JP2002066229A - 焼結チタンフィルタ及びその製造方法 - Google Patents
焼結チタンフィルタ及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 球状粉粒体のチタン原料を使って、融点より
はるかに低い温度域で無加圧焼結して、圧損が小さいフ
ィルタ性能の優れたチタン焼結フィルタを提供する。 【解決手段】 チタン又はチタン合金のガスアトマイズ
法による球状粉粒体を、不活性ガス雰囲気又は真空にお
いて無加圧、８５０〜１２００℃で焼結し、焼結体の空
隙率が３５〜５５％である焼結チタンフィルタ。更に、
焼結フィルタを構成する粒子の平均粒径が１０〜１５０
μｍであるか、あるいは焼結体の極大細孔径が３〜７０
μｍである前記焼結チタンフィルタ。
はるかに低い温度域で無加圧焼結して、圧損が小さいフ
ィルタ性能の優れたチタン焼結フィルタを提供する。 【解決手段】 チタン又はチタン合金のガスアトマイズ
法による球状粉粒体を、不活性ガス雰囲気又は真空にお
いて無加圧、８５０〜１２００℃で焼結し、焼結体の空
隙率が３５〜５５％である焼結チタンフィルタ。更に、
焼結フィルタを構成する粒子の平均粒径が１０〜１５０
μｍであるか、あるいは焼結体の極大細孔径が３〜７０
μｍである前記焼結チタンフィルタ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本願は、優れた耐食性を有
し、かつ流体通過時の圧力損失の小さい高性能の焼結チ
タンフィルタ及びその製造方法に関する。
し、かつ流体通過時の圧力損失の小さい高性能の焼結チ
タンフィルタ及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】焼結フィルタとして、従来から黄銅系、
ステンレス鋼系、セラミックス系及びチタン系の種々の
ものが、各方面で使用されている。
ステンレス鋼系、セラミックス系及びチタン系の種々の
ものが、各方面で使用されている。
【０００３】例えば、ガスクロマトグラフィー装置のキ
ャリアガス導入部用フィルタには、ステンレス鋼粉末の
焼結体が用いられていた。ステンレス鋼は比較的耐食性
が良いといわれている。しかし、ガスクロマトグラフィ
ー装置は極微量の元素分析を行うものであるため、ステ
ンレス鋼の耐食性では不十分であると指摘されていた。
そこで一部では、耐食性に優れたチタン又はチタン合金
の焼結フィルタが使用されるようになった。
ャリアガス導入部用フィルタには、ステンレス鋼粉末の
焼結体が用いられていた。ステンレス鋼は比較的耐食性
が良いといわれている。しかし、ガスクロマトグラフィ
ー装置は極微量の元素分析を行うものであるため、ステ
ンレス鋼の耐食性では不十分であると指摘されていた。
そこで一部では、耐食性に優れたチタン又はチタン合金
の焼結フィルタが使用されるようになった。
【０００４】又、液体調味料などの食品製造用や液体顔
料用としても、耐食性の高いフィルタが求められるよう
になり、一部ではチタン又はチタン合金の焼結フィルタ
が使用されている。
料用としても、耐食性の高いフィルタが求められるよう
になり、一部ではチタン又はチタン合金の焼結フィルタ
が使用されている。
【０００５】更に、燃料電池の電極基材と呼ばれる触媒
層支持及びガス流通の機能を有する多孔質体層は、水
素、酸素及び水を良く通す性質のあることが要求され
る。その上、陽極側電極基材は耐酸化性に優れているこ
とが必要である。そのため、チタン又はチタン合金の焼
結フィルタの使用が望まれている。
層支持及びガス流通の機能を有する多孔質体層は、水
素、酸素及び水を良く通す性質のあることが要求され
る。その上、陽極側電極基材は耐酸化性に優れているこ
とが必要である。そのため、チタン又はチタン合金の焼
結フィルタの使用が望まれている。
【０００６】従来の改良された焼結フィルタの一例をあ
げれば、特公昭６２−４２００１号公報には、Ｍｇ、Ｔ
ｉ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｚｎやステンレス鋼のうち１種の金属
粉を、無加圧で、その金属粉の融点近傍の温度に一定時
間保持するとともに、非酸化若しくは真空に保ち、かつ
露点を−２０℃以下に制御して焼結する焼結方法が記載
されいてる。この方法によるチタン焼結フィルタは、耐
食性には優れているが、焼結温度が高いため球状粒子の
外面形状が崩れ流体通過時の圧力損失（以下圧損と略称
する）が大きい。
げれば、特公昭６２−４２００１号公報には、Ｍｇ、Ｔ
ｉ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｚｎやステンレス鋼のうち１種の金属
粉を、無加圧で、その金属粉の融点近傍の温度に一定時
間保持するとともに、非酸化若しくは真空に保ち、かつ
露点を−２０℃以下に制御して焼結する焼結方法が記載
