CN113077996A - 一种氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合电极材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合电极材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合电极材料的制备方法及应用。该方法基于法拉第电容及双电层电容储存电荷的原理。在流动电极电容去离子装置中，在一定电压的情况下，一极以氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合物流动电极浆液为法拉第电容吸附钠离子，另一极以活性炭为双电层电容流动电极浆液吸附氯离子，从而去除氯化钠，达到脱盐的目的。通过控制施加电压的大小可实现材料对氯离子和钠离子的吸附，操作简单，无二次污染，且无需其他化学物质辅助。氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料与活性炭电极组成的流动电容去离子装置对氯化钠的吸附速率可达到0.09μmol·cm‑2·min‑1，是一种极具前景的脱盐方法。

Description

一种氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合电极材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于高能源电化学技术领域，涉及一种氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合电极材料的制备及其在流动电极电容去离子技术中的应用。
背景技术
随着世界人口剧增、环境污染等问题逐渐加剧，人类面临着严峻的饮用水安全危机。此外，我国也面临着越来越严重的水资源匮乏问题。根据相关数据表明，我国人均淡水拥有量仅为2200立方米，名列世界121位，不足世界人均水资源的三分之一，属于全球人均水资源最匮乏的13个国家之一。然而我国的用水量长期维持着较高的水平，再加上水污染使苦咸水占比增大，导致了我国严峻的水资源短缺的问题。
针对饮用水资源短缺的问题，目前最常用的方法是将不可直接引用的苦咸水或海水进行净化，从而缓解淡水资源紧缺的危机。
传统电容去离子技术是在多孔碳基电极两端加外部电压，使阴阳离子在静电场的作用下向带相反电性的电极移动，从而被吸附在电极上，通过短路或反接电源进行水资源再生利用。但是，传统的碳基电极往往存在长时间循环易发生电极氧化，吸附容量受到材料比表面积的影响，存在共离子效率的问题影响电荷效率等问题，因此亟需出现新型的电极材料来进行脱盐过程。相比于传统的固定电极电容去离子，流动电极电容去离子具有无限的脱盐容量，能够连续脱盐而且容易规模化等优点。
发明内容
本发明的目的在于，在传统电容去离子技术的基础上克服该技术及电极材料自身及固定电极电容去离子的不足，提供一种氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料的制备方法及其在流动电极电容去离子技术中的应用。
首先制备一种氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料，该电极材料在电压的作用下通过法拉第反应进行脱钠嵌钠，相较传统的碳电极受电极影响较小；其次流动电极电容去离子技术中的应用相较传统电容去离子技术不会受到电极材料吸附容量的限制。另一极的脱氯电极采用购买的活性炭制备成流动电极。相较传统的碳电极，碳包覆的磷酸钒钠体系通过发生法拉第反应，进行嵌钠脱钠，其具有良好的电化学窗口，较大的比电容以及良好的稳定性，从而在电容去离子领域具有良好的应用前景。
为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料的制备：
(1)将磷酸二氢铵、钒酸铵、碳酸钠、氟化钠以摩尔比为2:2:1:1的比例溶解到4gL-1的氧化石墨烯溶液中形成稳定的溶液A；
(2)在搅拌的条件下向A溶液中逐滴加入40mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂得到溶液B；
(3)用硝酸溶液将溶液B的pH调至7左右；
(4)将溶液B移至水热釜并在180摄氏度的条件下加热10小时，得到的产物用去离子水和乙醇洗净，然后在真空干燥箱中烘干，得到最终产物氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料。
