CN102513538B - 一种钽电容阳极块的烧结方法 - Google Patents
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Abstract
一种钽电容阳极块的烧结方法，其特征在于所述烧结方法包括：将混合粘结剂的钽粉压制成的钽阳极块装入注有脱脂溶剂的干燥炉中，进行密闭低温溶剂催化湿法脱蜡，然后进行真空干燥，再进行真空烧结。经本发明得到的钽阳极块保持了其高比表面积和高孔隙度，因而比容量高，漏电流小，其碳、氧含量可分别降至0.005％～0.010％、0.18％～0.65％。
Description
技术领域
本发明涉及一种钽阳极块的制备技术，具体的涉及一种对钽阳极块进行湿法脱蜡后烧结成型的方法。
背景技术
近年来，随着个人电脑、移动电话、汽车工业等的迅速发展，要求钽电容器及电子整机产品向小型化和微型化发展，因此开发高质量、高比容的钽粉是钽粉技术发展的趋势。然而高比容钽粉由于其颗粒细小、比表面积大、活性强，高温烧结后容易导致电容量损失严重，而在低的烧结温度下，钽阳极块的收缩率小，烧结密度低，多孔率高，开口孔数也较多，但因杂质的精炼反应未能充分进行，又会使得钽粉的耐压性、漏电流等电性指标降低。因此选择适宜的烧结体系，以保证钽阳极块中有害杂质的充分除尽，从而获得理想的高比容钽阳极块是技术研发的重点。
在钽阳极块压制过程中，为了改善钽粉的流动性、工艺性能、压块密度分布、烧结品的质量、压块收缩性能等问题，一般都要在压制过程添加适量的粘合剂。最常用的粘合剂有：溶于汽油中的石蜡；溶于三氯乙烷或正己烷中的樟脑；溶于酒精中的甘油；溶于酒精的硬脂酸等。这些粘合剂的存在都将导致基体中含有过量的碳、氧等杂质，而杂质含量将直接影响钽电容器的漏电流大小、闪火电压高低、产品的可靠性及寿命的长短。当电流集中流过杂质存在的部位时，伴有发热，促使它周围的Ta2O5晶化，介质出现裂缝，致使漏电流上升，耐压下降，钽阳极块性能下降，严重时甚至引起电容器击穿。
现有技术中，为减少基体中的有害杂质，一般在钽阳极块烧结前采用预烧工序，即真空高温技术脱气。预烧时，当真空度达到预定值约6.5×10-3Pa时开始升温加热。为防止由于气体排除过快而导致钽阳极块开裂，升温速度不宜太快，一般在350℃左右，粘合剂就可全部挥发。根据炉载量保温一定时间后，冷却降温至80℃左右出炉。这种预烧结方式式需要较高的温度及较长的保温时间，耗时耗能。此外，由于粘结剂的存在，高温真空脱蜡后难免有部分碳残存在钽粉中，从而导致钽电容器阳极漏电流大。如日本特开平2-34701和日本特开平5-65502公开的专利所涉及的技术方案，都由于添加了粘结剂而制约了其发展。
由于近年来对缩小产品尺寸要求提高，并且钽粉的成型能力增加，所以为加快生产速度，已趋向于不加粘合剂。然而钽粉的价格昂贵，粘结剂的使用可以减少压制和烧结后产生的废品，如掉角掉边，开裂分层或歪曲形变，收缩不均匀等。但实践证明，加入了粘结剂的钽粉的流动性比未加的好很多，如表1所示。因此，只要在保证钽阳极块中钽粉高纯度的前提下，就可降低烧结温度，提高钽粉比容量，减少漏电流。
表1苯甲酸含量对钽粉流动性能的影响
发明内容
本发明为了解决上述问题，开发出了一种钽电容阳极块的烧结方法，经过该烧结方法获得的钽阳极块保持了其高比表面积和高孔隙度，比容量高，漏电流小，其碳、氧含量可分别降至0.005％～0.010％、0.18％～0.65％。是一种经济高效的制造高比容钽电容的方法。
本发明所采用的技术方案如下：
一种钽电容阳极块的烧结方法，其特征在于所述烧结方法包括：