されいてる。この方法によるチタン焼結フィルタは、耐
食性には優れているが、焼結温度が高いため球状粒子の
外面形状が崩れ流体通過時の圧力損失（以下圧損と略称
する）が大きい。
【０００７】又、特開平７−２３８３０２号公報には、
実施例１にスポンジチタンの粉末をプレス加工により圧
縮成形し、温度１４００℃、保持時間３０分の焼結を施
して、焼結フィルタを作ったことが記載されている。こ
の方法は、上記特公昭６２−４２００１号公報に記載の
ものと同様に高い温度で焼結を行っており、又プレス成
形しているため、球状粒子の外面形状が崩れ圧損が大き
い。
実施例１にスポンジチタンの粉末をプレス加工により圧
縮成形し、温度１４００℃、保持時間３０分の焼結を施
して、焼結フィルタを作ったことが記載されている。こ
の方法は、上記特公昭６２−４２００１号公報に記載の
ものと同様に高い温度で焼結を行っており、又プレス成
形しているため、球状粒子の外面形状が崩れ圧損が大き
い。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上記のごとく、フィル
タは各分野で多用されているが、それぞれ目的によって
所定の極大細孔径のものが要求される。極大細孔径は、
フィルタとして除去できる粒子の大きさを表す目安であ
り、細孔の形状が異なっても極大細孔径が同じなら、同
じ径の粒子を除去できると考えてよい。又、同じ極大細
孔径のフィルタなら、圧損がより小さいフィルタが要求
される。例えば、ガスクロマトグラフィー装置のキャリ
アガス導入部用フィルタとしては、耐食性に優れ、特に
極大細孔径が７０μｍ以下で、圧損の小さいフィルタが
望まれていた。
タは各分野で多用されているが、それぞれ目的によって
所定の極大細孔径のものが要求される。極大細孔径は、
フィルタとして除去できる粒子の大きさを表す目安であ
り、細孔の形状が異なっても極大細孔径が同じなら、同
じ径の粒子を除去できると考えてよい。又、同じ極大細
孔径のフィルタなら、圧損がより小さいフィルタが要求
される。例えば、ガスクロマトグラフィー装置のキャリ
アガス導入部用フィルタとしては、耐食性に優れ、特に
極大細孔径が７０μｍ以下で、圧損の小さいフィルタが
望まれていた。
【０００９】本願は、上記の現状に鑑み、フィルタとし
て要望されている、優れた耐食性を有し、かつ圧損の小
さい高性能の焼結チタンフィルタ及びその製造方法を提
供するものである。
て要望されている、優れた耐食性を有し、かつ圧損の小
さい高性能の焼結チタンフィルタ及びその製造方法を提
供するものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、優れた耐
食性を有し、極大細孔径が小さく、かつ圧損の小さいフ
ィルタを得るため種々実験を重ねた結果、以下の発明を
完成するに至った。
食性を有し、極大細孔径が小さく、かつ圧損の小さいフ
ィルタを得るため種々実験を重ねた結果、以下の発明を
完成するに至った。
【００１１】本発明の焼結チタンフィルタは、ガスアト
マイズ法により作られたチタン又はチタン合金の球状粉
粒体を焼結した空隙率が３５〜５５％のフィルタであ
る。
マイズ法により作られたチタン又はチタン合金の球状粉
粒体を焼結した空隙率が３５〜５５％のフィルタであ
る。
【００１２】又、上記焼結チタンフィルタにおいて、フ
ィルタを構成する粒子の平均粒径が１０〜１５０μｍの
範囲にあるフィルタである。
ィルタを構成する粒子の平均粒径が１０〜１５０μｍの
範囲にあるフィルタである。
【００１３】更に、上記焼結チタンフィルタにおいて、
極大細孔径が３〜７０μｍの範囲にあるフィルタであ
る。
極大細孔径が３〜７０μｍの範囲にあるフィルタであ
る。
【００１４】本発明による焼結チタンフィルタの製造方
法は、ガスアトマイズ法により作られたチタン又はチタ
ン合金の球状粉粒体を、不活性ガス雰囲気又は真空にお
いて無加圧、８５０〜１２００℃で焼結するのである。
法は、ガスアトマイズ法により作られたチタン又はチタ
ン合金の球状粉粒体を、不活性ガス雰囲気又は真空にお
いて無加圧、８５０〜１２００℃で焼結するのである。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の実施におけるチタン又は
チタン合金の粉末原料は、スポンジチタンをガスアトマ
イズ法により平均粒径２００μｍ以下の球状粒子とした
ものを使用する（以下球状チタン粉末と略称する）。こ
のガスアトマイズ法により得られる球状粒子は、チタン
の溶融飛沫が飛散中に凝固した粉末であるから、スポン
ジチタンの粉砕粉末や水素化脱水素粉末の不定形粉末に
比べ、粉末の表面が極めて滑らかである。
チタン合金の粉末原料は、スポンジチタンをガスアトマ
イズ法により平均粒径２００μｍ以下の球状粒子とした
ものを使用する（以下球状チタン粉末と略称する）。こ
