CN110407303A - 一种用于去除水溶液中氟离子的cdi模块及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于去除水溶液中氟离子的CDI模块及其应用，涉及电容去离子技术领域。一种用于去除水溶液中氟离子的CDI模块，所述模块包括两个电极，其中，一个电极为NiCoAl‑LMO/rGO复合材料电极，其中，所述NiCoAl‑LMO/rGO复合材料按下述方法制得：将氧化石墨烯均匀分散于蒸馏水中，再加入Ni、Co和Al的金属盐溶液后加入尿素后混合均匀得固体产物煅烧，得到NiCoAl‑LMO/rGO复合材料。本发明通过添加钴原子，形成的NiCoAl‑LMO/rGO复合材料为氟的吸附提供了更多的介孔。此外，石墨烯的引入提高了NiCoAl‑LMO/rGO的导电性。

Description

一种用于去除水溶液中氟离子的CDI模块及其应用
技术领域
本发明涉及一种用于去除水溶液中氟离子的CDI模块及其应用，涉及电容去离子技术领域。
背景技术
由于人口增长和环境污染，地球上三分之二的人口面临着清洁水短缺的严重问题。饮用水中的天然氟化物或含氟废水可通过胃肠道进入人体。饮用水中过量的氟离子会导致永久性的骨骼和关节变形，以及氟化牙。因此，有效地去除废水中的氟化物已成为当前一个日益重要的课题。目前，从废水中去除氟化物的技术多种多样，如吸附法、沉淀法、膜法、离子交换法、电容去离子技术等。在这些方法中，电容去离子技术(CDI,CapacitiveDeionizaiton)由于其简单、经济、环保和高效的电化学优点，近年来被认为是一种非常有前途的脱氟技术。CDI作为一种新型的水处理技术，可以在电极充电时吸附各种离子，也可以在短路或电压反转时从电极上释放被吸附的离子，实现海水淡化。在典型的CDI系统中，通常采用具有高表面积和导电性的碳材料作为电极材料。目前科研工作者研究了活性炭、介孔炭、碳纳米管、石墨烯、碳气凝胶等多种炭材料作为CDI电极材料的性能。然而，炭材料的选择性差、吸附能力低，限制了其作为CDI电极的应用。因此，迫切需要开发具有优异选择性、高吸附能力和良好再生能力的新型电极材料。
层状双氢氧化物(LDHs)是一种含有过渡金属的二维(2D)结构氢氧化物，具有比表面积大、化学稳定性好、比电容值高等优点，被认为是CDI电极材料的发展方向之一。LDHs由于其特殊的阴离子交换和插层特性，在水处理中具有优异的吸附性能。层状金属氧化物(LMO)是由LDH前体衍生而来的，它通过吸附水溶液中的阴离子来再生最初的层状结构，这一过程被称为“记忆效应”。Li等人提出了一种制备介孔MgAl-LDH的简便方法，该方法对水溶液中溴酸盐的去除率高达59.34mg g-1。王等人发现可以制备出MgAl-Ox/G复合材料作为CDI电极，在1.2V时电吸附能力达到13.6mg g-1。
但LDHs导电性较差，会阻碍电解质离子和电子的转移，限制了其作为CDI电极材料的应用。为了克服这些缺陷，通常将LDHs与炭材料复合，以提高电极材料的电导率。近年来，石墨烯和还原氧化石墨烯(rGO)由于具有较高的电导率而被广泛用作电极材料。此外，二维石墨烯具有较高的比表面积，这将提高其吸附效率。近年来，人们对LDHs/rGO纳米杂化材料作为超级电容器电极材料进行了大量的研究。例如，邱等人发现通过石墨烯表面约束策略可以增强NiCo-LDH的比电容和长循环性能。当电流密度为1A g-1时，纳米复合材料的最大比电容可达1489F g-1。Li和同事介绍了一种可控制自组装NiAl-LDH/rGO复合材料。石墨烯能有效促进LDHs与电极之间的电荷转移。然而，目前的研究主要集中在二元水滑石的开发上，而三元掺杂水滑石材料的研究却鲜有报道；此外，应用在电容去离子脱氟技术上的应用也未见报道。
发明内容
本发明提供一种用于去除水溶液中氟离子的CDI模块，及包含该模块的含氟废水处理装置，利用CDI模块或含氟废水处理装置可以有效去除水系溶液中的氟离子。
一种用于去除水溶液中氟离子的CDI模块，所述模块包括两个电极，其中，一个电极为NiCoAl-LMO/rGO复合材料电极，
