JP4879350B2 - 導電性高分子懸濁液、導電性高分子組成物、ならびに固体電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
前記第一の導電性高分子層を形成する工程における分散媒の除去を、前記化合物(A)の融解温度以上の温度で行うことが好ましい。前記分散媒の除去を行う温度は、150℃以上270℃未満であることが好ましい。前記誘電体層として、前記弁作用金属の酸化皮膜を形成することが好ましい。前記弁作用金属は、アルミニウム、タンタルおよびニオブから選択される少なくとも1種であることが好ましい。
ポリ酸もしくはその塩からなるドーパントを含む導電性高分子懸濁液にエリスリトール、キシリトールおよびペンタエリトリトールから選択される少なくとも一種の化合物(A)を混合することで、懸濁液中に分散している導電性高分子粒子外面に存在する、ドーパントとして機能していない過剰なドーパント(抵抗成分)を遊離させて、導電性高分子粒子間の抵抗を下げるとともに、導電性高分子の密度を増加させるため、高密度な高分子膜が得られ、高導電率化が可能となる。また、その導電性高分子膜は、気泡の残存などなく、平滑な膜を形成することができる。さらには、水分の吸湿が少ない導電性高分子膜が得られる。
本発明と特許文献1の技術内容とを比較すると、導電性高分子層の構成が異なっている。具体的には、特許文献1では、例えば導電性を増加させる物質として、多種挙げられている中、実施例としてはジメチルスルホキシドのみが用いられているが、本発明で用いているエリスリトール、キシリトールまたはペンタエリスリトールとは、その物質の骨格構造、性質が全く異なっている。また、特許文献1では、それらの物質が導電性を増加させる作用についても明確に述べられていない。
本発明の実施例1について、図1を参照して説明する。陽極体1として、エッチングにより拡面処理された3×4mmの多孔質体アルミニウム箔を用いて、誘電体層として、電解酸化によって酸化皮膜を形成した後、モノマー溶液とドーパント、酸化剤溶液からなる槽に数回浸漬を繰り返し、化学重合法によって、多孔質体細孔内部にポリ3,4−エチレンジオキシチオフェンからなる第二の導電性高分子層3Aを形成した。
混合するエリスリトールの量を0.03gとして導電性高分子懸濁液を調製した以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
混合するエリスリトールの量を2gとして導電性高分子懸濁液を調製した以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
エリスリトール0.5gに代えてキシリトールを0.5g混合して導電性高分子懸濁液を調製した以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
エリスリトール0.5gに代えてキシリトールを0.03g混合して導電性高分子懸濁液を調製した以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
エリスリトール0.5gに代えてペンタエリスリトールを0.5g混合して導電性高分子懸濁液を調製した以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
本乾燥を225℃で5分行ったこと以外は、実施例6と同様に実施した。結果を表1に示す。
本乾燥を265℃で1分行ったこと以外は、実施例6と同様に実施した。結果を表1に示す。
陽極体1として多孔質体タンタルを用いたこと以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
陽極体1として、エッチングにより拡面処理された3×4mmの多孔質体アルミニウム箔を用いて、誘電体層として、電解酸化によって酸化皮膜を形成した後、モノマー溶液とドーパント、酸化剤溶液からなる槽に数回浸漬を繰り返し、化学重合法によって、多孔質体細孔内部にポリ3,4−エチレンジオキシチオフェンからなる第二の導電性高分子層3Aを形成した。
比較例1で得られた高分子懸濁液を10g採取し、エチレングリコールを0.5g混合した後、30分間攪拌溶解させて、導電性高分子懸濁液を得た。
エチレングリコール0.5gに代えてグリセリンを0.5g混合して導電性高分子懸濁液を調製した以外は、比較例2と同様に実施した。結果を表1に示す。
エチレングリコール0.5gに代えてソルビトールを0.5g混合して導電性高分子懸濁液を調製した以外は、比較例2と同様に実施した。結果を表1に示す。
エチレングリコール0.5gに代えてマンニトールを0.5g混合して導電性高分子懸濁液を調製した以外は、比較例2と同様にして、粒径分布測定、第一の導電性高分子層3Bの目視外観チェックを実施した。結果を表1に示す。
実施例1、6および8、参考例1ならびに比較例1で調製した導電性高分子懸濁液を用いて、ガラス基板上に導電性高分子膜を形成した。分散媒を除去する温度は、同対応実施例における同じ条件(第一の導電性高分子層3Bの形成)で行った。
