JP2003221631A - タングステン炭化物基超硬合金の製造方法およびそれに用いるスラリー - Google Patents

タングステン炭化物基超硬合金の製造方法およびそれに用いるスラリー

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 用いるスラリーを経済的且つ環境無害な形で
調製、取り扱い、および噴霧乾燥するように改良したタ
ングステン炭化物基超硬合金の製造および上記スラリー
を提供する。 【解決手段】 タングステン炭化物基炭化物と、Co、
またはCo、NiおよびFeの組合せ、またはNiおよ
びFeの組合せとを用いて、アルコールまたは水または
これらの混合液中で粉末および成形助剤を湿式粉砕して
スラリーとする工程、このスラリーを噴霧乾燥法により
乾燥させて粒状物とする工程、この粒状物を圧縮成形し
て所望の形状および寸法の固形物とする工程、および最
終的な焼結工程を含む粉末冶金法により超硬合金を製造
する方法において、上記スラリーに0.01wt%以上
0.1wt%未満のポリエチレンイミン基高分子電解質を
添加することを特徴とするタングステン炭化物基超硬合
金の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】タングステン炭化物基超硬合
金の製造に用いるスラリーの経済的且つ環境無害な調製
法、取り扱い法、および噴霧乾燥法に関する。
【0002】
【従来の技術】タングステン炭化物基超硬合金は、少な
くとも1種の硬質相の細粒(μmスケール)を結合相内
に含有させた複合材料である。タングステン炭化物基超
硬合金中には硬質相としてタングステン炭化物(WC)
が必ず存在している。加えて、一般組成が(Ti、N
b、Ta、W)Cである他の炭化物を含む場合や、ある
いは金属炭窒化物、例えばTi(C,N)も含む場合が
ある。結合相は普通はコバルト(Co)である。他の結
合相として、Co、NiおよびFeの組合せ、またはN
iおよびFeの組合せを用いることもできる。
【0003】タングステン炭化物基超硬合金の工業的な
製造方法の1つとして、原料と添加物とをアルコール
(通常はエタノール)または水またはこれらの混合液を
用いて練り合わせる。得られた混練物を湿式粉砕してス
ラリーにする。湿式粉砕の目的は、凝集している原料を
離散(解膠)させ、全ての構成成分を均等に分散させ、
個々の原料粒子をある程度分塊することである。粉砕処
理が完了したら、得られたスラリーを噴霧乾燥機内で乾
燥及び粒状化する。この粒状物を一軸圧縮成形して生材
(グリーンボディー、未焼体)とするか、あるいはペレ
ットにして射出成形または押出しに供する。
【0004】上記の方法は、エタノールとエネルギーを
消耗し、設備および工数を要する。経済上および環境上
の観点から、これらを低減することが望ましい。
【0005】論文「ポリエチレンイミンを用いてWC−
Co粉末を水溶性媒体中に分散」(E Laarz and L Berg
strom, International Journal of Refractory Metals
& Hard Materials, 18, 2000, p 281−286)に、タング
ステン炭化物およびコバルトの水性スラリー中での陽イ
オン性高分子電解質ポリエチレンイミン(PEI)の効
果が記載されている。PEIは、粉末乾燥重量にして
0.3%より高濃度になると分散剤として作用する。
【0006】欧州公開特許公報EP−A−115365
2には、水または水・エタノール混合液中でWCとCo
の分散懸濁液を作成するためにPEIを用いることが記
載されている。3.5wt%のポリエチレングリコール
(PEG)を添加した水性スラリー中の原料重量に対し
て、0.3%より高濃度のPEIは分散作用を持つこと
が報告されている。水・エタノール混合液中で分散作用
を示すためのPEIの最低濃度は、90wt%エタノール
・10wt%水の混合液中にWC、TaC、TiC、Ti
Nおよびコバルトの粉末を入れて作成したスラリーの場
合は、0.3wt%であった。この公報のクレームには、
ポリエチレンイミン基高分子電解質の濃度範囲として
0.1〜10wt%が記載されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、用いるスラ
リーを経済的且つ環境無害な形で調製、取り扱い、およ
び噴霧乾燥するように改良したタングステン炭化物基超
硬合金の製造および上記スラリーを提供することを目的
とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、エタノール、
水、PEGおよびタングステン炭化物基超硬合金製造用
原料を含むスラリーに0.01wt%以上0.1wt%未満
のPEIを添加するとスラリーの粘性が急激に低下す
る、という新規な知見に基づく。このようにして得られ
たスラリーを濃縮してもよい。それにより、粉砕(ミリ
ング)とその後の粉砕機(ミル)洗浄の両方について、
用いるエタノール・水混合液の量を低減できる。更に、
粉砕時間も短縮されるし、その後のスラリー乾燥に要す
るエネルギーも低減される。この粘性低減作用を利用し