所述NiCoAl-LMO/rGO复合材料按下述方法制得：将氧化石墨烯均匀分散于蒸馏水中，再加入Ni、Co和Al的金属盐溶液后加入尿素后混合均匀；将所得混合溶液在100℃下搅拌48h后，过滤，洗涤，干燥，得固体产物；将固体产物在惰性气氛下，以1～10℃/min的速度升至400～600℃，煅烧4h，得到NiCoAl-LMO/rGO复合材料。
本发明所述NiCoAl-LMO/rGO复合材料电极是由活性物质NiCoAl-LMO/rGO复合材料附着于石墨纸上形成。
进一步地，所述NiCoAl-LMO/rGO复合材料电极按下述方法制得：将82.5wt％NiCoAl-LMO/rGO复合材料、10wt％炭黑、7.5wt％粘结剂混合得到均匀的浆料；随后，在石墨纸上均匀涂覆固体浆料，80℃下过夜干燥。
本发明所述用于去除水溶液中氟离子的CDI模块包括：两个相对设置的端板，两个相同尺寸的端板的四周边缘处利用密封材料相互密封固定；两个相对设置且两者间具有间隔的平面电极，两个电极位于两个端板之间，其中，一个电极I为NiCoAl-LMO/rGO复合材料电极，另一个电极II为硝酸处理的活性碳电极。
所述硝酸处理的活性碳按下述方法制得：将0.360g的活性碳浸泡在20～50mL 6M的硝酸溶液中，在65℃的温度下处理5h后，用去离子水洗涤至中性，随后在60℃的温度下干燥6h，得到硝酸处理的活性碳。
本发明模块整体为一个密封体，其具有两个相同的端板，两个端板相对设置，且两个端板之间具有一定的间隔，两个端板利用涂覆在端板四周边缘的密封材料密封固定连接。密封材料的厚度决定了端板之间的间距大小。所述端板设至少设有一个通孔，用于液体流入或流出密封模块。进一步地，所述端板起结构固定作用，其材料优选为有机玻璃、PVC、不锈钢、塑料等。
本发明所述端板利用具有一定弹性的密封材料彼此固定连接，弹性材料厚度均匀，以保证两个电极间保持等距的间隔。进一步地，所述密封材料为现有技术提供的具有一定弹性的密封材料，如硅胶、橡胶、柔性塑料等。
本发明所述模块的核心部件为两个相对设置的平面电极，所述电极可为独立平面板体，也可为直接固定于端板的内表面平面柔性材料，如石墨纸等。两个电极间不接触，两者间具有一定的间隔。进一步地，在两个具有一定间距的电极间设有绝缘无纺布材料。电极各自连接钛片导线，用于连接外部电源。
进一步地，所述Ni、Co、Al金属盐和尿素在混合溶液中的浓度均为0.005M；所述石墨烯的质量为镍金属盐质量的1.6～14.9％。
进一步地，所述Ni、Co和Al金属盐分别为Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O。
本发明所述模块可用于脱氟处理装置，所述脱氟处理装置包括含原水储水箱、蠕动泵、过滤器、CDI模块和电导率监控单元。
一种去除水溶液中氟离子的装置，所述脱氟处理装置包括如下设备单元：
用于储存待处理水溶液的原水储水箱；至少一个接收来自原水储水箱流体的蠕动泵，蠕动泵与原水储水箱相连；至少一个接收来自蠕动泵的流体的过滤器；至少一个接收来自过滤器的CDI模块；电导率监控单元。
本发明的另一目的是提供一种去除水溶液中氟离子的方法。
一种去除水溶液中氟离子的方法，使含有氟离子的水溶液流经通电的CDI模块。
进一步地，一种去除水溶液中氟离子的方法，在1.4V电压下，使含有氟离子的水溶液流经CDI模块。
进一步地，所述方法还包括CDI模块再生的过程，具体为：当CDI模块电极饱和后，将电源断路，使含有氟离子的水溶液流经CDI模块直接流经CDI模块，则电极中的F-将脱附下来，电极得以再生。
本发明的有益效果为：本发明采用均匀尿素沉淀法，在连续CDI体系中合成了用于去除水溶液中氟化物的镍钴铝金属氧化物/rGO复合电极。结果表明，采用镍钴铝金属氧化物/rGO复合电极的CDI体系在1.4V电压下，在500mg L-1NaF溶液中脱氟能力为24.5mg g-1。在连续CDI脱氟过程中，镍钴铝金属氧化物/rGO电极也表现出良好的长期稳定性。通过添加钴原子，形成的NiCoAl-LMO/rGO复合材料，与层状金属氢氧化物LDH/rGO相比，NiCoAl-LMO/rGO复合材料的表面积增大，为氟的吸附提供了更多的介孔。此外，石墨烯的引入提高了NiCoAl-LMO/rGO的导电性。因此，镍钴铝金属氧化物/rGO复合材料有望成为一种高效、经济的氟离子CDI电极材料。
附图说明
图1是实施例1所得典型的NiCoAl-LMO/rGO电极材料扫描电镜图。