进一步，步骤(1)所述磷酸二氢铵、钒酸铵、碳酸钠、氟化钠的质量分别为0.46g，0.468g，0.212g，0.084g。
进一步，步骤(3)所述的硝酸溶液浓度为1mol L-1。
进一步，步骤(4)所得氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料的颗粒尺寸在纳米级。
一种氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料在流动电极电容去离子技术中的应用：
首先，氟磷酸钒氧钠/石墨烯流动电极与活性炭流动电极的制备：
(1)将所述制得的氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料研磨后，按照质量比为8：1与炭黑混合，加入到1g/L的NaCl溶液中并搅拌约6-12小时得到混合均匀的流动电极浆液；
(2)活性炭电极制备方法与上述相似，将氟磷酸钒氧钠/石墨烯替换为购买的活性炭即可。
接着，流动电极电容去离子装置的组装：
(3)按照阳极室、阳离子交换膜、中间腔室、阴离子交换膜、阴极室的顺序依次组装在装置中进行脱盐性能测试。其中，阳(阴)极室为刻有孔道的钛集电极，中间腔室为中空的硅胶垫片，开有进出水口，从而达到循环进水的目的。
最后，脱盐性能测试：
(4)流动电极电容去离子装置组装完毕后，将其接入脱盐流程中，脱盐流程采用氯化钠集水池、阳(阴)极集水池、蠕动泵、流动电极电容去离子装置、电导率仪执行，各器件通过软管连接；工作时，蠕动泵一将流动电极浆液以一定的速率输入流动电容去离子装置的阳(阴)极腔室，吸附后，循环回到阳(阴)极集水池；蠕动泵二将氯化钠盐水从氯化钠集水池中以一定的速率输入流动电容去离子装置的中间腔室，吸附后，循环回到氯化钠集水池测试电导率仪。
所述流动电极电容去离子技术去除水体中氯化钠离子的原理为：氟磷酸钒氧钠/石墨烯材料在外接电压的条件下，其晶格内的钠离子脱出，反接电压则溶液中的钠离子可以重新嵌入晶格，从而去除水体中的钠离子，相关反应方程如Eq(1)；而氯离子在外接电压的作用下，向活性碳电极移动，在其表面形成双电层被储存。
Figure BDA0002996524090000031
所述阴离子交换膜为减小反应过程中的共离子效应，从而增大电荷效率。
所述蠕动泵一的循环水流速为5-25ml/min，蠕动泵二的循环水流速为5ml/min。
所述电压条件为：恒压电压范围为1.2-1.6V。
所述进水浓度为：进水浓度为1g/L。
在流动电极电容去离子装置中，在一定电压的情况下，一极以氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合物流动电极浆液为法拉第电容吸附钠离子，另一极以活性炭为双电层电容流动电极浆液吸附氯离子，从而去除氯化钠，达到脱盐的目的。通过控制施加电压的大小可实现材料对氯离子和钠离子的吸附，操作简单，无二次污染，且无需其他化学物质辅助。氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料与活性炭电极组成的流动电容去离子装置对氯化钠的吸附速率可达到0.09μmol·cm-2·min-1，是一种极具前景的脱盐方法。
传统电容去离子技术是利用碳基电极，通过形成双电层将离子去除掉，具有吸附容量小等不足。相较双电层行为，电池行为(即发生体相法拉第反应)具有更大的比电容，预示着其应用在电容去离子领域有更大的吸附容量。而本发明利用流动电极电容去离子技术，将电极制备成流动浆液，通过持续通入新鲜的浆液即可达到无限的脱盐容量，并且相比于固定电极更易实现规模化。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：①本发明基于法拉第电容及双电层电容去除水体中氯化钠。②本发明吸附速率高，能耗小。
附图说明
图1(a)为购买的活性炭的SEM图。
图1(b)为本发明实施例1提供的氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合物SEM图。
图2为本发明实施例2提供的流动电容去离子的示意图。
图3为本发明实施例2提供的碳包覆磷酸钒钠脱钠嵌钠过程示意图。
图4为本发明实施例2提供的不同电压下，流动电极电容去离子的脱盐速率图。
图5为本发明实施例2提供的不同电极流速下，流动电极电容去离子的脱盐速率图。
