CN107176655B - 一种利用块状泡沫结构螯合物合成多级孔碳电吸附电极材料的方法及应用 - Google Patents

一种利用块状泡沫结构螯合物合成多级孔碳电吸附电极材料的方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种利用块状泡沫结构螯合物合成多级孔碳电吸附电极材料的方法及应用，属于电吸附及其电极材料制备技术领域。通过将柠檬酸和硝酸镁的澄清溶液混合后在高温条件下烘干，形成一种块状泡沫结构螯合物。此螯合物再与无机碱按某一比例混合研磨均匀后，通过高温焙烧制备得到可用于电吸附电极材料的多级孔碳材料。制备方法简单、易操作，适合实验室研究以及工业生产。

Description

一种利用块状泡沫结构螯合物合成多级孔碳电吸附电极材料 的方法及应用
技术领域
本发明属于电吸附及其电极材料制备技术领域，具体涉及一种利用块状泡沫结构螯合物合成多级孔碳电吸附电极材料的方法。
背景技术
进入二十一世纪以来，水资源紧缺的状况愈加严重，许多国家将目光聚集在海水除盐淡化上。目前使用广泛的除盐方法包括：压力-膜法除盐，如反渗透(RO)以及纳滤法(NF)等；电-膜法除盐，如电渗析(ED)，连续电去离子器(CDI)以及填充床电渗析(EDI)等；热力法除盐，如竖管多效蒸馏(MED)，蒸馏法，机械蒸汽压缩蒸馏(MVC)以及多级闪急蒸馏(MSF)等；化学除盐法如药剂沉淀法以及离子交换法等。然而，这些方法都各自存在不足之处，蒸馏技术能耗大，离子交换技术会产生二次污染，电渗析和反渗透技术的膜成本高而且不易再生。电容去离子技术(capacitive deionization，CDI)，又称为电吸附技术，是近年发展起来的一种新型、高效率、低能耗、无二次污染的水处理技术，它已经吸引了国内外研究者的广泛关注，其应用领域涉及工业废水处理、工业除盐处理、苦咸水淡化、海水淡化等多个方面。电吸附利用了电化学双电层充电原理，即利用电场作用，驱动水中阴、阳离子或其他带电粒子分别向带相反电荷的电极表面迁移，形成双电层，离子在电极表面富集浓缩。将电极短路或反接后，吸附的带电粒子就会从电极表面脱附下来，从而实现电极的再生。(参见文献：Rsc Advances,2016,6(7):5817-5823；Electrochimica Acta,2015,188(1-2):406-413.)电吸附技术应用于水处理的前景十分诱人，被认为是除盐领域最有前途的技术之一。
目前，电吸附除盐技术所用的电极材料多为活性炭、活性炭纤维、碳气凝胶、纳米碳管等，而传统碳材料电极因为比表面积不够高、孔径分布不均匀或是电容较小的问题，因此除盐效率低，并且价格昂贵，制备工艺复杂，都不是很理想的电极材料。近来，具备多级孔分布的碳材料电极因其具有优秀的电吸附性能获得了大量的关注。多级孔碳材料因具有大的比表面积和多尺度孔结构，从而在离子吸附过程中提供更多的可供吸附的活性位点。同时，多级孔结构也可以提高离子传输速率，其中大孔作为离子接收池可以缩短离子的传输距离，中孔不仅提供了大量的离子吸附比表面积，还降低了离子在整个材料中传输的电阻。目前已有多个关于多级孔碳材料电极合成和应用的报道。J.Mater.Chem.A,2015,3,12730–12737中我们以EDTA为碳源，与无机碱共同热处理合成的多孔碳材料，在40mg/L的NaCl溶液中，电吸附容量为34.27mg/g。Electrochimica Acta 193(2016)88–95中Pan等制备的3D石墨烯框架结构的多微孔碳球，在电吸附处理100mg/L的NaCl溶液时，电吸附容量为9.8mg/g。
本研究是探索一种利用块状泡沫结构螯合物作为前驱体，合成多级孔碳电吸附电极材料的方法。
