酸化膜を
低下させる傾向がある。高い焼結温度は或る種の揮発性
不純物を除くことになるが、高温度は多孔体を収縮させ
てその表面積を減少させ、そしてその結果得られるコン
デンサの容量を減少することになる。焼結条件での比表
面積のロス、すなわち収縮を最小限にすることは高μfV
/gタンタルコンデンサを製造するために必要なことであ
る。
非金属の不純物は、タンタルコンデンサの誘電酸化膜を
低下させる傾向がある。高い焼結温度は或る種の揮発性
不純物を除くことになるが、高温度は多孔体を収縮させ
てその表面積を減少させ、そしてその結果得られるコン
デンサの容量を減少することになる。焼結条件での比表
面積のロス、すなわち収縮を最小限にすることは高μfV
/gタンタルコンデンサを製造するために必要なことであ
る。
タンタル粉末の流動性及び生強度（プレスした未焼結
粉末ペレットの機械的強度）は、また良好な製品を得る
ためにコンデンサ製造業者にとって重要な特性である。
凝集したタンタル粉末の流動性は、自動ペレットプレス
の適切な操作に必要なことである。十分な生強度は、過
度の損傷なく、例えばペレットの如きプレスした製品の
取扱い及び輸送を可能にする。
粉末ペレットの機械的強度）は、また良好な製品を得る
ためにコンデンサ製造業者にとって重要な特性である。
凝集したタンタル粉末の流動性は、自動ペレットプレス
の適切な操作に必要なことである。十分な生強度は、過
度の損傷なく、例えばペレットの如きプレスした製品の
取扱い及び輸送を可能にする。
本出願において用いられる“ペレット”の用語は、タ
ンタル粒子の多孔物又は多孔体である。生強度は、ペレ
ットの機械的強度の尺度である。“プレス性”の用語
は、タンタル粉末をペレットにプレスする性能を表わ
す。明らかに破損することがなく、通常の加工／製造条
件に耐えうる十分な生強度を有し、そして形状を保持で
きるペレットを形成するタンタル粉末は、良好なプレス
性を有するといえる。
ンタル粒子の多孔物又は多孔体である。生強度は、ペレ
ットの機械的強度の尺度である。“プレス性”の用語
は、タンタル粉末をペレットにプレスする性能を表わ
す。明らかに破損することがなく、通常の加工／製造条
件に耐えうる十分な生強度を有し、そして形状を保持で
きるペレットを形成するタンタル粉末は、良好なプレス
性を有するといえる。
近年、高性能のコンデンサに使用される有用なタンタ
ル粉末が種々の方法で製造されている。例えば、一つの
粉末を製造する方法は、フッ化タンタル酸カリウムのナ
トリウムによる還元の如き化学的還元が含まれる。他の
方法は、溶融（代表的にはアーク溶融及び電子線溶融）
タンタルインゴットを水素化し、この水素化チップを微
粉砕し、そして脱水素化して粉末を得る。
ル粉末が種々の方法で製造されている。例えば、一つの
粉末を製造する方法は、フッ化タンタル酸カリウムのナ
トリウムによる還元の如き化学的還元が含まれる。他の
方法は、溶融（代表的にはアーク溶融及び電子線溶融）
タンタルインゴットを水素化し、この水素化チップを微
粉砕し、そして脱水素化して粉末を得る。
上で述べたように、タンタルペレットのμfV/gは、焼
結粉末の比表面積の関数である。勿論、ネット表面積は
ペレットについて粉末量（グラム）が増加することによ
って大きくなるが、しかし費用及びサイズの考え方か
ら、タンタル粉末の比表面積を増大させる手段にその発
達の力が向けられている。
結粉末の比表面積の関数である。勿論、ネット表面積は
ペレットについて粉末量（グラム）が増加することによ
って大きくなるが、しかし費用及びサイズの考え方か
ら、タンタル粉末の比表面積を増大させる手段にその発
達の力が向けられている。
タンタル粉末の比表面積を増大するために提案されて
いる一つの方法は、粉末粒子をフレーク形状に平らにす
ることである。
いる一つの方法は、粉末粒子をフレーク形状に平らにす
ることである。
薄いタンタルフレークを作ることによって比表面積を
増大させる試みは、例えば、大変薄いタンタルフレーク
は不十分な流動特性、不十分なプレス性、低い生強度及
び低い電圧形成になると予想されているので、加工特性
の付随する損失（ロス）によって障害となっている。し
かしながら、高い絶縁破壊電圧及び低い漏電ロスのコン
デンサに使用することのできる高価でない低密度ペレッ
トは、より薄いフレークによって製造されるので、薄い
フレークは好ましいものである。
増大させる試みは、例えば、大変薄いタンタルフレーク
は不十分な流動特性、不十分なプレス性、低い生強度及
び低い電圧形成になると予想されているので、加工特性
の付随する損失（ロス）によって障害となっている。し
かしながら、高い絶縁破壊電圧及び低い漏電ロスのコン
デンサに使用することのできる高価でない低密度ペレッ
トは、より薄いフレークによって製造されるので、薄い
フレークは好ましいものである。
発明の目的及び要旨 本発明の目的は、BET表面積及び約２から約50の縦横
比（aspect ratio,D/T）の範囲で表わされる平均粒子を
有する破面フレーク状タンタル粉末を製造する方法を提