图6为本发明实施例2提供的不同电极负载量下，流动电极电容去离子的脱盐速率图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
氟磷酸钒氧钠/石墨烯材料的制备：
(1)称量磷酸二氢铵、钒酸铵、碳酸钠、氟化钠分别为0.46g、0.468g、0.212g、0.084g加入到8mL浓度为4g L-1的石墨烯溶液中形成稳定的溶液A；
(2)将步骤(1)所得溶液A至于磁力搅拌器上，逐滴加入40mL的N,N-二甲基甲酰胺，用硝酸将pH调至7后转移入水热釜，在180℃下加热10小时，得到的产物用去离子水和乙醇洗涤后，在真空干燥箱烘干得到的黑色粉末即为氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料。目标产物氟磷酸钒氧钠/石墨烯材料的SEM图如图1(b)所示。购买的活性炭SEM图如图1(a)所示：明显看到，活性炭的尺寸级别在微米级，且大小不均匀，而氟磷酸钒氧钠/石墨烯的尺寸级别在纳米级，并且大小很均匀，这更利于在悬浮电极溶液中的稳定分散。
实施例2
氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料在流动电极电容去离子技术中的应用。
氟磷酸钒氧钠/石墨烯电极与活性炭流动电极的制备：
将实施例1中所制得的氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料研磨后，按照质量比为8：1与炭黑混合，加入到1g/L的NaCl溶液中并搅拌约6-12小时得到混合均匀的流动电极浆液；活性炭电极制备方法与上述相似，将氟磷酸钒氧钠/石墨烯替换为购买的活性炭即可。
脱盐性能测试：
利用1g L-1氯化钠溶液润洗流动电容去离子装置，之后向测试溶液槽内加入50mL氯化钠溶液，不断循环，直至电导率基本稳定；在上述步骤的基础上，向电极两端加上恒定电压，开始脱盐，同时记录电流和溶液电导率的变化，其中电流每10s记录一次，电导率每10s记录一次；每次实验进行3h的吸附过程。吸附过程示意图见图3，钠离子在电场的作用下向氟磷酸钒氧钠/石墨烯电极浆液移动，氯离子向活性炭电极浆液移动，且两种离子分别被氟磷酸钒氧钠/石墨烯和活性炭吸附。电极浆液经过循环后再次流进FCDI装置，并继续对氯离子和钠离子进行吸附。通过改变施加电压的方向，可以达到电极再生的目的。实验中盐水浓度的变化通过电导率仪监测。实验完成后通过电脑导出数据。
图3展示了氟磷酸钒氧钠材料在吸附、脱附过程中钠离子在体相晶格中的变化过程。氟磷酸钒氧钠是由VO5F八面体和PO4四面体组成的立方体骨架。PO4四面体和VO5F八面体在ab面通过共用O原子连接，两个VO5F八面体沿c轴通过共用F原子连接，形成了赝层状结构，Na+可以沿着赝层状结构之间的二维通道快速嵌入/脱出。氟磷酸钒氧钠中的Na+吸附位点有两种类型(Na1和Na2)。但从氟磷酸钒氧钠的晶体结构来看，只有Na2位上的Na+可以很容易地嵌入/脱出，因为Na1位上的Na+与6个O原子和1个F原子配位，而Na2位上只有6个O原子配位。其吸附性能如图4、图5、图6所示：
图4为氟磷酸钒氧钠/石墨烯为阳极，活性炭为阴极组成的流动电极电容去离子系统在不同电压下的脱盐性能。随着电压的增大，脱盐速率逐渐加快，但是消耗单位能量的脱盐量却在降低。当施加的电压为1.6V时，脱盐速率达到最大为0.0565μmol cm-2min-1。
图5为氟磷酸钒氧钠/石墨烯为阳极，活性炭为阴极组成的流动电极电容去离子系统在不同电极流速下的脱盐性能。随着电极流速的增大，脱盐速率逐渐增大。当电极流速为25mL/min时，脱盐速率达到最大。
图6为氟磷酸钒氧钠/石墨烯为阳极，活性炭为阴极组成的流动电极电容去离子系统在不同电极负载量下的脱盐性能。随着电极负载量的增大，脱盐速率逐渐增大。当电极负载量为5wt％时，脱盐速率达到最大为0.091μmol cm-2min-1。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非是对本发明范围的任何限定。任何熟悉该领域的普通技术人员根据上述揭示的技术内容做出的任何变更或修饰均应当视为等同的有效实施例，均属于本发明技术方案保护的范围。

Claims (10)

1.一种氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
首先制备氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料：
