CN106379970A - 一种层状金属氧化物用于苦咸水淡化的电容去离子技术 - Google Patents

一种层状金属氧化物用于苦咸水淡化的电容去离子技术 Download PDF

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Abstract

一种层状金属氧化物用于苦咸水淡化的电容去离子技术，其属于水处理科学技术领域。采用不对称脱盐模块，其中阳极材料为碳材料与层状双金属氧化物的复合物，制备方法为在碱性条件下，通过一步水热法，制备出碳材料/层状双金属氢氧化物，然后经洗涤、焙烧处理得到碳材料/层状双金属氧化物。由于与碳材料的复合提高了材料的导电性，高温焙烧后复合物的比表面积增大。阴极材料为硝酸酸化的活性碳。组装完成后，在1.0 / ‑1.0 V电压下，在初始浓度为500 mg/L的NaCl溶液中进行脱盐测试，脱盐量达14mg/g，10个循环之后脱盐量保持稳定，该电极材料可以广泛用于苦咸水与海水的淡化领域。

Description

一种层状金属氧化物用于苦咸水淡化的电容去离子技术
技术领域
本发明涉及一种层状金属氧化物用于苦咸水淡化的电容去离子技术，其属于水处理科学技术领域。
背景技术
水是地球上最丰富的资源，覆盖地球71 %的表面积，总量可达13.8×108 km3，但是其中97.5 %是海水，淡水只占2.5 %，并且绝大部分淡水为极地冰雪冰川和地下水，适合人类使用的淡水资源仅为0.01%。因此如何将海水和苦咸水中变为廉价的淡水在世界范围内受到广泛关注。
电容器淡化苦咸水技术是一种具有发展潜力的新型脱盐技术，其工作原理基于双电层理论，所需电压为1-2 V，具有设备简单、操作容易、低能耗、无需化学再生、无二次污染等优点。
此项脱盐技术的核心为电极材料，许多学者使用单纯碳材料作为电极用于此项技术中。而单纯的碳材料存在一些弊端，如碳材料作为阳极材料容易发生阳极氧化现象，影响循环性能。而且传统碳材料表面不带电荷，影响吸附量与脱盐效率。于是我们将目光转移到阳极为层状双金属氧化物，阴极为电负性活性碳的不对称电极材料上。
发明内容
为了克服现有脱盐电极材料的不足，本发明提供了一种碳材料与层状双金属化合物的复合材料用于电容器淡化苦咸水技术。将制备的碳材料/层状双金属氧化物作为脱盐模块的阳极材料，将硝酸处理的活性碳材料作为脱盐模块的阴极材料，将该模块用于电容器淡化苦咸水技术，表现出高脱盐量，快速的吸附-脱附反应，稳定的循环性。
本发明采用的技术方案为：一种层状金属氧化物用于苦咸水淡化的电容去离子技术，其特征在于：它包括如下步骤：
（1）首先将粉体碳材料分散于去离子水中，超声，得分散液；再将二价金属盐和三价金属盐溶于分散液后加入碱源，得到悬浮液；将悬浮液装入水热釜，在120 ℃条件下反应24h后，离心洗涤至中性，干燥，得到碳材料/层状双金属氢氧化物；在氮气气氛条件下焙烧，焙烧温度为300-800 ℃，保温时间为4-6 h，得到碳材料/层状双金属氧化物的复合物；所述二价金属盐中的二价金属与三价金属盐中的三价金属的摩尔比为2:1-4:1；
（2）将浓硝酸与去离子水以1:3-3:1的体积比混合均匀，再加入1-5g活性碳，所述活性碳与浓硝酸的比例为1-5g：10-30mL，50-80 °C 处理4-6 h，得到硝酸处理后的活性碳材料；
（3）将所述碳材料/层状双金属化合物的复合物与导电碳黑以7:1-10:1的质量比混合均匀，加入N, N-二甲基乙酰胺，搅拌均匀后，加入聚偏氟乙烯的N, N-二甲基乙酰胺溶液，碳材料/层状双金属化合物的复合物与聚偏氟乙烯的质量比为7:1-10:1，搅拌过夜后，将所得混合物涂布到石墨纸上，涂膜厚度为100-600 μm；将所述涂布后的石墨纸在40-120 °C下干燥2-24 h，得到活性物质为碳材料/层状双金属氧化物的复合物的脱盐模块阳极材料；
（4）将所述硝酸处理后的活性碳材料与导电碳黑以7:1-10:1的质量比混合均匀，加入N, N-二甲基乙酰胺，搅拌均匀后，加入聚偏氟乙烯的N, N-二甲基乙酰胺溶液，硝酸处理后的活性碳材料与聚偏氟乙烯的质量比为7:1-10:1，搅拌过夜后，将所得混合物涂布到石墨纸上，涂膜厚度为100-600 μm；将所述涂布后的石墨纸在40-120 °C下干燥2-24 h，得到活性物质为硝酸处理后的活性碳材料的脱盐模块阴极材料；
（5）所述脱盐模块依次由有机玻璃板、集流体、阳极材料电极、无纺布、硅胶垫片、无纺布、阴极材料电极、集流体、有机玻璃板组成；
（6）在0.5-1.2 V直流电压下，进行电吸附脱盐，当电极短路或者反接时，实现电极的循环再生。
进一步地，步骤（1）中所述添加的粉体碳材料为氧化石墨烯、石墨烯、碳纳米管或导电炭黑。
进一步地，步骤（1）中所述二价、三价金属摩尔比为2:1—4:1。
进一步地步，骤（1）中所述焙烧温度为300-800 ℃，保温时间为4-6 h。
本发明还公开了本发明制备的复合物材料电极与改性的活性碳电极组装的不对称脱盐模块在苦咸水淡化中的应用。