供する。
比（aspect ratio,D/T）の範囲で表わされる平均粒子を
有する破面フレーク状タンタル粉末を製造する方法を提
供する。
本発明の他の目的は、0.7m2/gより大きいBET表面積で
あって、そして例えば約２から50の範囲の縦横比である
タンタルコンデンサを経済的に高速で製造するのに利用
される粉末特性である縦横比（D/T）を形成する所定の
範囲の平均粒子サイズである、破面フレークタンタル粉
末を提供する。
あって、そして例えば約２から50の範囲の縦横比である
タンタルコンデンサを経済的に高速で製造するのに利用
される粉末特性である縦横比（D/T）を形成する所定の
範囲の平均粒子サイズである、破面フレークタンタル粉
末を提供する。
本発明の他の目的は、流動性及びプレス性の良好な特
性を有するフレーク状タンタル粉末の凝集体を提供す
る。
性を有するフレーク状タンタル粉末の凝集体を提供す
る。
本発明の他の目的は、高い生強度を有する低密度フレ
ーク状タンタルペレットを提供する。
ーク状タンタルペレットを提供する。
本発明の他の目的は、タンタルコンデンサに有用な電
極を製造するため、従来のものと比較して広範囲の温度
で焼結できるペレットの如き、焼結温度に感受性の低い
低密度フレーク状タンタルペレットを提供する。
極を製造するため、従来のものと比較して広範囲の温度
で焼結できるペレットの如き、焼結温度に感受性の低い
低密度フレーク状タンタルペレットを提供する。
本発明の他の目的は、例えば誘電酸化物が電圧を上回
って電極に形成される如く、電圧に低い感受性のタンタ
ル電極を提供する。
って電極に形成される如く、電圧に低い感受性のタンタ
ル電極を提供する。
本発明の他の目的は、低漏電ロス及び高い絶縁破壊電
圧を有するタンタル電極を提供する。
圧を有するタンタル電極を提供する。
本発明は、凝集した時に流動性及びプレス性を有する
フレーク状タンタル粉末を製造する方法を提供し、この
方法は、タンタルフレーク粉末を準備し、粉末が約２か
ら約55ミクロンの範囲の平均粒子サイズ及び約0.5から
約5.0m2/gの範囲のBET表面積を有するまでフレークサイ
ズを減少させ、そして約2.8から約50の範囲の縦横比（D
/T）を有するフレークになるように、該平均粒子サイズ
及びBET表面積を選定する工程を含んでいる。
フレーク状タンタル粉末を製造する方法を提供し、この
方法は、タンタルフレーク粉末を準備し、粉末が約２か
ら約55ミクロンの範囲の平均粒子サイズ及び約0.5から
約5.0m2/gの範囲のBET表面積を有するまでフレークサイ
ズを減少させ、そして約2.8から約50の範囲の縦横比（D
/T）を有するフレークになるように、該平均粒子サイズ
及びBET表面積を選定する工程を含んでいる。
本発明は、また２から55ミクロンの範囲の平均粒子サ
イズ、約0.7m2/gより大きいBET表面積及び約2.8と約50
の間の縦横比を有するフレークを含む破面フレーク状タ
ンタル粉末を提供する。
イズ、約0.7m2/gより大きいBET表面積及び約2.8と約50
の間の縦横比を有するフレークを含む破面フレーク状タ
ンタル粉末を提供する。
本発明は、また流動性及びプレス性の改善された特性
を有する上記したフレーク状タンタル粉末の凝集体を提
供する。本発明の凝集したフレーク状タンタル粉末は、
例えば上で述べたように不活性雰囲気又は減圧下、約30
から60分間、約1300から約1600℃の温度にタンタルフレ
ークを加熱し、そして得られた生成物を約40メッシュ
（0.015インチのスクリン開口）から60メッシュ（0.009
8インチのスクリン開口）の範囲のサイズに粉砕する如
きの凝集体を製造する一般的な方法によって得ることが
できる。
を有する上記したフレーク状タンタル粉末の凝集体を提
供する。本発明の凝集したフレーク状タンタル粉末は、
例えば上で述べたように不活性雰囲気又は減圧下、約30
から60分間、約1300から約1600℃の温度にタンタルフレ
ークを加熱し、そして得られた生成物を約40メッシュ
（0.015インチのスクリン開口）から60メッシュ（0.009
8インチのスクリン開口）の範囲のサイズに粉砕する如
きの凝集体を製造する一般的な方法によって得ることが
できる。
本発明は、また上記したフレーク状タンタル粉末から
得られた低密度ペレット及び／又は凝集体を提供する。
得られた低密度ペレット及び／又は凝集体を提供する。
本発明は、また上記したペレットから生成したコンデ
ンサ電極を提供する。一般に、コンデンサは上記したペ
レットを焼結し、そして焼結したペレットを陽極酸化す
ることによって得られる。
ンサ電極を提供する。一般に、コンデンサは上記したペ
レットを焼結し、そして焼結したペレットを陽極酸化す
ることによって得られる。
図面の簡単な説明 本発明の他の詳細、目的及び利点、並びにこの製造方
法及び使用方法についても、次の詳細な記載及び図面か
ら明らかになるであろう。走査電子顕微鏡写真（SEM）
の底部における説明文は、電圧、例えば400倍の如くの