のガスアトマイズ法により得られる球状粒子は、チタン
の溶融飛沫が飛散中に凝固した粉末であるから、スポン
ジチタンの粉砕粉末や水素化脱水素粉末の不定形粉末に
比べ、粉末の表面が極めて滑らかである。
【００１６】上記球状チタン粉末を使ってフィルタを製
造する場合には、所望のフィルタ性能を得るため、ふる
いにかけて粉末粒径を揃えておくことが望ましい。そし
て、粉末粒径を揃えた球状チタン粉末を無加圧で焼結容
器に充填する。この無加圧で充填された焼結原料の空隙
率は粒度分布の調整により３５〜５５％の範囲内に調整
可能である。この焼結前の球状チタン粉末に振動を与え
ると、空隙率は３５〜５５％の範囲内で小さくなる。し
かし、３５％以下になることはない。なお、加圧充填し
た場合には、一般に空隙率は３５％以下になる。
造する場合には、所望のフィルタ性能を得るため、ふる
いにかけて粉末粒径を揃えておくことが望ましい。そし
て、粉末粒径を揃えた球状チタン粉末を無加圧で焼結容
器に充填する。この無加圧で充填された焼結原料の空隙
率は粒度分布の調整により３５〜５５％の範囲内に調整
可能である。この焼結前の球状チタン粉末に振動を与え
ると、空隙率は３５〜５５％の範囲内で小さくなる。し
かし、３５％以下になることはない。なお、加圧充填し
た場合には、一般に空隙率は３５％以下になる。
【００１７】上記の無加圧で焼結容器に充填した球状チ
タン粉末を焼結すると、球状粒子の接触部だけが融解し
て結合するが、フィルタに要求される機械的強度は十分
に確保できる。又、チタンの融点より、はるかに低い温
度域で焼結すれば、焼結前の球状粒子の形状を保ったま
ま焼結するから、焼結体の空隙率は焼結前の空隙率と変
わりなく、焼結後の空隙率は３５〜５５％の範囲内にあ
る。なお、低い温度域で焼結する限り、若干加圧しても
空隙率が３５〜５５％の範囲内にある焼結体を得ること
ができる。
タン粉末を焼結すると、球状粒子の接触部だけが融解し
て結合するが、フィルタに要求される機械的強度は十分
に確保できる。又、チタンの融点より、はるかに低い温
度域で焼結すれば、焼結前の球状粒子の形状を保ったま
ま焼結するから、焼結体の空隙率は焼結前の空隙率と変
わりなく、焼結後の空隙率は３５〜５５％の範囲内にあ
る。なお、低い温度域で焼結する限り、若干加圧しても
空隙率が３５〜５５％の範囲内にある焼結体を得ること
ができる。
【００１８】ガスアトマイズ法による球状チタン粉末は
平均粒径が１０〜１５０μｍの小さい粉末として工業的
に製造できるので、この球状チタン粉末を使えば、極大
細孔径が３〜７０μｍの球状チタンフィルタを製造する
ことができる。すなわち、目のこまかい圧損の小さいフ
ィルタを高い生産性で製造することができる。なお、球
状チタン粉末は平均粒径が１０〜１５０μｍの範囲を外
れて、１０μｍ未満又は１５０μｍを超えている場合に
は、極大細孔径が３〜７０μｍの範囲内にある焼結体を
得ることはできない。
平均粒径が１０〜１５０μｍの小さい粉末として工業的
に製造できるので、この球状チタン粉末を使えば、極大
細孔径が３〜７０μｍの球状チタンフィルタを製造する
ことができる。すなわち、目のこまかい圧損の小さいフ
ィルタを高い生産性で製造することができる。なお、球
状チタン粉末は平均粒径が１０〜１５０μｍの範囲を外
れて、１０μｍ未満又は１５０μｍを超えている場合に
は、極大細孔径が３〜７０μｍの範囲内にある焼結体を
得ることはできない。
【００１９】一方、回転電極法によっても球状粉末を製
造することは可能であるが、得られる球状粉末の平均粒
度は一般に４００μｍ以上であり、平均粒径１５０μｍ
以下、ましてや３０μｍ以下の球状粉末を歩留良く工業
的に生産することは困難である。
造することは可能であるが、得られる球状粉末の平均粒
度は一般に４００μｍ以上であり、平均粒径１５０μｍ
以下、ましてや３０μｍ以下の球状粉末を歩留良く工業
的に生産することは困難である。
【００２０】前記極大細孔径は、水銀圧入法により測定
する。この水銀圧入法とは水銀中に試料を入れ、水銀の
圧力を次第に高めていく。すると、加圧されるほど径の
小さい孔に水銀が入り込むため、多孔質の孔の大きさを
判別する値が得られる。すなわち、極大細孔径が小さい
ものは、孔が小さい多孔質体であり、小さい異物まで除
去できる性能の優れたフィルタを得ることができる。
する。この水銀圧入法とは水銀中に試料を入れ、水銀の
圧力を次第に高めていく。すると、加圧されるほど径の
小さい孔に水銀が入り込むため、多孔質の孔の大きさを
判別する値が得られる。すなわち、極大細孔径が小さい
ものは、孔が小さい多孔質体であり、小さい異物まで除
去できる性能の優れたフィルタを得ることができる。
【００２１】本発明の実施においては、焼結時に球状チ
タン粉末原料の空隙率を減少させることなく、焼結体の
空隙率を球状チタン粉末原料の空隙率と同等に維持する