て、優先順位に応じて、粉砕時間は変えずにエタノール
・水混合液の使用量低減させてもよいし、逆にエタノー
ル・水混合液の使用量は変えずに粉砕時間を短縮させて
もよい。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明は、タングステン炭化物基
超硬合金の製造に用いるスラリーの作成、取り扱い、噴
霧乾燥に関する。本発明は、従来用いられている全ての
粒径について有効である。しかし、粒径1〜5μmの場
合に特に有効である。WCおよびCoを含み、原料総重
量の1wt%以下のTaC、NbCおよびTiCを添加し
てあるスラリーに用いる場合、原料重量に対するPEI
濃度は0.02〜0.06wt%、望ましくは0.03〜
0.05wt%である。WCおよびCoを含み、原料総重
量の1〜15wt%のTaC、NbC、TiCおよび/ま
たはTi(C,N)を添加してあるスラリーに用いる場
合には、PEI濃度は0.01〜0.05wt%、望まし
くは0.02〜0.04wt%である。PEIの分子量
(Mw)は1000〜50000、望ましくは1000
0〜30000である。また、粉砕中の標準的なスラリ
ーは、70〜80wt%のエタノールと水とから成る液中
では、原料粉末を77〜88wt%(原料と液体の合計
重量を基準とする)、望ましくは79〜86wt%含む懸
濁液である。PEIが存在する場合は、粉砕用スラリー
は原料粉末を78〜89wt%、望ましくは80〜87wt
%含有する。粉砕機を空にして洗浄した後では、標準的
スラリーは原料を65〜79wt%、望ましくは67〜7
7wt%含有する。PEIが存在する場合は、この時点で
のスラリーは原料を67〜81wt%、望ましくは69〜
79wt%含有する。上記の原料に加えて、少量のカーボ
ンブラックまたはタングステン金属を添加することによ
り、焼結後の炭素濃度を調整することができる。用いた
エタノールには、4wt%のメチルエチルケトン(ME
K)が含有されていた。PEG濃度は原料粉末重量の
0.5〜3.5%である。PEGの平均分子量は100
0〜7000である。
【0010】上記の原料に加えて、他の化合物を用いる
こともできる。一実施形態においては、ジルコニウム炭
化物および/またはハフニウム炭化物を含有させてもよ
い。
【0011】タングステン炭化物、TaC、NbC、T
iCのような硬質相に加えて、少量(1wt%未満)のク
ロム炭化物および/またはバナジウム炭化物を添加する
ことにより焼結中の粒成長を抑止させることもできる。
【0012】
【実施例】〔実施例1〕超硬合金製造用原料を含むスラ
リーについて粘度測定を行なった。原料は、粉砕後粒径
(ASTMによるFisher測定法、FSSS)が約3.6μmであ
るWCを90.4wt%、Fisher粒径が約2.0μmであ
るCoを9.0wt%、およびFisher粒径が約2.3μm
である(Ta,Nb)C(金属重量比90/10)を
0.6wt%含んでいた。加えて、原料重量に対して2.
1%の濃度のポリエチレングリコール(PEG 340
0)が存在していた。スラリー中の液相はエタノール
(75wt%)と水との混合液であった。原料と液相との
重量比は76/24であった。粘度の測定は、Contrave
s ビスコメータ(1814、TVB)を用い、室温におい
てスラリーを連続的に攪拌しながら行なった。平均分子
量25000のPEI(Sigma-Aldrich Sweden, 製造N
o.40,872−7)の30wt%水溶液をスラリーに添
加してビーカ内に保持した状態で測定を行なった。上記
PEI溶液の添加前には、粘度測定値は23単位(装置
固有の任意単位)であった。PEI溶液の添加に伴い、
粘度値は徐々に低下していき、PEI濃度が0.04wt
%になった時点で粘度値は15単位になった。PEI溶
液を更に添加しても、粘度が更に低下することはなかっ
た。
【0013】〔実施例2〕上記のスラリーについて上記
方法で粘度測定を行なった。ただし、平均分子量540
0〜6600のPEG(PEG 6000)を用いた。
上記のPEI溶液を添加する前は、粘度測定値は31単
位であった。PEI溶液の添加に伴い、粘度値は徐々に
低下していき、PEI濃度が0.04wt%になった時点
で粘度値は16単位になった。PEI溶液を更に添加し
ても、粘度が更に低下することはなかった。
【0014】〔実施例3〕別のタングステン炭化物基超
硬合金製造用原料を含むスラリーについて上記方法で粘
度測定を行なった。原料は、実施例1と同じWCを8
0.7wt%、実施例1と同じCoを6.3wt%、Fisher
粒径が約2.6μmである(Ta,Nb)C(金属重量
比63/37)を5.9wt%、Fisher粒径が約4.2μ
mである(Ti,W)C(炭化物重量比50/50)を
4.3wt%、およびFisher粒径が約3.2μmであるT
i(C,N)(C/N比:67/33)を0.3wt%含
んでいた。加えて、ポリエチレングリコール(PEG
3400とPEG 1500)が原料重量に対してそれ
ぞれ濃度1.8%と濃度0.4%で存在していた。スラ
リー中の液相はエタノール(75wt%)と水の混合液で
あった。原料と液相との重量比は76/24であった。
