JP5678372B2 - 窒素含有多孔質炭素材料とその製造方法、及び該窒素含有多孔質炭素材料を用いた電気二重層キャパシタ - Google Patents
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Description
分極性電極に用いる活性炭の製造方法としては、有機酸マグネシウム等を鋳型(テンプレート)として、炭素前駆体となる有機物と混合、焼成することにより炭素と酸化マグネシウム(MgO)の複合体を合成し、その酸処理によってMgO鋳型を溶出除去して多孔質炭素を合成する手法が提案されている(特許文献1参照)。しかし、この方法では、合成される炭素骨格中に窒素を固溶した窒素含有多孔質炭素材料を製造することはできなかった。
窒素含有炭素材料はEDLC用電極材料としてより適しており、メラミン樹脂等の窒素含有量の高い高分子を原料として合成した窒素含有炭素材料が知られている。特許文献2には、膨潤性フッ素マイカをテンプレートとし、メラミン樹脂、アクリロニトリル樹脂を用いた窒素含有炭素製造法が記載されている。また、特許文献3では、メラミン樹脂フォームの炭素化による含窒素炭素の製造方法が提案されている。
EDLCの高容量化の要求に伴い、この窒素含有多孔質炭素材料の高表面積化が望まれているが、上記の方法では十分なものは得られていない。また、メラミン樹脂の原料であるメラミンモノマーは、熱処理によって昇華するため、直接、窒素含有多孔質炭素材料の原料とすることができず、容易に窒素含有多孔質炭素材料を製造することが難しかった。
(1)窒素含有量が0.5〜30質量%であり、酸素含有量が8.7〜11.4質量%であり、比表面積が1015〜2200m2/gである窒素含有炭素多孔質材料。
(2)メラミンとクエン酸マグネシウムを混合し、不活性雰囲気下で700℃以上に加熱したのち冷却し酸洗浄して得られる(1)に記載の窒素含有炭素多孔質材料。
(3)(1)または(2)に記載の窒素含有炭素多孔質材料をバインダ樹脂により結合してなることを特徴とする電気二重層キャパシタ用電極材料。
(4)(3)に記載の電気二重層キャパシタ用電極材料を電極に用いてなる電気二重層キャパシタ。
(5)メラミンとクエン酸マグネシウムを混合し、不活性雰囲気下で700℃以上に加熱したのち冷却して酸洗浄することを特徴とする窒素含有炭素多孔質材料の製造方法。
(6)700℃以上の保持温度までの昇温速度を1〜100℃/分とする(5)に記載の窒素含有炭素多孔質材料の製造方法。
(7)700℃以上での保持時間を1〜5000分とすることを特徴とする(5)または(6)に記載の窒素含有炭素多孔質材料の製造方法。
なお、本発明における「比表面積」はBET法により測定したものをいい、窒素含有率は燃焼分析によって求めた質量%(無水無灰基準)の値をいう。
上記温度への昇温速度は好ましくは1〜100℃/分、より好ましくは5〜20℃/分である。このような昇温速度においては、熱分解が安定に進行し、結晶化がより良好に進行する。
また、上記温度で好ましくは1〜5000分、より好ましくは30〜300分保持する。この保持時間により、窒素含有炭素中の軽元素の脱離が進行するので、結果的に得られる窒素含有多孔質炭素材料の組成と比表面積をコントロールすることができる。
この間の反応雰囲気は、不活性雰囲気、例えば窒素雰囲気下で行う。
本発明の電気二重層キャパシタ用電極は、上記窒素含有炭素多孔質材料をバインダ樹脂で結合してシート等の形状に成形したものである。バインダ樹脂としてはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)など通常使用されるものを用いることができる。このとき適量のカーボンブラック等を添加することができる。電極の形状は特に制限はない。
[炭素多孔質材料の作製]
(1)クエン酸マグネシウム(二くえん酸三マグネシウム九水和物 Mg3(C6H5O7)2・9H2O)とメラミン(C3H6N6)を所定量秤量し、メノウ乳鉢中で充分均一になるよう混合した。混合比は表1に示すとおりとした。
(2)混合した原料粉末を石英製ボートに充填し、石英製反応管を備えた横型管状電気炉中にセットし、プログラム温度調節計によって、毎分10℃の昇温速度で800℃まで加熱した。800℃で1時間保持した後、自然冷却して焼成試料を得た。この間、反応雰囲気は高純度窒素(99.9999%以上)を流通させた。