发明内容
本发明涉及一种利用块状泡沫结构螯合物合成多级孔碳电吸附电极材料的方法，该材料是使用柠檬酸为碳源，用柠檬酸和硝酸镁制备出块状泡沫结构螯合物前驱物，随后用无机碱进行扩孔合成具有大比表面积，孔径分布均匀，并且具有高电容的新型多孔级碳材料，将其应用于电吸附技术具有显著效果。
本发明选用的块状泡沫结构螯合物多级孔碳电吸附电极材料的制备方法是：将硝酸镁和柠檬酸按1:(3-5)的摩尔比固体混合后，加入少量水(每克硝酸镁对应7ml水)搅拌溶解至澄清溶液，直接放置于温度为190-220℃的烘箱中烘干，即可得到泡沫状螯合物，即多级孔碳电吸附电极材料的前驱物；再将无机碱与该泡沫状螯合物按质量比为1:(1-8)的比例固体混合研磨均匀，在惰性气体保护中于管式炉中以5-10℃/min的升温速率升至500-700℃，然后恒温焙烧1-2h；焙烧后样品，经过酸洗、水洗后，再用无水乙醇洗一遍，在60-80℃烘箱中烘干，即可得到多级孔电吸附电极材料，该多级孔电吸附电极材料为多级孔碳泡沫材料；多级孔碳泡沫材料包括大孔、中孔、小孔，大孔及中孔的孔为圆柱型孔，大孔的孔径在1μm-10μm之间，中孔的孔径在2nm-100nm之间，而小孔的孔径主要分布在0.5nm-2nm。
电吸附电极材料用于电吸附处理水溶液中的金属离子盐，如金属氯化物，金属硫酸盐，金属硝酸盐。金属离子中金属选自钠、钾、锂、镁、钙等金属元素中的一种或是几种的组合。
将多级孔碳泡沫材料应用于电吸附的方法是：
将利用泡沫状螯合物合成的多级孔碳材料、导电炭黑和粘结剂按一定比例混合(质量比为80:15:5)，再加入无水乙醇、超声成悬浮液，将此悬浮液均匀滴在集流体上制成电极，组装成电吸附装置；通过蠕动泵将含有待吸附金属离子盐溶液抽至该电吸附装置中，施加1.0-1.5V恒定直流稳压电压进行电吸附，将溶液中金属离子吸附至电吸附电极材料中；电吸附过程结束后，移除施加在电吸附装置上的电压，进行自然脱附至原溶液中；若脱附至另一水溶液中，通过多次重复电吸附和移除电压后的自然脱附过程，可直至待吸附金属离子盐溶液吸附完全。
本发明的有益效果：在利用块状泡沫结构螯合物合成的可用于电吸附电极的多级孔碳材料的极板上加一定的驱动电压，使金属离子欠电位吸附或/和沉积在多级孔碳材料上，具有很高的电吸附容量，且具有很好的循环稳定性。本发明的制备方法所使用的碳材料成本低廉、来源广泛，适用工业扩大生产。
附图说明
图1是本发明实施例1中利用柠檬酸和硝酸镁制备的泡沫状螯合物的扫描电镜照片。
图2是本发明实施例1中利用无机碱KOH和泡沫状螯合物质量比为1:4，焙烧温度为600℃，合成电吸附电极材料—多级孔碳材料的扫描电镜照片。
图3是本发明实施例1中利用无机碱KOH和泡沫状螯合物质量比为1:4，焙烧温度为600℃，合成电吸附电极材料-—多级孔碳材料的透射电镜照片。
图4是本发明实施例2中利用无机碱KOH和泡沫状螯合物质量比为3:20，焙烧温度为600℃，合成电吸附电极材料—多级孔碳材料的扫描电镜照片。
图5是本发明实施例3中利用无机碱KOH和泡沫状螯合物质量比为1:2，焙烧温度为600℃，合成电吸附电极材料—多级孔碳材料的扫描电镜照片。
图6是本发明实施例4中利用无机碱KOH和泡沫状螯合物质量比为3:4，焙烧温度为600℃，合成电吸附电极材料—多级孔碳材料的扫描电镜照片。
图7是本发明实施例5中利用无机碱KOH和泡沫状螯合物质量比为1:4，焙烧温度为500℃，合成电吸附电极材料—多级孔碳材料的扫描电镜照片。
图8是本发明实施例6中利用无机碱KOH和泡沫状螯合物质量比为1:4，焙烧温度为700℃，合成电吸附电极材料—多级孔碳材料的扫描电镜照片。
