RU2740582C1 - Способ изготовления анодов танталового конденсатора - Google Patents

Способ изготовления анодов танталового конденсатора Download PDF

Info

Publication number
RU2740582C1
RU2740582C1 RU2020125301A RU2020125301A RU2740582C1 RU 2740582 C1 RU2740582 C1 RU 2740582C1 RU 2020125301 A RU2020125301 A RU 2020125301A RU 2020125301 A RU2020125301 A RU 2020125301A RU 2740582 C1 RU2740582 C1 RU 2740582C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
anodes
binder
tantalum
surfactant
solution
Prior art date
Application number
RU2020125301A
Other languages
English (en)
Inventor
Владимир Зотович Пойлов
Андрей Георгиевич Старостин
Светлана Николаевна Иванченко
Александр Викторович Степанов
Сергей Петрович Старостин
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет"
Priority to RU2020125301A priority Critical patent/RU2740582C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2740582C1 publication Critical patent/RU2740582C1/ru

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/16Both compacting and sintering in successive or repeated steps
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004Details
    • H01G9/04Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G9/052Sintered electrodes
    • H01G9/0525Powder therefor

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии изготовления электрических конденсаторов. Способ изготовления анодов танталового конденсатора включает смешивание безводного танталового порошка и связующего, прессование в заготовки анодов конденсаторов, возгонку связующего, обработку заготовок раствором поверхностно-активного вещества, промывку заготовок обессоленной водой, сушку в вакууме и вакуумное спекание танталовых анодов. В качестве связующего используют раствор камфары или стеариновой кислоты в этиловом спирте. В качестве поверхностно-активного вещества используют водный раствор сульфанола и/или синтанола. После прессования и возгонки проводят обработку заготовок анодов раствором ПАВ, а затем проводят промывку обессоленной водой при повышенной температуре и при перемешивании. Сушку заготовок проводят в вакууме при температуре 150-160°С, остаточном давлении не более 0,15 Па и длительности не менее 20 минут. Обеспечивается получение анодов без дефектов при снижении остаточного содержания углерода. 1 табл., 4 пр.

