JP6878896B2 - 電解コンデンサ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
導電性基体と、上記導電性基体の表面に設けられた導電性高分子層とを有する陰極と、
弁金属からなる基体と、該基体の表面に設けられた上記弁金属の酸化物からなる誘電体層とを有し、該誘電体層と上記陰極の導電性高分子層とが空間を開けて対向するように配置されている陽極と、
上記空間に充填されているイオン伝導性電解質と、
を備えた電解コンデンサであって、
上記陽極と上記陰極との間に電圧を印加することにより、上記イオン伝導性電解質と接触している上記陰極の導電性高分子層がレドックス容量を発現することを特徴とする電解コンデンサに関する。
導電性基体の表面に導電性高分子層を形成し、上記電解コンデンサのための陰極を得る、陰極形成工程、
弁金属からなる基体の表面を酸化して上記弁金属の酸化物からなる誘電体層を形成し、上記電解コンデンサのための陽極を得る、陽極形成工程、及び、
上記陰極の導電性高分子層と上記陽極の誘電体層とを空間を開けて対向させ、上記空間にイオン伝導性電解質を充填する、電解質充填工程
を含むことを特徴とする電解コンデンサの製造方法に関する。この方法において、上記陰極形成工程における導電性高分子層の形成を電解重合により行うのが好ましい。
本発明の電解コンデンサにおける陰極は、導電性基体と、上記導電性基体の表面に設けられた導電性高分子層とを有する。導電性基体としては、集電体として使用可能なものであれば、特に限定なく使用することができる。例えば、従来の電解コンデンサにおいて陰極のために使用されている、アルミニウム、タンタル、ニオブ、チタン、ジルコニウム等の弁金属の箔、或いは、これらの弁金属箔に化学的或いは電気化学的なエッチング処理を施すことにより表面積を増大させた箔を、基体として使用することができ、これらの箔の表面には酸化皮膜が存在していても良い。また、これらの弁金属箔の表面に、或いは、酸化皮膜を有する弁金属箔の酸化皮膜の表面に、炭素、チタン、白金、金、銀、コバルト、ニッケル、鉄等の導電性材料を、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、塗布等の手段により積層した構造の基体も好適に使用することができる。弁金属箔上の酸化皮膜は、自然酸化皮膜であっても良く、また、ホウ酸アンモニウム水溶液、アジピン酸アンモニウム水溶液、リン酸アンモニウム水溶液等の化成液を使用した化成処理により形成した皮膜であっても良い。さらに、アルミニウム−銅合金などの合金を導電性基体とすることもできる。
本発明の電解コンデンサにおける陽極は、アルミニウム、タンタル、ニオブ、チタン、ジルコニウム等の弁金属からなる基体と、該基体の表面に設けられた上記弁金属の酸化物からなる誘電体層とを有する。陽極のための基体としては、弁金属の箔に公知の方法により化学的或いは電気化学的なエッチング処理を施すことにより表面積を増大させたものが好ましく、エッチング処理を施したアルミニウム箔が特に好ましい。基体の表面の誘電体層は、基体にホウ酸アンモニウム水溶液、アジピン酸アンモニウム水溶液、リン酸アンモニウム水溶液等の化成液を使用した化成処理を施す公知の方法により形成することができる。
この工程では、上記陰極形成工程において得られた陰極と、上記陽極形成工程において得られた陽極とを、陰極の導電性高分子層と陽極の誘電体層とが空間を開けて対向するように配置して組み合わせた後、上記空間にイオン伝導性電解質を充填する。
陰極1
ガラス容器に蒸留水50mLを導入し、40℃に加熱した。この液に、0.021MのEDOTと0.08Mのボロジサリチル酸アンモニウムとをこの順番で添加して撹拌し、全てのEDOTが溶解した電解重合用の重合液を得た。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を6分間行った点を除いて、陰極1の製造手順を繰り返し、チタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みが210nmである陰極を得た。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を10分間行った点を除いて、陰極1の製造手順を繰り返し、チタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みが350nmである陰極を得た。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を20分間行った点を除いて、陰極1の製造手順を繰り返し、チタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みが700nmである陰極を得た。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を30分間行った点を除いて、陰極1の製造手順を繰り返し、チタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みが1050nmである陰極を得た。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を50分間行った点を除いて、陰極1の製造手順を繰り返し、チタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みが1750nmである陰極を得た。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を70分間行った点を除いて、陰極1の製造手順を繰り返し、チタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みが2450nmである陰極を得た。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を100分間行った点を除いて、陰極1の製造手順を繰り返し、チタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みが3500nmである陰極を得た。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を200分間行った点を除いて、陰極1の製造手順を繰り返し、チタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みが7000nmである陰極を得た。