图9是本发明实施例1中利用无机碱KOH和泡沫状螯合物质量比为1:4，焙烧温度为600℃，合成电吸附电极材料—多级孔碳材料的电吸附性能图。
图10是本发明实施例1中利用无机碱KOH和泡沫状螯合物质量比为1:4，焙烧温度为600℃，合成电吸附电极材料—多级孔碳材料的电吸附循环稳定性性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
将多级孔碳泡沫材料应用于电吸附的实验方法：
a.配置某一浓度的金属离子盐溶液：称取一定质量的氯化钠(或氯化钾、氯化锂等)于500毫升的容量瓶中，加入去离子水配平至刻度线。
b.取100毫升步骤a配置的金属离子溶液至烧杯中，待用。
c.将利用泡沫状螯合物合成的多级孔碳材料、导电炭黑、粘结剂和乙醇按一定比例混合、超声成悬浮液，将此悬浮液均匀滴在集流体上制成电极，组装成电吸附装置；通过蠕动泵将步骤b中的金属离子盐溶液抽至该电吸附装置中，施加1.0-1.5V恒定直流稳压电压进行电吸附，将溶液中金属离子吸附至电吸附电极材料中；电吸附过程结束后，移除施加在电吸附单元上的电压，让其自然脱附。电吸附和脱附过程中电导率仪会持续测试烧杯中金属离子盐溶液的电导率，每间隔一段时间记录一次电导率数值。电吸附过程开始和结束，以及脱附结束时，从烧杯中取一定量的金属离子盐溶液至等离子体发射光谱仪(ICP)中进行金属元素含量定量分析。
d.通过多次重复步骤c中的电吸附测试部分内容，可以测得利用泡沫状螯合物合成的电吸附电极材料—多级孔碳材料在电吸附测试中的循环稳定性。
实施例1
将硝酸镁和柠檬酸按1:3的摩尔比混合后，每克硝酸镁对应加入7毫升水，磁力搅拌溶解至澄清溶液，直接在200℃条件下的烘箱中烘2小时，经历迅速的蒸发、挥发等过程，即可得到泡沫状螯合物，即电吸附电极材料—多级孔碳材料的前驱物。再将无机碱KOH与该泡沫状螯合物按质量比为1:4的比例混合研磨均匀，在惰性气体保护中于管式炉中以10℃/min的升温速率升至600℃焙烧2h。所得样品进行酸洗、水洗后，再用无水乙醇洗一遍，在60-80℃烘箱中烘干，即可得到利用泡沫状螯合物合成电吸附电极材料—多级孔碳材料。
该泡沫状螯合物的扫描电镜照片参见附图1。
该种利用泡沫状螯合物合成的电吸附电极材料—多级孔碳材料的扫描电镜图片参见附图2。
该种利用泡沫状螯合物合成的电吸附电极材料—多级孔碳材料的透射电镜图片参见附图3。
a.配置质量浓度为45毫克/升的氯化钠溶液：称取22.5毫克氯化钠与500毫升容量瓶中，加入去离子水至刻度线。上述金属离子盐溶液电导率为95微西门子/厘米左右。
b.取100毫升步骤a的氯化钠溶液至烧杯中，待用。
c.将利用泡沫状螯合物合成的多级孔碳材料、导电炭黑和粘结剂按一定比例混合(质量比为80:15:5)，再加入10毫升无水乙醇、超声成悬浮液，将此悬浮液均匀滴在集流体上制成电极，组装成电吸附装置；电吸附装置的搭建、电极的制备及电吸附性能测试方法可以参见现有的专利技术文献。通过蠕动泵将步骤b烧杯中的金属离子盐溶液抽至该电吸附装置中，施加电压进行电吸附，将金属离子盐溶液中的金属离子吸附至电吸附电极材料中，施加电压为1.4V，金属离子盐溶液流速为25毫升/分钟；经过电吸附装置处理后的金属离子盐溶液经过管道重新回到步骤b中的烧杯中。电吸附过程结束后，通过短接后移除施加在电吸附装置上的电压，将材料中吸附的离子脱附回到金属离子盐溶液中。整个过程中蠕动泵一直维持金属离子盐溶液具有恒定流速。电吸附和脱附过程中电导率仪会持续测试烧杯中金属离子盐溶液的电导率，每间隔5分钟记录一次电导率数值。电吸附过程开始和结束，以及脱附结束时，从烧杯中取1毫升的金属离子盐溶液至等离子体发射光谱仪(ICP)中进行金属元素含量定量分析。