ため、筒状容器に詰めた球状チタン粉末原料は、加圧す
ることなく焼結温度８５０〜１２００℃のチタン融点よ
り、はるかに低い温度域で焼結することが望ましい。焼
結温度が８５０℃未満では、十分な焼結が行われず、又
１２００℃を超えて焼結すると、無加圧でも焼結部分が
粒子同士の接触部だけにとどまらず粒子同士が溶け合う
結果、球状粒子の形状が保てず変形・収縮するため、空
隙率が低下し圧損が大きくなる。
タン粉末原料の空隙率を減少させることなく、焼結体の
空隙率を球状チタン粉末原料の空隙率と同等に維持する
ため、筒状容器に詰めた球状チタン粉末原料は、加圧す
ることなく焼結温度８５０〜１２００℃のチタン融点よ
り、はるかに低い温度域で焼結することが望ましい。焼
結温度が８５０℃未満では、十分な焼結が行われず、又
１２００℃を超えて焼結すると、無加圧でも焼結部分が
粒子同士の接触部だけにとどまらず粒子同士が溶け合う
結果、球状粒子の形状が保てず変形・収縮するため、空
隙率が低下し圧損が大きくなる。
【００２２】又、本発明の実施においては、粉末が変形
を起こすようなプレスなどの成形を行わないことを特徴
としているので、ドクターブレード法や押出し法のよう
に球状チタン粉末を適当なバインダと混合することによ
って得られたグリーン体を使用してバインダの脱脂及び
真空焼結をして焼結タチンフィルタを得ることもでき
る。
を起こすようなプレスなどの成形を行わないことを特徴
としているので、ドクターブレード法や押出し法のよう
に球状チタン粉末を適当なバインダと混合することによ
って得られたグリーン体を使用してバインダの脱脂及び
真空焼結をして焼結タチンフィルタを得ることもでき
る。
【００２３】
【実施例】実施例１ スポンジチタン原料からビレットを作成し、これをＡｒ
ガス雰囲気中で電磁誘導溶解しながらガスアトマイズし
た。得られたチタン粉末を、振動ふるいにかけて分級し
平均粒径１０μｍの球状粉末を得た。この粉末を、内寸
が一辺１００ｍｍの正方形で、高さが３ｍｍの高密度ア
ルミナ製容器に無加圧で充填し、真空度７×１０-3Ｐａ
で１０００℃に１５分間保持して無加圧焼結し、チタン
焼結フィルタを作製した。
ガス雰囲気中で電磁誘導溶解しながらガスアトマイズし
た。得られたチタン粉末を、振動ふるいにかけて分級し
平均粒径１０μｍの球状粉末を得た。この粉末を、内寸
が一辺１００ｍｍの正方形で、高さが３ｍｍの高密度ア
ルミナ製容器に無加圧で充填し、真空度７×１０-3Ｐａ
で１０００℃に１５分間保持して無加圧焼結し、チタン
焼結フィルタを作製した。
【００２４】実施例２ 実施例１と同じ方法でチタン焼結フィルタを作製する
際、ガスアトマイズした粉末を、振動ふるいにかけて分
級し平均粒径２９μｍの球状粉末を得た。この粉末を上
記と同じ条件で焼結し、チタン焼結フィルタを作製し
た。
際、ガスアトマイズした粉末を、振動ふるいにかけて分
級し平均粒径２９μｍの球状粉末を得た。この粉末を上
記と同じ条件で焼結し、チタン焼結フィルタを作製し
た。
【００２５】実施例３ 実施例１と同じ方法でチタン焼結フィルタを作製する
際、ガスアトマイズした粉末を、振動ふるいにかけて分
級し平均粒径１２４μｍの球状粉末を得た。この粉末を
上記と同じ条件で焼結し、チタン焼結フィルタを作製し
た。そのチタン焼結フィルタの電子顕微鏡写真を図１に
示す。写真からチタン焼結フィルタの粒子は球状粒子の
ままであり、空隙が多いことがわかる。
際、ガスアトマイズした粉末を、振動ふるいにかけて分
級し平均粒径１２４μｍの球状粉末を得た。この粉末を
上記と同じ条件で焼結し、チタン焼結フィルタを作製し
た。そのチタン焼結フィルタの電子顕微鏡写真を図１に
示す。写真からチタン焼結フィルタの粒子は球状粒子の
ままであり、空隙が多いことがわかる。
【００２６】実施例４ 実施例１と同じ方法でチタン焼結フィルタを作製する
際、ガスアトマイズした粉末を、振動ふるいにかけて分
級し平均粒径１４０μｍの球状粉末を得た。この粉末を
実施例１と同じ容器に無加圧で充填した後、振動装置を
使って容器に１００回の振動を与えた。この際、容器内
の粉末高さが３ｍｍになるように予め粉末を余分に充填
しておいた。そして、実施例１と同じ条件で焼結し、チ
タン焼結フィルタを作製した。
際、ガスアトマイズした粉末を、振動ふるいにかけて分
級し平均粒径１４０μｍの球状粉末を得た。この粉末を
実施例１と同じ容器に無加圧で充填した後、振動装置を
使って容器に１００回の振動を与えた。この際、容器内
の粉末高さが３ｍｍになるように予め粉末を余分に充填
しておいた。そして、実施例１と同じ条件で焼結し、チ
タン焼結フィルタを作製した。
【００２７】実施例５ 実施例１と同じ方法でチタン焼結フィルタを作製する
際、ガスアトマイズした粉末を、振動ふるいにかけて分
級し平均粒径１４８μｍの球状粉末を得た。この粉末を
実施例１と同じ容器に無加圧で充填した後、振動装置を