市販されているポリスチレンスルホン酸水溶液(20wt%、M.w.50,000)を純水で1wt%に希釈した。この1wt%ポリスチレンスルホン酸水溶液を10g採取し、エリスリトールを1g混合し、常温で30分攪拌した。この溶液を、ガラス基板上に滴下して常温放置した。
エリスリトール1gに代えてペンタエリトリトールを0.3g混合した以外は、実施例11と同様に実施した。
ポリスチレンスルホン酸水溶液(20wt%、M.w.50,000)に代えて、市販されている水溶性ポリエステルスルホン酸樹脂(25wt%、M.w.28,000)を用いた以外は、実施例11と同様にして実施した。その結果、同温度付近で似た外観の変化が認められた。
ポリスチレンスルホン酸水溶液(20wt%、M.w.50,000)に代えて、市販されているポリアクリル酸(45wt%、M.w.10,000)を用いた以外は、実施例11と同様にして実施した。その結果、同温度付近で似た外観の変化が認められた。
市販品されている(ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とポリスチレンスルホン酸からなる導電性高分子溶液(固形成分量;約3.5wt%)を10g採取し、エリスリトールを1g混合した後、30分間攪拌して溶解させた。
エリスリトール1gに代えてキシリトールを1g混合した以外は、実施例15と同様にして実施し、耐水性の評価を行った。その結果、膨潤および剥離は認められなかった。
エリスリトール1gに代えてペンタエリスリトールを0.3g混合した以外は、実施例15と同様にして実施し、耐水性の評価を行った。その結果、膨潤および剥離は認められなかった。また、この膜は、水をはじく疎水性の表面に変化していた。
エリスリトール1gだけでなく、ペンタエリスリトールを0.3g混合した以外は、実施例15と同様にして実施し、耐水性の評価を行った。その結果、膨潤および剥離は認められなかった。この膜は、水をはじく疎水性の表面に変化していた。
2 誘電体層
3 固体電解質層
3A 第二の導電性高分子層
3B 第一の導電性高分子層
4 陰極層
5 グラファイト層
6 銀導電性樹脂層
Claims (15)
- ポリ酸またはその塩からなるドーパントおよび導電性高分子を含む導電性高分子材料と、
エリスリトールおよびペンタエリトリトールから選択される少なくとも一種の化合物(A)と、
分散媒と
を含む導電性高分子懸濁液。 - 前記導電性高分子材料が、前記ドーパントとして、ポリスルホン酸またはポリカルボン酸を含む請求項1に記載の導電性高分子懸濁液。
- 前記導電性高分子材料が、前記ドーパントとして、ポリスチレンスルホン酸またはポリエステルスルホン酸を含む請求項2に記載の導電性高分子懸濁液。
- 前記導電性高分子材料が、前記導電性高分子として、ピロール、チオフェン、アニリンおよびそれらの誘導体からなる群より選択される少なくとも一種の単量体を重合して得られる重合体を含む請求項1〜3のいずれかに記載の導電性高分子懸濁液。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の導電性高分子懸濁液から、前記分散媒を除去して得られる導電性高分子組成物。
- 前記分散媒の除去を、前記化合物(A)の融解温度以上で行う請求項5に記載の導電性高分子組成物。
- 請求項5に記載の導電性高分子組成物を含む固体電解質層を有する固体電解コンデンサ。
- 弁作用金属からなる陽極体と、前記陽極体の表面に形成されている誘電体層とをさらに有し、前記誘電体層上に前記固体電解質層が形成されている請求項7に記載の固体電解コンデンサ。
- 前記弁作用金属が、アルミニウム、タンタルおよびニオブから選択される少なくとも1種である請求項7または8に記載の固体電解コンデンサ。
- 弁作用金属からなる陽極体の表面に誘電体層を形成する工程と、
前記誘電体層上に、請求項1〜4のいずれかに記載の導電性高分子懸濁液を塗布または含浸し、前記導電性高分子懸濁液から前記分散媒を除去することで、第一の導電性高分子層を形成する工程と
を有する固体電解コンデンサの製造方法。 - 前記第一の導電性導電性高分子層を形成する前に、
前記誘電体層上に、化学酸化重合または電解重合により第二の導電性高分子層を形成する工程、をさらに有する請求項10に記載の固体電解コンデンサの製造方法。 - 前記第一の導電性高分子層を形成する工程における分散媒の除去を、前記化合物(A)の融解温度以上の温度で行う請求項10または11に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記分散媒の除去を行う温度が、150℃以上270℃未満である請求項12に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記誘電体層として、前記弁作用金属の酸化皮膜を形成する請求項10〜13に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記弁作用金属が、アルミニウム、タンタルおよびニオブから選択される少なくとも1種である請求項10〜14のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
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