通过步骤c中连续测得的电导率数据，可以发现利用泡沫状螯合物合成的电吸附电极材料—多级孔碳材料在45mg/L的NaCl溶液中的电吸附速率很快，且电吸附容量可以达到28.76mg/g。利用泡沫状螯合物合成的电吸附电极材料—多级孔碳材料在电吸附测试中金属离子含量随时间变化的关系图参见附图9。
d.通过多次重复步骤c中的电吸附测试部分内容，可以测得该利用泡沫状螯合物合成的电吸附电极材料—多级孔碳材料在电吸附测试中的循环稳定性。在经过4次吸脱附循环后，其稳定性可达到98.3％以上，说明利用泡沫状螯合物合成的电吸附电极材料在电吸附测试中具有很好的循环稳定性，可以多次重复使用，是一种优秀的电吸附电极材料。
通过步骤d测得的该利用泡沫螯合物合成的电吸附电极材料—多级孔碳材料在电吸附测试中的循环稳定性性能图参见附图10。
实施例2
除无机碱KOH与块状泡沫结构螯合物质量比改为3:20，其他与实施例1相同，所合成的电吸附电极材料—多级孔碳材料的扫描电镜照片参见附图4。
实施例3
除无机碱KOH与块状泡沫结构螯合物质量比改为1:2，其他与实施例1相同，所合成的电吸附电极材料—多级孔碳材料的扫描电镜照片参见附图5。
实施例4
除无机碱KOH与块状泡沫结构螯合物质量比改为3:4，其他与实施例1相同，所合成的电吸附电极材料—多级孔碳材料的扫描电镜照片参见附图6。
实施例5
除焙烧温度改为500℃，其他与实施例1相同，所合成的电吸附电极材料—多级孔碳材料的扫描电镜照片参见附图7。
实施例6
除焙烧温度改为700℃，其他与实施例1相同，所合成的电吸附电极材料—多级孔碳材料的扫描电镜照片参见附图8。

Claims (5)

1.一种利用块状泡沫结构螯合物合成多级孔碳电吸附电极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：将硝酸镁和柠檬酸按1:（3-5）的摩尔比固体混合后，加入少量水，每克硝酸镁对应7ml水，搅拌溶解至澄清溶液，直接放置于温度为190-220℃的烘箱中烘干，即可得到一种泡沫状螯合物，其为多级孔碳电吸附电极材料的前驱物；再将无机碱与该泡沫状螯合物按质量比为1:（1-8）的比例固体混合研磨均匀，在惰性气体保护中于管式炉中以 5-10℃/min 的升温速率升至500-700℃焙烧1-2 h；焙烧后样品，经过酸洗、水洗后，再用无水乙醇洗一遍，在60-80℃烘箱中烘干，即可得到利用泡沫状螯合物合成电吸附电极材料，电吸附电极材料为多级孔碳泡沫材料。
2.按照权利要求1所述的一种利用块状泡沫结构螯合物合成多级孔碳电吸附电极材料的方法，其特征在于，多级孔碳泡沫材料的大孔及中孔为圆柱型孔，为多级孔结构材料，孔的直径主要集中在0.5 nm-100 nm。
3.按照权利要求1或2所述的方法制备得到的多级孔碳电吸附电极材料。
4.按照权利要求1或2所述的方法制备得到的多级孔碳电吸附电极材料的应用，用于电吸附水溶液中的金属离子盐。
5.按照权利要求4所述的方法制备得到的多级孔碳电吸附电极材料的应用，其特征在于，将多级孔碳电吸附电极材料、导电炭黑、粘结剂和乙醇按一定比例混合、超声成悬浮液，将此悬浮液均匀滴在集流体上制成电极，组装成电吸附装置；通过蠕动泵将含有待吸附金属离子盐溶液抽至该电吸附装置中，施加1.0-1.5 V恒定直流稳压电压进行电吸附，将溶液中金属离子吸附至多级孔碳电吸附电极中；电吸附过程结束后，移除或者反向施加在电吸附装置上的电压，进行脱附至原溶液中，多次循环操作；若脱附至另一水溶液中，通过多次重复电吸附和脱附过程，直至待吸附金属离子盐吸附完全。
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