使って容器に１００回の振動を与えた。この際、容器内
の粉末高さが３ｍｍになるように予め粉末を余分に充填
しておいた。そして、実施例１と同じ条件で焼結し、チ
タン焼結フィルタを作製した。
際、ガスアトマイズした粉末を、振動ふるいにかけて分
級し平均粒径１４８μｍの球状粉末を得た。この粉末を
実施例１と同じ容器に無加圧で充填した後、振動装置を
使って容器に１００回の振動を与えた。この際、容器内
の粉末高さが３ｍｍになるように予め粉末を余分に充填
しておいた。そして、実施例１と同じ条件で焼結し、チ
タン焼結フィルタを作製した。
【００２８】上記実施例３、４及び５は焼結して得られ
る焼結フィルタの極大細孔径が４７〜６８μｍとなるよ
うに、原料の平均粒径及び加圧の場合はその圧力を調整
した。このように焼結フィルタの極大細孔径を４７〜６
８μｍとしたのは、ガスクロマトグラフィー装置に使用
する焼結フィルタとして要求される極大細孔径が７０μ
ｍ以下の条件を満たすためである。同一の極大細孔径の
焼結フィルタであれば、より耐食性に優れ、より圧損の
小さいフィルタが望まれるため、以下に記載する比較例
１、２、４〜６ともども同じ形状のフィルタを作製し
て、流量１リットル／ｍｉｎ／ｃｍ2の条件で圧損を比
較した。
る焼結フィルタの極大細孔径が４７〜６８μｍとなるよ
うに、原料の平均粒径及び加圧の場合はその圧力を調整
した。このように焼結フィルタの極大細孔径を４７〜６
８μｍとしたのは、ガスクロマトグラフィー装置に使用
する焼結フィルタとして要求される極大細孔径が７０μ
ｍ以下の条件を満たすためである。同一の極大細孔径の
焼結フィルタであれば、より耐食性に優れ、より圧損の
小さいフィルタが望まれるため、以下に記載する比較例
１、２、４〜６ともども同じ形状のフィルタを作製し
て、流量１リットル／ｍｉｎ／ｃｍ2の条件で圧損を比
較した。
【００２９】比較例１ スポンジチタン原料からビレットを作成し、これをＡｒ
ガス雰囲気中で電磁誘導溶解しながらガスアトマイズし
た。得られたチタン粉を振動ふるいにかけて分級し平均
粒径２１２μｍの球状粉末を得た。この粉末を、内寸が
一辺１００ｍｍの正方形の高密度グラファイト製容器に
充填した後、８００ｋｇ／ｃｍ2の圧力をかけながら真
空度７×１０-3Ｐａで１６６０℃に１５分間保持して加
圧焼結し、厚み３ｍｍのチタン焼結フィルタを作製し
た。
ガス雰囲気中で電磁誘導溶解しながらガスアトマイズし
た。得られたチタン粉を振動ふるいにかけて分級し平均
粒径２１２μｍの球状粉末を得た。この粉末を、内寸が
一辺１００ｍｍの正方形の高密度グラファイト製容器に
充填した後、８００ｋｇ／ｃｍ2の圧力をかけながら真
空度７×１０-3Ｐａで１６６０℃に１５分間保持して加
圧焼結し、厚み３ｍｍのチタン焼結フィルタを作製し
た。
【００３０】比較例２ 比較例１と同じ方法でチタン焼結フィルタを作製する
際、ガスアトマイズした粉末を、振動ふるいにかけて分
級し平均粒径２４６μｍの球状粉末を得た。この粉末
を、内寸が一辺１００ｍｍの正方形の高密度グラファイ
ト製容器に充填した後、１２００ｋｇ／ｃｍ2の圧力を
かけながら真空度７×１０-3Ｐａで１６６０℃に１５分
間保持して加圧焼結し、厚み３ｍｍのチタン焼結フィル
タを作製した。
際、ガスアトマイズした粉末を、振動ふるいにかけて分
級し平均粒径２４６μｍの球状粉末を得た。この粉末
を、内寸が一辺１００ｍｍの正方形の高密度グラファイ
ト製容器に充填した後、１２００ｋｇ／ｃｍ2の圧力を
かけながら真空度７×１０-3Ｐａで１６６０℃に１５分
間保持して加圧焼結し、厚み３ｍｍのチタン焼結フィル
タを作製した。
【００３１】比較例３ 円柱状チタンインゴットをプラズマ回転電極法により粉
末化したものを、振動ふるいにかけて分級し平均粒径４
５０μｍの球状粉末を得た。この粉末を、実施例１と同
様に、内寸が一辺１００ｍｍの正方形で、高さが３ｍｍ
の高密度アルミナ製容器に無加圧で充填した後、真空度
７×１０-3Ｐａで１０００℃に１５分間保持して無加圧
焼結し、チタン焼結フィルタを作製した。
末化したものを、振動ふるいにかけて分級し平均粒径４
５０μｍの球状粉末を得た。この粉末を、実施例１と同
様に、内寸が一辺１００ｍｍの正方形で、高さが３ｍｍ
の高密度アルミナ製容器に無加圧で充填した後、真空度
７×１０-3Ｐａで１０００℃に１５分間保持して無加圧
焼結し、チタン焼結フィルタを作製した。
【００３２】比較例４ 市販の水アトマイズ法によるステンレス鋼粉末を、振動
ふるいにかけて分級し平均粒径１４７μｍの不定形粉末
を得た。この粉末を、比較例３と同じ条件で焼結し、焼
結フィルタを作製した。
ふるいにかけて分級し平均粒径１４７μｍの不定形粉末
を得た。この粉末を、比較例３と同じ条件で焼結し、焼
結フィルタを作製した。
【００３３】比較例５ スポンジチタンを水素化脱水素法により粉砕した粉末