拡大、及びミクロン単位のスケルを表わしている。
法及び使用方法についても、次の詳細な記載及び図面か
ら明らかになるであろう。走査電子顕微鏡写真（SEM）
の底部における説明文は、電圧、例えば400倍の如くの
拡大、及びミクロン単位のスケルを表わしている。
図１は、13.4g/in3（0.82g/cm3）のScott密度を有す
る公知のインゴットからのフレーク状タンタル粉末の10
00倍の拡大したSEMである。
る公知のインゴットからのフレーク状タンタル粉末の10
00倍の拡大したSEMである。
図２は、本発明に従って得られた59.8g/in3（3.65g/c
m3）のScott密度を有するインゴットからのフレーク状
タンタル粉末の1000倍に拡大したSEMである。
m3）のScott密度を有するインゴットからのフレーク状
タンタル粉末の1000倍に拡大したSEMである。
図３は、米国特許3,647,415（Yano等）の例II、検体
Ｈによって製造した公知のフレーク状タンタル粉末の10
00倍に拡大したSEMであるが、この特許の方法に従って
製造したタンタルフレークの例ではない。
Ｈによって製造した公知のフレーク状タンタル粉末の10
00倍に拡大したSEMであるが、この特許の方法に従って
製造したタンタルフレークの例ではない。
図４は、図３のフレークを本発明に適用した製造した
フレーク状タンタル粉末の1000倍に拡大したSEMであ
る。
フレーク状タンタル粉末の1000倍に拡大したSEMであ
る。
図５は、米国特許3,647,415の例Ｉ、検体Ｃに従って
製造した公知のフレーク状タンタル粉末の1000倍に拡大
したSEMであって、このタンタルフレークはこの特許の
教示による代表的なものである。
製造した公知のフレーク状タンタル粉末の1000倍に拡大
したSEMであって、このタンタルフレークはこの特許の
教示による代表的なものである。
図６は、図５のフレークを本発明に適用して製造した
フレーク状タンタル粉末の500倍に拡大したSEMである。
フレーク状タンタル粉末の500倍に拡大したSEMである。
図７は、本発明に従って得られたフレーク状タンタル
粉末の1000倍に拡大したSEMであって、そして粒子は図
２及び４のものより小さく、そして約半分の厚さである
点を除いて類似のものである。
粉末の1000倍に拡大したSEMであって、そして粒子は図
２及び４のものより小さく、そして約半分の厚さである
点を除いて類似のものである。
図８は、図３から６に示したフレーク状タンタル粉末
の粒子サイズの分布を示すグラフである。
の粒子サイズの分布を示すグラフである。
発明の詳細な記述 フレーク状タンタル粉末は、粒状タンタル粉末を変形
又は偏平にして得られる。この変形はボールミル、ロッ
ドミル、ロールミル等の用いる通常の機械的操作によっ
て行うことができることは、当業者において理解されて
いる。本発明のフレーク状タンタル粉末は、平均粒子サ
イズが約２から約55ミクロンの範囲、好ましくは約３か
ら約20ミクロンの範囲であり、そしてBET表面積が約0.5
から約5.0m2/gの範囲、好ましくは約0.5から約5.0m2/g
の範囲であるまでフレーク状粒子のサイズを減少するこ
とによって、公知のタンタル状粉末から製造することが
できる。このサイズの減少方法は、水素化、酸化又は低
温度への冷却等の如き方法によって通常のフレークの脆
化によって促進し、粉砕又は他のサイズ減少方法の如き
機械的手段によってフレーク粒子のサイズを減少させる
と、破損するのが高められる。後程述べるように、平均
粒子サイズとBET表面積は関係があり、この関係は例え
ば縦横比（D/T）の値で記述することができる。驚くべ
きことに、表面積は0.7を超えて5.0m2/gであっても良い
が、平均粒子サイズが約2.8から約50にも及ぶ範囲、好
ましくは約５から約20の範囲で縦横比（D/T）が調整さ
れて維持され所望の性質を失わない限り、好ましくは約
0.5から約1.5m2/gの範囲である。
又は偏平にして得られる。この変形はボールミル、ロッ
ドミル、ロールミル等の用いる通常の機械的操作によっ
て行うことができることは、当業者において理解されて
いる。本発明のフレーク状タンタル粉末は、平均粒子サ
イズが約２から約55ミクロンの範囲、好ましくは約３か
ら約20ミクロンの範囲であり、そしてBET表面積が約0.5
から約5.0m2/gの範囲、好ましくは約0.5から約5.0m2/g
の範囲であるまでフレーク状粒子のサイズを減少するこ
とによって、公知のタンタル状粉末から製造することが
できる。このサイズの減少方法は、水素化、酸化又は低
温度への冷却等の如き方法によって通常のフレークの脆
化によって促進し、粉砕又は他のサイズ減少方法の如き
機械的手段によってフレーク粒子のサイズを減少させる
と、破損するのが高められる。後程述べるように、平均
粒子サイズとBET表面積は関係があり、この関係は例え
ば縦横比（D/T）の値で記述することができる。驚くべ
きことに、表面積は0.7を超えて5.0m2/gであっても良い
が、平均粒子サイズが約2.8から約50にも及ぶ範囲、好