PEI溶液を添加する前は、粘度測定値は32単位であ
った。PEI溶液の添加に伴い、粘度値は徐々に低下し
ていき、PEI濃度が0.03wt%になった時点で粘度
値は15単位になった。PEI溶液を更に添加しても、
粘度は僅かに低下しただけであった。
【0015】〔実施例4〕実操業規模での試験を下記の
ように行った。実施例1に記載したタングステン炭化物
基超硬合金製造用原料の1バッチ分を、実施例1と同様
にPEGおよびエタノール・水混合液と一緒に、ボール
ミルに装入した。ボールミルに、PEIの30wt%水溶
液を添加し、原料重量に対してPEI濃度が0.04%
となるようにした。液の添加量およびボールミルでの粉
砕時間が、標準値に対してそれぞれ10%および20%
減少した。粉砕後、ボールミルから直接採取したスラリ
ーサンプルについて粘度測定を行なった。粘度測定値は
94単位であった。同じ原料を用いて、標準の方法すな
わち標準の液相体積および標準の粉砕時間で作成したス
ラリーについての対応する値は100単位を超えた(測
定可能範囲を超えた)。粘度が低下することにより、ボ
ールミルからのスラリー取り出しが促進され、これによ
り洗浄用エタノール・水混合液の体積が10%低減され
る。スラリーの総体積は、洗浄液を加えて、8%低減し
た。このスラリーの粘度は21単位であり、これに対し
て対応する標準スラリーの粘度は30単位であった。体
積が低減したことにより、次工程の噴霧乾燥における処
理時間が9%低減した。得られた粒状物および最終的な
焼結により得られた超硬合金は、標準的な品質であっ
た。
【0016】
【発明の効果】本発明によれば、用いるスラリーを経済
的且つ環境無害な形で調製、取り扱い、および噴霧乾燥
するように改良したタングステン炭化物基超硬合金の製
造および上記スラリーが提供される。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 タングステン炭化物基炭化物と、Co、
    またはCo、NiおよびFeの組合せ、またはNiおよ
    びFeの組合せとを用いて、アルコールまたは水または
    これらの混合液中で粉末および成形助剤を湿式粉砕して
    スラリーとする工程、このスラリーを噴霧乾燥法により
    乾燥させて粒状物とする工程、この粒状物を圧縮成形し
    て所望の形状および寸法の固形物とする工程、および最
    終的な焼結工程を含む粉末冶金法により超硬合金を製造
    する方法において、 上記スラリーに0.01wt%以上0.1wt%未満のポリ
    エチレンイミン基高分子電解質を添加することを特徴と
    するタングステン炭化物基超硬合金の製造方法。
  2. 【請求項2】 WCおよびCoを含有し且つTaC、N
    bCおよびTiCを総量で原料重量の1wt%以下添加し
    た超硬合金スラリーに、0.02〜0.06wt%のポリ
    エチレンイミン基高分子電解質を添加することを特徴と
    する請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 WCおよびCoを含有し且つTaC、N
    bCおよびTiCを総量で原料重量の1〜15wt%以下
    添加した超硬合金スラリーに、0.01〜0.05wt%
    のポリエチレンイミン基高分子電解質を添加することを
    特徴とする請求項1記載の方法。
  4. 【請求項4】 上記ポリエチレンイミン基高分子電解質
    の平均分子量(Mw)が1000〜5000であること
    を特徴とする請求項1から3までのいずれか1項記載の
    方法。
  5. 【請求項5】 上記ポリエチレンイミン基高分子電解質
    の平均分子量(Mw)が10000〜30000である
    ことを特徴とする請求項4記載の方法。
  6. 【請求項6】 超硬合金製造用の噴霧乾燥に適した粘度
    を有する超硬合金スラリーであって、0.01〜0.0
    6wt%のポリエチレンイミン基高分子電解質を含有する
    ことを特徴とする超硬合金スラリー。
  7. 【請求項7】 WCおよびCoを含有し、総量で原料重
    量の1wt%以下のTaC、NbCおよびTiCと、0.
    02〜0.06wt%のポリエチレンイミン基高分子電解
    質を添加したことを特徴とする請求項6記載のスラリ
    ー。
  8. 【請求項8】 WCおよびCoを含有し、総量で原料重
    量の1〜15wt%以下のTaC、NbCおよびTiC
    と、0.01〜0.05wt%のポリエチレンイミン基高
    分子電解質とを添加したことを特徴とする請求項6記載
    のスラリー。
  9. 【請求項9】 上記ポリエチレンイミン基高分子電解質
    の平均分子量(Mw)が1000〜50000であるこ
    とを特徴とする請求項6から8までのいずれか1項記載
    のスラリー。
  10. 【請求項10】 上記ポリエチレンイミン基高分子電解
    質の平均分子量(Mw)が10000〜30000であ
    ることを特徴とする請求項9記載のスラリー。
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