JP6603882B2 - 電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
(電解コンデンサ)
本発明の一実施形態に係る電解コンデンサは、陽極体と、陽極体上に形成された誘電体層と、誘導体層の少なくとも一部を覆う固体電解質層と、を備える。固体電解質層は、誘電体層の少なくとも一部を覆う第1導電性高分子層と、第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆う第2導電性高分子層とを含む。第1導電性高分子層は、第1導電性高分子を含み、第2導電性高分子層は、第2導電性高分子と、水溶性高分子とを含み、水溶性高分子は、親水性基を有する親水性モノマーユニットを含む共重合体である。親水性モノマーユニットが有する親水性基は、カルボキシル基、酸無水物基、フェノール性ヒドロキシル基、およびC2-3アルキレンオキサイド基よりなる群から選択される少なくとも一種である。
電解コンデンサ1は、コンデンサ素子11と、コンデンサ素子11を封止する樹脂外装体12と、樹脂外装体12の外部にそれぞれ露出する陽極端子13および陰極端子14と、を備えている。コンデンサ素子11は、箔状または板状の陽極体2(または陽極部)と、陽極体2の一端部側を覆う誘電体層3と、誘電体層3を覆う陰極部(または陰極部材)15とを含む。陽極端子13は、陽極体2と電気的に接続し、陰極端子14は、陰極部15と電気的に接続している。樹脂外装体12はほぼ直方体の外形を有しており、これにより、電解コンデンサ1もほぼ直方体の外形を有している。
(陽極体)
陽極体としては、導電性を有する多孔質体が使用できる。
多孔質体を形成する導電性材料としては、弁作用金属、弁作用金属を含む合金、および弁作用金属を含む化合物などが例示できる。これらの材料は一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて使用できる。弁作用金属としては、例えば、チタン、タンタル、アルミニウム、および/またはニオブが好ましく使用される。これらの金属は、その酸化物も含め、誘電率が高いため、陽極体の構成材料として適している。
誘電体層は、陽極体表面(多孔質体の細孔の内壁面を含む表面)の導電性材料を、化成処理などにより陽極酸化することで形成されるため、導電性材料(特に、弁作用金属)の酸化物を含む。例えば、弁作用金属としてタンタルを用いた場合の誘電体層はTa2O5を含み、弁作用金属としてアルミニウムを用いた場合の誘電体層はAl2O3を含む。尚、誘電体層はこれに限らず、誘電体として機能するものであれば良い。
固体電解質層は、誘電体層の少なくとも一部を覆う第1導電性高分子層と、第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆う第2導電性高分子層とを含む。第2導電性高分子層は、第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆うように形成されていればよく、第1導電性高分子層の表面全体を覆うように形成されていてもよい。また、誘電体層の表面に第1導電性高分子層が形成されていない領域では、第2導電性高分子層が誘電体層と接触していてもよい(つまり、第2導電性高分子層が誘電体層を覆うように形成されていてもよい)。
第1導電性高分子層は、第1導電性高分子を含む。第1導電性高分子層は、さらにドーパントを含んでもよい。
(第1導電性高分子)
第1導電性高分子としては、電解コンデンサに使用される公知のもの、例えば、π共役系導電性高分子などが使用できる。このような導電性高分子としては、例えば、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン、ポリアセン、および/またはポリチオフェンビニレンなどを基本骨格とする高分子が挙げられる。
導電性高分子は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
導電性高分子の重量平均分子量は、特に限定されないが、例えば1000〜1,000,000である。
第1導電性高分子層は、さらにドーパントを含むことができる。ドーパントは、第1導電性高分子にドープされた状態で第1導電性高分子層に含まれていてもよい。また、ドーパントは、第1導電性高分子と結合した状態で第1導電性高分子層に含まれていてもよい。
