JP6970873B2 - 電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本開示の一実施形態に係る電解コンデンサは、誘電体層を有する陽極体、誘電体層の少なくとも一部を覆う第1導電性高分子層、および第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆う第2導電性高分子層を含む。第1導電性高分子層は、第1導電性高分子と、スルホン酸基を有する第1高分子ドーパントとを含み、第2導電性高分子層は、第2導電性高分子と、スルホン酸基を有する第2高分子ドーパントとを含む。ここで、第1導電性高分子は、第2導電性高分子よりも重合度が低い。
(陽極体)
陽極体としては、表面積の大きな導電性材料が使用できる。導電性材料としては、弁作用金属、弁作用金属を含む合金、および弁作用金属を含む化合物などが例示できる。これらの材料は一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて使用できる。弁作用金属としては、例えば、チタン、タンタル、アルミニウム、および/またはニオブが好ましく使用される。これらの金属は、その酸化物も含め、誘電率が高いため、陽極体の構成材料として適している。陽極体は、例えば、導電性材料で形成された基材(箔状または板状の基材など)の表面を粗面化したもの、および導電性材料の粒子の成形体またはその焼結体などが挙げられる。
(誘電体層)
誘電体層は、陽極体表面の導電性材料を、化成処理などにより陽極酸化することで形成されるため、導電性材料(特に、弁作用金属)の酸化物を含む。例えば、弁作用金属としてタンタルを用いた場合の誘電体層はTa2O5を含み、弁作用金属としてアルミニウムを用いた場合の誘電体層はAl2O3を含む。尚、誘電体層はこれに限らず、誘電体として機能するものであれば良い。
(第1導電性高分子層および第2導電性高分子層)
第1導電性高分子層は、第1導電性高分子およびドーパントを含み、第2導電性高分子層は、第2導電性高分子およびドーパントを含む。各層において、ドーパントは、第1導電性高分子または第2導電性高分子にドープされた状態で含まれていてもよい。また、ドーパントは、第1導電性高分子または第2導電性高分子と結合した状態で各層に含まれていてもよい。
第1導電性高分子および第2導電性高分子のそれぞれとしては、電解コンデンサに使用される公知のもの、例えば、π共役系導電性高分子などが使用できる。このような導電性高分子としては、例えば、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン、ポリアセン、および/またはポリチオフェンビニレンなどを基本骨格とする高分子が挙げられる。
(ドーパント)
第1導電性高分子層は、スルホン酸基を有する第1高分子ドーパントを含み、第2導電性高分子層は、スルホン酸基を有する第2高分子ドーパントを含む。このような高分子ドーパントを第1および第2導電性高分子層が含むことで、各層の導電性が向上し、ESRを低減することができる。
−2−メチルプロパンスルホン酸などのスルホン酸基を有する脂肪族ビニルモノマー、およびスチレンスルホン酸などのスルホン酸基を有する芳香族ビニルモノマーなどが例示できる。スルホン酸基を有するジエンモノマーとしては、イソプレンスルホン酸などが例示できる。これらの第1モノマーは一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて使用できる。これらの第1モノマーのうち、スルホン酸基を有する芳香族ビニルモノマーを少なくとも用いることが好ましい。具体例としては、スルホン酸基を有する芳香族ビニルポリマー、例えば、スルホン酸基を有する芳香族ビニルモノマーの単独重合体、スルホン酸基を有する芳香族ビニルモノマーと他のスルホン酸基を有するモノマー(スルホン酸基を有する脂肪族ビニルモノマー、および/またはスルホン酸基を有するジエンモノマーなど)との共重合体などが挙げられる。
しい。第1モノマーおよび第2モノマーは、それぞれ、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて使用してもよい。
るようにしてもよい。
(陰極層)