を、振動ふるいにかけて分級し平均粒径１０２μｍの不
定形粉末を得た。この粉末を、比較例３と同じ条件で焼
結し、チタン焼結フィルタを作製した。そのチタン焼結
フィルタの電子顕微鏡写真を図２に示す。焼結体は不定
形粒子からなる。
を、振動ふるいにかけて分級し平均粒径１０２μｍの不
定形粉末を得た。この粉末を、比較例３と同じ条件で焼
結し、チタン焼結フィルタを作製した。そのチタン焼結
フィルタの電子顕微鏡写真を図２に示す。焼結体は不定
形粒子からなる。
【００３４】比較例６ スポンジチタンを機械破砕により粉砕した粉末を、振動
ふるいにかけて分級し平均粒径１０３μｍの不定形粉末
を得た。この粉末を、比較例３と同じ条件で焼結し、チ
タン焼結フィルタを作製した。
ふるいにかけて分級し平均粒径１０３μｍの不定形粉末
を得た。この粉末を、比較例３と同じ条件で焼結し、チ
タン焼結フィルタを作製した。
【００３５】上記実施例１〜５及び比較例１〜６の原料
粉末の性状を表１に比較して示した。又、焼結して得ら
れた焼結フィルタの性状（空隙率、極大細孔径、粒径、
圧損）を表２に示した。なお、焼結フィルタの粒径は、
焼結後も球状粒子の形状を維持している本発明の実施例
１〜４及び比較例３のみを測定して示した。また、圧損
は、流通流体が流量１リットル／ｍｉｎ／ｃｍ2のとき
の流体の圧力損失を比較して示した。
粉末の性状を表１に比較して示した。又、焼結して得ら
れた焼結フィルタの性状（空隙率、極大細孔径、粒径、
圧損）を表２に示した。なお、焼結フィルタの粒径は、
焼結後も球状粒子の形状を維持している本発明の実施例
１〜４及び比較例３のみを測定して示した。また、圧損
は、流通流体が流量１リットル／ｍｉｎ／ｃｍ2のとき
の流体の圧力損失を比較して示した。
【００３６】なお、チタン焼結フィルタを構成する球状
粒子の平均粒径は、次のようにして測定できる。先ず、
顕微鏡で観察したときの長方形の視野に対角線を引き、
その対角線上にある球状粒子の内、輪郭の５０％以上が
見えている粒子の全てを選択して直径を測定する。その
測定した直径の内大きい順に１０個を選び平均値を算出
する。この測定を異なる位置で１０回繰り返し、算出さ
れた１０個の平均値を、更に平均して球状粒子の平均粒
径を求める。表１と表２より、この方法で求めたチタン
焼結フィルタの球状粒径は、原料粉末の平均粒径とほぼ
同じであることがわかる。
粒子の平均粒径は、次のようにして測定できる。先ず、
顕微鏡で観察したときの長方形の視野に対角線を引き、
その対角線上にある球状粒子の内、輪郭の５０％以上が
見えている粒子の全てを選択して直径を測定する。その
測定した直径の内大きい順に１０個を選び平均値を算出
する。この測定を異なる位置で１０回繰り返し、算出さ
れた１０個の平均値を、更に平均して球状粒子の平均粒
径を求める。表１と表２より、この方法で求めたチタン
焼結フィルタの球状粒径は、原料粉末の平均粒径とほぼ
同じであることがわかる。
【００３７】上記実施例は、スポンジチタンを原料とし
ているが、チタンスクラップやチタンインゴットを原料
とすることができる。又、チタン合金の焼結フィルタを
製造する場合は、粉末原料に所望のチタン合金インゴツ
トを使用する。
ているが、チタンスクラップやチタンインゴットを原料
とすることができる。又、チタン合金の焼結フィルタを
製造する場合は、粉末原料に所望のチタン合金インゴツ
トを使用する。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】
【００４０】上記表１、表２に示す実施例３、４及び比
較例１、２、４、５、６は、いずれも焼結フィルタの極
大細孔径が（４８±１）μｍとなるように、原料粒径、
焼結圧力を調整して焼結したものである。この比較試験
の結果より、同じガスアトマイズ法による球状チタン粉
末を原料としても、粉末の平均粒径が１８１μｍ以下で
無加圧で焼結した実施例２、３と粉末の平均粒径が２０
０μｍ以上で加圧して焼結した比較例１、２とでは、圧
損に著しい差異があり、本発明の実施による焼結フィル
タは圧損が小さいことがわかる。
較例１、２、４、５、６は、いずれも焼結フィルタの極
大細孔径が（４８±１）μｍとなるように、原料粒径、
焼結圧力を調整して焼結したものである。この比較試験
の結果より、同じガスアトマイズ法による球状チタン粉
末を原料としても、粉末の平均粒径が１８１μｍ以下で
無加圧で焼結した実施例２、３と粉末の平均粒径が２０
０μｍ以上で加圧して焼結した比較例１、２とでは、圧
損に著しい差異があり、本発明の実施による焼結フィル
タは圧損が小さいことがわかる。
【００４１】又、比較例４〜６のガスアトマイズ法以外
の水アトマイズ法、水素化脱水素法及び機械破砕による
不定形粉末を無加圧で焼結した焼結フィルタは、いずれ
も圧損が大きいことがわかる。更に、比較例４のステン
レス鋼製焼結フィルタでは、耐食性に問題がある。な