Description

Изобретение относится к технологии изготовления электрических конденсаторов и может использоваться для снижения содержания углерода в спеченных из порошков анодах электрических конденсаторов.
Известен способ изготовления анодов танталового конденсатора [1], в котором смесь порошка тантала и диметилсульфонового связующего в количестве, примерно от 1 до 6% масс, прессуется для образования формы анода с использованием традиционной технологии прессования, а удаление связующего из анодного тела проводится возгонкой или выщелачиванием. Возгонка включает в себя нагревание полученных анодных тел до температур 250-350°С в вакууме в течение 0,5-1,5 часов. Выщелачивание водой включает в себя полоскание анодов водой, по меньшей мере, один раз, предпочтительно три раза. Промывку проводят при температурах от 50°С до 95°С, в течение времени, достаточного для полного удаления связующего с последующей сушкой при 65°С. Концентрация углерода в образцах после трехстадийного выщелачивания составила 78, 34 и 30 ppm после первой, второй и третьей стадии соответственно.
Недостатком способа является загрязнение серой, приводящее к пробою конденсатора, а также использование повышенных температур возгонки диметилсульфона, что способствует увеличению содержания кислорода в тантале на 500-1000 ppm, наличие примесей которого ухудшает характеристики конденсатора.
Известен способ изготовления анодов танталового конденсатора [2], согласно которому танталовый порошок смешивают с небольшим количеством (5% по массе) стеариновой кислоты и полиэтиленгликоля. Смесь затем прессуют, с получением заготовки твердотельного конденсатора, погружают в 0,5% постоянно перемешиваемый водный раствор гидроксида натрия или гидроксида калия или гидроксида аммония, нагретые до 80°С приблизительно на 30 минут, чтобы осуществить реакцию. В этом случае процесс удаления углерод-содержащего компонента может включать гидролиз стеариновой кислоты и полиэтиленгликоля в присутствии щелочного раствора. При этом образуется соль жирной кислоты, которая растворяется в растворе для удаления связующего. После того, как произошел процесс реакции/полного растворения, изделие извлекают из раствора и промывают этанолом, дистиллированной водой, чтобы удалить остатки стеарата, присутствующего в порах анодного тела.
Недостатком способа является неравномерное распределение связующего - стеариновой кислоты на танталовом порошке, что ухудшает процессы прессования и спекания, приводит к осыпанию части порошка тантала из заготовки анода, дефектам анода.
Известен также способ изготовления электрических конденсаторов [3], принятый за прототип. Изобретение раскрывает способ анодного спекания танталового электролитического конденсатора. После смешивания и прессования пресс-формы на танталовом порошке и связующем формируют танталовый анод и помещают его в вакуумную сухую камеру; в вакуумную сухую камеру вводят обезжиривающий агент; затем обезжиривание катализируют путем проведения низкотемпературного влажного метода; циклическое обезжиривание проводят более трех раз на танталовом аноде, помещенном в вакуумную сухую камеру; затем проводят вакуумную сушку; и, наконец, проводят вакуумное спекание на аноде. Связующее выбирают из парафина, бензойной кислоты, камфары, глицерина и стеариновой кислоты. Обезжиривающий агент выбирают из растворителей: этанола, этана, трихлорэтана или бензина. Благодаря применению способа содержание углерода уменьшается до 71 ppm.
Недостатком способа является плохое распределение связующего на частицах танталового порошка, что вызывает частичное разрушение анодов после прокаливания и появление дефектов, а также большое остаточное содержание углерода.
Задача изобретения - разработка способа изготовления анодов танталового конденсатора, позволяющего получать аноды без дефектов и снизить остаточное содержание углерода.
Поставленная задача была решена за счет того, что в способе изготовления анодов танталового конденсатора, включающем смешивание безводного танталового порошка и связующего, прессование порошка в заготовки анодов конденсаторов, возгонку связующего, обработку заготовок раствором поверхностно активного вещества, промывку заготовок обессоленной водой, сушку в вакууме и вакуумное спекание танталовых анодов, согласно изобретению в качестве связующего используют раствор камфары или стеариновой кислоты в этиловом спирте, вводимых в количестве 2-5% масс, в пересчете на сухое вещество, а в качестве поверхностно активного вещества используют водный раствор сульфанола и/или синтанола с суммарной концентрацией не менее 2,5% масс, при этом после обработки заготовок раствором поверхностно активного вещества промывку обессоленной водой проводят при температуре 70-90°С при перемешивании в течение не менее 30 минут, а сушку заготовок проводят в вакууме при температуре 150-160°С, остаточном давлении не более 0,15 Па и длительности процесса не менее 20 минут.
Использование в качестве связующего раствора камфары или стеариновой кислоты в этиловом спирте, вводимых в количестве 2-5% масс, в пересчете на сухое вещество, способствует хорошему распределению связующего на частицах танталового порошка. Это приводит к исключению дефектов (сколов, осыпаний) прессованных заготовок танталовых анодов.
Использование в качестве поверхностно активного вещества водного раствора сульфанола и/или синтанола с суммарной концентрацией ПАВ не менее 2,5% масс, промывка анодов обессоленной водой при температуре 70-90°С при перемешивании в течение не менее 30 минут способствует лучшей отмывке органических компонентов связующего и снижению содержания остаточного углерода в анодах.
Проведение сушки заготовок в вакууме при температуре 150-160°С, остаточном давлении не более 0,15 Па и длительности процесса не менее 20 минут обеспечивает достижение требуемых показателей качества анодов.
Примеры осуществления способа Пример 1.
Изготовление анодов танталового конденсатора включало смешивание 1000 г безводного танталового порошка и связующего, состоящего из 30 г камфары и 60 г высокочистого этанола, дальнейшее прессование заготовок анодов конденсаторов проводили до достижения плотности 3 г/см, Далее спрессованные заготовки подвергали возгонке при температуре 150°С и отмывали при непрерывном перемешивании мешалкой водным раствором поверхностно активного вещества при температуре 85°С в течение 120 минут. Состав поверхностно активного вещества представлял собой сульфанол - 2,5%, вода - остальное. Промывку заготовок проводили обессоленной водой при температуре 85°С в течение 90 минут (2 раза по 45 минут), сушку анода проводили в вакуумной камере при температуре 150°С, остаточном давлении не более 0,15Па, в течение 30 минут. Спекание танталовых анодов проводили в вакуумной печи при величине давления 80 кПа (Р=-0,09 кгс/м2) и при температуре 1300°С. Характеристики полученного танталового анода приведены в таблице, из которой следует, что в полученных по примеру 1 анодах отсутствуют дефекты, а содержание остаточного углерода после возгонки связующего составляет 64 ppm.
Пример 2.
Изготовление анодов танталового конденсатора включало смешивание 1000 г безводного танталового порошка и связующего, состоящего из 25 г стеариновой кислоты и 50 г высокочистого этанола, дальнейшее прессование заготовок анодов конденсаторов проводили до достижения плотности 3 г/см3. Далее спрессованные заготовки подвергали возгонке при температуре 150°С и отмывали при непрерывном перемешивании мешалкой водным раствором поверхностно активного вещества при температуре 85°С в течение 120 минут. Состав поверхностно активного вещества представлял собой смесь сульфанола -1%, и синтанола марки «ОП-20» - 1,5%, вода - остальное. Последующие операции осуществляли по примеру №1. Характеристики полученного танталового анода приведены в таблице, из которой следует, что в полученных по примеру 2 анодах отсутствуют дефекты, а содержание остаточного углерода после возгонки связующего составляет 30 ppm.
Пример 3.
Изготовление анодов танталового конденсатора включало смешение 1000 г безводного танталового порошка и связующего, состоящего из 50 г камфары и 50 г высокочистого этанола, дальнейшее прессование заготовок анодов конденсаторов проводили до достижения плотности 3 г/см,. Далее спрессованные заготовки подвергали возгонке при температуре 150°С и отмывали при непрерывном перемешивании мешалкой водным раствором поверхностно активного вещества при температуре 85°С в течение 120 минут. Состав поверхностно активного вещества представлял собой синтанол марки «ОП-20» - 2,5%, вода - остальное. Последующие операции осуществляли по примеру №1. Характеристики полученного танталового анода приведены в таблице, из которой следует, что в полученных по примеру 3 анодах отсутствуют дефекты, а содержание остаточного углерода после возгонки связующего составляет 65 ppm.
Пример 4 осуществляли согласно прототипа. Характеристики полученного танталового анода приведены в таблице, из которой следует, что в полученных по примеру 4 анодах присутствуют дефекты, а содержание остаточного углерода после возгонки связующего составляет 71 ppm.
Figure 00000001
Таким образом, изготовление анодов танталового конденсатора по заявляемому способу позволяет получать аноды без дефектов и снизить остаточное содержание углерода до 30 ррт, (в 2,4 раза меньше, чем в прототипе), что в итоге снижает токи утечки готовых конденсаторов.
Список использованных источников
1. Removal of binder from Та products: пат. №0768928 Европа, / Steiling, Lothar, Dr. Bayer AG Konzernbereich RP №95925415.2, заявл 29.06.1995, опубл. 18.01.1996.
2. Method for sintering tantalum capacitor anode block: пат. №102513538 Китай / Lin Yaomin, №201110437023.5, заявл. 23.12.2011; опубл. 9.04.2014.
3. Anode sintering method of tantalum electrolytic capacitor: пат. №105931843 Китай, / Shi Wei, Yang Banghao, Wang Xingwei, Wu Zhugang, №102016000510917 заявл. 30.06.2016; опубл. 07.09.2016.