カーボン層は、導電性を有していればよく、例えば、黒鉛などの導電性炭素材料を用いて構成することができる。銀ペースト層には、例えば、銀粉末とバインダ樹脂(エポキシ樹脂など)を含む組成物を用いることができる。なお、陰極層の構成は、これに限られず、集電機能を有する構成であればよい。
[電解コンデンサの製造方法]
電解コンデンサは、第1導電性高分子と、第1高分子ドーパントと、第1溶媒とを含む第1処理液を調製する第1ステップ、第2導電性高分子と、第2高分子ドーパントと、第2溶媒とを含む第2処理液を調製する第2ステップ、誘電体層を有する陽極体に、第1処理液を含浸させて第1導電性高分子層を形成する第3ステップ、ならびに第3ステップで得られた陽極体に、第2処理液を含浸させて、第2導電性高分子層を形成する第4ステップ、を経ることにより製造できる。電解コンデンサの製造方法は、陽極体を準備するステップ、および陽極体上に誘電体層を形成するステップを含んでもよく、さらに陰極層を形成するステップ(第5ステップ)を含んでもよい。以下に、各ステップについてより詳細に説明する。
第1ステップでは、ドーパントの存在下、第1導電性高分子の原料(第1導電性高分子の前駆体(第1前駆体))を第1溶媒中で重合させることにより、第1処理液を調製する。重合により、ドーパントが結合したまたはドーパントがドープされた第1導電性高分子が生成する。ドーパントとしては、少なくとも第1高分子ドーパントが用いられ、必要に応じて他のドーパントを併用してもよい。第1導電性高分子の前駆体としては、第1導電性高分子を構成するモノマー、および/またはモノマーがいくつか連なったオリゴマーなどが例示できる。
第2ステップでは、ドーパントの存在下、第2導電性高分子の原料(第2導電性高分子の前駆体(第2前駆体))を第2溶媒中で重合させることにより、第2処理液を調製する。重合により、ドーパントが結合したまたはドーパントがドープされた第2導電性高分子が生成する。ドーパントとしては、少なくとも第2高分子ドーパントが用いられ、必要に応じて他のドーパントを併用してもよい。
陽極体を準備するステップでは、陽極体の種類に応じて、公知の方法により陽極体を形成する。陽極体は、例えば、導電性材料で形成された箔状または板状の基材の表面を粗面化することにより準備することができる。粗面化は、基材表面に凹凸を形成できればよく、例えば、基材表面をエッチング(例えば、電解エッチング)することにより行ってもよく、蒸着などの気相法を利用して、基材表面に導電性材料の粒子を堆積させることにより行ってもよい。陽極体を準備するステップは、第3ステップに先立って行われる。
誘電体層は、陽極体の表面を陽極酸化することにより形成される。陽極酸化は、公知の方法、例えば、化成処理などにより行うことができる。化成処理は、例えば、陽極体を化成液中に浸漬することにより、陽極体の表面(より内側の表面の孔や窪みの内壁面)まで化成液を含浸させ、陽極体をアノードとして、化成液中に浸漬したカソードとの間に電圧を印加することにより行うことができる。化成液としては、例えば、リン酸水溶液、リン酸アンモニウム水溶液、またはアジピン酸アンモニウム水溶液などを用いることが好ましい。誘電体層を形成するステップは、第3ステップに先立って行われる。
第3ステップでは、誘電体層を有する陽極体に、第1ステップで得られた第1処理液を含浸させて、第1導電性高分子層を形成する。第3ステップにより、第1導電性高分子層は、誘電体層の少なくとも一部を覆うように形成される。
第4ステップは、第1処理液で処理された陽極体を用い、第1処理液に代えて、第2ステップで得られた第2処理液を用いる以外は、第3ステップと同様のまたは類似の手順で行うことができる。第4ステップにより、第2導電性高分子層が、第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆うように形成される。
第5ステップでは、第4ステップで得られた陽極体の(好ましくは形成された導電性高分子層の)表面に、カーボン層と銀ペースト層とを順次積層することにより陰極層が形成される。
下記の要領で、図1に示す電解コンデンサ1を作製し、その特性を評価した。
基材としてのアルミニウム箔(厚み:100μm)の両方の表面をエッチングにより粗面化することで、陽極体2を作製した。
陽極体2の一端部側の部分(分離部から一端部までの部分)を、化成液に浸漬し、70Vの直流電圧を、20分間印加して、酸化アルミニウムを含む誘電体層3を形成した。
