CN105931843A - 一种钽电解电容器的阳极烧结方法 - Google Patents

一种钽电解电容器的阳极烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钽电解电容器的阳极烧结方法，将钽粉与粘结剂混合模压后形成的钽金属阳极放置入注有脱脂剂的真空干燥箱；然后进行低温湿法催化脱脂；再对放置入真空干燥箱中的钽金属阳极进行3次以上的循环脱脂后进行真空干燥；最后对阳极进行真空烧结；所述粘合剂选择不同熔点的石蜡、苯甲酸、樟脑、甘油和硬脂酸；脱脂剂选择乙醇、乙烷、三氯乙烷和汽油中的一种。采用本发明所述方法可获得较高的比表面和较高的孔隙率，并获得较大的容量和低的漏电流，其碳含量和氧含量分别降低到0.005％～0.010％和0.28％～0.62％。该方法具有跟现在的生产工艺兼容，适合大规模生产。

Description

一种钽电解电容器的阳极烧结方法
技术领域
本发明涉及一种钽电解电容器的阳极烧结方法，属于钽电解电容器制备工艺技术领域。
背景技术
近年来，随着个人电脑、智能电话、汽车工业和航天技术的发展，与之匹配的电子工业促使电子元器件趋向小型化和微型化发展。因此钽电解电容器的小型化和微型化是基于钽粉制备技术提供的高质量和高比容钽粉。然而高比容钽粉的粒径越来越小，表面积越来越大，这使得钽粉的活性增强，经过高温烧结后容易造成容量大量损失。而低温烧结会导致钽阳极的体积收缩率过低，烧结密度低，孔隙率过高，造成更多颗粒颈部断裂使得电容器的稳定性和可靠性降低。由于烧结温度不够，钽粉中的杂质不能充分排出，导致电容器的电学性能降低，比如耐压性和漏电流。因此，一种合适的烧结系统能有效的去除钽阳极中有害杂质，同时保持钽阳极高比容量是当前技术研究和发展中急需解决的问题。
在钽阳极的压制过程中，为增加钽粉颗粒的流动性、技术特征和模压密度分布的均匀性、烧结质量和模压的收缩性能，通常是在钽粉中加入一定比例的添加剂，这种添加剂有，石蜡溶于汽油，樟脑溶于三氯乙烷或己烷，甘油溶于乙二醇，硬脂酸溶于乙二醇等。然而这些添加剂的加入会引入过量的碳、氧和其他杂质，从而直接影响到电容器的漏电流，闪火电压，产品的可靠性和寿命。当电流通过阻值较大的缺陷区域，该区域温度急速上升达到Ta2O5薄膜的晶化温度，使得介质薄膜出现裂纹，造成漏电流升高，耐压能力下降，降低了钽阳极的品质。最严重的问题是会导致电容器被击穿。
根据传统方法，为达到减少表面缺陷的危害，通常在钽阳极烧结前进行预烧，称之为真空高温脱气技术。在预烧过程中，当真空达到预设值6.5×10-3Pa，温度开始升高。为防止因为空气迅速消耗引起的钽阳极垮塌，升温速率应该被控制，当温度升至350℃时，粘合剂被基本排出。烧结炉恒温一段时间后自然冷却至80℃。该技术需要更高的温度和更长的时间，工厂生产过程中则需付出更高的能耗。此外，由于粘合剂在高温真空中很难将其中的碳等杂质排尽，残留的碳杂质导致电容器漏电流升高。
目前，由于产品小型化的需求不断增加，为提升钽粉的模压性能，一部分产品混粉过程不添加粘合剂。然而，钽粉的价格昂贵，粘合剂的使用可以降低模压和烧结后的废品率，比如有助于烧结定型，减少分层和阳极的形变，控制收缩率等。在实际操作过程中，添加粘合剂的钽粉比没有添加粘合剂的产品的流动性好。但如何有效排除钽阳极块中的碳杂质获得高纯度的钽阳极块，获得大容量和漏电流低的钽阳极块依然是目前钽电解电容器制备工艺技术领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术所存在的不足，提供一种钽电解电容器阳极块的烧结方法，能有效排除钽阳极块中的碳杂质，获得大容量和漏电流低的钽阳极块。
本发明是通过如下技术方案予以实现的。
一种钽电解电容器的阳极烧结方法，将钽粉与粘结剂混合模压后形成的钽金属阳极放置入注有脱脂剂的真空干燥箱；然后进行低温湿法催化脱脂；再对放置入真空干燥箱中的钽金属阳极进行3次以上的循环脱脂后进行真空干燥；最后对阳极进行真空烧结；
所述粘合剂选择不同熔点的石蜡、苯甲酸、樟脑、甘油和硬脂酸；脱脂剂选择乙醇、乙烷、三氯乙烷和汽油中的一种。
所述真空干燥箱为不锈钢内胆。
所述低温湿法催化脱脂的温度为60℃～80℃。
所述真空烧结温度为1200℃～1550℃，其中真空度为2～5×10-3Pa。
所述真空干燥箱中的温度控制在75℃～95℃区间。
所述真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明将混合有一定比例脂溶剂的钽粉压成钽阳极块后放置于干燥箱，采用密封低温溶剂催化湿法脱脂，采用真空干燥后进行真空烧结。从而获得较高的比表面和较高的孔隙率，并获得较大的容量和低的漏电流，其碳含量和氧含量分别降低到0.0058％～0.010％和0.28％～0.62％。该方法具有跟现在的生产工艺兼容，适合大规模生产，适应于17～150kμF·V/g的钽电解电容器制备。
具体实施方式
下面结合实施列进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1：将设计规格为10V50000μF的钽粉与硬脂酸混合模压后形成的钽金属阳极放置入注有乙醇的不锈钢真空干燥箱；在60℃进行低温湿法催化脱脂；对放置入真空干燥箱中的钽金属阳极进行3次以上的循环脱脂后进行真空干燥；真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的温度控制在脱脂后进行真空干燥；在真空烧结过程，烧结温度在1550℃，其中真空度为2～5×10-3Pa。采用LECO氧氮测试仪器测试的碳含量为0.0071％，氧含量为0.28％。
实施例2：将设计规格为10V50000μF的钽粉与石蜡混合模压后形成的钽金属阳极放置入注有汽油的不锈钢真空干燥箱；在80℃进行低温湿法催化脱脂；对放置入真空干燥箱中的钽金属阳极进行3次以上的循环脱脂后进行真空干燥；真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的温度控制在脱脂后进行真空干燥；在真空烧结过程，烧结温度在1550℃，其中真空度为2～5×10-3Pa。采用LECO氧氮测试仪器测试的碳含量为0.0086％，氧含量为0.62％。
实施例3：将设计规格为50V8000μF的钽粉与硬脂酸混合模压后形成的钽金属阳极放置入注有乙醇的不锈钢真空干燥箱；在60℃进行低温湿法催化脱脂；对放置入真空干燥箱中的钽金属阳极进行3次以上的循环脱脂后进行真空干燥；真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的温度控制在脱脂后进行真空干燥；在真空烧结过程，烧结温度在1550℃，其中真空度为2～5×10-3Pa。采用LECO氧氮测试仪器测试的碳含量为0.0058％，氧含量为0.31％。
实施例4：将设计规格为50V8000μF的钽粉与石蜡混合模压后形成的钽金属阳极放置入注有汽油的不锈钢真空干燥箱；在80℃进行低温湿法催化脱脂；对放置入真空干燥箱中的钽金属阳极进行3次以上的循环脱脂后进行真空干燥；真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的温度控制在脱脂后进行真空干燥；在真空烧结过程，烧结温度在1450℃，其中真空度为2～5×10-3Pa。采用LECO氧氮测试仪器测试的碳含量为0.0074％，氧含量为0.46％。
实施例5：将设计规格为125V2200μF的钽粉与石蜡混合模压后形成的钽金属阳极放置入注有汽油的不锈钢真空干燥箱；在60℃进行低温湿法催化脱脂；对放置入真空干燥箱中的钽金属阳极进行3次以上的循环脱脂后进行真空干燥；真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的温度控制在脱脂后进行真空干燥；在真空烧结过程，烧结温度在1200℃，其中真空度为2～5×10-3Pa。采用LECO氧氮测试仪器测试的碳含量为0.010％，氧含量为0.39％。