将所述的不对称脱盐模块用于苦咸水淡化，包括如下步骤：
（a）制备的碳材料/层状双金属氧化物作为脱盐模块的阳极材料，硝酸处理后的活性碳作为脱盐模块的阴极材料，组成不对称脱盐模块。
（b）将所述的不对称脱盐模块与直流电压电路构成闭合回路，直流电压电路对所述模块施加的电压范围为0.5-1.2 V。
（c）采用蠕动泵把浓度为100-5000 mg/L 的NaCl溶液从第一蓄水池送入并通过脱盐模块的吸附流道，进行吸附，然后送入第二蓄水池，NaCl溶液的流速为5-20 mL/min。
（d）用电导率仪测试脱盐模块出口处实时电导率变化，从而计算吸附量。
（e）吸附时间为5-60 min，电极吸附量达到饱和后，反接电压进行脱附，脱附时间为5-60 min。
（f）重复（c）-（e）的步骤，进行下一个脱盐过程。
本发明的有益效果是：层状双金属氢氧化物即水滑石类化合物，结构包括两部分：主体由两种金属的氢氧化物金属组成，其化合价分别为正2价和正3价，中间的客体为阴离子和插入的水分子，其表面带正电荷。在一定温度下焙烧后，会失去层间的水、阴离子和羟基，形成一种混合金属氧化物。这种层状双金属氧化物的主要特点有：高比表面积，大的孔容积，耐高温耐辐射。同时，为了增强材料的导电性，通过一步水热法制备的碳材料/层状双金属氧化物具有良好的导电性，廉价易得，高比表面积，大的孔容积，耐高温耐辐射等特点。将其作为脱盐模块的电极材料，避免了现有的单纯碳材料电极的弊端。如果在吸附阶段施加电压，在脱附阶段也施加电压，由于本材料本身表面带有正电荷，与单纯活性碳所组装的脱盐模块相比，所述的不对称脱盐模块在吸附阶段可吸附更多的离子。在吸附及脱附电压均为1.0 V时，所述的不对称脱盐模块的脱盐量可达13-14.5 mg/g,并且10个循环之后脱盐量保持稳定。因此，本材料展现出良好的工业应用前景。
附图说明
图1为实施方式中石墨烯/镁铝层状双金属氢氧化物（a-b）与焙烧后的石墨烯/镁铝层状金属氧化物（c-d）透射电子显微镜照片。
图2 为所述脱盐模块应用于苦咸水淡化过程的工艺流程图。
图中：1、第一蓄水池，2、蠕动泵，3、脱盐模块，4、直流电源，5、电导率监测装置，6、控制阀，7、第二蓄水池。
图3 为所述不对称脱盐模块的组装结构图。
图中：3a、有机玻璃板，3b、以硝酸处理后的活性碳材料制备的脱盐模块的阴极，3b’、以碳材料/层状双金属氧化物的复合物制备的脱盐模块的阳极，3c、无纺布，3d、硅胶垫片,3e、钛集流体。
图4 为实施方式中所述不对称脱盐模块分别在0.6 V、0.8 V、1.0 V、1.2 V、1.4V、1.6 V电压下的脱盐性能图。
图5 为实施例中所述不对称脱盐模块在1.0 V电压下脱盐稳定性测试图。
具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步说明
（1）首先将0.2 g氧化石墨溶于100 ml的去离子水中，超声30 min，使其良好分散。之后加入Mg(NO3)2·6H2O ，Al(NO3)3·9H2O，充分溶于上述分散液后再加入7.2 g尿素作为碱源。将悬浮液装入水热釜，在120 ℃ 条件下反应24 h，将得到的产物离心洗涤至中性，干燥，得到石墨烯/镁铝层状双金属氢氧化物。之后在氮气气氛条件下，以5 ℃/min升温速率升温至500 ℃并保温5 h，制备得石墨烯/镁铝层状氧化物。
（2）将30 ml浓硝酸与30 ml去离子水混合均匀，将2 g活性碳加入上述硝酸溶液，65 °C 处理5 h，得到硝酸处理后的活性碳材料。
（3）将（1）中制备的碳材料/镁铝层状氧化物与导电碳黑以8:1的质量比混合均匀，加入N, N-二甲基乙酰胺，搅拌均匀后，加入聚偏氟乙烯的N, N-二甲基乙酰胺溶液，复合物与聚偏氟乙烯的质量比为8:1，搅拌过夜后，将所得混合物涂布到石墨纸上，涂膜厚度为200μm。将所述涂布后的石墨纸在80 °C下干燥12 h得到活性物质为石墨烯/镁铝层状氧化物用作脱盐模块的阳极材料。
（4）活性物质为硝酸处理的活性碳的脱盐用阴极的制备方法与（3）所述方法相似，只需将碳材料/镁铝层状氧化物替换为（2）中所述的硝酸处理后的活性碳即可。
（5）所述的脱盐模块依次由有机玻璃板，集流体，（3）中所述电极，无纺布，硅胶垫片，无纺布，（4）中所述电极，集流体，有机玻璃板组成。
（6）对（5）中所述不对称脱盐模块进行脱盐性能测试，具体步骤如下：将（5）中所述不对称脱盐模块与直流电压电路构成闭合回路，采用蠕动泵将浓度为500 mg/L的NaCl溶液由第一蓄水池送入所述不对称脱盐模块，最后流入第二蓄水池。在不对称脱盐模块出口处实时检测NaCl溶液的电导率，以确定吸附量。对所述模块施加1.0 V的电压进行离子的吸附，脱附时反接1.0 V电压。NaCl溶液的初始浓度为500 mg/L，流速为9.38 mL/min，吸附及脱附时间均为10 min。吸附量可以达到14 mg/g，并且10个循环之后脱盐量保持稳定。这显示了所制备的复合电极材料具有优异的脱盐性能，并且有良好的循环稳定性，有望实现工业化应用。

