JPH04218608A - 高容量土酸金属粉末、その製造方法およびその使用 - Google Patents
高容量土酸金属粉末、その製造方法およびその使用Info
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- JPH04218608A JPH04218608A JP3138591A JP3138591A JPH04218608A JP H04218608 A JPH04218608 A JP H04218608A JP 3138591 A JP3138591 A JP 3138591A JP 3138591 A JP3138591 A JP 3138591A JP H04218608 A JPH04218608 A JP H04218608A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
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- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【発明の背景】本発明は高容量、低表面積かつ低酸素含
有量の、電解コンデンサ用の焼結アノードを製造するた
めの集積物の形状の土酸金属粉末に、その製造方法に、
またその使用に関するものである。
有量の、電解コンデンサ用の焼結アノードを製造するた
めの集積物の形状の土酸金属粉末に、その製造方法に、
またその使用に関するものである。
【０００２】高純度の高容量電子管金属粉末が土酸元素
、たとえばニオビウムおよび／またはタンタルの錯体ハ
ロゲン化物の、アルカリまたはアルカリ土類金属を用い
る還元により製造し得ることは、ドイツ特許出願 ＤＥ
−Ａ ２ ５１７ １８０ より公知である。また、Ｄ
Ｅ−Ａ ３ １３０ ３９２ は、上記のようにして得
られる電子管金属粉末を、たとえば温和な熱的な後処理
、脱酸化および集積に、個別の段階としてまたは組み合
わせてかけ得ることを教示している。
、たとえばニオビウムおよび／またはタンタルの錯体ハ
ロゲン化物の、アルカリまたはアルカリ土類金属を用い
る還元により製造し得ることは、ドイツ特許出願 ＤＥ
−Ａ ２ ５１７ １８０ より公知である。また、Ｄ
Ｅ−Ａ ３ １３０ ３９２ は、上記のようにして得
られる電子管金属粉末を、たとえば温和な熱的な後処理
、脱酸化および集積に、個別の段階としてまたは組み合
わせてかけ得ることを教示している。
【０００３】その製造に使用される方法とは無関係に、
全ての通常製造される高容量電子管金属粉末は、いかな
る誘電比電荷（容量）の増加も常に粉末表面積の顕著な
増加を伴うという欠点を有している。この金属粉末表面
積は不可避的に酸素の攻撃を受けるので、電子管金属粉
末の酸素含有量の対応する増加も存在する。これは電気
的性質、特に電子管金属コンデンサアノードの比漏洩速
度にとって不利益であるばかりでなく、酸素含有量の増
加がより大きな結線破断につながるのでアノード結線の
機械的強度にとっても不利益である。
全ての通常製造される高容量電子管金属粉末は、いかな
る誘電比電荷（容量）の増加も常に粉末表面積の顕著な
増加を伴うという欠点を有している。この金属粉末表面
積は不可避的に酸素の攻撃を受けるので、電子管金属粉
末の酸素含有量の対応する増加も存在する。これは電気
的性質、特に電子管金属コンデンサアノードの比漏洩速
度にとって不利益であるばかりでなく、酸素含有量の増
加がより大きな結線破断につながるのでアノード結線の
機械的強度にとっても不利益である。
【０００４】本発明の主題は、これらの欠点を持たない
電子管金属粉末を提供することである。
電子管金属粉末を提供することである。
【０００５】
【発明の簡単な記述】驚くべきことには、本発明記載の
、電解コンデンサ用の焼結アノードを製造するための集
積形状の粉末よりなる高容量、低表面積、かつ低酸素の
土酸金属粉末によりこれらの要求が満たされることがこ
こに見いだされたのである。この焼結アノードは、土酸
金属粉末から集積粉末用の通常の手段により、たとえば
４．５ｇ／ｃｍ３の密度に圧縮し、１４００℃で２０分
間焼結することにより製造し、１グラムあたり２５ミリ
クーロン（２５ｍＣ／ｇ）を超える比電荷を有するコン
デンサ、または試験用疑似コンデンサに成形可能なアノ
ードを製造する。これらの土酸金属粉末は本発明の主題
である。
、電解コンデンサ用の焼結アノードを製造するための集
積形状の粉末よりなる高容量、低表面積、かつ低酸素の
