CN109574161A - 一种MnO2复合多孔炭材料电极及其在电容去离子脱盐中的应用 - Google Patents

一种MnO2复合多孔炭材料电极及其在电容去离子脱盐中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种MnO2复合多孔炭材料电极及其在电容去离子脱盐中的应用，属于水处理技术领域。一种MnO2复合多孔炭材料电极，所述电极是将MnO2复合多孔炭材料粘结在集流材料上所得，其中，所述MnO2复合多孔炭材料由多孔炭材料及分布于内部孔道及表面的MnO2赝电容材料组成。将上述MnO2复合多孔炭材料电极用于电容去离子脱盐模块，另一个电极采用正电荷修饰的炭材料电极，所述电极II是将正电荷修饰的炭材料粘结在集流材料上所得。本发明的最大效益是可以有效地避免阳极氧化所导致的同性离子排斥效应，同时可以得到较大的电吸附容量以及较快的吸附再生时间。这些优点使本发明的电极材料及其操作方法具有很好的应用前景。

Description

一种MnO2复合多孔炭材料电极及其在电容去离子脱盐中的 应用
技术领域
本发明涉及一种MnO2复合多孔炭材料电极及其在电容去离子脱盐中的应用，属于水处理技术领域。
背景技术
电容去离子脱盐技术(Capacitive Deionization,CDI)的性能在很大程度上取决于其电极材料，理想的CDI电极材料应该具备高比表面积、高导电、快速的离子吸脱附响应、良好的化学及电化学稳定性、易于制备和组装以及抗污染等性质。目前被广泛研究的CDI电极材料主要为碳材料以及碳基复合材料，包括活性炭、碳气凝胶、碳化物衍生炭、有序介孔炭材料、碳纳米管、石墨烯、金属有机骨架材料衍生炭等。炭材料基于其发达的孔结构、较高的导电性以及良好的化学、电化学稳定性，而被研究人员视为良好的CDI电极材料。然而同名离子排斥效应会影响电极的脱盐性能。通常情况下，在没有电场力时电极可以同时吸收溶液中的阴离子和阳离子。当给电极施加一个电场时，阳离子会被吸附到阴极的表面，但是同时之前电极吸附的阴离子(同名离子)会被排斥到溶液中，相似的情况在阳极也会发生，即同名离子排斥效应。同名离子排斥效应会降低净盐移除率。
膜电容去离子技术(membrane capacitive deionization,MCDI)与普通CDI的区别在于其正、阴极前分别加入了阴、阳离子交换膜。2006年，Lee等人提出了MCDI的概念并将其用于热电厂废水的处理，随后研究者们开展了一系列关于MCDI的研究。与普通的CDI相比，MCDI一般具有更高的电荷效率和脱盐量，更低的能耗以及更好的循环稳定性。这是因为一方面离子交换膜能够阻止从电极上排斥下来的同性离子进入电解液，从而避免同性离子排斥效应；另一方面由于离子交换膜对同性离子的阻挡，MCDI能够反接电压进行脱附，使电极孔道内以及膜内一侧的反离子实现完全脱附，从而为下一次的吸附过程提供更大的驱动力。另外离子交换膜能够阻挡电化学活性物质的传输进而抑制阳极的氧化，同时能够阻止阳极氧化所引起的同性离子排斥效应，因此MCDI一般表现出良好的循环稳定性。离子交换膜的引入虽然有利于CDI性能的提高，但其成本较高且与电极之间的接触电阻较大。
2012年，Pasta等人提出了脱盐电池(Desalination Battery)的概念，脱盐电池采用锰钠氧化物(Sodium Manganese Oxide，NMO)电极存储钠离子，采用银电极存储氯离子。在吸附过程中，活性炭电极作为阳极吸附氯离子，NMO电极作为阴极被还原嵌入和存储钠离子，实现离子的脱除。在脱附过程中反接电压，活性炭电极上吸附的氯离子被脱附，NMO被氧化释放出钠离子，实现离子的脱附。由于NMO电极具有阳离子选择性，而活性炭电极不具有离子选择性，因此活性炭电极前的阴离子交换膜在HCDI中十分必要。该阴离子交换膜能够阻止脱附过程中由NMO电极上脱附的钠离子再次被吸附到活性炭电极上，从而确保脱附过程的顺利进行。然而，考虑到这种赝电容电极材料一般是不导电的材料，如何通过合理的技术手段赋予此类赝电容材料导电性能，以及如何取消阴阳离子交换膜的加入，降低传质阻力和减低成本，是工业化推广应用的一个至关重要的科学问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明了一种MnO2复合多孔炭材料电极及将该材料用于非膜电容去离子脱盐的方法，本发明所述非膜电容去离子脱盐的方法的阴极采用MnO2复合多孔炭材料的电极，在多孔炭材料的内部及表面或者表面含有纳米级的MnO2赝电容材料；正极采用正电荷修饰的炭材料；将正负极电极材料、导电炭黑、粘结剂进行一定程度的处理后粘结在集流器上；当组装成电容去离子模块时，取消阴阳离子交换膜，实现一定直流电压下的脱盐，及其反向电压下的电极再生过程。