Claims (2)

1.一种层状金属氧化物用于苦咸水淡化的电容去离子技术，其特征在于：它包括如下步骤：
（1）首先将粉体碳材料分散于去离子水中，超声，得分散液；再将二价金属盐和三价金属盐溶于分散液后加入碱源，得到悬浮液；将悬浮液装入水热釜，在120 ℃条件下反应24h后，离心洗涤至中性，干燥，得到碳材料/层状双金属氢氧化物；在氮气气氛条件下焙烧，焙烧温度为300-800 ℃，保温时间为4-6 h，得到碳材料/层状双金属氧化物的复合物；所述二价金属盐中的二价金属与三价金属盐中的三价金属的摩尔比为2:1-4:1；
（2）将浓硝酸与去离子水以1:3-3:1的体积比混合均匀，再加入1-5g活性碳，所述活性碳与浓硝酸的比例为1-5g：10-30mL，50-80 °C 处理4-6 h，得到硝酸处理后的活性碳材料；
（3）将所述碳材料/层状双金属化合物的复合物与导电碳黑以7:1-10:1的质量比混合均匀，加入N, N-二甲基乙酰胺，搅拌均匀后，加入聚偏氟乙烯的N, N-二甲基乙酰胺溶液，碳材料/层状双金属化合物的复合物与聚偏氟乙烯的质量比为7:1-10:1，搅拌过夜后，将所得混合物涂布到石墨纸上，涂膜厚度为100-600 μm；将所述涂布后的石墨纸在40-120 °C下干燥2-24 h，得到活性物质为碳材料/层状双金属氧化物的复合物的脱盐模块阳极材料；
（4）将所述硝酸处理后的活性碳材料与导电碳黑以7:1-10:1的质量比混合均匀，加入N, N-二甲基乙酰胺，搅拌均匀后，加入聚偏氟乙烯的N, N-二甲基乙酰胺溶液，硝酸处理后的活性碳材料与聚偏氟乙烯的质量比为7:1-10:1，搅拌过夜后，将所得混合物涂布到石墨纸上，涂膜厚度为100-600 μm；将所述涂布后的石墨纸在40-120 °C下干燥2-24 h，得到活性物质为硝酸处理后的活性碳材料的脱盐模块阴极材料；
（5）所述脱盐模块依次由有机玻璃板、集流体、阳极材料电极、无纺布、硅胶垫片、无纺布、阴极材料电极、集流体、有机玻璃板组成；
（6）在0.5-1.2 V直流电压下，进行电吸附脱盐，当电极短路或者反接时，实现电极的循环再生。
2.根据权利要求1所述的一种层状金属氧化物用于苦咸水淡化的电容去离子技术，其特征在于：所述粉体碳材料为氧化石墨烯、石墨烯、碳纳米管或导电炭黑。
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