土酸金属粉末によりこれらの要求が満たされることがこ
こに見いだされたのである。この焼結アノードは、土酸
金属粉末から集積粉末用の通常の手段により、たとえば
４．５ｇ／ｃｍ３の密度に圧縮し、１４００℃で２０分
間焼結することにより製造し、１グラムあたり２５ミリ
クーロン（２５ｍＣ／ｇ）を超える比電荷を有するコン
デンサ、または試験用疑似コンデンサに成形可能なアノ
ードを製造する。これらの土酸金属粉末は本発明の主題
である。
【０００６】
【好ましい具体例の詳細な記述】好ましい具体例の一つ
において、土酸金属粉末は、それから上記のようにして
製造した焼結アノードが未焼結土酸金属粉末の表面積を
基準にして６０ｍＣ／ｍ２を超える比電荷を有すること
を特徴とするものである。
において、土酸金属粉末は、それから上記のようにして
製造した焼結アノードが未焼結土酸金属粉末の表面積を
基準にして６０ｍＣ／ｍ２を超える比電荷を有すること
を特徴とするものである。
【０００７】本発明記載の土酸金属粉末においては、未
焼結電子管金属粉末の比表面積（ｍ２／ｇ）と酸素含有
量（ｐｐｍ）との積が好ましくは１，１００ｐｐｍ・ｍ
２／ｇ未満の特性値を得る。
焼結電子管金属粉末の比表面積（ｍ２／ｇ）と酸素含有
量（ｐｐｍ）との積が好ましくは１，１００ｐｐｍ・ｍ
２／ｇ未満の特性値を得る。
【０００８】＞２５ｍＣ／ｇの比電荷と＜２，０００ｐ
ｐｍの酸素含有量とを有する本発明記載の土酸金属粉末
は、還元的集積により得られる高容量電子管金属粉末を
化学的表面処理にかけることにより得られる。
ｐｍの酸素含有量とを有する本発明記載の土酸金属粉末
は、還元的集積により得られる高容量電子管金属粉末を
化学的表面処理にかけることにより得られる。
【０００９】したがって本発明はまた、還元的集積によ
り得られる高容量土酸粉末を錯体形成剤で処理すること
を特徴とする、本発明記載の土酸金属粉末の製造方法に
関するものでもある。上記の還元的集積法は、たとえば
ＤＥ−Ａ３ １３０ ３９２ に記載されている。本
発明記載の処理は有利には、土酸金属粉末の誘電的に不
活性な表面の大部分が崩壊するまで継続する。本発明と
の関連で好ましい錯体形成剤はシュウ酸、酒石酸、フッ
化水素酸、またはフッ化水素酸と過酸化水素との混合物
である。
り得られる高容量土酸粉末を錯体形成剤で処理すること
を特徴とする、本発明記載の土酸金属粉末の製造方法に
関するものでもある。上記の還元的集積法は、たとえば
ＤＥ−Ａ３ １３０ ３９２ に記載されている。本
発明記載の処理は有利には、土酸金属粉末の誘電的に不
活性な表面の大部分が崩壊するまで継続する。本発明と
の関連で好ましい錯体形成剤はシュウ酸、酒石酸、フッ
化水素酸、またはフッ化水素酸と過酸化水素との混合物
である。
【００１０】本発明はまた、本発明記載の土酸金属粉末
の電解コンデンサ製造用の使用に関するもでもある。
の電解コンデンサ製造用の使用に関するもでもある。
【００１１】
【実施例】以下の実施例は、いかなる様式でも限定する
ことなく、本発明を説明することを意図したものである
。
ことなく、本発明を説明することを意図したものである
。
【００１２】
【実施例１】ナトリウム還元より得られる酸素含有量０
．７５％（７，５００ｐｐｍ）の、タンタルルツボに入
れた一次タンタル金属粉末５０ｋｇを真空炉中に置き、
高真空中、１，２５０℃の温度で６０分間加熱して熱的
に集積させた。得られた集積物を、篩別助剤（タンタル
球）を添加して＜２５０μｍ（ミクロン）にふるい別け
た。 同一の炉中で実施した第２の集積段階において、上記の
ふるい別けた物質を１，４７５℃で１３分、再度熱処理
した。この２回集積し、再度＜２５０μｍにふるい別け
たタンタル粉末を、ＤＥ−Ａ ３１ ３０ ３９２ に
従って不活性気体雰囲気中、マグネシウムチップで脱酸
化し、反応生成物を塩酸で抽出して生成した ＭｇＯを
除去した。この脱酸化した、２，４６０ｐｐｍのＯ２を
含有するタンタル粉末をプラスチック容器中で、１％の
ＨＦと２％のＨ２Ｏ２との水溶液１２５ ｌで４０分間
、ときどき撹拌しながら処理した。このタンタル粉末は
、酸がなくなるまで洗浄し、乾燥すると１，４５０ｐｐ
ｍの酸素含有量と０．４２ｍ２／ｇの比表面積とを有し
ていたが、これを４．５ｇ／ｃｍ３の密度を有するアノ
ードに圧縮成形し、ついで１４００℃で２０分間焼結し
た。７０ボルトに成形活性化したのちのアノードの、０
．１％Ｈ３ＰＯ４中６０℃における湿式電気試験では、
以下の結果が得られた： 比電荷：
２５，５０６ μＣ／ｇ 相対
漏洩電流：
０．３５ ｎＡ／μＣ
酸素：