第2導電性高分子層は、第2導電性高分子と、水溶性高分子とを含む。第2導電性高分子層が、水溶性高分子を含むことで、第2導電性高分子層の強度(ひいては、固体電解質層の強度)を高めることができ、耐電圧を向上でき、更に固体電解質層の導電率を高めることができ、ESRを低減できる。
第2導電性高分子としては、電解コンデンサに使用される公知のものが使用でき、具体的には、第1導電性高分子について例示した導電性高分子から適宜選択することができる。第2導電性高分子の重量平均分子量も、第1導電性高分子について例示した範囲から適宜選択できる。第1導電性高分子と、第2導電性高分子とは、同じものを用いてもよく、異なるものを用いてもよい。
水溶性高分子は、親水性基を有する親水性モノマーユニットを含む共重合体である。親水性基は、カルボキシル基、酸無水物基、フェノール性ヒドロキシル基、およびC2-3アルキレンオキサイド基よりなる群から選択される少なくとも一種である。なお、C2-3アルキレンオキサイド基は、鎖状である。
なお、本明細書中、親水性基のうち、カルボキシル基、酸無水物基および/またはフェノール性ヒドロキシル基を第1親水性基と称し、C2-3アルキレンオキサイド基を第2親水性基と称する場合がある。
第1親水性モノマーのうち、カルボキシル基および/または酸無水物基を有する親水性モノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、2−エチル−2−プロペン酸などの2−アルキル−2−プロペン酸、マレイン酸、フマル酸などの重合性不飽和ポリカルボン酸またはその無水物(無水マレイン酸など)、4−カルボキシスチレンなどのカルボキシル基を有する芳香族ビニル化合物が例示できる。これらのうち、アクリル酸、2−C1-4アルキル−2−プロペン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、およびフマル酸よりなる群から選択される少なくとも一種が好ましく、アクリル酸および2−C1-2アルキル−2−プロペン酸よりなる群から選択される少なくとも一種がさらに好ましい。
よい。
が好ましい。
;(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピルなどの(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル((メタ)アクリル酸ヒドロキシC1-4
アルキルなど)などが例示できる。
共重合体は、一種類の第3モノマーユニットを含んでもよく、二種類以上の第3モノマーユニットを含んでもよい。
なお、誘電体層と第1導電性高分子層との間、および/または第1導電性高分子層と第2導電性高分子層との間には、他の層、例えば、第1または第2導電性高分子層の被覆性を高めるための層、および/または各層間の密着性を高める層などを介在させてもよい。
本発明の一実施形態に係る電解コンデンサの製造方法は、陽極体を準備する第1工程と、陽極体上に誘電体層を形成する第2工程と、誘電体層の少なくとも一部を覆う固体電解質層を形成する第3工程とを含む。ここで、第3工程は、第1導電性高分子層を形成する工程Aと、第2導電性高分子層を形成する工程Bとを含む。
以下に、各工程についてより詳細に説明する。
第1工程では、陽極体の種類に応じて、公知の方法により陽極体を形成する。
陽極体は、多孔質体であり、例えば、導電性材料で形成された箔状または板状の基材の表面を粗面化することにより準備することができる。粗面化は、基材表面に凹凸を形成できればよく、例えば、基材表面をエッチング(例えば、電解エッチング)することにより行ってもよく、蒸着などの気相法を利用して、基材表面に導電性材料の粒子を堆積させることにより行ってもよい。
第2工程では、陽極体上に誘電体層を形成する。誘電体層は、陽極体の表面を陽極酸化することにより形成される。陽極酸化は、公知の方法、例えば、化成処理などにより行うことができる。化成処理は、例えば、陽極体を化成液中に浸漬することにより、陽極体の表面(多孔質体の細孔の内壁面を含む表面)まで化成液を含浸させ、陽極体をアノードとして、化成液中に浸漬したカソードとの間に電圧を印加することにより行うことができる。化成液としては、例えば、リン酸水溶液、リン酸アンモニウム水溶液、またはアジピン酸アンモニウム水溶液などを用いることが好ましい。
