JP2003147402A - ニオブ粉末 - Google Patents
ニオブ粉末Info
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- JP2003147402A JP2003147402A JP2001343341A JP2001343341A JP2003147402A JP 2003147402 A JP2003147402 A JP 2003147402A JP 2001343341 A JP2001343341 A JP 2001343341A JP 2001343341 A JP2001343341 A JP 2001343341A JP 2003147402 A JP2003147402 A JP 2003147402A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 特性が優れ信頼性が高いコンデンサの製造に
用いて好適なニオブ粉末を提供する。 【解決手段】 粉末粒子が多数の細孔を有し、該細孔の
最大径が８μｍ以下であり、タップ密度が１．０〜１．
３ｇ／ｃｍ3であり、粒度分布についてＤ１６が５〜１
００μｍ、Ｄ８４が２０〜３００μｍであることを特徴
とする。
用いて好適なニオブ粉末を提供する。 【解決手段】 粉末粒子が多数の細孔を有し、該細孔の
最大径が８μｍ以下であり、タップ密度が１．０〜１．
３ｇ／ｃｍ3であり、粒度分布についてＤ１６が５〜１
００μｍ、Ｄ８４が２０〜３００μｍであることを特徴
とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、均一でかつ適度に
優れた焼結性を有するニオブ粉末に関し、特に特性が優
れ信頼性が高いコンデンサの製造に用いて好適なニオブ
粉末に関する。
優れた焼結性を有するニオブ粉末に関し、特に特性が優
れ信頼性が高いコンデンサの製造に用いて好適なニオブ
粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】コンデンサ製造に用いる粉末は、ニオブ
粉末やタンタル粉末が知られており、粉末表面に酸化被
膜の誘電体層を形成するので、通常は比表面積が大きい
ことが望ましい。しかし、あまりに微細な粉末は、成形
時の流動性が低く、連続的な給粉が困難である。そこ
で、一般には、造粒した粉末が用いられるが、粉末の製
造・造粒方法によっては安定したコンデンサ特性が得ら
れない。特にニオブ粉末は、酸化被膜すなわち誘電体層
の安定性がタンタル粉末に比べて劣るので、粉末の表面
構造などの影響を受けやすい。そして、ニオブ粉末の凝
集構造と焼結体（コンデンサ）特性との関連は、必ずし
も明らかでない。そのため、同一の製造条件でもコンデ
ンサ特性にバラツキを生じやすい。従って、特性が優れ
信頼性が高いコンデンサをニオブ粉末から製造すること
は、困難であった。
粉末やタンタル粉末が知られており、粉末表面に酸化被
膜の誘電体層を形成するので、通常は比表面積が大きい
ことが望ましい。しかし、あまりに微細な粉末は、成形
時の流動性が低く、連続的な給粉が困難である。そこ
で、一般には、造粒した粉末が用いられるが、粉末の製
造・造粒方法によっては安定したコンデンサ特性が得ら
れない。特にニオブ粉末は、酸化被膜すなわち誘電体層
の安定性がタンタル粉末に比べて劣るので、粉末の表面
構造などの影響を受けやすい。そして、ニオブ粉末の凝
集構造と焼結体（コンデンサ）特性との関連は、必ずし
も明らかでない。そのため、同一の製造条件でもコンデ
ンサ特性にバラツキを生じやすい。従って、特性が優れ
信頼性が高いコンデンサをニオブ粉末から製造すること
は、困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、特に
コンデンサ製造用として好適な、特性が優れ信頼性が高
いニオブ粉末を提供することにある。
コンデンサ製造用として好適な、特性が優れ信頼性が高