攪拌下で、ポリスチレンスルホン酸(PSS)の水溶液に、3,4−エチレンジオキシチオフェンモノマーを添加し、次いで、酸化剤(硫酸鉄(III)および過硫酸ナトリウム)を添加して、化学酸化重合を行った。化学酸化重合は、大気雰囲気下(酸素濃度:20体積%)で行った。得られた重合液を、イオン交換装置によりろ過して不純物を除去することにより、第1導電性高分子としてのポリ3,4−エチレンジオキシチオフェン(PEDOT)と、第1高分子ドーパントとしてのPSSとを含む溶液を得た。得られた溶液に、純水を加えて、高圧ホモジナイザーでホモジナイズし、さらにフィルターでろ過することにより分散液状の第1処理液を調製した。第1処理液中の固形分含有量は、1.5質量%であり、第1高分子ドーパントの量は、PEDOT100質量部に対して100質量部であった。
攪拌下で、PSSの水溶液に、3,4−エチレンジオキシチオフェンモノマーを添加し、次いで、酸化剤(硫酸鉄(III)および過硫酸ナトリウム)を添加して、化学酸化重合を行った。化学酸化重合は、アルゴン雰囲気下(酸素濃度:0体積%)で行った。得られた重合液を、イオン交換装置によりろ過して不純物を除去することにより、第2導電性高分子としてのポリ3,4−エチレンジオキシチオフェン(PEDOT)と、第2高分子ドーパントとしてのPSSとを含む溶液を得た。得られた溶液に、純水を加えて、高圧ホモジナイザーでホモジナイズし、さらにフィルターでろ過することにより分散液状の第2処理液を調製した。
上記(2)で得られた誘電体層3が形成された陽極体2を、上記(3)で調製した第1処理液に浸漬した後、第1処理液から取り出し、さらに120℃で10〜30分の乾燥を行った。第1処理液への浸漬と、乾燥とをさらに1回ずつ繰り返すことで、誘電体層3の表面を覆うように第1導電性高分子層4aを形成した。
上記(5)で処理された陽極体2を、上記(4)で調製した第2処理液に浸漬した後、取り出し、さらに120℃で10〜30分の乾燥を行った。第2処理液への浸漬と乾燥とを交互にさらに2回ずつ繰り返すことで、第1導電性高分子層4aの表面を覆うように第2導電性高分子層4bを形成した。このようにして、第1導電性高分子層4aおよび第2導電性高分子層4bを、誘電体層3の表面を覆うように形成した。
上記(6)で得られた陽極体2を、黒鉛粒子を水に分散した分散液に浸漬し、分散液から取り出し後、乾燥することにより、少なくとも第2導電性高分子層4bの表面にカーボン層5aを形成した。乾燥は、130〜180℃で10〜30分間行った。次いで、カーボン層5aの表面に、銀粒子とバインダ樹脂(エポキシ樹脂)とを含む銀ペーストを塗布し、150〜200℃で10〜60分間加熱することでバインダ樹脂を硬化させ、銀ペースト層5bを形成した。こうして、カーボン層5aと銀ペースト層5bとで構成される陰極層5を形成した。上記のようにして、コンデンサ素子11を作製した。
上記(7)で得られたコンデンサ素子11の陰極層5と、陰極端子14の一端部(第1端部)14aとを導電性接着剤17で接合した。コンデンサ素子11から突出した陽極体2の他端部と、陽極端子13の一端部(第1端部)13aとをレーザ溶接により接合した。次いで、トランスファモールド法により、コンデンサ素子11の周囲に、絶縁性樹脂で形成された樹脂外装体12を形成した。このとき、陽極端子13の他端部(第2端部)13bと、陰極端子14の他端部(第2端部)14bとは、樹脂外装体12から引き出した状態とした。このようにして、電解コンデンサ1(A1)を完成させた。上記と同様にして、電解コンデンサ1を合計250個作製した。
電解コンデンサを用いて、下記の(a)〜(c)の評価を行った。
4端子測定用のLCRメータを用いて、電解コンデンサの周波数120Hzにおける静電容量(初期静電容量)(μF)を測定した。4端子測定用のLCRメータを用いて、電解コンデンサの周波数100kHzにおけるESR値(初期ESR値)(mΩ)を測定した。静電容量およびESR値は、それぞれ、ランダムに選択した120個の電解コンデンサについて測定し、平均値を算出した。
電解コンデンサを、60℃、90%RHの雰囲気下で、500時間保持した。次いで、上記(a)と同様にして、ESR値を測定して平均値を求めた。この平均値と初期ESR値との差を求め、この差の初期ESRに対する比率(つまり、変化率)(%)を耐湿性の指標とした。