１，４５０ ｐｐｍ
コンデンサ粉末の ＢＥＴ 表面積：
０．４２ ｍ２／ｇ 表面電
荷：
６０，７２８ μＣ／ｍ２
Ｏ２ 含有量と ＢＥＴ 表面積との積：
６０９ ｐｐｍ・ｍ２／ｇ
．７５％（７，５００ｐｐｍ）の、タンタルルツボに入
れた一次タンタル金属粉末５０ｋｇを真空炉中に置き、
高真空中、１，２５０℃の温度で６０分間加熱して熱的
に集積させた。得られた集積物を、篩別助剤（タンタル
球）を添加して＜２５０μｍ（ミクロン）にふるい別け
た。 同一の炉中で実施した第２の集積段階において、上記の
ふるい別けた物質を１，４７５℃で１３分、再度熱処理
した。この２回集積し、再度＜２５０μｍにふるい別け
たタンタル粉末を、ＤＥ−Ａ ３１ ３０ ３９２ に
従って不活性気体雰囲気中、マグネシウムチップで脱酸
化し、反応生成物を塩酸で抽出して生成した ＭｇＯを
除去した。この脱酸化した、２，４６０ｐｐｍのＯ２を
含有するタンタル粉末をプラスチック容器中で、１％の
ＨＦと２％のＨ２Ｏ２との水溶液１２５ ｌで４０分間
、ときどき撹拌しながら処理した。このタンタル粉末は
、酸がなくなるまで洗浄し、乾燥すると１，４５０ｐｐ
ｍの酸素含有量と０．４２ｍ２／ｇの比表面積とを有し
ていたが、これを４．５ｇ／ｃｍ３の密度を有するアノ
ードに圧縮成形し、ついで１４００℃で２０分間焼結し
た。７０ボルトに成形活性化したのちのアノードの、０
．１％Ｈ３ＰＯ４中６０℃における湿式電気試験では、
以下の結果が得られた： 比電荷：
２５，５０６ μＣ／ｇ 相対
漏洩電流：
０．３５ ｎＡ／μＣ
酸素：
１，４５０ ｐｐｍ
コンデンサ粉末の ＢＥＴ 表面積：
０．４２ ｍ２／ｇ 表面電
荷：
６０，７２８ μＣ／ｍ２
Ｏ２ 含有量と ＢＥＴ 表面積との積：
６０９ ｐｐｍ・ｍ２／ｇ
【００１３】
【実施例２】１．４３％のＯ２を含有する一次タンタル
金属粉末５０ｋｇを実施例１と同様にして２段階で集積
させ、ついで脱酸化した。ＨＣｌで抽出してＭｇＯを除
去した粉末（酸素含有量２，８７０ｐｐｍＯ２）を４０
ｌの熱飽和シュウ酸で３時間、ときどき撹拌しながら
後処理した。酸がなくなるまで洗浄したこのコンデンサ
粉末は１，７２０ｐｐｍＯ２の酸素含有量と０．４８ｍ
２／ｇの比表面積とを有していたが、電気的湿式試験（
４．５ｇ／ｃｍ３の圧縮密度を有するアノード、１４０
０℃で２０分焼結、０．１％Ｈ３ＰＯ４中、６０℃で７
０ボルト成形）で、以下の結果が得られた： 比電荷：
２９，０５９
μＣ／ｇ 相対漏洩電流：
０．６
ｎＡ／μＣ 酸素：
１，
７２０ ｐｐｍ コンデンサ粉末
の ＢＥＴ 表面積： ０．４８ ｍ
２／ｇ 表面電荷：
６０，５４０
μＣ／ｍ２ Ｏ２ 含有量と ＢＥ
Ｔ 表面積との積： ８２６ ｐｐｍ・
ｍ２／ｇ 他の具体例、改良、細部、および使用が上記の開示の文
言および精神と調和し得、特許請求の範囲のみによって
限定され、同等物の原則を含む特許法に従って解釈され
る本発明の範囲内にあり得ることは、当業者には明らか
であろう。
金属粉末５０ｋｇを実施例１と同様にして２段階で集積
させ、ついで脱酸化した。ＨＣｌで抽出してＭｇＯを除
去した粉末（酸素含有量２，８７０ｐｐｍＯ２）を４０
ｌの熱飽和シュウ酸で３時間、ときどき撹拌しながら
後処理した。酸がなくなるまで洗浄したこのコンデンサ
粉末は１，７２０ｐｐｍＯ２の酸素含有量と０．４８ｍ
２／ｇの比表面積とを有していたが、電気的湿式試験（
４．５ｇ／ｃｍ３の圧縮密度を有するアノード、１４０
０℃で２０分焼結、０．１％Ｈ３ＰＯ４中、６０℃で７
０ボルト成形）で、以下の結果が得られた： 比電荷：
２９，０５９
μＣ／ｇ 相対漏洩電流：
０．６
ｎＡ／μＣ 酸素：
１，
７２０ ｐｐｍ コンデンサ粉末
の ＢＥＴ 表面積： ０．４８ ｍ
２／ｇ 表面電荷：
６０，５４０
μＣ／ｍ２ Ｏ２ 含有量と ＢＥ
Ｔ 表面積との積： ８２６ ｐｐｍ・
ｍ２／ｇ 他の具体例、改良、細部、および使用が上記の開示の文
言および精神と調和し得、特許請求の範囲のみによって
限定され、同等物の原則を含む特許法に従って解釈され
る本発明の範囲内にあり得ることは、当業者には明らか
であろう。
【００１４】本発明の主な特徴及び態様は以下のとおり
である。
である。
【００１５】１．４．５ｇ／ｃｍ３の密度に圧縮し、１
４００℃で２０分間焼結することにより土酸金属粉末か
ら製造した焼結アノードが２５ｍＣ／ｇを超える比電荷
を有することを特徴とする、集積物よりなる高容量、低
表面積かつ低酸素の、電解コンデンサ用の焼結アノード
の製造用の土酸金属粉末。
４００℃で２０分間焼結することにより土酸金属粉末か