ましくは約５から約20の範囲で縦横比（D/T）が調整さ
れて維持され所望の性質を失わない限り、好ましくは約
0.5から約1.5m2/gの範囲である。
本発明において、フレークはその周辺端部が実質的に
テーパーになってなく、サイズが減少されている。この
結果、一つの態様として、本発明のフレーク状タンタル
粉末は、端部から端部までの厚さが実質的に均一のフレ
ークであって、“破面フレーク”と本願で記載すること
で特徴づけられる。厚さは、典型的には約0.5から約1.5
m2/gの範囲のBET窒素表面積値に関連する。しかしなが
ら、平均粒子サイズが約50以下の縦横比に調整されて維
持されているならば、所望のフレークの性質は、また実
質的により薄いフレーク（例えば1.5より大きい高いBET
窒素表面積）によって達成されることができることは、
注目すべきことである。約５から約20の範囲の縦横比が
好ましい。
テーパーになってなく、サイズが減少されている。この
結果、一つの態様として、本発明のフレーク状タンタル
粉末は、端部から端部までの厚さが実質的に均一のフレ
ークであって、“破面フレーク”と本願で記載すること
で特徴づけられる。厚さは、典型的には約0.5から約1.5
m2/gの範囲のBET窒素表面積値に関連する。しかしなが
ら、平均粒子サイズが約50以下の縦横比に調整されて維
持されているならば、所望のフレークの性質は、また実
質的により薄いフレーク（例えば1.5より大きい高いBET
窒素表面積）によって達成されることができることは、
注目すべきことである。約５から約20の範囲の縦横比が
好ましい。
フレーク状タンタル粉末の縦横比（D/T）は、ミクロ
ン単位での平均粒子サイズ及びm2/g単位でのBET（窒
素）表面積から、次に示す式を用いて計算することがで
きる。
ン単位での平均粒子サイズ及びm2/g単位でのBET（窒
素）表面積から、次に示す式を用いて計算することがで
きる。
D/T＝（Ｋ）（MPS）（BET） ここで、Ｋは２の常数:MPSはミクロン単位での平均粒
子サイズ；そしてBETはBET表面積（窒素）である。MSP
及びBETを測定する方法は、次に詳細に示す。
子サイズ；そしてBETはBET表面積（窒素）である。MSP
及びBETを測定する方法は、次に詳細に示す。
図１から図８までを比較して、本発明のフレーク状タ
ンタル粉末は、公知のフレークより実質的に小さい粒子
を含んでいることが明らかである。図１に示された公知
のタンタルフレークは、20×44ミクロンのインゴットか
らの（電子線で溶融）タンタルチップから準備した。チ
ップは真空炉の中で脱気して水素を除き、そして325メ
ッシュのスクリーンを用いてふるい分けした。得られた
物質は、次いで振動ボールミルで10時間チップを平らに
してフレークとした。このフレークをまずHCl/HNO3混合
物中で酸性浸出し、そして次いでHF中で金属不純物を取
り除いた。得られたフレークは10.8g/in3（0.66g/cm3）
のScott密度を有し、このものを30分間1600℃に加熱し
て凝集物質を生成し、次いでジョーで粉砕して13.4g/in
3（0.82g/cm3）のScott密度を有する40メッシュのサイ
ズの凝集体とした。
ンタル粉末は、公知のフレークより実質的に小さい粒子
を含んでいることが明らかである。図１に示された公知
のタンタルフレークは、20×44ミクロンのインゴットか
らの（電子線で溶融）タンタルチップから準備した。チ
ップは真空炉の中で脱気して水素を除き、そして325メ
ッシュのスクリーンを用いてふるい分けした。得られた
物質は、次いで振動ボールミルで10時間チップを平らに
してフレークとした。このフレークをまずHCl/HNO3混合
物中で酸性浸出し、そして次いでHF中で金属不純物を取
り除いた。得られたフレークは10.8g/in3（0.66g/cm3）
のScott密度を有し、このものを30分間1600℃に加熱し
て凝集物質を生成し、次いでジョーで粉砕して13.4g/in
3（0.82g/cm3）のScott密度を有する40メッシュのサイ
ズの凝集体とした。
図２に示された公知のフレーク状タンタル粉末は、イ
ンゴットからの（電子線で溶融）325メッシュのタンタ
ルチップから製造した。チップを真空炉の中で脱気して
水素を除き、そして325メッシュのスクリンを用いてふ
るい分けした。得られたものは、振動ボールミルの中で
10時間チップを平らにしてフレークとした。このフレー
クをHCl/HNO3混合物中で酸性浸出し、そして次いでHF中
で金属不純物を取り除いた。得られたフレークは、0.38
m2/gのBET窒素表面積値及び10から15.2g/in3（0.6から
0.98g/cm3）の範囲のScott密度を有していた。このフレ
ークを水素化し、そして30,000psi（2.19×103kgf/c
m2）の圧力で等圧冷圧縮してフレークをより小さくし、
圧縮後棒状の固体とした。この棒状の固体をジョーで60
メッシュに粉砕し、0.54m2/gのBET窒素表面積値及び59.