Claims (1)

  1. Способ изготовления анодов танталового конденсатора, включающий смешивание безводного танталового порошка и связующего, прессование в заготовки анодов конденсаторов, возгонку связующего, обработку заготовок раствором поверхностно-активного вещества, промывку заготовок обессоленной водой, сушку в вакууме и вакуумное спекание танталовых анодов, отличающийся тем, что в качестве связующего используют раствор камфары или стеариновой кислоты в этиловом спирте, вводимых в количестве 2-5 мас.% в пересчете на сухое вещество, а в качестве поверхностно-активного вещества используют водный раствор сульфанола и/или синтанола с суммарной концентрацией не менее 2,5 мас.%, при этом после обработки заготовок раствором поверхностно-активного вещества промывку обессоленной водой проводят при температуре 70-90°С при перемешивании в течение не менее 30 минут, а сушку заготовок проводят в вакууме при температуре 150-160°С, остаточном давлении не более 0,15 Па и длительности не менее 20 минут.
RU2020125301A 2020-07-21 2020-07-21 Способ изготовления анодов танталового конденсатора RU2740582C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020125301A RU2740582C1 (ru) 2020-07-21 2020-07-21 Способ изготовления анодов танталового конденсатора

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020125301A RU2740582C1 (ru) 2020-07-21 2020-07-21 Способ изготовления анодов танталового конденсатора

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2740582C1 true RU2740582C1 (ru) 2021-01-15

Family

ID=74183779

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020125301A RU2740582C1 (ru) 2020-07-21 2020-07-21 Способ изготовления анодов танталового конденсатора