一种MnO2复合多孔炭材料电极，所述电极是将MnO2复合多孔炭材料粘结在集流材料上所得，其中，所述MnO2复合多孔炭材料由多孔炭材料及分布于内部孔道及表面的MnO2赝电容材料组成。
进一步地，所述MnO2复合多孔炭材料按下述方法制得：
S1，将70mL乙醇、10mL水和3mL质量分数为25％的氨水混合搅拌15min，随后将3.46mL硅酸四丙酯增加到上述混合溶液中搅拌15min；然后将0.4g间苯二酚和0.56mL质量分数为37％的甲醛溶液加入上述溶液中，搅拌24小时后过滤，并用甲醇、水清洗干燥；再将过滤物置于700℃管式炉中炭化后，用5％的HF反应去除二氧化硅得到多孔炭；
S2，将80g多孔炭分散于640g质量分数为10％的高锰酸钾水溶液中，70℃下搅拌24小时，过滤洗涤后即可得到MnO2复合多孔炭电极材料。
本发明所述MnO2复合多孔炭材料电极利用粘结剂将MnO2复合多孔炭材料粘结在集流材料，其中，所述集流材料为石墨片、钛片及其制品、不锈钢片及制品；所述粘结剂为聚四偏氟乙烯，或聚乙烯醇缩丁醛与聚乙烯吡咯烷酮的混合物。
当采用聚四偏氟乙烯为粘结剂时，将MnO2复合多孔炭材料、导电炭黑和聚四偏氟乙烯以80:10:10的质量比溶解于二甲基乙酰胺中，混合均匀后将浆料涂覆到集流材料上，并于80℃下干燥过夜后使用。
当采用聚乙烯醇缩丁醛及聚乙烯吡咯烷酮为粘结剂时，将MnO2复合多孔炭材料、导电炭黑、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙烯吡咯烷酮以82.5:10:6:1.5的质量比溶解分散于乙醇中，混合均匀后将浆料涂覆到集流材料上，并于80℃下干燥过夜后使用。
本发明的另一目的是提供上述MnO2复合多孔炭材料电极的应用。
一种电容去离子脱盐模块，所述模块包括两个端板和两个电极，其中，两个相对设置的端板，两个相同尺寸的端板的四周边缘处利用密封材料相互密封固定；两个相对设置且两者间具有间隔的平面电极，两个电极位于两个端板之间，两个电极间不设置离子交换膜，其中，
一个电极I采用所述的MnO2复合多孔炭材料的电极；另一个电极II为正电荷修饰的炭材料电极，所述电极II是将正电荷修饰的炭材料粘结在集流材料上所得，
所述电极是将MnO2复合多孔炭材料粘结在集流材料上所得，其中，所述MnO2复合多孔炭材料由多孔炭材料及分布于内部孔道及表面的MnO2赝电容材料组成。
进一步地，所述正电荷修饰的炭材料为经均聚二甲基二烯丙基氯化铵或聚四乙烯基吡啶(聚4-乙烯基吡啶)处理的多孔炭碳材料，其上富含正电荷。
本发明所述正电荷修饰的炭材料电极利用粘结剂将正电荷修饰的炭材料粘结在集流材料，其中，所述集流材料为石墨片、钛片及其制品、不锈钢片及制品；所述粘结剂为聚四偏氟乙烯，或聚乙烯醇缩丁醛与聚乙烯吡咯烷酮的混合物。
当采用聚四偏氟乙烯为粘结剂时，将正电荷修饰的炭材料、导电炭黑和聚四偏氟乙烯以80:10:10的质量比溶解于二甲基乙酰胺中，混合均匀后将浆料涂覆到集流材料上，并于80℃下干燥过夜后使用。
当采用聚乙烯醇缩丁醛及聚乙烯吡咯烷酮为粘结剂时，将正电荷修饰的炭材料、导电炭黑、聚乙烯醇缩丁醛和聚乙烯吡咯烷酮以82.5:10:6:1.5的质量比溶解分散于乙醇中，混合均匀后将浆料涂覆到集流材料上，并于80℃下干燥过夜后使用。
进一步地，所述的MnO2复合多孔炭材料与正电荷修饰的炭材料的质量比为2：1～1：2，优选为2：1，1：1或1：2。
本发明所述电容去离子脱盐模块整体为一个密封体，其具有两个相同的端板，两个端板相对设置，且两个端板之间具有一定的间隔，两个端板利用涂覆在端板四周边缘的密封材料密封固定连接。密封材料的厚度决定了端板之间的间距大小。所述端板设至少设有一个通孔，用于液体流入或流出密封模块。进一步地，所述端板起结构固定作用，其材料优选为有机玻璃、PVC、不锈钢、塑料等。本发明所述端板利用具有一定弹性的密封材料彼此固定连接，弹性材料厚度均匀，以保证两个电极间保持等距的间隔。进一步地，所述密封材料为现有技术提供的具有一定弹性的密封材料，如硅胶、橡胶、柔性塑料等。