8g/in3（3.65g/cm3）のScott密度を有するフレークとし
た。
ンゴットからの（電子線で溶融）325メッシュのタンタ
ルチップから製造した。チップを真空炉の中で脱気して
水素を除き、そして325メッシュのスクリンを用いてふ
るい分けした。得られたものは、振動ボールミルの中で
10時間チップを平らにしてフレークとした。このフレー
クをHCl/HNO3混合物中で酸性浸出し、そして次いでHF中
で金属不純物を取り除いた。得られたフレークは、0.38
m2/gのBET窒素表面積値及び10から15.2g/in3（0.6から
0.98g/cm3）の範囲のScott密度を有していた。このフレ
ークを水素化し、そして30,000psi（2.19×103kgf/c
m2）の圧力で等圧冷圧縮してフレークをより小さくし、
圧縮後棒状の固体とした。この棒状の固体をジョーで60
メッシュに粉砕し、0.54m2/gのBET窒素表面積値及び59.
8g/in3（3.65g/cm3）のScott密度を有するフレークとし
た。
図１（公知例）及び図（公知例）のフレーク状タンタ
ル粉末を比較して、本発明のフレークは実質的により小
さいフレーク粒子を含んでいることが明らかである。
ル粉末を比較して、本発明のフレークは実質的により小
さいフレーク粒子を含んでいることが明らかである。
図３に示される公知のフレーク状タンタル粉末は、−
60メッシュのナトリウム還元のタンタル粉末から得た。
この粉末は、振動ボールミルの中で10時間偏平にして、
フレーク形状にした。次に、このボールミルで処理され
たフレークを、15％HCl及び２％HFを使用し酸性浸出し
て金属不純物を取り除いた。この方法は、米国特許3,64
7,415の例IIに記載された検体Ｈを製造する操作に相応
する。表１に示したように、得られたフレークのScott
密度は12.54g/in3（0.76g/cm3）であって、フレークの9
0％は126ミクロンより大きくない寸法である。
60メッシュのナトリウム還元のタンタル粉末から得た。
この粉末は、振動ボールミルの中で10時間偏平にして、
フレーク形状にした。次に、このボールミルで処理され
たフレークを、15％HCl及び２％HFを使用し酸性浸出し
て金属不純物を取り除いた。この方法は、米国特許3,64
7,415の例IIに記載された検体Ｈを製造する操作に相応
する。表１に示したように、得られたフレークのScott
密度は12.54g/in3（0.76g/cm3）であって、フレークの9
0％は126ミクロンより大きくない寸法である。
図４に示された公知のフレーク状タンタル粉末は、−
60メッシュのナトリウム還元のタンタル粉末から製造し
た。この粉末を10時間振動ボールミル中で粉砕して、フ
レーク形状に偏平にした。このボールミルで処理された
フレークは、15％HCl及び２％HFを使用して酸性浸出し
て金属不純物を取り除いた。次いで、フレークを密封容
器の中で約850℃になるまで加熱した。しかし、次いで
この加熱したタンタルフレークを容器中で室温にまで冷
し、水素圧を＋5Psi（35.15kgf/cm2）に維持して水素化
を行った。この水素化フレークをVortec社（Long Beac
h,CA）から入手したVortec M1衝撃ミルを10,000rpmで
操作して粉砕し、フレークのサイズを少さくした。得ら
れたフレークは21.45g/in3（1.31g/cm3）のScott密度を
有し、そしてそのフレークの90％は約37ミクロンより大
きくない寸法であった。
60メッシュのナトリウム還元のタンタル粉末から製造し
た。この粉末を10時間振動ボールミル中で粉砕して、フ
レーク形状に偏平にした。このボールミルで処理された
フレークは、15％HCl及び２％HFを使用して酸性浸出し
て金属不純物を取り除いた。次いで、フレークを密封容
器の中で約850℃になるまで加熱した。しかし、次いで
この加熱したタンタルフレークを容器中で室温にまで冷
し、水素圧を＋5Psi（35.15kgf/cm2）に維持して水素化
を行った。この水素化フレークをVortec社（Long Beac
h,CA）から入手したVortec M1衝撃ミルを10,000rpmで
操作して粉砕し、フレークのサイズを少さくした。得ら
れたフレークは21.45g/in3（1.31g/cm3）のScott密度を
有し、そしてそのフレークの90％は約37ミクロンより大
きくない寸法であった。
図５に示される公知のフレーク状タンタル粉末は、−
60メッシュのナトリウム還元のタンタル粉末から得た。
この粉末は約125ppmの水素を吸収していた。この粉末
は、振動ボールミルの中で６時間偏平にして、フレーク
形状にした。次に、このボールミルで処理されたフレー
クを、15％HCl及び２％HFを使用し酸性浸出して金属不
純物を取り除いた。この得られたフレークは12.7g/in3
（0.77g/cm3）のScott密度を有し、そしてフレークの約