いニオブ粉末を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明のニオブ粉末は、
粉末粒子中に多数の細孔を有し、該細孔の最大径が８μ
ｍ以下であり、タップ密度が１．０〜１．３ｇ／ｃｍ3
であり、かつ粒度分布についてＤ１６が５〜１００μ
ｍ、Ｄ８４が２０〜３００μｍであることが望ましい。
さらに、Ｄ１６が１０〜６０μｍで、Ｄ８４が、７０〜
２３０μｍであることが一層好ましい。
粉末粒子中に多数の細孔を有し、該細孔の最大径が８μ
ｍ以下であり、タップ密度が１．０〜１．３ｇ／ｃｍ3
であり、かつ粒度分布についてＤ１６が５〜１００μ
ｍ、Ｄ８４が２０〜３００μｍであることが望ましい。
さらに、Ｄ１６が１０〜６０μｍで、Ｄ８４が、７０〜
２３０μｍであることが一層好ましい。
【０００５】本発明のニオブ粉末は、特にコンデンサ製
造用に好適である。
造用に好適である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明者らは、上記課題を解決す
るために、ニオブ粉末の特性と焼結性との関係につい
て、従来のニオブ粉末と比べながら、検討を進めた。そ
して、同一の一次粒子および（ＢＥＴ）比表面積を持つ
粉末であっても、造粒粉の性状により、コンデンサ特性
が大きく異なることを見出した。その結果、多孔質粒子
の最大細孔径、タップ密度および粒度分布を制御するこ
とにより、焼結性が均一でかつ適度に優れたニオブ粉末
が得られ、ひいては上記課題を解決し得ることを見出
し、本発明に至った。即ち、本発明のニオブ粉末は、多
数の細孔を有する多孔質粒子である。該多孔質粒子の細
孔の最大径が８μｍ以下であり、タップ密度が１．０〜
１．３ｇ／ｃｍ3であり、かつ粒度分布についてＤ１６
が５〜１００μｍ、Ｄ８４が２０〜３００μｍであるこ
とが望ましい。
るために、ニオブ粉末の特性と焼結性との関係につい
て、従来のニオブ粉末と比べながら、検討を進めた。そ
して、同一の一次粒子および（ＢＥＴ）比表面積を持つ
粉末であっても、造粒粉の性状により、コンデンサ特性
が大きく異なることを見出した。その結果、多孔質粒子
の最大細孔径、タップ密度および粒度分布を制御するこ
とにより、焼結性が均一でかつ適度に優れたニオブ粉末
が得られ、ひいては上記課題を解決し得ることを見出
し、本発明に至った。即ち、本発明のニオブ粉末は、多
数の細孔を有する多孔質粒子である。該多孔質粒子の細
孔の最大径が８μｍ以下であり、タップ密度が１．０〜
１．３ｇ／ｃｍ3であり、かつ粒度分布についてＤ１６
が５〜１００μｍ、Ｄ８４が２０〜３００μｍであるこ
とが望ましい。
【０００７】以下に、本発明のニオブ粉末である多孔質
粒子の物理的性質について説明する。
粒子の物理的性質について説明する。
【０００８】多孔質粒子の比表面積
コンデンサ製造に用いる粉末は、コンデンサとしての容
量を得るために、粉末表面に酸化被膜の誘電体層を形成
するので、比表面積が大きいことが望ましい。比表面積
はＢＥＴ比表面積計で測定する。
量を得るために、粉末表面に酸化被膜の誘電体層を形成
するので、比表面積が大きいことが望ましい。比表面積
はＢＥＴ比表面積計で測定する。
【０００９】ＢＥＴ比表面積は１〜１５ｍ2／ｇが好ま
しい。
しい。
【００１０】多孔質粒子の最大細孔径
ニオブ粉末は、圧粉成形によってコンデンサ形状に成形
された後に、焼結されて焼結体となる。
された後に、焼結されて焼結体となる。
【００１１】ニオブ粉末の細孔分布が不均一であると、
焼結体の空孔分布にも不均一が生じる。特に粗大な細孔
は、圧粉成形体や焼結体に粗大な空孔をもたらし、体積
当たりの有効な誘導体層を減少させてしまう。また、圧
粉成形時、不均一な変形をもたらし、コンデンサとして
有効な誘電体層の形成を阻害する。一方、微細な細孔の
みでは、多孔質体中への電解質の浸透が困難である。粉
末中の細孔の最大径（最大細孔径）を８μｍ以下、０．
１μｍ以上とすることで、空孔分布の均一な焼結体が得
られる。
焼結体の空孔分布にも不均一が生じる。特に粗大な細孔