ら製造した焼結アノードが２５ｍＣ／ｇを超える比電荷
を有することを特徴とする、集積物よりなる高容量、低
表面積かつ低酸素の、電解コンデンサ用の焼結アノード
の製造用の土酸金属粉末。
【００１６】２．上記の焼結したアノードが未焼結土酸
金属の表面積を基準にして６０ｍＣ／ｍ２を超える比電
荷を有するものであることを特徴とする上記第１項記載
の高容量、低表面積、かつ低酸素の土酸金属粉末。
金属の表面積を基準にして６０ｍＣ／ｍ２を超える比電
荷を有するものであることを特徴とする上記第１項記載
の高容量、低表面積、かつ低酸素の土酸金属粉末。
【００１７】３．未焼結土酸金属粉末の比表面積と酸素
含有量との積が好ましくは１，１００ｐｐｍ・ｍ２／ｇ
未満であることを特徴とする上記第１または２項のいず
れかに記載された高容量、低表面積、かつ低酸素の土酸
金属粉末。
含有量との積が好ましくは１，１００ｐｐｍ・ｍ２／ｇ
未満であることを特徴とする上記第１または２項のいず
れかに記載された高容量、低表面積、かつ低酸素の土酸
金属粉末。
【００１８】４．集積により得られる高容量土酸金属粉
末を錯体形成剤で処理することを特徴とする、１段階以
上の集積よりなる高比容量かつ低酸素含有量の土酸金属
粉末の製造方法。
末を錯体形成剤で処理することを特徴とする、１段階以
上の集積よりなる高比容量かつ低酸素含有量の土酸金属
粉末の製造方法。
【００１９】５．（ａ）シュウ酸、（ｂ）酒石酸、フッ
化水素酸、および（ｃ）フッ化水素酸と過酸化水素との
混合物よりなるグループから錯体形成剤を選択すること
を特徴とする上記第４項記載の方法。
化水素酸、および（ｃ）フッ化水素酸と過酸化水素との
混合物よりなるグループから錯体形成剤を選択すること
を特徴とする上記第４項記載の方法。
【００２０】６．上記第２または３項のいずれかに記載
された土酸金属粉末を電解コンデンサのアノードとして
構造化し、電解コンデンサのアノードとして使用するこ
とによる上記の土酸金属粉末の使用方法。
された土酸金属粉末を電解コンデンサのアノードとして
構造化し、電解コンデンサのアノードとして使用するこ
とによる上記の土酸金属粉末の使用方法。
【００２１】７．上記第４または５項のいずれかに記載
された方法により製造した製品の、電解コンデンサのア
ノードとして構造化し、電解コンデンサのアノードとし
て使用することによる使用方法。
された方法により製造した製品の、電解コンデンサのア
ノードとして構造化し、電解コンデンサのアノードとし
て使用することによる使用方法。
【００２２】８．上記第４または５項のいずれかに記載
された方法により製造した、性能の向上した集積製品。
された方法により製造した、性能の向上した集積製品。
Claims (4)
- 【請求項１】 ４．５ｇ／ｃｍ３の密度に圧縮し、１
４００℃で２０分間焼結することにより土酸金属粉末か
ら製造した焼結アノードが２５ｍＣ／ｇを超える比電荷
を有することを特徴とする、集積物よりなる高容量、低
表面積かつ低酸素の、電解コンデンサ用の焼結アノード
の製造用の土酸金属粉末。 - 【請求項２】 集積により得られる高容量土酸金属粉
末を錯体形成剤で処理することを特徴とする、１段階以
上の集積よりなる高比容量かつ低酸素含有量の土酸金属
粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の土酸金属粉末を電解コ
ンデンサのアノードとして構造化し、電解コンデンサの
アノードとして使用することによる上記の土酸金属粉末
の使用方法。 - 【請求項４】 請求項２記載の方法により製造した、
性能の向上した集積製品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19904003253 DE4003253A1 (de) | 1990-02-03 | 1990-02-03 | Hochkapazitive erdsaeuremetallpulver, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| DE4003253.1 | 1990-02-03 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04218608A true JPH04218608A (ja) | 1992-08-10 |
Family