图2是实施例1所得典型的不同电压条件下，NiCoAl-LMO/rGO和NiCoAl-LDH/rGO去除氟离子效果图。
图3是实施例1所得典型的1.4V条件下，NiCoAl-LMO/rGO脱氟与再生性能示意图。
图4是实施例1所得典型的不同rGO的添加量对脱氟影响性能示意图。
图5是实施例1所得典型的含有CDI模块的去除水溶液中氟离子的装置及流程示意图，
附图标记如下：原水储水箱1，进水泵2，再生泵3，过滤器I4，过滤器II5，CDI模块I6，CDI模块II7，CDI模块III8，CDI模块IV9，电导率监控单元I10，电导率监控单元II11。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中，采用尿素沉淀法合成了NiCoAl-LMO/rGO复合材料。将氧化石墨烯均匀分散于250mL蒸馏水中，超声处理40min，在此基础上加入Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和尿素，得混合溶液，混合溶液各组分浓度如下：0.005M Ni(NO3)2·6H2O、0.005M Co(NO3)2·6H2O、0.005M Al(NO3)3·9H2O，0.005M尿素。然后，将混合溶液在100℃下连续磁搅拌48h后转移到圆底烧瓶中，再将混合物过滤，用蒸馏水和乙醇洗几次。随后沉淀物在80℃下过夜干燥，得到NiCoAl-LDH/rGO粉末。在此基础上，将NiCoAl-LDH/rGO复合材料在氩气气氛下以2℃min-1的升温速率，500℃煅烧4h，得到NiCoAl-LMO/rGO纳米杂化物。
在相同条件下，不添加氧化石墨烯，制备了纯镍钴铝LMO。
下述实施例中CDI电极模块包括：由硝酸处理的活性碳(标记为H-AC)作阴极和NiCoAl-LMO/rGO作阳极组成的单元模块中进行，该单元模块记作H-AC//NiCoAl-LMO/rGO。制备CDI电极的过程为：将82.5wt％活性物质、10wt％炭黑、7.5wt％粘结剂混合在一起，得到均匀的浆料。随后，在石墨纸上均匀涂覆60mg固体浆料，在80℃下过夜干燥。
实施例1
将质量为Ni(NO3)2·6H2O质量的7.2％的氧化石墨烯均匀分散于250mL蒸馏水中，超声处理40min，在此基础上加入0.005M Ni(NO3)2·6H2O、0.005M Co(NO3)2·6H2O、0.005MAl(NO3)3·9H2O，再加入0.005M尿素。然后，将混合溶液在100℃下连续磁搅拌48h后转移到圆底烧瓶中，再将混合物过滤，用蒸馏水和乙醇洗3次。随后沉淀物在80℃下过夜干燥，得到NiCoAl-LDH/rGO粉末。在此基础上，将NiCoAl-LDH/rGO复合材料在氩气气氛下以2℃min-1的升温速率，500℃煅烧4h，得到NiCoAl-LMO/rGO纳米杂化物(所得产物如图1所示)，在相同条件下，不添加氧化石墨烯，制备了纯镍钴铝LMO。
CDI电极模块，以由硝酸处理的活性碳(标记为H-AC)作阴极，以NiCoAl-LMO/rGO作阳极，该单元模块记作H-AC//NiCoAl-LMO/rGO。制备NiCoAl-LMO/rGO复合材料电极的过程为：将82.5wt％活性物质、10wt％炭黑、7.5wt％粘结剂混合得到均匀的浆料。随后，在石墨纸上均匀涂覆60mg固体浆料，80℃下过夜干燥。
所述硝酸处理的活性碳按下述方法制得：将0.360g的活性碳浸泡在30mL 6M的硝酸溶液中，在65℃的温度下处理5h后，用去离子水洗涤至中性，随后在60℃的温度下干燥6h，得到硝酸处理的活性碳。
以NiCoAl-LMO/rGO复合材料为阳极，以硝酸处理活性炭(H-AC)为阴极的CDI模块体系具有良好的脱氟性能(图2)。当初始NaF浓度为500mg L-1时，施加1.4V电压时，NiCoAl-LMO/rGO复合材料电极的最大吸附能力可达到24.5mg g-1。在连续40次CDI脱氟过程中，NiCoAl-LMO/rGO复合材料也表现出良好的循环稳定性(图3)。
当加入不同含量的石墨烯质量时候，由于其导电网络的差异，导致1.4V电压下，脱附容量分别在15～20mg g-1之间变动(图4)。