(3)上記手順により得られた焼成試料は、過剰量の6M塩酸中で15時間以上処理し、純水によって洗浄濾過、乾燥を行うことによって焼成試料中のMgO粒子を除去した。
(4)試料の比表面積は自動窒素吸着測定装置によって測定した77Kでの窒素吸着等温線よりBET法によって求めた。結果を表1に示す。
(5)元素組成は燃焼法によるCHN元素分析装置により定量した。結果を表1に示す。
実施例1および2で、炭素収率は比較例2のクエン酸マグネシウムのみの場合の値を超えており、共炭化によって両前駆体(メラミンとクエン酸マグネシウム)由来の炭素が生成したことを示している。
上記の手順の通り前駆体の焼成と酸処理のみで、実施例1、2では、汎用活性炭の比表面積(通常800〜1000m2/g程度)以上の大きな比表面積を有する多孔質炭素材料が得られた。
元素分析により、メラミンとクエン酸マグネシウムを混合した前駆体から得られた実施例1、2の多孔質炭素材料には窒素が含有されていることが示された。
表1に示した炭素多孔質材料の試料(実施例1、2、比較例2)を10mg秤量し、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)10質量%、カーボンブラック10質量%とともにアセトンを滴下して混練し、錠剤成型器で直径1cm、厚さ約0.4mmの円盤状ペレットを作製した。成型したペレットを100℃で1時間真空乾燥し、冷却後直ちに秤量して電極質量とした。ペレットを白金メッシュ(集電材)およびガラス繊維ろ紙(孔径1μm)と共にテフロン(登録商標)ジグに挟みこむことによって作用極を構成した。対極には白金板、参照極は銀/塩化銀を使用した。1mol/L硫酸電解液を容器中で真空とした測定セルに充填した。電気化学測定中は、窒素ガスをバブリングして溶存酸素を除去した。単電極あたりの質量比容量はサイクリックボルタンメトリー(CV)および定電流充放電測定(GC)によって求めた。
サイクリックボルタンメトリー(CV)の測定はVMP-01(商品名、Biologic社製)を用いて行った。定電流充放電測定(GC)の測定はVMP-01(商品名、Biologic社製)を用いて行った。
比較としてサイクリックボルタモメトリー(0〜1V vs Ag/AgCl,1mV/s)より、第5回サイクル目のボルタモグラム面積の1/2と電極質量から比容量を算出した。
結果を表2に示す。
実施例1及び2の電極はいずれも高い比容量を示しており、電気二重層キャパシタに用いたときに優れた特性を有するものである。
例えば、文献(Electrochimica Acta 50 (2005) 1197-1206)には、12種類の活性炭について22〜164F/gの比容量が示されているが、これらと比較して本実施例の結果が優れていることが分かる。
実施例2(メラミン:クエン酸マグネシウム=3:7)では、クエン酸マグネシウムのみの場合(比較例2)より大きな比容量(F/g)が得られた。
また、実施例1および実施例2の比容量(F/m2)は、比較例2の値を超えており、当該窒素含有多孔質炭素材料における窒素の優れた特性を示している。
Claims (7)
- 窒素含有量が0.5〜30質量%であり、酸素含有量が8.7〜11.4質量%であり、比表面積が1015〜2200m2/gである窒素含有炭素多孔質材料。
- メラミンとクエン酸マグネシウムを混合し、不活性雰囲気下で700℃以上に加熱したのち冷却し酸洗浄して得られる請求項1に記載の窒素含有炭素多孔質材料。
- 請求項1または2に記載の窒素含有炭素多孔質材料をバインダ樹脂により結合してなることを特徴とする電気二重層キャパシタ用電極材料。
- 請求項3に記載の電気二重層キャパシタ用電極材料を電極に用いてなる電気二重層キャパシタ。
- メラミンとクエン酸マグネシウムを混合し、不活性雰囲気下で700℃以上に加熱したのち冷却して酸洗浄することを特徴とする窒素含有炭素多孔質材料の製造方法。
- 700℃までの昇温速度を1〜100℃/分とする請求項5に記載の窒素含有炭素多孔質材料の製造方法。
- 700℃以上での保持時間を 1〜5000分とすることを特徴とする請求項5または6に記載の窒素含有炭素多孔質材料の製造方法。
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