実施例1
ガラス容器に蒸留水50mLを導入し、40℃に加熱した。この液に、0.021MのEDOTと0.08Mのボロジサリチル酸アンモニウムとをこの順番で添加して撹拌し、全てのEDOTが溶解した電解重合用の重合液を得た。酸化アルミニウム皮膜を備えたアルミニウム箔を投影面積2cm2に打ち抜き、酸化アルミニウム皮膜上に炭素を含むチタン蒸着膜を形成し、陰極基体を得た、次いでこの陰極基体(作用極)と、10cm2の面積を有するSUSメッシュの対極とを、上述した電解重合用の重合液に導入し、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行った。重合後の作用極を水で洗浄した後、100℃で30分間乾燥し、チタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みが105nmである陰極を得た。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を6分間行った点を除いて、実施例1の手順を繰り返した。陰極におけるチタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みは210nmである。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を10分間行った点を除いて、実施例1の手順を繰り返した。陰極におけるチタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みは350nmである。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を20分間行った点を除いて、実施例1の手順を繰り返した。陰極におけるチタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みは700nmである。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を30分間行った点を除いて、実施例1の手順を繰り返した。陰極におけるチタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みは1050nmである。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を50分間行った点を除いて、実施例1の手順を繰り返した。陰極におけるチタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みは1750nmである。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を70分間行った点を除いて、実施例1の手順を繰り返した。陰極におけるチタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みは2450nmである。
100μA/cm2の条件で定電流電解重合を3分間行う代わりに、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を100分間行った点を除いて、実施例1の手順を繰り返した。陰極におけるチタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みは3500nmである。
実施例1で用いた陰極基体上に、市販のPEDOTとポリスチレンスルホン酸イオンとの複合体の粒子を含む水性分散液(商品名バイトロンP:スタルク社製)の200μLをキャストし、3000rpmの回転数で30秒間スピンコートを行った。次いで150℃で30分間乾燥し、チタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みが約100nmである陰極を得た。次いで、実施例1において用いた陽極と上記陰極とをセルロース系セパレータを介して積層したコンデンサ素子を作成し、この素子に実施例1において用いた電解液を含浸させ、ラミネートパックした。次いで、110℃の温度で2.9Vの電圧を60分印加するエージング処理を行い、平板型の電解コンデンサを得た。このコンデンサについて、120Hzの条件下で容量と等価直列抵抗とを測定した。
実施例1で用いた陰極基体上に、市販のPEDOTとポリスチレンスルホン酸イオンとの複合体の粒子を含む水性分散液(商品名バイトロンP:スタルク社製)の200μLをキャストし、3000rpmの回転数で30秒間スピンコートを行い、次いで150℃で30分間乾燥した。このキャスト〜乾燥の工程をさらに6回繰り返し、チタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みが約700nmである陰極を得た。この陰極を実施例9の陰極の代わりに使用した点を除いて実施例9の手順を繰り返した。