Claims (6)

1.一种钽电解电容器的阳极烧结方法，其特征在于：将钽粉与粘结剂混合模压后形成的钽金属阳极放置入注有脱脂剂的真空干燥箱；然后进行低温湿法催化脱脂；再对放置入真空干燥箱中的钽金属阳极进行3次以上的循环脱脂后进行真空干燥；最后对阳极进行真空烧结；所述粘合剂选择不同熔点的石蜡、苯甲酸、樟脑、甘油和硬脂酸；脱脂剂选择乙醇、乙烷、三氯乙烷和汽油中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种钽电解电容器的阳极烧结方法，其特征在于：所述真空干燥箱为不锈钢内胆。
3.根据权利要求1所述的一种钽电解电容器的阳极烧结方法，其特征在于：所述低温湿法催化脱脂的温度为60℃～80℃。
4.根据权利要求1所述的一种钽电解电容器的阳极烧结方法，其特征在于：所述真空烧结温度为1200℃～1550℃，其中真空度为2～5×10-3Pa。
5.根据权利要求1所述的一种钽电解电容器的阳极烧结方法，其特征在于：所述真空干燥箱中的温度控制在75℃～95℃区间。
6.根据权利要求1所述的一种钽电解电容器的阳极烧结方法，其特征在于：所述真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa。
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