将混合粘结剂的钽粉压制成的钽阳极块装入注有脱脂溶剂的干燥炉中，进行密闭低温溶剂催化湿法脱蜡，然后进行真空干燥，再进行真空烧结。
一实施方式中，所述钽粉的比容为17～150KμF·V/g。
一实施方式中，所述粘结剂选自石蜡(包含不同熔点的石蜡)、樟脑、苯甲酸、甘油或硬脂酸(包含不同分子式的硬脂酸)中的任一种。
一实施方式中，所述脱脂溶剂选自酒精、汽油、正己烷或三氯乙烷中的任一种。
一实施方式中，所述干燥炉为不锈钢干燥炉，所述密闭低温溶剂催化湿法脱蜡的脱蜡温度为60℃～80℃。
另一实施方式中，所述烧结方法进一步包括：
在干燥炉中，对钽阳极块反复进行多次密闭低温溶剂催化湿法脱蜡操作后，再进行真空干燥。
再一实施方式中，所述真空干燥采用真空干燥炉进行干燥，干燥温度为60℃～95℃，真空度≤0.5Pa。
又一实施方式中，所述真空烧结时的烧结温度最高为1200℃～1550℃，真空度为(2.0～5.0)×10-3Pa。
一种钽电容阳极块的烧结方法，其特征在于所述烧结方法具体包括：
将以石蜡(包含不同熔点的石蜡)，樟脑，甘油、苯甲酸或硬脂酸(包含不同分子式的硬脂酸)中的任一种为粘结剂与比容为17～150K μF·V/g的钽粉压制成型为钽阳极块，将钽阳极块装入注有脱脂溶剂(酒精、汽油、三氯己烷、正己烷等)的不锈钢炉中，密闭加热至60℃～80℃并反复进行多次溶剂催化脱蜡处理，然后将阳极块转入真空干燥炉中烘烤；再将烘干后的阳极块放入真空炉中烧结，烧结温度最高为1200℃～1550℃。
该钽电容阳极块的烧结方法可以取代存在缺陷的传统高温真空脱蜡烧结技术，为制造高比容钽电容提供一种高效经济的技术方法。可在钽阳极块烧结前将阳极块杂质进行深度脱除，保证了钽粉的高纯度。进行湿法脱蜡是在60℃～80℃进行，避免了高温真空脱蜡造成的微孔烧死引起排气困难以及氧含量过高造成熔条现象的发生，并消除了升温速度的制约，从而使阳极块可迅速排出气体杂质，节能省时。
如上所述，本发明的钽电容阳极块的脱蜡及烧结方法为低温烧结技术，工艺稳定、流程短，产品质量好，是一种更为有力的钽粉脱蜡烧结技术，可以在低温条件下在较短时间内将钽粉中的碳、氧含量分别降至0.005％～0.010％、0.18％～0.65％，这是传统的真空高温脱蜡方法所无法比拟的。脱蜡温度较现行的温度低很多，为获得理想的高纯度、高比容、高孔隙度钽阳极块提供了重要的先决条件。采用该烧结方法可以制造出具有高纯度和调节好孔径的钽阳极块，进而制备出性能优异的钽电解电容器的阳极。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
具体实施方式
实施例1该钽电容阳极块的烧结方法适用于钽阳极块的脱脂和烧结制备，其通过将混合粘结剂的钽粉压制成的钽阳极块装入注有脱脂溶剂的干燥炉中，进行密闭低温溶剂催化湿法脱蜡，然后进行真空干燥，再进行真空烧结。
具体烧结方法如下：
首先将比容约为50KμF·V/g的钽粉与粘结剂石蜡(包含不同熔点的石蜡)混合好后压制成钽阳极块，再将钽阳极块装入不锈钢炉中，注入汽油浸没。密闭加热至80℃后进行溶剂催化脱蜡处理。上述脱蜡处理工序重复多次。将脱蜡后的钽阳极块转入真空水浴烘箱中，调节水浴温度至60℃，抽真空度至0.1Pa，干燥3个小时；再将干燥好的钽阳极块放入真空炉中烧结，其烧结温度最高为1370℃，真空度为2.0×10-3Pa。对湿法脱蜡烧结后的钽阳极块用LECO碳氧仪检测，其含碳、氧量分别为0.0064％、0.25％。
实施例2该钽电容阳极块的烧结方法适用于钽阳极块的脱脂和烧结制备，其通过将混合粘结剂的钽粉压制成的钽阳极块装入注有脱脂溶剂的干燥炉中，进行密闭低温溶剂催化湿法脱蜡，然后进行真空干燥，再进行真空烧结。