本发明电容去离子脱盐模块的核心部件为两个相对设置的平面电极，所述电极可为独立平面板体，也可为直接固定于端板的内表面平面柔性材料，如石墨纸等。两个电极间不接触，两者间具有一定的间隔。进一步地，在两个具有一定间距的电极间设有绝缘无纺布材料。电极各自连接钛片导线，用于连接外部电源。
优选地，所述电极I和电极II分别固定在邻近端板的内侧表面上，两个端板的四周边缘处利用密封材料相互密封固定，通过密封材料厚度控制电极I和电极II间的间距大小。
另一优选地，所述装置包括位于电极I和电极II之间的电极框，所述电极框为中空框体，两个端板的四周边缘处利用密封材料与电极框框体密封固定，通过密封材料厚度和电极框的厚度控制电极I和电极II间的间距大小。
本发明的有益效果：常规炭基CDI电极的循环稳定性一般受限于阳极氧化过程，但其稳定性可以通过在电极前加膜、表面处理和优化操作参数等多种方法提高。然而加入阴阳离子交换膜，会使离子在液体中的传输阻力增加；表面处理的活性炭在再生的过程中也不能反接电压进行盐离子的脱附，否则会造成离子的反向吸附，不能有效进行吸附材料的再生。这些限制因素限制了电容去离子技术的实际应用。本发明的最大效益是本可以有效地避免阳极氧化所导致的同性离子排斥效应，同时可以得到较大的电吸附容量以及较快的吸附再生时间。这些优点使本发明的电极材料及其操作方法具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得多孔炭示意图；
图2为实施例1所得MnO2复合多孔炭电极材料；
图3为实施例1不同电压下，以MnO2复合多孔炭材料电极为负极，经过均聚二甲基二烯丙基氯化铵修饰的多孔炭为正极的脱盐模块吸附和再生曲线示意图；
图4为实施例2以聚四乙烯基吡啶修饰的活性炭作为正极，MnO2复合多孔炭材料电极为负极的脱盐模块，在1.2/-1.2V直流电压下吸附与脱附循环曲线。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
70mL乙醇、10mL水和3mL质量分数为25％的氨水混合搅拌15分钟，随后将3.46mL硅酸四丙酯增加到上述混合溶液中搅拌15分钟；然后将0.4g间苯二酚和0.56mL质量分数为37％的甲醛加入上述溶液钟，搅拌24小时后过滤，并用甲醇、水清洗干燥；再将过滤物置于700℃管式炉中炭化后，用5％的HF反应去除二氧化硅得到多孔炭(图1)。80g的多孔炭分散于640g质量分数为10％的高锰酸钾水溶液中，70℃下搅拌24小时，过滤洗涤后即可得到MnO2复合多孔炭电极材料(图2)，作为负极材料。将多孔炭放置于5％的均聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中超声处理两小时，离心洗涤得到富含正电荷的多孔炭(正电荷修饰的炭材料)，作为正极材料。
各自地，将MnO2复合多孔炭电极材料和富含正电荷的多孔炭与导电炭黑、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮按82.5:10:6:1.5的质量比溶解分散于乙醇中，混合均匀后将浆料涂覆到相同尺寸的石墨片上，并于80℃下干燥过夜，分别获得MnO2复合多孔炭材料电极和正电荷修饰的炭材料电极。两个电极中所述的MnO2复合多孔炭材料与正电荷修饰的炭材料的质量比为2：1。测试盐水初始电导率为1000μS/cm(浓度为500mg/L)，在不同电压下，测试吸附和再生曲线(图3)。计算所得，在1.2/-1.2V直流电压下吸附与脱附，吸附容量为30mg/g，此值远远高于普通活性炭电极材料(一般小于10mg/g)；最重要的是，并且经过100次的循环，再生性能良好。
实施例2