90％は約131.8ミクロンより大きくない寸法であった。
この方法は、米国特許3,647,415の例Ｉに記載された検
体Ｃを製造する方法に相応する。
60メッシュのナトリウム還元のタンタル粉末から得た。
この粉末は約125ppmの水素を吸収していた。この粉末
は、振動ボールミルの中で６時間偏平にして、フレーク
形状にした。次に、このボールミルで処理されたフレー
クを、15％HCl及び２％HFを使用し酸性浸出して金属不
純物を取り除いた。この得られたフレークは12.7g/in3
（0.77g/cm3）のScott密度を有し、そしてフレークの約
90％は約131.8ミクロンより大きくない寸法であった。
この方法は、米国特許3,647,415の例Ｉに記載された検
体Ｃを製造する方法に相応する。
図６に示された公知のフレーク状タンタル粉末は、60
メッシュのナトリウム還元のタンタル粉末から製造し
た。この粉末を６時間振動ボールミル中で粉砕してフレ
ーク形状に偏平した。このボールミルで処理されたフレ
ークは、15％HCl及び２％HFを使用して酸性浸出して金
属不純物を取り除いた。次いで、フレークを密封容器の
中で約850℃になるまで加熱した。しかし、次いでこの
加熱したフレークを容器中室温にまで冷し、水素圧＋5p
si（35.15kgf/cm2）に維持して水素化を行った。この水
素化フレークをVortec社（Long Beach,CA）から入手し
たVortec M1衝撃ミルを12,500rpmで操作して粉砕し水
素化フレークのサイズを少さくした。得られたフレーク
は28.30g/in3（1.72g/cm3）のScott密度を有し、そして
そのフレークの90％は約23.2ミクロンより大きくない寸
法であった。
メッシュのナトリウム還元のタンタル粉末から製造し
た。この粉末を６時間振動ボールミル中で粉砕してフレ
ーク形状に偏平した。このボールミルで処理されたフレ
ークは、15％HCl及び２％HFを使用して酸性浸出して金
属不純物を取り除いた。次いで、フレークを密封容器の
中で約850℃になるまで加熱した。しかし、次いでこの
加熱したフレークを容器中室温にまで冷し、水素圧＋5p
si（35.15kgf/cm2）に維持して水素化を行った。この水
素化フレークをVortec社（Long Beach,CA）から入手し
たVortec M1衝撃ミルを12,500rpmで操作して粉砕し水
素化フレークのサイズを少さくした。得られたフレーク
は28.30g/in3（1.72g/cm3）のScott密度を有し、そして
そのフレークの90％は約23.2ミクロンより大きくない寸
法であった。
図７に示した本発明のフレーク状タンタル粉末は、10
0メッシュのナトリウム還元のタンタル粉末から製造し
た。この粉末を、Union Process社が製造した15S型摩砕
ボールミルを使用し、有機溶剤中でフレーク状に偏平に
した。このボールミルで処理されたフレークは、15％HC
l及び２％HFを使用して酸性浸出して金属不純物を取り
除いた。次いで、フレークを密封容器の中で約850℃に
なるまで加熱し、次いでこの加熱したタンタルフレーク
を容器中室温にまで冷却し、水素圧を＋5psi（35.15kgf
/cm2）に維持して水素化及び粉砕を行った。この水素化
フレークをVortec社（Long Beach,CA）から入手したVor
tec M1衝撃ミルを15,000から20,000rpmで操作して粉砕
し、フレークのサイズを少さくした。回転数（RPM）が
高いと、所望の範囲の縦横比を達成するための薄い粉砕
フレークに破砕するのに効果的である。
0メッシュのナトリウム還元のタンタル粉末から製造し
た。この粉末を、Union Process社が製造した15S型摩砕
ボールミルを使用し、有機溶剤中でフレーク状に偏平に
した。このボールミルで処理されたフレークは、15％HC
l及び２％HFを使用して酸性浸出して金属不純物を取り
除いた。次いで、フレークを密封容器の中で約850℃に
なるまで加熱し、次いでこの加熱したタンタルフレーク
を容器中室温にまで冷却し、水素圧を＋5psi（35.15kgf
/cm2）に維持して水素化及び粉砕を行った。この水素化
フレークをVortec社（Long Beach,CA）から入手したVor
tec M1衝撃ミルを15,000から20,000rpmで操作して粉砕
し、フレークのサイズを少さくした。回転数（RPM）が
高いと、所望の範囲の縦横比を達成するための薄い粉砕
フレークに破砕するのに効果的である。
図８、そして表１の粒度計によるデータからして、本
発明のフレークの粒子サイズは公知のフレークの粒子サ
イズより実際に小さいことが明らかである。また、本発
明のフレーク状粉末の粒子サイズの分布は、公知のフレ
ークの粒子サイズ分布より狭いと想定される。
発明のフレークの粒子サイズは公知のフレークの粒子サ
イズより実際に小さいことが明らかである。また、本発
明のフレーク状粉末の粒子サイズの分布は、公知のフレ