如图5所示，为典型的含有CDI模块的去除水溶液中氟离子的装置及流程示意图，该去除水溶液中氟离子的装置包括一个存储含氟废水的原水储水箱1，所述原水储水箱1连接进水泵2和再生泵3，所述再生泵3连通过滤器I4，过滤器I4分别连通CDI模块I6和CDI模块II7；所述CDI模块I6和CDI模块II7分别连接电导率监控单元I10；所述进水泵2连通过滤器II5，过滤器II5分别连通CDI模块6III8和CDI模块IV9；CDI模块6III8和CDI模块IV9分别连通电导率监控单元II11。
上述装置中，原水储水箱1分两路分别进入两组脱氟系统，两组脱氟系统并联，使用时可根据处理需要开启、关闭或各自独立的处理脱氟或再生过程。根据工业需要也可选用多组脱氟系统并联使用，且每组系统可包括多个CDI模块。
利用上述装置进行脱氟操作，接通电源，首先使原水储水箱1中的含氟废水经由进水泵2和再生泵3进入过滤器I4和过滤器II5过滤杂质，含氟废水随后进入CDI模块I6，CDI模块II7，CDI模块III8，CDI模块IV9进行氟离子吸附，检测出口端溶液的氟离子含量，当达不到排放标准时，则断开电源进行CDI模块再生。再生时，使原水储水箱1中的含氟废水经由进水泵2和再生泵3进入过滤器I4和过滤器II5过滤杂质，含氟废水随后进入CDI模块I6，CDI模块II7，CDI模块III8，CDI模块IV9进行脱氟，脱氟过程达到氟离子富集浓缩的作用，对脱氟废水进行单独收集处理。

Claims (8)

1.一种用于去除水溶液中氟离子的CDI模块，其特征在于：所述模块包括两个电极，其中，一个电极为NiCoAl-LMO/rGO复合材料电极，其中，
所述NiCoAl-LMO/rGO复合材料按下述方法制得：将氧化石墨烯均匀分散于蒸馏水中，再加入Ni、Co和Al的金属盐溶液后加入尿素后混合均匀；将所得混合溶液在100℃下搅拌48h后，过滤，洗涤，干燥，得固体产物；将固体产物在惰性气氛下，以1～10℃/min的速度升至400～600℃，煅烧4h，得到NiCoAl-LMO/rGO复合材料。
2.根据权利要求1所述的模块，其特征在于：所述Ni、Co、Al金属盐和尿素在混合溶液中的浓度均为0.005M；所述石墨烯的质量为镍金属盐质量的1.6～14.9％。
3.根据权利要求1所述的模块，其特征在于：所述Ni、Co和Al金属盐分别为Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)26H2O、Al(NO3)3·9H2O。
4.根据权利要求1所述的模块，其特征在于：所述NiCoAl-LMO/rGO复合材料电极按下述方法制得：将82.5wt％NiCoAl-LMO/rGO复合材料、10wt％炭黑、7.5wt％粘结剂混合得到均匀的浆料；随后，在石墨纸上均匀涂覆固体浆料，80℃下过夜干燥。
5.根据权利要求1所述的模块，其特征在于：所述模块包括两个相对设置的端板，两个相同尺寸的端板的四周边缘处利用密封材料相互密封固定；两个相对设置且两者间具有间隔的平面电极，两个电极位于两个端板之间，其中，一个电极I为NiCoAl-LMO/rGO复合材料电极，另一个电极II为硝酸处理的活性碳电极；
所述硝酸处理的活性碳按下述方法制得：将0.360g的活性碳浸泡在20～50mL6M的硝酸溶液中，在65℃的温度下处理5h后，用去离子水洗涤至中性，随后在60℃的温度下干燥6h，得到硝酸处理的活性碳。
6.一种去除水溶液中氟离子的方法，其特征在于：使含有氟离子的水溶液流经通电的权利要求1所述的CDI模块。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述方法还包括再生的过程，具体为：当CDI模块电极饱和后，将电源断路，使含有氟离子的水溶液流经CDI模块直接流经CDI模块，则电极中的F-将脱附下来，电极得以再生。
8.一种去除水溶液中氟离子的装置，其特征在于：所述脱氟处理装置包括如下设备单元：
用于储存待处理水溶液的原水储水箱；
至少一个接收来自原水储水箱流体的蠕动泵，蠕动泵与原水储水箱相连；
至少一个接收来自蠕动泵的流体的过滤器；
至少一个接收来自过滤器的权利要求1所述的CDI模块；
电导率监控单元。
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