聚四乙烯基吡啶修饰的活性炭，首先在活性炭的存在下对4-乙烯基吡啶单体进行聚合，在活性炭表面修饰上一层聚四乙烯基吡啶。具体步骤如下：将5g活性炭与2mL4-乙烯基吡啶单体加入到250mL水中，超声30min进行分散；在氮气保护下将得到的混合物预热到90℃，随后加入36mg的过硫酸钾引发聚合反应；90℃下反应24h后，用水和乙醇分别对产物进行洗涤，在80℃下干燥6h后得到聚四乙烯基吡啶修饰的活性炭(AC-PVP)。随后分别对AC-PVP表面的聚四乙烯基吡啶进行部分交联，将所得到的AC-PVP加入50mL N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下将混合物预热到65℃，随后向反应体系中加入1g 1,4-二溴丁烷，在氮气保护下反应48h后，对产物进行抽滤、洗涤和干燥得到部分交联聚四乙烯基吡啶修饰的活性炭。将所得到的部分交联聚四乙烯基吡啶修饰的活性炭分散到50mL甲醇中，加入5.8g的溴代十六烷进行季铵化反应，在65℃下反应48h后，用甲醇对产物进行洗涤，随后在60℃下干燥6h后得到聚四乙烯基吡啶修饰的活性炭(正电荷修饰的炭材料)，该材料含有大量的正电荷，zeta电位约为40mV(pH<8)。
将上述所得正电荷修饰的炭材料、导电炭黑和聚四偏氟乙烯以80:10:10的质量比溶解于二甲基乙酰胺中，混合均匀后将浆料涂覆到集流材料上，并于80℃下干燥过夜后使用。将上述材料作为阳极；实施例1所得MnO2复合多孔炭材料电极作为阴极，两个电极中所述的MnO2复合多孔炭材料与正电荷修饰的炭材料的质量比为2：1。在1.2/-1.2V直流电压下吸附与脱附，吸附容量为25mg/g，并且经过100次的循环，再生性能良好。

Claims (9)

1.一种MnO2复合多孔炭材料电极，其特征在于：所述电极是将MnO2复合多孔炭材料粘结在集流材料上所得，其中，所述MnO2复合多孔炭材料由多孔炭材料及分布于内部孔道及表面的MnO2赝电容材料组成。
2.根据权利要求1所述的电极，其特征在于：所述MnO2复合多孔炭材料按下述方法制得：
S1，将70mL乙醇、10mL水和3mL质量分数为25％的氨水混合搅拌15min，随后将3.46mL硅酸四丙酯增加到上述混合溶液中搅拌15min；然后将0.4g间苯二酚和0.56mL质量分数为37％的甲醛溶液加入上述溶液中，搅拌24小时后过滤，并用甲醇、水清洗干燥；再将过滤物置于700℃管式炉中炭化后，用5％的HF反应去除二氧化硅得到多孔炭；
S2，将80g多孔炭分散于640g质量分数为10％的高锰酸钾水溶液中，70℃下搅拌24小时，过滤洗涤后即可得到MnO2复合多孔炭电极材料。
3.根据权利要求1所述的电极，其特征在于：利用粘结剂将MnO2复合多孔炭材料粘结在集流材料，其中，所述集流材料为石墨片、钛片及其制品、不锈钢片及制品；所述粘结剂为聚四偏氟乙烯，或聚乙烯醇缩丁醛与聚乙烯吡咯烷酮的混合物。
4.一种非膜电容去离子脱盐模块，其特征在于：所述模块包括两个端板和两个电极，其中，
两个相对设置的端板，两个相同尺寸的端板的四周边缘处利用密封材料相互密封固定；两个相对设置且两者间具有间隔的平面电极，两个电极位于两个端板之间，两个电极间不设置离子交换膜，其中，
一个电极I采用权利要求1～3任一项所述的MnO2复合多孔炭材料的电极；另一个电极II为正电荷修饰的炭材料电极，所述电极II是将正电荷修饰的炭材料粘结在集流材料上所得。
5.根据权利要求4所述的模块，其特征在于：所述正电荷修饰的炭材料为经均聚二甲基二烯丙基氯化铵或聚四乙烯基吡啶处理的多孔炭碳材料，其上富含正电荷。
6.根据权利要求4所述的模块，其特征在于：利用粘结剂将正电荷修饰的炭材料粘结在集流材料，其中，所述集流材料为石墨片、钛片及其制品、不锈钢片及制品；所述粘结剂为聚四偏氟乙烯，或聚乙烯醇缩丁醛与聚乙烯吡咯烷酮的混合物。
7.根据权利要求6所述的模块，其特征在于：所述的MnO2复合多孔炭材料与正电荷修饰的炭材料的质量比为2：1～1：2，优选为2：1，1：1或1：2。
8.一种电容去离子脱盐方法，其特征在于：所述方法于权利要求4～7任一项所述的非膜电容去离子脱盐模块进行或于由单一脱盐模块并联或串联组成的模块组中进行，具体为：使待处理的盐溶液由一个端板流入模块，并由另一端板流出模块，同时，对电极I施加负电压，对电极II施加正电压。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述方法包括模块再生的步骤：使去离子水由一个端板流入模块，并由另一端板流出模块，同时，对电极I施加正电压，对电极II施加负电压。
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