(工程A)
工程Aでは、第1処理液により、第1導電性高分子を含み、かつ誘電体層の少なくとも一部を覆う第1導電性高分子層を形成する。具体的には、例えば、誘電体層が形成された陽極体を、第1処理液に浸漬することにより、誘電体層が形成された陽極体の表面(誘電体層が形成された多孔質体の細孔の内壁面を含む表面)まで第1処理液を含浸させ、取り出して、乾燥する。乾燥の際、必要に応じて、陽極体を加熱してもよい。
また、第1処理液は、必要に応じて、第1導電性高分子層の構成成分のうち、第1導電性高分子以外の成分(例えば、ドーパントなど)を含むことができる。
重合膜の形成に使用される第1処理液も、必要に応じて、第1導電性高分子層の構成成分のうち、第1導電性高分子(の原料)以外の成分(例えば、ドーパントなど)を含むことができる。
工程Bでは、工程Aの後、第2処理液により、第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆う第2導電性高分子層を形成する。工程Bにより、より表層側の第2導電性高分子層を緻密化することができるため、固体電解層の強度を高めることができ、耐電圧を高めることができる。工程Bは、処理液の組成が異なり、第1導電性高分子層の表面を覆うように第2導電性高分子層を形成する以外は、工程Aと同様のまたは工程Aに準じた手順で実施することができる。
第2処理液は、必要に応じて、第2導電性高分子層の構成成分のうち、第2導電性高分子および水溶性高分子以外の成分(例えば、ドーパントなど)を含むことができる。
重合膜の形成に使用される第2処理液も、必要に応じて、第2導電性高分子層の構成成分のうち、第2導電性高分子(またはその原料)および水溶性高分子(またはその原料)以外の成分(例えば、ドーパントなど)を含むことができる。
電解コンデンサの製造方法は、さらに陰極層を形成する工程(第4工程)を含むことができる。
第4工程では、第3工程で得られた固体電解質層の表面に、カーボン層と銀ペースト層とを順次積層することにより陰極層が形成される。
なお、陰極層の構成は、これに限られず、集電機能を有する構成であればよい。
下記の要領で、図1に示す電解コンデンサ1を作製し、その特性を評価した。
(1)陽極体2を準備する工程(第1工程)
基材としてのアルミニウム箔(厚み:100μm)の両方の表面をエッチングにより粗面化することで、陽極体2を作製した。
陽極体2の一端部側の部分(分離部から一端部までの部分)を、化成液に浸漬し、70Vの直流電圧を、20分間印加して、酸化アルミニウムを含む誘電体層3を形成した。
攪拌下で、ポリスチレンスルホン酸(重量平均分子量:75,000)の水溶液に、3,4−エチレンジオキシチオフェンモノマーを添加し、次いで、酸化剤(硫酸鉄(III)
および過硫酸ナトリウム)を添加して、化学酸化重合を行った。得られた重合液を、イオン交換装置によりろ過して不純物を除去することにより、第1導電性高分子としてのポリ3,4−エチレンジオキシチオフェン(PEDOT)と、ドーパントとしてのポリスチレンスルホン酸(PSS)とを含む溶液を得た。
上記(2)で得られた誘電体層3が形成された陽極体2を、第1処理液に浸漬した後、第1処理液から取り出し、さらに120℃で10〜30分の乾燥を行った。第1処理液への浸漬と、乾燥とをさらに1回ずつ繰り返すことで、誘電体層3の表面を覆うように第1導電性高分子層4aを形成した。第1導電性高分子層4aの平均厚みを走査型電子顕微鏡(SEM)により測定したところ、約1μmであった。
上記(3)と同様にして、第2導電性高分子としてのPEDOTと、ドーパントとしてのPSS(重量平均分子量:75,000)とを含む溶液を得た。得られた溶液に、純水を加えて、高圧ホモジナイザーでホモジナイズし、さらにフィルターでろ過することにより分散液を調製した。得られた分散液に、水溶性高分子としてのアクリル酸−メタクリル酸共重合体(p1)(ランダム共重合体、共重合比(モル比):アクリル酸:メタクリル酸=50:50、重量平均分子量100,000)を添加し、攪拌することにより分散液状の第2処理液を調製した。なお、水溶性高分子は、混合物中の量がPEDOT100質量部に対して30質量部となるような量で分散液に添加した。