は、圧粉成形体や焼結体に粗大な空孔をもたらし、体積
当たりの有効な誘導体層を減少させてしまう。また、圧
粉成形時、不均一な変形をもたらし、コンデンサとして
有効な誘電体層の形成を阻害する。一方、微細な細孔の
みでは、多孔質体中への電解質の浸透が困難である。粉
末中の細孔の最大径（最大細孔径）を８μｍ以下、０．
１μｍ以上とすることで、空孔分布の均一な焼結体が得
られる。
【００１２】多孔質粒子のタップ密度
ニオブ粉末のタップ密度も焼結性に影響を与える。タッ
プ密度が１．０ｇ／ｃｍ3未満と低い場合には、圧粉成
形時の粉末の変形が大きく、微細孔がつぶれたり、ネッ
ク部で破断し、導電パスに必要な金属部の連続性が低下
してしまう。また、このような圧粉体を焼結しても、粉
末の表面酸化などの影響により、充分な粉末の連続性が
得られない。そのため、コンデンサ製造の際の陽極酸化
時に、均質で安定な酸化物被膜が得にくくなる。一方、
タップ密度が１．３ｇ／ｃｍ3を超えた場合には、焼結
体の比表面積が小さくなり、コンデンサとしての容量が
不十分となる。
プ密度が１．０ｇ／ｃｍ3未満と低い場合には、圧粉成
形時の粉末の変形が大きく、微細孔がつぶれたり、ネッ
ク部で破断し、導電パスに必要な金属部の連続性が低下
してしまう。また、このような圧粉体を焼結しても、粉
末の表面酸化などの影響により、充分な粉末の連続性が
得られない。そのため、コンデンサ製造の際の陽極酸化
時に、均質で安定な酸化物被膜が得にくくなる。一方、
タップ密度が１．３ｇ／ｃｍ3を超えた場合には、焼結
体の比表面積が小さくなり、コンデンサとしての容量が
不十分となる。
【００１３】多孔質粒子の粒度分布
粒度分布もニオブ粉末の焼結性に影響を与える。
【００１４】即ち、微細な粉末が多いと、その部分だけ
焼結が促進されるので、コンデンサとしての有効な表面
積がそれだけ減少する。また焼結体の焼結度が場所によ
り不均一になる。そのため、Ｄ１６は、５〜１００μ
ｍ、好ましくは１０〜６０μｍとする。ここで、Ｄ１６
は、累積粒度分布と粒径との関係において累積粒度が１
５．８７質量％となる粒径を意味する。
焼結が促進されるので、コンデンサとしての有効な表面
積がそれだけ減少する。また焼結体の焼結度が場所によ
り不均一になる。そのため、Ｄ１６は、５〜１００μ
ｍ、好ましくは１０〜６０μｍとする。ここで、Ｄ１６
は、累積粒度分布と粒径との関係において累積粒度が１
５．８７質量％となる粒径を意味する。
【００１５】一方、粗大な粉末が多いと、圧粉体の圧粉
度や焼結体の焼結度が場所により不均一になる。そのた
め、Ｄ８４は、２０〜３００μｍ、好ましくは７０〜２
３０μｍとする。ここで、Ｄ８４は、累積粒度分布と粒
径との関係において累積粒度が８４．１３質量％となる
粒径を意味する。
度や焼結体の焼結度が場所により不均一になる。そのた
め、Ｄ８４は、２０〜３００μｍ、好ましくは７０〜２
３０μｍとする。ここで、Ｄ８４は、累積粒度分布と粒
径との関係において累積粒度が８４．１３質量％となる
粒径を意味する。
【００１６】ＣＶ値
コンデンサの容量Ｃと化成電圧Ｖの積で、電解コンデン
サの特性を表す一般的指標である。ＣＶ値は、７０００
０μＦ／ｇ以上が望ましい。
サの特性を表す一般的指標である。ＣＶ値は、７０００
０μＦ／ｇ以上が望ましい。
【００１７】以上はコンデンサ製造用として本発明のニ
オブ粉末を説明したが、焼結性が均一でかつ適度に優れ
た本発明はコンデンサ製造用に限らない。
オブ粉末を説明したが、焼結性が均一でかつ適度に優れ
た本発明はコンデンサ製造用に限らない。
【００１８】
【実施例】［実施例１〜５］１〜２０μｍの種々の平均
粒径をもつ酸化ニオブ粉末１００ｇと、還元剤である金
属マグネシウム片４８ｇとをステンレス容器に入れ、内
部を真空状態とした後、アルゴン雰囲気とした。そのス
テンレス容器ごと電気炉にて８００〜１０００℃の一定
温度で１時間加熱して、還元を行った。その後、ステン
レス容器を電気炉から取り出して放冷した。