ークの粒子サイズ分布より狭いと想定される。
上に述べたフレーク状粉末の平均粒子サイズ、BET窒
素表面積及びScott密度は次に示すようにして測定され
る。
素表面積及びScott密度は次に示すようにして測定され
る。
平均粒子サイズ フレーク状タンタル粉末の平均粒子サイズ分布は、Ge
neral Signal社のLeeds Northrup部門から入手したMICR
OTRAC II粒子サイズ分析器を使用して測定した。これ
は、散乱光及びレーザー光学法による液体中に懸濁した
粒子のサイズを測定するように設計された装置である。
0.34から60ミクロンの粒子は散乱レーザー光によって、
そして0.12から0.34ミクロンの粒子は散乱単色光によっ
て、光検出面に衝突させて測定する。これに組み込まれ
たコンピュータによって、平均粒子サイズの分布が計算
される。MICROTRAC IIの手引きには、測定方法が明らか
にされている。表１（F3からF6）の試料番号は、図３か
ら６に示したフレークに相応する。表１の測定値は、脚
注に示したように粒度計によるものである。粒度計によ
る粒子サイズ分布の結果は表１に示され、そして図８に
そのグラフを示した。図８において、実線は図４及び６
に示した本発明のフレーク状タンタル粉末を表わし、そ
し点線は図３及び５に示した公知のフレーク状タンタル
粉末を表わしている。
neral Signal社のLeeds Northrup部門から入手したMICR
OTRAC II粒子サイズ分析器を使用して測定した。これ
は、散乱光及びレーザー光学法による液体中に懸濁した
粒子のサイズを測定するように設計された装置である。
0.34から60ミクロンの粒子は散乱レーザー光によって、
そして0.12から0.34ミクロンの粒子は散乱単色光によっ
て、光検出面に衝突させて測定する。これに組み込まれ
たコンピュータによって、平均粒子サイズの分布が計算
される。MICROTRAC IIの手引きには、測定方法が明らか
にされている。表１（F3からF6）の試料番号は、図３か
ら６に示したフレークに相応する。表１の測定値は、脚
注に示したように粒度計によるものである。粒度計によ
る粒子サイズ分布の結果は表１に示され、そして図８に
そのグラフを示した。図８において、実線は図４及び６
に示した本発明のフレーク状タンタル粉末を表わし、そ
し点線は図３及び５に示した公知のフレーク状タンタル
粉末を表わしている。
表１のデータからして、本発明のフレークの粒子サイ
ズは公知のフレークのそれと比較して実質的に小さく、
このことはスクリン分布測定を比較してもこれと一致す
る。更に、図８の曲線は、本発明のフレークの粒子サイ
ズ分布が公知のフレークのそれと比較して大変狭いこと
を明らかにしている。
ズは公知のフレークのそれと比較して実質的に小さく、
このことはスクリン分布測定を比較してもこれと一致す
る。更に、図８の曲線は、本発明のフレークの粒子サイ
ズ分布が公知のフレークのそれと比較して大変狭いこと
を明らかにしている。
BET窒素表面積 フレーク状タンタル粉末のBET窒素表面積は、QUANTAC
HROME社から入手したMONOSORB表面積分析器を用いて測
定することができる。これは、固体表面上に窒素ガスを
吸着した吸着質と、ヘリウムの如き不活性キャリヤーガ
スの熱電導変化を感知して窒素の吸着量を測定するよう
に設計された装置である。この測定を行う方法及び操作
は、MONOSORB装置の手引き案内書に記載されている。本
願において示したBET表面積測定値は、すべて窒素吸着
質ガスを用いて行った。
HROME社から入手したMONOSORB表面積分析器を用いて測
定することができる。これは、固体表面上に窒素ガスを
吸着した吸着質と、ヘリウムの如き不活性キャリヤーガ
スの熱電導変化を感知して窒素の吸着量を測定するよう
に設計された装置である。この測定を行う方法及び操作
は、MONOSORB装置の手引き案内書に記載されている。本
願において示したBET表面積測定値は、すべて窒素吸着
質ガスを用いて行った。
Scott密度 Scott密度は粉末流量計漏斗、密度カップ及び漏斗用
のスタンドを有する装置によって測定され、ここでのカ
ップはAlcan Aluminum社からセットとして入手した。こ
の測定は、フレークサンプルを漏斗を通してカップ（１
立方インチのニッケル渡金のもの）に、完全に満杯にな
りそしてカップの周辺があふれるまで注いで行われる。
次いで、サンプルを震動することなくスパチラで平坦に
すると、サンプルはカップの上面で平らになる。この平
坦にしたサンプルを計りでできるだけ0.1グラム近くに
秤量する。Scott密度はサンプルの１立方インチについ
ての重量である。
のスタンドを有する装置によって測定され、ここでのカ
ップはAlcan Aluminum社からセットとして入手した。こ
の測定は、フレークサンプルを漏斗を通してカップ（１
立方インチのニッケル渡金のもの）に、完全に満杯にな