具体烧结方法如下：
将比容约为70KμF·V/g的钽粉与粘结剂樟脑混合好后压制成钽阳极块，再将钽阳极块装入不锈钢炉中，注入三氯乙烷浸没。密闭加热至75℃后进行溶剂催化脱蜡处理。上述脱蜡处理工序重复多次。将脱蜡后的钽阳极块转入真空水浴烘箱中，调节水浴温度至70℃，抽真空度至0.15Pa，烘干4个小时；再将干燥好的阳极块放入真空炉中烧结，其烧结温度最高为1320℃，真空度为2.5×10-3Pa。对湿法脱蜡烧结后的钽阳极块用LECO碳氧仪检测，其含碳氧量分别为0.0086％、0.33％。
实施例3该钽电容阳极块的烧结方法适用于钽阳极块的脱脂和烧结制备，其通过将混合粘结剂的钽粉压制成的钽阳极块装入注有脱脂溶剂的干燥炉中，进行密闭低温溶剂催化湿法脱蜡，然后进行真空干燥，再进行真空烧结。
具体烧结方法如下：
将比容约为80KμF·V/g的钽粉与粘结剂甘油混合好后压制成钽阳极块，再将钽阳极块装入不锈钢炉中，注入酒精浸没。密闭加热至65℃后进行溶剂催化脱蜡处理。脱蜡处理下序重复多次。将脱蜡后的钽阳极块转入真空水浴烘箱中，调节水浴温度至80℃，抽真空度至0.12Pa，烘干3个小时；再将干燥好的阳极块放入真空炉中烧结，其烧结温度最高为1310℃，真空度为1.8×10-3Pa。对湿法脱蜡后的钽阳极块用LECO碳氧仪检测，其含碳氧量分别为0.0076％、0.35％。
实施例4将比容约为100KμF·V/g的钽粉与粘结剂苯甲酸混合好后压制成钽阳极块，再将钽阳极块装入不锈钢炉中，注入酒精浸没。密闭加热至60℃后进行溶剂催化脱蜡处理。脱蜡处理工序重复多次。将脱蜡后的钽阳极块转入真空水浴烘箱中，调节水浴温度至80℃，抽真空度至0.15Pa，烘干4个小时；再将干燥好的阳极块放入真空炉中烧结，其烧结温度最高为1295℃，真空度为2.0×10-3Pa。对湿法脱蜡后的钽阳极块用LECO碳氧仪检测，其含碳氧量分别为0.0078％、0.46％。
实施例5将比容约为120KμF·V/g的钽粉与粘结剂硬脂酸(包含不同分子式的硬脂酸)混合好后压制成钽阳极块，再将钽阳极块装入不锈钢炉中，注入酒精浸没。密闭加热至60℃后进行溶剂催化脱蜡处理。脱蜡处理工序重复多次。将脱蜡后的钽阳极块转入真空水浴烘箱中，调节水浴温度至80℃，抽真空度至0.15Pa，烘干4个小时；再将干燥好的阳极块放入真空炉中烧结，其烧结温度最高为1280℃，真空度为2.0×10-3Pa。对湿法脱蜡后的钽阳极块用LECO碳氧仪检测，其含碳氧量重量百分比分别为0.0083％、0.62％。
Claims (1)
1.一种钽电容阳极块的烧结方法，其特征在于，所述烧结方法包括：将混合粘结剂的钽粉压制成的钽阳极块装入注有脱脂溶剂的干燥炉中，反复进行多次密闭低温溶剂催化湿法脱蜡，然后进行真空干燥，再进行真空烧结；
其中，所述钽粉的比容为17-150KμF.V／g，
所述粘结剂选自石蜡、樟脑、苯甲酸、甘油或硬脂酸中的任一种，所述石蜡包含不同熔点的石蜡，所述硬脂酸包含不同分子式的硬脂酸，
所述脱脂溶剂选白酒精、汽油、正己烷或三氯乙烷中的任一种，
所述干燥炉为不锈钢干燥炉，所述密闭低温溶剂催化湿法脱蜡的脱蜡温度为60℃-80℃，
所述真空干燥采用真空干燥炉进行干燥，干燥温度为60℃-95℃，真空度≤0.5Pa，
所述真空烧结时的烧结温度最高为1200℃-1550℃，真空度为2.0×10-3pa-5.0×10-3pa。
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