実施例1において用いた陰極基体上に、20質量%のEDOTを含むエタノール溶液を塗布した後、室温で乾燥した。次いで、酸化剤であるp−トルエンスルホン酸鉄(III)を20質量%の濃度で含むエタノール溶液を塗布し、室温での10分間の乾燥の後、高温処理した。この化学酸化重合工程を繰り返し、チタン蒸着膜上のPEDOT層の厚みが約5μmである陰極を得た。次いで、実施例1において用いた陽極と上記陰極とをセルロース系セパレータを介して積層したコンデンサ素子を作成し、この素子に実施例1において用いた電解液を含浸させ、ラミネートパックした。次いで、110℃の温度で2.9Vの電圧を60分印加するエージング処理を行い、平板型の電解コンデンサを得た。このコンデンサについて、120Hzの条件下で容量と等価直列抵抗とを測定した。
ガラス容器に蒸留水50mLを導入し、常温にて0.5Mのピロールと0.08Mのボロジサリチル酸アンモニウムとをこの順番で添加して撹拌し、全てのピロールが溶解した電解重合用の重合液を得た。酸化アルミニウム皮膜を備えたアルミニウム箔を投影面積2cm2に打ち抜き、酸化アルミニウム皮膜上に炭素を含むチタン蒸着膜を形成し、陰極基体を得た、次いでこの陰極基体(作用極)と、10cm2の面積を有するSUSメッシュの対極とを、上述した電解重合用の重合液に導入し、100μA/cm2の条件で定電流電解重合を10分間行った。重合後の作用極を水で洗浄した後、100℃で30分間乾燥し、チタン蒸着膜上のポリピロール層の厚みが350nmである陰極を得た。次いで、実施例1において用いた陽極と上記陰極とをセルロース系セパレータを介して積層したコンデンサ素子を作成し、この素子に実施例1において用いた電解液を含浸させ、ラミネートパックした。次いで、110℃の温度で2.9Vの電圧を60分印加するエージング処理を行い、平板型の電解コンデンサを得た。このコンデンサについて、120Hzの条件下で容量と等価直列抵抗とを測定した。
実施例1において用いた陰極基体と実施例1において用いた陽極とをセルロース系セパレータを介して積層したコンデンサ素子を作成し、この素子に実施例1において用いた電解液を含浸させ、ラミネートパックした。次いで、110℃の温度で2.9Vの電圧を60分印加するエージング処理を行い、平板型の電解コンデンサを得た。このコンデンサについて、120Hzの条件下で容量を測定した。
エッチングを施したアルミニウム箔を投影面積2cm2に打ち抜き、陰極を形成した。次いで、この陰極と実施例1において用いた陽極とをセルロース系セパレータを介して積層したコンデンサ素子を作成し、この素子に実施例1において用いた電解液を含浸させ、ラミネートパックした。次いで、110℃の温度で2.9Vの電圧を60分印加するエージング処理を行い、平板型の電解コンデンサを得た。このコンデンサについて、120Hzの条件下で容量と等価直列抵抗とを測定した。
エッチングを施したアルミニウム箔を投影面積2cm2に打ち抜き、さらに窒素雰囲気下でチタンを真空蒸着し、陰極を形成した。次いで、この陰極と実施例1において用いた陽極とをセルロース系セパレータを介して積層したコンデンサ素子を作成し、この素子に実施例1において用いた電解液を含浸させ、ラミネートパックした。次いで、110℃の温度で2.9Vの電圧を60分印加するエージング処理を行い、平板型の電解コンデンサを得た。このコンデンサについて、120Hzの条件下で容量を測定した。
Claims (7)
- 導電性基体と、該導電性基体の表面に設けられた導電性高分子層とを有する陰極と、
弁金属からなる基体と、該基体の表面に設けられた前記弁金属の酸化物からなる誘電体層とを有し、該誘電体層と前記陰極の導電性高分子層とが空間を開けて対向するように配置されている陽極と、
前記空間に充填されているイオン伝導性電解質と、
を備えた電解コンデンサであって、
前記導電性高分子層が200〜2450nmの範囲の厚みを有する電解重合膜であり、
前記陽極と前記陰極との間に電圧を印加することにより、前記イオン伝導性電解質と接触している前記陰極の導電性高分子層がレドックス容量を発現する
ことを特徴とする電解コンデンサ。 - 前記陰極における導電性基体が、弁金属箔と、該弁金属箔の表面に設けられた、前記弁金属箔を構成している弁金属の酸化皮膜と、該酸化皮膜の表面に設けられた、炭素、チタン、白金、金、銀、コバルト、ニッケル、鉄から成る群から選択された導電性材料により構成されている導電膜と、を備えた基体であり、
前記導電膜の表面に前記導電性高分子層が設けられている、請求項1に記載の電解コンデンサ。 - 前記弁金属箔がアルミニウム箔である、請求項2に記載の電解コンデンサ。
- 前記導電膜が窒素又は炭素を含むチタン蒸着膜である、請求項3に記載の電解コンデンサ。
- 前記陰極の導電性高分子層が、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)により構成されている、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電解コンデンサ。
- 請求項1に記載の電解コンデンサの製造方法であって、
導電性基体の表面に導電性高分子層を形成し、前記電解コンデンサのための陰極を得る、陰極形成工程、
弁金属からなる基体の表面を酸化して前記弁金属の酸化物からなる誘電体層を形成し、前記電解コンデンサのための陽極を得る、陽極形成工程、及び
前記陰極の導電性高分子層と前記陽極の誘電体層とを空間を開けて対向させ、前記空間にイオン伝導性電解質を充填する、電解質充填工程
を含み、
前記陰極形成工程において、電解重合により200〜2450nmの範囲の厚みを有する導電性高分子層を形成する
ことを特徴とする電解コンデンサの製造方法。 - 前記陰極形成工程において用いられる導電性基体が、弁金属箔と、該弁金属箔の表面に設けられた、前記弁金属箔を構成している弁金属の酸化皮膜と、該酸化皮膜の表面に設けられた、炭素、チタン、白金、金、銀、コバルト、ニッケル、鉄から成る群から選択された導電性材料により構成されている導電膜と、を備えた基体であり、
前記陰極形成工程において、前記導電膜の表面に前記導電性高分子層を形成する、請求項6に記載の電解コンデンサの製造方法。
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