粒径をもつ酸化ニオブ粉末１００ｇと、還元剤である金
属マグネシウム片４８ｇとをステンレス容器に入れ、内
部を真空状態とした後、アルゴン雰囲気とした。そのス
テンレス容器ごと電気炉にて８００〜１０００℃の一定
温度で１時間加熱して、還元を行った。その後、ステン
レス容器を電気炉から取り出して放冷した。
【００１９】次に、反応生成物をステンレス容器から取
り出し、１１．５Ｎの塩酸溶液中に投入し、酸洗処理し
て、生成した酸化マグネシウムを除去した。さらに、水
洗、エタノール洗浄の後に真空乾燥して、ニオブ粉末を
得た。
り出し、１１．５Ｎの塩酸溶液中に投入し、酸洗処理し
て、生成した酸化マグネシウムを除去した。さらに、水
洗、エタノール洗浄の後に真空乾燥して、ニオブ粉末を
得た。
【００２０】これらの粉末の粒度分布（Ｄ１６、Ｄ８４
の他に、累積粒度分布と粒径との関係において累積粒度
が５０質量％となる粒径を意味するＤ５０）、および最
大細孔径を測定した。ここで、粒度分布は、レーザ回折
式粒度分布測定装置で測定した。また、最大細孔径は、
水銀ポロシメータ（島津製作所製）を用いて０．５ｇの
粉末粒子から得られた細孔分布のチャート上でピークか
ら求めた。
の他に、累積粒度分布と粒径との関係において累積粒度
が５０質量％となる粒径を意味するＤ５０）、および最
大細孔径を測定した。ここで、粒度分布は、レーザ回折
式粒度分布測定装置で測定した。また、最大細孔径は、
水銀ポロシメータ（島津製作所製）を用いて０．５ｇの
粉末粒子から得られた細孔分布のチャート上でピークか
ら求めた。
【００２１】実施例３について、細孔径に関する累積分
布を図１に示す。また、実施例１〜５について、粒径に
関する累積分布を図３〜７に示す。
布を図１に示す。また、実施例１〜５について、粒径に
関する累積分布を図３〜７に示す。
【００２２】さらに、ＢＥＴ比表面計（ユアサアニオニ
クス製）で粉末の比表面積を測定した。
クス製）で粉末の比表面積を測定した。
【００２３】これらの粉末を０．５ｇ計量し、圧粉成形
し、１３００℃で真空焼結を１時間行って多孔質焼結体
とした。
し、１３００℃で真空焼結を１時間行って多孔質焼結体
とした。
【００２４】これらの焼結体について、リン酸水溶液中
１０Ｖの電圧で１０時間の化成処理を行った。その後、
３５質量％硫酸中でＬＣＲメータ（Ａｇｉｌｅｎｔ社製
４２６３Ｂ型）を用いて、ＣＶ値を測定した。
１０Ｖの電圧で１０時間の化成処理を行った。その後、
３５質量％硫酸中でＬＣＲメータ（Ａｇｉｌｅｎｔ社製
４２６３Ｂ型）を用いて、ＣＶ値を測定した。
【００２５】得られた結果を表１に示した。
【００２６】
【表１】
【００２７】実施例１〜５のニオブ粉末はいずれも、最
大細孔径、タップ密度および粒度分布が本発明の条件を
満足している。そして、７１０００μＦ／ｇ以上のＣＶ
値、つまり優れたコンデンサ特性を示している。
大細孔径、タップ密度および粒度分布が本発明の条件を
満足している。そして、７１０００μＦ／ｇ以上のＣＶ
値、つまり優れたコンデンサ特性を示している。
【００２８】［比較例１〜５］用いた酸化ニオブ粉末の
平均粒径を０．５〜５μｍおよび１００μｍとした以外
は、実施例１と同様に試験した。得られた結果を表２に
併せて示した。
平均粒径を０．５〜５μｍおよび１００μｍとした以外
は、実施例１と同様に試験した。得られた結果を表２に
併せて示した。
【００２９】また、比較例１について、細孔径に関する
累積分布を図２に示す。
累積分布を図２に示す。
【００３０】
【表２】
【００３１】比較例１〜５のニオブ粉末はいずれも、最
大細孔径、タップ密度および粒度分布の少なくとも１つ
が本発明の条件を満足していない。そして、実施例１〜
５に比べてコンデンサ容量が低くなっている。比較例１
〜５の各々について述べれば、次のようである。
大細孔径、タップ密度および粒度分布の少なくとも１つ
が本発明の条件を満足していない。そして、実施例１〜
５に比べてコンデンサ容量が低くなっている。比較例１
〜５の各々について述べれば、次のようである。