(1)将磷酸二氢铵、钒酸铵、碳酸钠、氟化钠以摩尔比为2:2:1:1的比例溶解到4g L-1的氧化石墨烯溶液中形成稳定的溶液A；
(2)在搅拌的条件下向A溶液中逐滴加入40mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂得到溶液B；
(3)用硝酸溶液将溶液B的pH调至7左右；
(4)将溶液B移至水热釜并在180摄氏度的条件下加热10小时，得到的产物用去离子水和乙醇洗净，然后在真空干燥箱中烘干。
2.根据权利要求1所述的一种氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料的制备及其在电容去离子技术中的应用，其特征在于：步骤(1)中，磷酸二氢铵、偏钒酸铵、碳酸钠、氟化钠的质量分别为0.46g，0.468g，0.212g，0.084g。
3.根据权利要求1所述的一种氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，硝酸溶液的浓度为1mol L-1。
4.一种如权利要求1至2任一所述的制备方法得到的氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料。
5.根据权利要求4所述的氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料，其特征在于：所述氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料的颗粒尺寸在纳米级。
6.如权利要求4所述的氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料在流动电极电容去离子技术中的应用，其特征在于，包括如下过程：
氟磷酸钒氧钠/石墨烯流动电极与活性炭流动电极的制备：
(1)将所述制得的氟磷酸钒氧钠/石墨烯复合材料研磨后，按照质量比为8：1与炭黑混合，加入到1g/L的NaCl溶液中并搅拌约6-12小时得到混合均匀的流动电极浆液；
(2)活性炭流动电极制备方法与上述相似，将氟磷酸钒氧钠/石墨烯替换为购买的活性炭即可；
流动电容去离子装置的组装：
(3)按照阳极室、阳离子交换膜、中间腔室、阴离子交换膜、阴极室的顺序依次组装在装置中进行脱盐性能测试；其中，阳(阴)极室为刻有孔道的钛集电极，中间腔室为中空的硅胶垫片，开有进出水口，从而达到循环进水的目的；
脱盐性能测试：
(4)流动电极电容去离子装置组装完毕后，将其接入脱盐流程中，脱盐流程采用氯化钠集水池、阳(阴)极集水池、蠕动泵、流动电极电容去离子装置、电导率仪执行，各器件通过软管连接；工作时，蠕动泵一将流动电极浆液以一定的速率输入流动电容去离子装置的阳(阴)极腔室，吸附后，循环回到阳(阴)极集水池；蠕动泵二将氯化钠盐水从氯化钠集水池中以一定的速率输入流动电容去离子装置的中间腔室，吸附后，循环回到氯化钠集水池测试电导率仪；
流动电极电容去离子技术去除水体中氯化钠离子的原理为：氟磷酸钒氧钠/石墨烯材料在外接电压的条件下，其晶格内的钠离子脱出，反接电压则溶液中的钠离子可以重新嵌入晶格，从而去除水体中的钠离子，相关反应方程如Eq(1)；而氯离子在外接电压的作用下，向活性碳电极移动，在其表面形成双电层被储存；
Figure FDA0002996524080000021
阴离子交换膜为减小反应过程中的共离子效应，从而增大电荷效率。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：蠕动泵一循环水流速为5-25mL/min；蠕动泵二循环水流速为5mL/min。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：脱盐性能测试过程中的进水浓度为1g/L。
9.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：脱盐性能测试过程中的电压条件为：恒压电压范围为1.2V-1.6V。
10.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：脱盐性能测试过程中，当吸附时，氟磷酸钒氧钠/石墨烯材料接负极吸附钠离子，活性炭电极接正极吸附氯离子。
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