電解コンデンサの陽極体2と陰極層5との間に10Vの電圧を印加し、40秒後の漏れ電流を測定した。そして、漏れ電流量が100μAを超えるものを不良品と判断して、各実施例および各比較例におけるLC不良品率(%)を算出し、漏れ電流の指標とした。
実施例1の(3)において、化学酸化重合をアルゴン雰囲気下(酸素濃度:0体積%)で行った以外は実施例1と同様にして第1処理液を調製した。第1処理液中の固形分含有量は、4.0質量%であり、第1高分子ドーパントの量は、PEDOT100質量部に対して100質量部であった。
比較例1と同様にして調製した第2処理液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製し、評価を行った。実施例1と同様にして、第1処理液中の第1導電性高分子の平均重合度が、第2処理液中の第2導電性高分子と同じであることを確認した。
実施例1の(4)において、化学酸化重合をアルゴンと酸素とを95:5の体積比で含む雰囲気下(酸素濃度:5体積%)で行ったこと以外は、実施例1と同様にして第2処理液を調製した。第2処理液中の固形分含有量は、4.0質量%であり、第2高分子ドーパントの量は、PEDOT100質量部に対して100質量部であった。実施例1と同様にして、第1処理液中の第1導電性高分子の重合度が、第2処理液中の第2導電性高分子の重合度よりも低いことを確認した。得られた第2処理液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製し、評価を行った。
実施例1の(3)において、化学酸化重合をアルゴンと酸素とを95:5の体積比で含む雰囲気下(酸素濃度:5体積%)で行ったこと以外は、実施例1と同様にして第1処理液を調製した。第1処理液中の固形分含有量は、1.5質量%であり、第1高分子ドーパントの量は、PEDOT100質量部に対して100質量部であった。実施例1と同様にして、第1処理液中の第1導電性高分子の重合度が、第2処理液中の第2導電性高分子の重合度よりも低いことを確認した。得られた第1処理液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製し、評価を行った。
実施例1の(3)において、化学酸化重合をアルゴンと酸素とを50:50の体積比で含む雰囲気下(酸素濃度:50体積%)で行ったこと以外は、実施例1と同様にして第1処理液を調製した。第1処理液中の固形分含有量は、1.5質量%であり、第1高分子ドーパントの量は、PEDOT100質量部に対して100質量部であった。
実施例1の(3)において、PSSに代えて第1高分子ドーパントとしてスルホン酸基を有するポリエステルを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、第1処理液を調製した。第1処理液中の固形分含有量は、1.5質量%であり、第1高分子ドーパントの量は、PEDOT100質量部に対して100質量部であった。
化学酸化重合を、アルゴン雰囲気下(酸素濃度:0体積%)で行ったこと以外は、実施例5と同様にして、第1処理液を調製した。第1処理液中の固形分含有量は、4.0質量%であり、第1高分子ドーパントの量は、PEDOT100質量部に対して100質量部であった。なお、第1高分子ドーパントであるスルホン酸基を有するポリエステルのスルホン化度は20モル%で、重量平均分子量は45,000であった。実施例1と同様にして、第1処理液中の第1導電性高分子の重合度が第2処理液中の第2導電性高分子の重合度よりも高いことを確認した。得られた第1処理液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製し、評価を行った。
実施例1の(3)と同様にして、PEDOTとPSSとを含む処理液(第1処理液a)を調製した。実施例5の第1処理液の場合と同様にして、PEDOTとスルホン酸基を有するポリエステルとを含む処理液(第1処理液b)を調製した。第1処理液aと第1処理液bとを1:1の質量比で混合することにより第1処理液を調製した。
実施例1の(4)と同様にして、PEDOTとPSSとを含む処理液(第1処理液a)を調製した。実施例6と同様にして、PEDOTとスルホン酸基を有するポリエステルとを含む第1処理液bを調製した。第1処理液aと第1処理液bとを1:1の質量比で混合することにより第1処理液を調製した。実施例6と同様にして、第2処理液を調製した。実施例1と同様にして、第1処理液中の第1導電性高分子の重合度が、第2処理液中の第2導電性高分子の重合度よりも低いことを確認した。得られた第1処理液および第2処理液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製し、評価を行った。