ID=6399390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3138591A Pending JPH04218608A (ja) | 1990-02-03 | 1991-02-01 | 高容量土酸金属粉末、その製造方法およびその使用 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0440936A3 (ja) |
| JP (1) | JPH04218608A (ja) |
| DE (1) | DE4003253A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7481864B2 (en) | 2004-01-14 | 2009-01-27 | Cabot Corporation | Conversion of Ta2O5 to Ta metal |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5993513A (en) * | 1996-04-05 | 1999-11-30 | Cabot Corporation | Method for controlling the oxygen content in valve metal materials |
| EP1075884A3 (en) * | 1996-11-07 | 2005-10-05 | Cabot Corporation | Niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2517180C3 (de) * | 1975-04-18 | 1979-04-19 | Fa. Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von feinem hochkapazitiven Erdsäuremetallpulver für Elektrolytkondensatoren |
| DE3130392C2 (de) * | 1981-07-31 | 1985-10-17 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur Herstellung reiner agglomerierter Ventilmetallpulver für Elektrolytkondensatoren, deren Verwendung und Verfahren zur Herstellung von Sinteranoden |
| US4441927A (en) * | 1982-11-16 | 1984-04-10 | Cabot Corporation | Tantalum powder composition |
| JPS60238406A (ja) * | 1984-05-14 | 1985-11-27 | Tokuyama Soda Co Ltd | 金属超微粉末の製造方法 |
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| US4740238A (en) * | 1987-03-26 | 1988-04-26 | Fansteel Inc. | Platelet-containing tantalum powders |
-
1990
- 1990-02-03 DE DE19904003253 patent/DE4003253A1/de active Granted
- 1990-12-14 EP EP19900124181 patent/EP0440936A3/de not_active Withdrawn
-
1991
- 1991-02-01 JP JP3138591A patent/JPH04218608A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7481864B2 (en) | 2004-01-14 | 2009-01-27 | Cabot Corporation | Conversion of Ta2O5 to Ta metal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0440936A2 (de) | 1991-08-14 |
| DE4003253A1 (de) | 1991-08-08 |
| DE4003253C2 (ja) | 1993-04-29 |
| EP0440936A3 (en) | 1992-06-17 |
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