CN112978868A - 钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛电极材料及其制备方法和应用。该方法基于法拉第电容及双电层电容储存电荷的原理。在电容去离子装置中，在一定电压的情况下，一极以钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛电极为法拉第电容吸附氯离子，另一极以活性炭为双电层电容吸附钠离子，从而去除氯化钠，达到脱盐的目的。通过控制施加电压的大小及调整正负极即可实现材料对氯离子和钠离子的循环吸附与脱附，操作简单，无二次污染，且无需其他化学物质辅助。钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛材料与活性炭电极组成的杂化电容去离子装置对氯化钠的吸附容量可达到149.25mg·g‑1，是一种极具前景的脱盐方法。
Description
技术领域
本发明属于高能源电化学技术领域，涉及一种钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛电极材料的制备及其在杂化电容去离子技术中的应用。
背景技术
随着世界人口剧增、环境污染等问题逐渐加剧，人类面临着严峻的饮用水安全危机。此外，我国也面临着越来越严重的水资源匮乏问题。根据相关数据表明，我国人均淡水拥有量仅为2200立方米，名列世界121位，不足世界人均水资源的三分之一，属于全球人均水资源最匮乏的13个国家之一。然而我国的用水量长期维持着较高的水平，再加上水污染使苦咸水占比增大，导致了我国严峻的水资源短缺的问题。
针对饮用水资源短缺的问题，目前最常用的方法是将不可直接引用的苦咸水或海水进行净化，从而缓解淡水资源紧缺的危机。
传统电容去离子技术是在多孔碳基电极两端加外部电压，使阴阳离子在静电场的作用下向带相反电性的电极移动，从而被吸附在电极上，通过短路或反接电源进行水资源再生利用。但是，传统的碳基电极往往存在长时间循环易发生电极氧化，吸附容量受到材料比表面积的影响，存在共离子效率的问题影响电荷效率等问题，因此亟需出现新型的电极材料来进行脱盐过程。
发明内容
本发明的目的在于，在传统电容去离子技术的基础上克服该技术及电极材料自身的不足，提供一种钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛电极材料的制备方法及其在杂化电容去离子技术中的应用。
首先制备一种钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛材料，该电极材料在电压的作用下通过法拉第反应进行嵌氯脱氯，相较传统的碳电极受电极影响较小；其次杂化电容去离子技术中的应用相较传统电容去离子技术有更高的吸附容量，即在多孔电极两端加外部电压，使阴阳离子在静电场的作用下向带相反电性的电极移动，从而被吸附在电极上，通过反接电源进行再生利用。相较传统的碳电极，钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛复合材料通过发生法拉第反应，进行嵌氯脱氯，其具有良好的电化学窗口，较大的比电容以及良好的稳定性，从而在电容去离子领域具有良好的应用前景。
为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛复合材料的制备：
(1)将六水合硝酸钴和九水合硝酸铁加入乙醇和去离子水的混合溶液，搅拌30分钟后得到均匀的溶液A；
(2)向溶液A中加入尿素继续搅拌30分钟，得到溶液B；
(3)将溶液B倒入反应釜，120℃加热24小时；
(4)通过真空抽滤收集产物，用去离子水洗涤，60℃真空干燥12小时获得干燥的钴铁层状双金属氢氧化物；
(5)将1g的LiF和20mL的盐酸加入聚四氟乙烯三口烧瓶，搅拌20分钟后得到溶液C；
(6)向溶液C加入1g Ti3AlC2，并在40℃下水浴48小时；
(7)将得到的样品用去离子水洗涤，并在3500rpm下离心，直至上清液pH大于6，即制得Ti3C2Tx；
(8)在氩气保护的条件下，将得到的多层Ti3C2Tx超声1小时，并在3500rpm下离心10分钟，保留上清液；
(9)将上清液在0.2μm尼龙滤膜下真空抽滤，在室温下自然干燥即可得到少层Ti3C2Tx薄膜。
(10)取15mL Ti3C2Tx溶液采用0.2μm尼龙滤膜进行真空抽滤；
(11)抽滤过程中，同时取10mg钴铁层状双金属氢氧化物固体粉末加入20mL去离子水，超声1小时混合均匀，将混合溶液分5次每次4mL加入Ti3C2Tx溶液，即制得钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛复合膜。
进一步，步骤(1)所述六水合硝酸钴和九水合硝酸铁的质量分别为0.29g和0.12g。
进一步，步骤(1)所述乙醇和去离子水的体积分别为10mL和40mL。
进一步，步骤(2)所述尿素的质量为0.3g。
进一步，步骤(5)所述盐酸浓度为9mol L-1。
进一步，步骤(11)所得的钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛复合材料为薄膜结构且混和均匀。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：①本发明基于法拉第电容及双电层电容去除水体中氯化钠，并且可达到循环再生利用。②本发明吸附容量大，吸附速率高，能耗小。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛复合膜SEM图。