【００３２】比較例１は、最大細孔径を除けば実施例１
とほぼ同一の粉末特性をもつが、ＣＶ値は６８６００μ
Ｆ／ｇと実施例１に比べて低い。これは、最大細孔径が
１２μｍと大きすぎて、圧粉・焼結によってもコンデン
サとして充分に有効な誘電体層を形成し得なかったため
である。
とほぼ同一の粉末特性をもつが、ＣＶ値は６８６００μ
Ｆ／ｇと実施例１に比べて低い。これは、最大細孔径が
１２μｍと大きすぎて、圧粉・焼結によってもコンデン
サとして充分に有効な誘電体層を形成し得なかったため
である。
【００３３】比較例２は、大きく容量が低下している。
これは、タップ密度が０．９６ｇ／ｃｍ3と低すぎて、
粉末同士の接触点が少なく焼結が不十分となったためで
あると考えられる。
これは、タップ密度が０．９６ｇ／ｃｍ3と低すぎて、
粉末同士の接触点が少なく焼結が不十分となったためで
あると考えられる。
【００３４】比較例３は、タップ密度が１．４ｇ／ｃｍ
3と高すぎる。この場合は、粉末の比表面積は２．２ｍ2
／ｇと大きくても、粉末粒子間の空隙が狭かったために
圧粉・焼結でこの空隙が潰れたものと考えられる。
3と高すぎる。この場合は、粉末の比表面積は２．２ｍ2
／ｇと大きくても、粉末粒子間の空隙が狭かったために
圧粉・焼結でこの空隙が潰れたものと考えられる。
【００３５】比較例４は、タップ密度が０．９３ｇ／ｃ
ｍ3と低すぎて、粉末同士の接触点が少なく焼結が不十
分となったと考えられる。また、Ｄ１６が４．２μｍと
小さいために、微粉末が表面で局所的に焼結を促進し、
コンデンサとして有効な表面を減少させてしまったと考
えられる。
ｍ3と低すぎて、粉末同士の接触点が少なく焼結が不十
分となったと考えられる。また、Ｄ１６が４．２μｍと
小さいために、微粉末が表面で局所的に焼結を促進し、
コンデンサとして有効な表面を減少させてしまったと考
えられる。
【００３６】比較例５は、Ｄ８４が４３０μｍと大き
い。この場合は、粗大粉末の周囲が圧粉成形によっても
うまく充填されず、均一な圧粉度をもつ圧粉体が得られ
なかったと考えられる。
い。この場合は、粗大粉末の周囲が圧粉成形によっても
うまく充填されず、均一な圧粉度をもつ圧粉体が得られ
なかったと考えられる。
【００３７】なお、Ｄ５０については、実施例と比較例
で差が認められなかった。
で差が認められなかった。
【００３８】
【発明の効果】本発明によれば、焼結性が均一でかつ適
度に優れたニオブ粉末、特に特性が高く信頼性が高いコ
ンデンサの製造に用いて好適なニオブ粉末を提供するこ
とができる。
度に優れたニオブ粉末、特に特性が高く信頼性が高いコ
ンデンサの製造に用いて好適なニオブ粉末を提供するこ
とができる。
【図１】 実施例３の細孔径に関する累積度数を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図２】 比較例１の細孔径に関する累積度数を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図３】 実施例１の粒径に関する累積度数を示すグラ
フである。
フである。
【図４】 実施例２の粒径に関する累積度数を示すグラ
フである。
フである。
【図５】 実施例３の粒径に関する累積度数を示すグラ
フである。
フである。
【図６】 実施例４の粒径に関する累積度数を示すグラ
フである。
フである。
【図７】 実施例５の粒径に関する累積度数を示すグラ
フである。
フである。
Claims (3)
- 【請求項１】 粉末粒子中に多数の細孔を有し、該細孔
の最大径が８μｍ以下であり、タップ密度が１．０〜
１．３ｇ／ｃｍ3であり、かつ粒度分布についてＤ１６
が５〜１００μｍ、Ｄ８４が２０〜３００μｍであるニ
オブ粉末。 - 【請求項２】 Ｄ１６が１０〜６０μｍで、Ｄ８４が、
７０〜２３０μｍである請求項１に記載のニオブ粉末。 - 【請求項３】 コンデンサ製造に用いられる請求項１又