実施例7と同様にして、第1処理液を調製した。第1処理液と同様にして、第2処理液を調製した。得られた第1処理液および第2処理液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製し、評価を行った。
2:陽極体
3:誘電体層
4:導電性高分子層(固体電解質層)
4a:第1導電性高分子層
4b:第2導電性高分子層
5:陰極層、5a:カーボン層
5b:銀ペースト層
11:コンデンサ素子
12:樹脂外装体
13:陽極端子
13a:陽極端子の第1端部
13b:陽極端子の第2端部
14:陰極端子
14a:陰極端子の第1端部
14b:陰極端子の第2端部
15:陰極部
16:分離部
17:導電性接着剤
Claims (8)
- 誘電体層を有する陽極体、前記誘電体層の少なくとも一部を覆う第1導電性高分子層、および前記第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆う第2導電性高分子層を含み、
前記第1導電性高分子層は、第1導電性高分子と、スルホン酸基を有する第1高分子ドーパントとを含み、
前記第2導電性高分子層は、第2導電性高分子と、スルホン酸基を有する第2高分子ドーパントとを含み、
前記第1導電性高分子は、前記第2導電性高分子よりも重合度が低く、
前記第1導電性高分子の重量平均分子量は、前記第1高分子ドーパントの重量平均分子量より小さい、
電解コンデンサ。 - 前記第1高分子ドーパントは、前記第2高分子ドーパントに含まれるモノマー単位と同じ、または、構造が類似するモノマー単位を含む、
請求項1に記載の電解コンデンサ。 - 前記第1高分子ドーパントおよび前記第2高分子ドーパントのスルホン化度は、それぞれ、10〜90モル%である、
請求項1または2に記載の電解コンデンサ。 - 前記第1高分子ドーパントおよび第2高分子ドーパントは、それぞれ、スルホン酸基を有するポリエステルである、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の電解コンデンサ。 - スルホン酸基を有する第1高分子ドーパントの存在下、第1導電性高分子の第1前駆体を第1溶媒中で重合させることにより、前記第1導電性高分子と、前記第1高分子ドーパントと、前記第1溶媒とを含む第1処理液を調製する第1ステップと、
スルホン酸基を有する第2高分子ドーパントの存在下、第2導電性高分子の第2前駆体を第2溶媒中で重合させることにより、前記第2導電性高分子と、前記第2高分子ドーパントと、前記第2溶媒とを含む第2処理液を調製する第2ステップと、
誘電体層を有する陽極体に、前記第1処理液を含浸させて、前記誘電体層の少なくとも一部を覆い、かつ前記第1導電性高分子および前記第1高分子ドーパントを含む第1導電性高分子層を形成する第3ステップと、
前記第3ステップで得られた前記陽極体に、前記第2処理液を含浸させて、前記第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆い、かつ前記第2導電性高分子および前記第2高分子ドーパントを含む第2導電性高分子層を形成する第4ステップと、を含み、
前記第1ステップにおいて、酸素を含む第1雰囲気下で前記第1前駆体を重合させ、
前記第2ステップにおいて、酸素濃度が前記第1雰囲気とは異なる第2雰囲気下で前記第2前駆体を重合させる、
電解コンデンサの製造方法。 - 前記第1雰囲気は、前記第2雰囲気よりも酸素濃度が高い、
請求項5に記載の電解コンデンサの製造方法。 - 前記第1雰囲気の酸素濃度は、15体積%以上であり、
前記第2雰囲気の酸素濃度は、5体積%以下である、
請求項5または6に記載の電解コンデンサの製造方法。 - 前記第1高分子ドーパントは、前記第2高分子ドーパントに含まれるモノマー単位と同じ、または、構造が類似するモノマー単位を含む、
請求項5〜7のいずれか1項に記載の電解コンデンサの製造方法。
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