图2为本发明实施例2提供的不同电流密度下，杂化电容去离子的吸附容量和吸附速率图。
图3为本发明实施例2提供的不同电压窗口下，杂化电容去离子的吸附容量和吸附速率图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛的制备：
(1)将0.29g六水合硝酸钴和0.12g九水合硝酸铁加入10mL乙醇和40mL去离子水的混合溶液，搅拌30分钟后，加入0.3g尿素继续搅拌30分钟，随后将溶液导入反应釜，120℃加热24小时，最后通过离心、洗涤和60℃真空干燥获得钴铁层状双金属氢氧化物样品。
(2)将1g的氟化锂和20mL的盐酸加入聚四氟乙烯三口烧瓶，搅拌20分钟后，然后加入1g Ti3AlC2，并在40℃下水浴48小时，将得到的样品用去离子水洗涤，并在3500rpm下离心，直至上清液pH大于6，即制得Ti3C2Tx。随后，在氩气保护的条件下，将得到的多层Ti3C2Tx超声1小时，并在3500rpm下离心10分钟，保留上清液。将上清液在0.2μm尼龙滤膜下真空抽滤，在室温下自然干燥即可得到少层Ti3C2Tx薄膜。
(3)取15mLTi3C2Tx溶液采用0.2μm尼龙滤膜进行真空抽滤，同时取10mg钴铁层状双金属氢氧化物固体粉末加入20mL去离子水，超声1小时混合均匀，将混合溶液分5次每次4mL加入Ti3C2Tx溶液，即制得钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛复合膜。其SEM图如图1所示，图中白色斑点为钴铁层状双金属氢氧化物，为制备成功的复合结构。
实施例2
实验及应用性能
首先，氢氧化钴空心立方体电极材料与活性炭电极的制备：
(1)将实施例1制备获得的钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛薄膜通过导电胶粘在石墨纸上，即值得钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛电极；
(2)将活性炭按照质量比为8∶1∶1与PVDF，乙炔黑混合搅拌约6-12小时得到混合均匀的浆液，将浆液涂抹于石墨纸集电极上，真空60℃烘干，即可得到活性炭电极。
接着，杂化电容去离子装置的组装：
(3)按照固定板、硅胶垫片、集电极、钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛电极、阴离子交换膜、有机玻璃集水槽、隔膜、阳离子交换膜、活性炭电极、集电极、硅胶垫片、固定板的顺序依次组装构成杂化电容去离子装置。其中，有机玻璃集水槽为中空的板，开有进出水口，从而达到循环进水的目的。
最后，脱盐性能测试：
(4)杂化电容去离子装置组装完毕后，将其接入脱盐流程中进行脱盐性能测试。脱盐流程包括氯化钠集水池、蠕动泵、杂化电容去离子装置、电导率仪，各器件通过软管连接。工作时，蠕动泵将氯化钠盐水从氯化钠集水池以一定的速率输入通电的杂化电容去离子装置，吸附后，循环回到氯化钠集水池测试溶液电导率。
(5)反接电压即可实现脱附的过程，操作与吸附一致。
所述杂化电容去离子技术去除水体中氯化钠离子的原理为：钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛材料在外接电压的条件下，其结构中的氯离子脱出，反接电压则溶液中的氯离子可以重新进入材料结构中，从而去除水体中的氯离子；而钠离子在外接电压的作用下，向活性碳电极移动，在其表面形成双电层被储存，反接电压时，双电层消失，钠离子从电极上脱附出来；由此，达到材料吸附脱附循环再生的过程。
所述离子交换膜为减小反应过程中的共离子效应，从而增大电荷效率。
所述蠕动泵循环水流速为15ml/min。
所述循环再生条件为：电压范围为-1.2V～1.2V至-0.8V～0.8V；恒流电流密度范围为50mA/g～100mA/g。
所述进水浓度为：进水浓度为1170mg/L。
传统电容去离子技术是利用碳基电极，通过形成双电层将离子去除掉，具有吸附容量小等不足。相较双电层行为，电池行为(即发生体相法拉第反应)具有更大的比电容，预示着其应用在电容去离子领域有更大的吸附容量。而本发明利用杂化电容去离子技术，一极发生法拉第反应，另一极仍为碳基电极；同时结合了双电层行为和电池行为的双优势，既可以获得较大的吸附容量，又可以保证吸附速率。
其吸附性能如图2、3所示，吸附容量在电流密度为50mA/g时，吸附容量达到了149.25mg g-1，相较传统碳基电容去离子吸附容量有所提高，具有更广泛的应用前景。
图2为不同电流密度下，杂化电容去离子的吸附容量和吸附速率图。当电流密度为50mA/g时，脱盐容量为149mg/g；当电流密度为100mA/g时，脱盐速率为3.9mg/g/min。