お、実施例３と比較例４、５、６について流通流体の流
量と流体圧力損失との関係を図３に示す。いずれも流量
の増加に比例して圧力損失も大きくなるが、本発明の実
施による実施例３の圧力損失が最も小さい。
の水アトマイズ法、水素化脱水素法及び機械破砕による
不定形粉末を無加圧で焼結した焼結フィルタは、いずれ
も圧損が大きいことがわかる。更に、比較例４のステン
レス鋼製焼結フィルタでは、耐食性に問題がある。な
お、実施例３と比較例４、５、６について流通流体の流
量と流体圧力損失との関係を図３に示す。いずれも流量
の増加に比例して圧力損失も大きくなるが、本発明の実
施による実施例３の圧力損失が最も小さい。
【００４２】
【発明の効果】本発明によれば、原料の球状粉末の平均
粒径及び空隙率をそのまま維持して極大細孔径が７０μ
ｍ以下の小さいチタン焼結フィルタを作ることができ、
圧損が小さくフィルタ性能の優れたチタン焼結フィルタ
が得られる。
粒径及び空隙率をそのまま維持して極大細孔径が７０μ
ｍ以下の小さいチタン焼結フィルタを作ることができ、
圧損が小さくフィルタ性能の優れたチタン焼結フィルタ
が得られる。
【図１】本発明の一実施例によりスポンジチタンをガス
アトマイズ法で製造した球状粉粒体を原料として無加圧
焼結したチタン焼結フィルタの電子顕微鏡写真である。
アトマイズ法で製造した球状粉粒体を原料として無加圧
焼結したチタン焼結フィルタの電子顕微鏡写真である。
【図２】スポンジチタンを水素化脱水素法により粉砕し
た不定形粉末を原料として無加圧焼結したチタン焼結フ
ィルタの電子顕微鏡写真である。
た不定形粉末を原料として無加圧焼結したチタン焼結フ
ィルタの電子顕微鏡写真である。
【図３】本発明の実施例３と比較例４〜６における流通
流体の流量と圧力損失との関係を比較して示すグラフで
ある。
流体の流量と圧力損失との関係を比較して示すグラフで
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加藤 雅通 兵庫県尼崎市東浜町１番地 株式会社住友 シチックス尼崎内 Ｆターム(参考） 4D019 AA01 AA03 BA02 BB06 BC12 BD01 CB06 4K018 AA06 BA03 BA20 BB04 DA11 DA31 DA32 KA22 KA70
Claims (4)
- 【請求項１】 チタン又はチタン合金のガスアトマイズ
法による球状粉粒体を焼結した空隙率が３５〜５５％の
焼結チタンフィルタ。 - 【請求項２】 フィルタを構成する粒子の平均粒径が１
０〜１５０μｍである請求項１記載の焼結チタンフィル
タ。 - 【請求項３】 極大細孔径が３〜７０μｍである請求項
１記載の焼結チタンフィルタ。 - 【請求項４】 チタン又はチタン合金のガスアトマイズ
法による球状粉粒体を、不活性ガス雰囲気又は真空にお
いて無加圧、８５０〜１２００℃で焼結する焼結チタン
フィルタの製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2000254861A JP3566637B2 (ja) | 2000-08-25 | 2000-08-25 | 焼結チタンフィルタの製造方法 |
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| JP2000254861A JP3566637B2 (ja) | 2000-08-25 | 2000-08-25 | 焼結チタンフィルタの製造方法 |
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| JP2004032386A Division JP3761551B2 (ja) | 2004-02-09 | 2004-02-09 | 焼結チタンフィルタ |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002066229A true JP2002066229A (ja) | 2002-03-05 |
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|---|---|---|---|---|
| WO2002064293A1 (fr) * | 2001-02-16 | 2002-08-22 | Sumitomo Titanium Corporation | Pastille frittee a base de poudre de titane |
| JP2005524766A (ja) * | 2002-05-03 | 2005-08-18 | シュティヒティン・エネルギーオンデルツォイク・セントラム・ネーデルランド | 多孔性チタン材料物品の製造方法 |