りそしてカップの周辺があふれるまで注いで行われる。
次いで、サンプルを震動することなくスパチラで平坦に
すると、サンプルはカップの上面で平らになる。この平
坦にしたサンプルを計りでできるだけ0.1グラム近くに
秤量する。Scott密度はサンプルの１立方インチについ
ての重量である。
凝 集 ペレットを形成し、このペレットからコンデンサ電極
を製造するために、フレーク状タンタル粉末は一般的な
方法によって凝集した。典型的には、凝集は真空又は不
活性雰囲気下、約30から60分の範囲の時間で、約1300か
ら1600℃の範囲の温度にフレークを熱処理する。本願に
おいて用いる凝集方法は、下記に示す如きである。
を製造するために、フレーク状タンタル粉末は一般的な
方法によって凝集した。典型的には、凝集は真空又は不
活性雰囲気下、約30から60分の範囲の時間で、約1300か
ら1600℃の範囲の温度にフレークを熱処理する。本願に
おいて用いる凝集方法は、下記に示す如きである。
図3,4,5及び６に示したフレークを使用して凝集体を
生成した。図3,4,5及び６のフレークは、いづれも真空
下30分間1440℃に加熱処理しそして−40メッシュに粉砕
した。得られたフレークを2.5マグネシウム粉末と混合
して脱酸化し、そして＋3psi（21.9kgf/cm2）アルゴン
圧力のもとに320分間950℃に加熱した。得られた凝集体
を15％HNO3を用いて酸浸出して、酸化マグネシウム及び
過剰のマグネシウムを除き、次いで洗浄しそして乾燥し
た。流動性でない凝集体からペレットをプレスすること
は産業上実際的でないので、流動性は重要である。
生成した。図3,4,5及び６のフレークは、いづれも真空
下30分間1440℃に加熱処理しそして−40メッシュに粉砕
した。得られたフレークを2.5マグネシウム粉末と混合
して脱酸化し、そして＋3psi（21.9kgf/cm2）アルゴン
圧力のもとに320分間950℃に加熱した。得られた凝集体
を15％HNO3を用いて酸浸出して、酸化マグネシウム及び
過剰のマグネシウムを除き、次いで洗浄しそして乾燥し
た。流動性でない凝集体からペレットをプレスすること
は産業上実際的でないので、流動性は重要である。
ペレットの製造と粉砕強度 凝集したブレーク状のタンタル粉末は、結合剤を用い
ず、埋め込んだタンタルワイヤを使用し通常のペレット
プレス内で押圧する。一方が1.29g及び他方が1.33gの２
つのタンタル粉末のサンプルを、0.25インチ（6.4mm）
の直径を有するペレットプレスダイにそれぞれ別個に送
入した。プレスは0.330インチ（8.50mm）の長さのペレ
ットに押圧するためにセットした。上記の重量及び長さ
のものを使用して、約5.0g/ccの生密度とした。
ず、埋め込んだタンタルワイヤを使用し通常のペレット
プレス内で押圧する。一方が1.29g及び他方が1.33gの２
つのタンタル粉末のサンプルを、0.25インチ（6.4mm）
の直径を有するペレットプレスダイにそれぞれ別個に送
入した。プレスは0.330インチ（8.50mm）の長さのペレ
ットに押圧するためにセットした。上記の重量及び長さ
のものを使用して、約5.0g/ccの生密度とした。
図７のフレーク状タンタル粉末を凝集し、そして上に
述べたと同様の条件のもとでペレットに押圧した。得ら
れたペレットは、5.0（D/T）において50ポンド（222.4J
/m）以上の粉砕強度を有した。
述べたと同様の条件のもとでペレットに押圧した。得ら
れたペレットは、5.0（D/T）において50ポンド（222.4J
/m）以上の粉砕強度を有した。
本願においてフレーク状タンタル粉末及びこの製造方
法に関しこの好ましい態様を示したが、しかし本発明は
これらに限定されるものではなく、これらは次に示す請
求の範囲に属する種々の態様であると理解されるべきで
ある。
法に関しこの好ましい態様を示したが、しかし本発明は
これらに限定されるものではなく、これらは次に示す請
求の範囲に属する種々の態様であると理解されるべきで
ある。
Claims (4)
- 【請求項１】フレークは0.7m2/gより大きいBET表面積を
有することを特徴とする、周辺端部が実質的にテーパー
状にされることなくサイズの減少されたフレークであっ
て、そして２から55ミクロンの範囲の平均粒子サイズを
有し、該粒子は2.8から50の範囲の縦横比であるフレー
クから成るフレーク状タンタル粉末。 - 【請求項２】BET表面積は0.7m2/gから5.0m2/gの範囲で
ある請求項１記載のフレーク状タンタル粉末。 - 【請求項３】タンタルはタンタルインゴットから製造さ
れ又は化学的に還元された請求項１記載のフレーク状タ
ンタル粉末。 - 【請求項４】BET表面積は少なくとも1m2/gである請求項
１記載のフレーク状タンタル粉末。
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