图3为不同电压窗口下，杂化电容去离子的吸附容量和吸附速率图。随着施加电压的增加，实施例2所制得的钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛薄膜电极的脱盐容量逐步上升，并在1.2V达到最大值129mg/g。其脱盐容量远高于目前文献所报道的同类材料。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非是对本发明范围的任何限定。任何熟悉该领域的普通技术人员根据上述揭示的技术内容做出的任何变更或修饰均应当视为等同的有效实施例，均属于本发明技术方案保护的范围。
Claims (9)
1.一种钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将0.29g六水合硝酸钴和0.12g九水合硝酸铁加入乙醇和去离子水的混合溶液，搅拌30分钟后得到均匀的溶液A；
(2)向溶液A中加入0.3g尿素继续搅拌30分钟，得到溶液B；
(3)将溶液B倒入反应釜，120℃加热24小时；
(4)通过真空抽滤收集产物，用去离子水洗涤，60℃真空干燥12小时获得干燥的钴铁层状双金属氢氧化物；
(5)将1g的氟化锂和20mL的盐酸加入聚四氟乙烯三口烧瓶，搅拌20分钟后得到溶液C；
(6)向溶液C加入1g Ti3A1C2，并在40℃下水浴48小时；
(7)将得到的样品用去离子水洗涤，并在3500rpm下离心，直至上清液pH大于6，即制得Ti3C2Tx；
(8)在氩气保护的条件下，将得到的多层Ti3C2Tx超声1小时，并在3500rpm下离心10分钟，保留上清液；
(9)将上清液在0.2μm尼龙滤膜下真空抽滤，在室温下自然干燥即可得到少层Ti3C2Tx薄膜；
(10)取15mL Ti3C2Tx溶液采用0.2μm尼龙滤膜进行真空抽滤；
(11)抽滤过程中，同时取10mg钴铁层状双金属氢氧化物固体粉末加入20mL去离子水，超声1小时混合均匀，将混合溶液分5次每次4mL加入Ti3C2Tx溶液，即制得钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛复合膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，乙醇和水的体积分别为10mL和40mL。
3.一种如权利要求1至2任一所述的制备方法得到的钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛复合材料。
4.根据权利要求3所述的钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛复合材料，其特征在于：所述钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛为自支撑膜，且复合均匀。
5.如权利要求3所述的钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛复合材料在杂化电容去离子技术中的应用，其特征在于，包括如下过程：
钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛电极与活性炭电极的制备：
(1)将所述制得的钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛薄膜通过导电胶粘在石墨纸上，即值得钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛电极；
(2)将活性炭按照质量比为8∶1∶1与PVDF，乙炔黑混合搅拌约6-12小时得到混合均匀的浆液，将浆液涂抹于石墨纸集电极上，真空60℃烘干，即可得到活性炭电极；
电容去离子装置的组装：
(3)按照固定板、硅胶垫片、集电极、钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛电极、阴离子交换膜、有机玻璃集水槽、隔膜、阳离子交换膜、活性炭电极、集电极、硅胶垫片、固定板的顺序依次组装在装置中进行脱盐性能测试。其中，有机玻璃集水槽为中空的板，开有进出水口，从而达到循环进水的目的；
脱盐性能测试：
(4)杂化电容去离子装置组装完毕后，将其接入脱盐流程中，脱盐流程采用氯化钠集水池、蠕动泵、杂化电容去离子装置、电导率仪执行，各器件通过软管连接；工作时，蠕动泵将氯化钠盐水从氯化钠集水池中以一定的速率输入通电的杂化电容去离子装置，吸附后，循环回到氯化钠集水池测试电导率仪；
(5)反接电源即可实现脱附的过程，操作与吸附一致。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述蠕动泵循环水流速为15ml/min。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：脱盐性能测试过程中的进水浓度为1170mg/L。
8.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：脱盐性能测试过程中的循环再生条件为：电压范围为-1.2V～1.2V至-0.8V～0.8V；恒流电流密度范围为50mA/g～100mA/g。
9.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：脱盐性能测试过程中，当吸附时，钴铁层状双金属氢氧化物@碳化钛电极接正极吸附氯离子，活性炭电极接负极吸附钠离子；反接电压则即可到脱附的目的。
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