| JP2005531689A (ja) * | 2002-06-03 | 2005-10-20 | フォルシュングスツェントルム・ユーリッヒ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 最終輪郭に近い高多孔質金属成形体の製造方法 |
| JP2011099146A (ja) * | 2009-11-06 | 2011-05-19 | Mitsubishi Materials Corp | 電気化学部材用焼結金属シート材 |
| JP2011177661A (ja) * | 2010-03-02 | 2011-09-15 | Seiko Epson Corp | 金属製フィルターおよび金属製フィルターの製造方法 |
| WO2019181684A1 (ja) | 2018-03-19 | 2019-09-26 | 東邦チタニウム株式会社 | 多孔質チタン系焼結体、その製造方法、及び電極 |
| WO2019188480A1 (ja) | 2018-03-29 | 2019-10-03 | 東邦チタニウム株式会社 | 多孔質チタン系焼結体、その製造方法及び電極 |
| KR102020331B1 (ko) * | 2018-08-13 | 2019-10-28 | (주)하나테크 | 주사기기용 및 링거수액기용 주사액 티타늄필터 및 이의 제조방법 |
| JP2020026561A (ja) * | 2018-08-14 | 2020-02-20 | 東邦チタニウム株式会社 | 多孔質チタン焼結板の製造方法 |
| WO2022064898A1 (ja) * | 2020-09-28 | 2022-03-31 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン系多孔質体及び、チタン系多孔質体の製造方法 |
-
2000
- 2000-08-25 JP JP2000254861A patent/JP3566637B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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| JP2005524766A (ja) * | 2002-05-03 | 2005-08-18 | シュティヒティン・エネルギーオンデルツォイク・セントラム・ネーデルランド | 多孔性チタン材料物品の製造方法 |
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| KR20200130851A (ko) | 2018-03-19 | 2020-11-20 | 도호 티타늄 가부시키가이샤 | 다공질 티탄계 소결체, 그 제조 방법, 및 전극 |
| WO2019181684A1 (ja) | 2018-03-19 | 2019-09-26 | 東邦チタニウム株式会社 | 多孔質チタン系焼結体、その製造方法、及び電極 |
| WO2019188480A1 (ja) | 2018-03-29 | 2019-10-03 | 東邦チタニウム株式会社 | 多孔質チタン系焼結体、その製造方法及び電極 |
| US11554415B2 (en) | 2018-03-29 | 2023-01-17 | Toho Titanium Co., Ltd. | Porous titanium-based sintered body, method for producing the same, and electrode |
| KR20200134235A (ko) | 2018-03-29 | 2020-12-01 | 도호 티타늄 가부시키가이샤 | 다공질 티탄계 소결체, 그것의 제조 방법 및 전극 |
| JP2020025881A (ja) * | 2018-08-13 | 2020-02-20 | ハナテク カンパニー リミテッド | 注射機器用及びリンゲル輸液器用注射液のチタンフィルタ及びその製造方法 |
| EP3610910A3 (en) * | 2018-08-13 | 2020-04-01 | Hanatech Co., Ltd | Titanum filter for syringes and its manufacturing method |
| CN110814331A (zh) * | 2018-08-13 | 2020-02-21 | 株式会社韩亚科技 | 注射器用及吊瓶输液器用注射液钛过滤器及其的制作方法 |
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| CN110814331B (zh) * | 2018-08-13 | 2021-07-27 | 株式会社韩亚科技 | 注射器用及吊瓶输液器用注射液钛过滤器及其的制作方法 |
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