このようにして、第1導電性高分子層4aおよび第2導電性高分子層4bを含む固体電解質層4を誘電体層3の表面を覆うように形成した。
上記(4)で得られた固体電解質層4で覆われた誘電体層3を有する陽極体2を、黒鉛粒子を水に分散した分散液に浸漬し、分散液から取り出し後、乾燥することによりカーボン層5aを形成した。乾燥は、130〜180℃で10〜30分間行った。
次いで、カーボン層5aの表面に、銀粒子とバインダ樹脂(エポキシ樹脂)とを含む銀ペーストを塗布し、150〜200℃で10〜60分間加熱することでバインダ樹脂を硬化させ、銀ペースト層5bを形成した。こうして、カーボン層5aと銀ペースト層5bとで構成される陰極層5を形成した。
上記のようにして、コンデンサ素子11を作製した。
上記(5)で得られたコンデンサ素子11の陰極層5と、陰極端子14の一端部(第1端部)14aとを導電性接着剤17で接合した。コンデンサ素子11から突出した陽極体2の他端部と、陽極端子13の一端部(第1端部)13aとをレーザ溶接により接合した。
次いで、トランスファモールド法により、コンデンサ素子11の周囲に、絶縁性樹脂で形成された樹脂外装体12を形成した。このとき、陽極端子13の他端部(第2端部)13bと、陰極端子14の他端部(第2端部)14bとは、樹脂外装体12から引き出した状態とした。
このようにして、電解コンデンサ1を完成させた。上記と同様にして、電解コンデンサ1を合計250個作製した。
固体電解質層で覆われた誘電体層を有する陽極体、または電解コンデンサを用いて、下記の評価を行った。
(a)ESR
電解コンデンサからランダムに120個選び、4端子測定用のLCRメータを用いて、固体電解コンデンサの周波数100kHzにおけるESR値(mΩ)を測定し、平均値を求めた。
電解コンデンサの陽極体2と陰極層5との間に10Vの電圧を印加し、40秒後の漏れ電流を測定した。そして、所定の基準値と対比することにより、良否判定を行い、歩留まりを求めた。
1.0V/秒のレートで昇圧しながら、電解コンデンサに電圧を印加し、1Aの過電流が流れる破壊耐電圧(BDV)を測定した。250個の電解コンデンサの平均値を求めた。
工程Bにおいて、アクリル酸−メタクリル酸共重合体(p1)に代えて、表1に示す水溶性高分子(p2)〜(p5)を用いる以外は、実施例1と同様にして、固体電解質層を形成し、電解コンデンサを作製した。そして、実施例1と同様の評価を行った。
(p1)アクリル酸−メタクリル酸共重合体:ランダム共重合体、共重合比(モル比):アクリル酸:メタクリル酸=50:50、重量平均分子量100,000
(p2)アクリル酸−マレイン酸共重合体:ランダム共重合体、共重合比(モル比):アクリル酸:マレイン酸=50:50、重量平均分子量50,000
(p3)ビニルフェノール−スチレン共重合体:ランダム共重合体、共重合比(モル比):ビニルフェノール:スチレン=50:50、重量平均分子量80,000
(p4)ポリビニルアルコール:ケン化度95%、重量平均分子量80,000
(p5)ポリアクリル酸:重量平均分子量40,000
表1に、実施例1〜3および比較例1〜2の評価結果を示す。
実施例1の工程Bにおいて、アクリル酸−メタクリル酸共重合体(p1)に代えて、表2に示す重量平均分子量を有するアクリル酸−メタクリル酸共重合体(ランダム共重合体)を用いる以外は、実施例1と同様にして、固体電解質層を形成し、電解コンデンサを作製した。そして、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1の工程Bにおいて、ドーパントとしてPSS(重量平均分子量:200,000)を用い、アクリル酸−メタクリル酸共重合体(p1)に代えてアクリル酸−メタクリル酸共重合体(ランダム共重合体、重量平均分子量:30,000)を用いる以外は、実施例1と同様にして固体電解質層を形成し、電解コンデンサを作製した。そして、実施例1と同様の評価を行った。
実施例4〜11の評価結果を表2に示す。表2には、実施例1の評価結果、ならびに各実施例について、使用した水溶性高分子の重量平均分子量、およびドーパントの重量平均分子量に対する水溶性高分子の重量平均分子量の比を合わせて示した。