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2740582C1 (ru)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU355680A1 (ru) * П. А. Остапенко , В. А. Половникова Способ изготовления танталового конденсатора с объемно-пористым анодом
SU1075319A1 (ru) * 1981-04-01 1984-02-23 Предприятие П/Я Г-4816 Способ изготовлени анодов танталовых конденсаторов
RU2154871C2 (ru) * 1993-04-26 2000-08-20 Кабот Корпорейшн Способ изготовления конденсаторов низких потерь из основного вещества, порошок тантала и конденсатор
RU2414990C2 (ru) * 2004-10-08 2011-03-27 Х.К. Штарк Гмбх унд Ко. КГ Танталовый порошок для изготовления конденсаторов с твердым электролитом
RU2446499C1 (ru) * 2010-11-01 2012-03-27 Открытое акционерное общество "Элеконд" (ОАО "Элеконд") Способ изготовления анодов объемно-пористых электролитических конденсаторов
CN105931843A (zh) * 2016-06-30 2016-09-07 中国振华(集团)新云电子元器件有限责任公司 一种钽电解电容器的阳极烧结方法
CN105489376B (zh) * 2016-01-14 2018-06-05 中国振华(集团)新云电子元器件有限责任公司 一种高可靠性电解电容器的制造方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU355680A1 (ru) * П. А. Остапенко , В. А. Половникова Способ изготовления танталового конденсатора с объемно-пористым анодом
SU1075319A1 (ru) * 1981-04-01 1984-02-23 Предприятие П/Я Г-4816 Способ изготовлени анодов танталовых конденсаторов
RU2154871C2 (ru) * 1993-04-26 2000-08-20 Кабот Корпорейшн Способ изготовления конденсаторов низких потерь из основного вещества, порошок тантала и конденсатор
RU2414990C2 (ru) * 2004-10-08 2011-03-27 Х.К. Штарк Гмбх унд Ко. КГ Танталовый порошок для изготовления конденсаторов с твердым электролитом
RU2446499C1 (ru) * 2010-11-01 2012-03-27 Открытое акционерное общество "Элеконд" (ОАО "Элеконд") Способ изготовления анодов объемно-пористых электролитических конденсаторов
CN105489376B (zh) * 2016-01-14 2018-06-05 中国振华(集团)新云电子元器件有限责任公司 一种高可靠性电解电容器的制造方法
CN105931843A (zh) * 2016-06-30 2016-09-07 中国振华(集团)新云电子元器件有限责任公司 一种钽电解电容器的阳极烧结方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20100025876A1 (en) Binder removal from particulate bodies
EP0951374B1 (en) Binder removal
GB2142936A (en) Process for producing valve-metal anodes for electrolytic capacitors
CN102351542A (zh) 一种中空结构金属或陶瓷零部件的制备方法
MXPA02008557A (es) Metales nitrurados con efecto de valvula y procesos para la preparacion de los mismos.
EP2540445B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Werkzeugs aus gebundenem Schleifmittel
KR20130071451A (ko) 왕겨로부터 고순도의 실리카를 제조하는 방법
RU2740582C1 (ru) Способ изготовления анодов танталового конденсатора
Gevorkyan et al. Examination of patterns in obtaining porous structures from submicron aluminum oxide powder and its mixtures
US4225345A (en) Process for forming metal parts with less than 1 percent carbon content
DE102017216964B4 (de) Keramischer Filter für die Aluminiumschmelzefiltration und Verfahren zu seiner Herstellung
CN112758927A (zh) 一种茶梗基高比表面积活性炭的制备方法
DE2332624A1 (de) Geformte und gebrannte kohleelektrode sowie verfahren zu ihrer herstellung
CN101891164B (zh) 一种立方氮化硼提纯方法
JPH02145411A (ja) 木炭粉、木炭タールおよびカ性ソーダ溶液を主体とする粗大孔性成形炭の製法
RU2005125692A (ru) Способ изготовления антифрикционных изделий из карбида кремния
CN114999825B (zh) 电极箔及其制备方法、铝电解电容器
CN103551570A (zh) 一种制备过程中提高钽粉流动性的钽电容器制造方法
EP0043395A1 (en) Method of forming metal parts with less than 1% carbon content and metal parts made thereby
Zawawi et al. Comparison on the properties of activated carbon derived from rubber seed shell and bamboo
TWI691481B (zh) 一種提升對苯二甲酸酯可塑劑反應效能之方法
SU358086A1 (ru) Способ изготовления металлокерамических изделий
RU2446499C1 (ru) Способ изготовления анодов объемно-пористых электролитических конденсаторов
CN113215428B (zh) 一种利用氢化钛粉树脂复合材料制备金属钛制品的方法
CN116525305A (zh) 一种从钽电容器阳极块除去粘合剂硬脂酸的方法