は２に記載のニオブ粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001343341A JP2003147402A (ja) | 2001-11-08 | 2001-11-08 | ニオブ粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001343341A JP2003147402A (ja) | 2001-11-08 | 2001-11-08 | ニオブ粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003147402A true JP2003147402A (ja) | 2003-05-21 |
Family
ID=19157049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001343341A Pending JP2003147402A (ja) | 2001-11-08 | 2001-11-08 | ニオブ粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003147402A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006129850A1 (en) * | 2005-05-31 | 2006-12-07 | Cabot Supermetals K. K. | Metal powder and manufacturing methods thereof |
| JP2006336042A (ja) * | 2005-05-31 | 2006-12-14 | Cabot Supermetal Kk | 金属粉末およびその製造方法 |
| JP2007077460A (ja) * | 2005-09-15 | 2007-03-29 | Cabot Supermetal Kk | 金属粉末およびその製造方法 |
| AU2002307722B2 (en) * | 2001-05-15 | 2007-10-18 | Showa Denko K.K. | Niobium powder, niobium sintered body and capacitor using the sintered body |
-
2001
- 2001-11-08 JP JP2001343341A patent/JP2003147402A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2002307722B2 (en) * | 2001-05-15 | 2007-10-18 | Showa Denko K.K. | Niobium powder, niobium sintered body and capacitor using the sintered body |
| WO2006129850A1 (en) * | 2005-05-31 | 2006-12-07 | Cabot Supermetals K. K. | Metal powder and manufacturing methods thereof |
| JP2006336042A (ja) * | 2005-05-31 | 2006-12-14 | Cabot Supermetal Kk | 金属粉末およびその製造方法 |
| US8657915B2 (en) | 2005-05-31 | 2014-02-25 | Global Advanced Metals Japan, K.K. | Metal powder and manufacturing methods thereof |
| JP2007077460A (ja) * | 2005-09-15 | 2007-03-29 | Cabot Supermetal Kk | 金属粉末およびその製造方法 |
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