性高分子層、4b:第2導電性高分子層、5:陰極層、5a:カーボン層、5b:銀ペースト層、11:コンデンサ素子、12:樹脂外装体、13:陽極端子、13a:陽極端子の第1端部、13b:陽極端子の第2端部、14:陰極端子、14a:陰極端子の第1端部、14b:陰極端子の第2端部、15:陰極部、16:分離部、17:導電性接着剤
Claims (8)
- 陽極体と、前記陽極体上に形成された誘電体層と、前記誘電体層の少なくとも一部を覆う固体電解質層と、を備え、
前記固体電解質層は、前記誘電体層の少なくとも一部を覆う第1導電性高分子層と、前記第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆う第2導電性高分子層とを含み、
前記第1導電性高分子層は、第1導電性高分子を含み、
前記第2導電性高分子層は、第2導電性高分子と、水溶性高分子とを含み、
前記水溶性高分子は、アクリル酸−メタクリル酸共重合体、アクリル酸−マレイン酸共重合体およびビニルフェノール−スチレン共重合体よりなる群から選択される少なくとも一種である、電解コンデンサ。 - 前記第2導電性高分子層は、さらに、酸性基を有する高分子系ドーパントを含み、
前記第2導電性高分子は、π共役系導電性高分子であり、
前記高分子系ドーパントの重量平均分子量に対する、前記水溶性高分子の重量平均分子量の比は、0.15以上、5以下である、請求項1に記載の電解コンデンサ。 - 前記水溶性高分子の重量平均分子量は、20,000以上、200,000以下である、請求項1または2に記載の電解コンデンサ。
- 陽極体と、前記陽極体上に形成された誘電体層と、前記誘電体層の少なくとも一部を覆う固体電解質層と、を備え、
前記固体電解質層は、導電性高分子と、水溶性高分子とを含み、
前記水溶性高分子は、アクリル酸−メタクリル酸共重合体、アクリル酸−マレイン酸共重合体およびビニルフェノール−スチレン共重合体よりなる群から選択される少なくとも一種である、電解コンデンサ。 - 前記固体電解質層は、さらに、酸性基を有する高分子系ドーパントを含み、
前記導電性高分子は、π共役系導電性高分子であり、
前記高分子系ドーパントの重量平均分子量に対する、前記水溶性高分子の重量平均分子量の比は、0.15以上、5以下である、請求項4に記載の電解コンデンサ。 - 前記水溶性高分子の重量平均分子量は、20,000以上、200,000以下である、請求項4または5に記載の電解コンデンサ。
- 陽極体を準備する第1工程と、
前記陽極体上に誘電体層を形成する第2工程と、
前記誘電体層の少なくとも一部を覆う固体電解質層を形成する第3工程と、を含み、
前記第3工程は、
第1導電性高分子または第1導電性高分子の原料を含む第1処理液により、前記第1導電性高分子を含み、かつ前記誘電体層の少なくとも一部を覆う第1導電性高分子層を形成する工程Aと、
前記工程Aの後、第2導電性高分子または第2導電性高分子の原料と、水溶性高分子または水溶性高分子の原料とを含む第2処理液により、前記第2導電性高分子および前記水溶性高分子を含み、かつ前記第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆う第2導電性高分子層を形成する工程Bと、を含み、
前記水溶性高分子は、アクリル酸−メタクリル酸共重合体、アクリル酸−マレイン酸共重合体およびビニルフェノール−スチレン共重合体よりなる群から選択される少なくとも一種である、電解コンデンサの製造方法。 - 陽極体を準備する第1工程と、
前記陽極体上に誘電体層を形成する第2工程と、
前記誘電体層の少なくとも一部を覆う固体電解質層を形成する第3工程と、を含み、
前記第3工程は、導電性高分子または導電性高分子の原料と、水溶性高分子または水溶性高分子の原料とを含む処理液により、前記導電性高分子および前記水溶性高分子を含む導電性高分子層を形成する工程と、を含み、
前記水溶性高分子は、アクリル酸−メタクリル酸共重合体、アクリル酸−マレイン酸共重合体およびビニルフェノール−スチレン共重合体よりなる群から選択される少なくとも一種である、電解コンデンサの製造方法。
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